CN1122014A - 电照相的光敏元件，包括该元件的电照相设备和设备单元 - Google Patents

电照相的光敏元件，包括该元件的电照相设备和设备单元 Download PDF

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Abstract

通过在支撑体上设置光敏层构成电照相光敏元件，它含有酞菁氧钛和说明书中所示的式I或II的双偶氮颜料。光敏层最好包括电荷产生层和电荷运送层。电荷产生层最好包括第一电荷充电层(含上述式I或II的偶氮颜料)和第二电荷产生层(含上述酞菁氧钛)。包括上述光敏元件的电照相光敏元件适用于提供显示优良的电照相特性的设备单元和电照相设备。

Description

电照相的光敏元件，包括 该元件的电照相设备和设备单元
本发明涉及电照相的光敏(或光电敏)元件，包括这种光敏元件的电照相设备和包括这种光敏元件的电照相设备单元。
在包括含有机光电导体的光敏层的有机光电敏元件中，已经使用了所谓功能分离型光电敏元件，这种元件在多种情况下具有一种含电荷产生物质的电荷产生层和一种含电荷迁移物质的电荷迁移层的层合结构。功能分离型光敏元件提供了显著改进的电照相特性，例如高光敏性和优良的耐久性，因此在实际中广泛投入使用。
尤其是近年来广泛使用利用电照相术的非冲击型打印机作为终端打印机替代常规冲击型打印机。这些打印机一般是利用激光作为光源的激光束打印机。作为光源，从成本、设备尺寸等等考虑，一般使用半导体激光。目前一般使用的半导体激光具有较长的波长(即发射波长：780±20nm)，从而已研究和开发出对显示出这样的较长波长的激光具有足够的敏感性的光电敏元件。
已研究和提出多种电荷产生物质，它们对长波长光具有很高的敏感性，其中有酞菁化合物，例如非金属酞菁、酞菁酮和酞菁氧钛(以下，缩略为“TiOPc”)。
具体地说，酞菁氧钛(TiOPc)显示出很高的光敏性，与其它酞菁化合物类似，具有不同的结晶形式。此外，TiOPc的电照相特性依结晶形式的不同变化很大，因此已研究和提出了多种类型的具有不同结晶形式的TiOPc。其代表例可包括：日本专利申请(JP—A)61—239248(相当于美国专利4,728,592)中公开的α—型TiOPc，P—A 62—67094(美国专利4,664,977)中公开的β—型TiOPc，JP—A 3—128973中公开的I—型TiOPc以及JP—A 3—200790中公开的Y—型TiOPc。
不过，并不是所用使用TiOPc的常规光电敏元件在重复使用中都具有满意的电势稳定性。另外，常规的光敏元件有一个缺点，即在采用反转现像显像系统的电照相法中，在高温和高湿环境条件下可能出现黑斑(即，在白背景上出现黑斑状翳影的现象)。为了消除这类缺点，已提出一些方法，包括减薄电荷产生层的方法和在电荷产生层中提高粘合剂树脂与TiOPc的比例的方法。但结果是这类方法不能解决这些问题，因为所得光电敏元件显示了很差的光敏性。
为了获得能应用于具有激光束打印机和复印机功能的设备上的全色光敏元件，已提出一种使双偶氮颜料与TiOPc混合的方法或在重叠(或层合)层中分别使用双偶氮颜料和TiOPc的方法(见JP—A 3—37656)。但是，用这样的方法得到的光敏元件实质上不能充分改善上述问题。
本发明的一个目的是提供一种电照相光敏元件，这种光敏元件在重复使用中具有高光敏性和优良的电势稳定性，而且即使在高温高湿环境条件下也能提供基本上无黑斑的良好图像。
本发明的另一目的是提供包括这种光敏元件的电照相设备，和提供一种包括这种光敏元件的电照相设备单元。
按照本发明，提供了一种电照相的光敏元件，它包括：载体和该载体上设置的至少一层光敏层，其中光敏层包括酞菁氧钛和由下式(1)表示的双偶氮颜料：
Figure A9411985400111
其中：R1和R2独立地代表氢原子、卤原子、烷基或烷氧基；
R3和R4独立地代表氢原子、卤原子或氰基；以及
A和B独立地代表由以下基团(i)—(iv)的任何一种基团表示的偶合剂残基：
Figure A9411985400121
其中R5代表烷基或芳基；x代表通过与苯环的缩合反应形成取代的或未取代的多环芳环或取代的或未取代的多环杂环的残基；以及Z代表氧原子或硫原子。
本发明还提供了一种电照相的光敏元件，它包括：载体和该载体上设置的至少一层光敏层，其中光敏层包括酞菁氧钛和由下式(II)表示的一种双偶氮颜料：
Figure A9411985400131
其中：R6和R7独立地代表氢原子、卤原子、烷基或烷氧基；以及
C和D独立地代表由下式(i)或(v)的至少一种基团表示的偶合剂残基：
Figure A9411985400132
其中x代表通过与苯环的缩合反应形成取代的或未取代的多环芳环或取代的或未取代的多环杂环的残基；Z代表氧原子或硫原子；以及Ar代表取代或未取代的芳基。
本发明提供了一种电照相设备，它包括上述电照相的光敏元件、一种用于将电照相的光敏元件充电的充电装置、一种对电照相的光敏元件进行成像曝光以形成静电潜像的成像曝光装置以及一种用调色剂将静电潜像显像的显像装置。
本发明还提供了电照相设备单元，它包括上述电照相的光敏元件和一种与电照相的光敏元件接触并将其充电的直接充电元件。
本发明的这些和其它目的、特点和优点在研究了以下本发明优选实施方案的详细说明并参考附图后将会更清楚。
图1—4分别显示了I—型、α—型、β—型和Y—型酞菁氧钛的X—射线衍射图案。
图5—10是本发明的光电敏元件层合结构的截面示意图。
图11—13是显示本发明光电敏元件的电照相设备的具体装置的结构示意图。
本发明电照相的光敏元件的特征是光敏层包含TiOPc和一种分别带有偶合剂残基的式(I)或(II)的双偶氮颜料。
在本文中，式(I)和(II)中A，B，C和D表示的术语“偶合剂残基”意指从相应的偶合剂(偶合组分)通过由构成偶合组分的苯环上去掉任意一个氢原子得到的基团。在本发明中，这样的氢原子最好是在相对于酚羟基的邻位中。
在式(I)和(II)中，R1—R4，R6和R7的卤原子的优选例子可包括氟、氯和溴。
R1，R2，R1，R6和R7的烷基的优选例子可包括甲基、乙基、丙基和丁基。
R1，R2，R6和R7的烷氧基的优选例子可包括甲氧基、乙氧基、丙氧基和丁氧基。
式(ii)和(v)中X的残基的优选例子可包括那些形成萘环、蒽环、咔唑环、苯并咔唑环和二苯并咔唑环的基团。上述多环芳环和多环杂环可带有一个取代基，取代基的例子有卤原子，如氟、氯或溴；烷基，如甲基、乙基或丙基；烷氧基，如甲氧基、乙氧基或丙氧基；硝基；氰基；和三氟甲基。
R5和Ar的芳基的优选例子可包括苯基、萘基和蒽基。这种芳基可带有一个取代基，取代基的例子是那些形成上述多环芳环和多环杂环的那些取代基。
通过在光敏层或电荷产生层中掺入上述式(I)或(II)的双偶氮颜料，可以改善在重复使用中的电势稳定性或防止出现黑斑，而不损伤TiOPc的高光敏特性。虽然上述式(I)或(II)的双偶氮颜料在800nm波长附近无光敏性，但通过化学敏化作用，可以使TiOPc对800nm左右的波长的光敏性得到敏化。结果，即使降低TiOPc的用量，也可以保持TiOPc的高光敏性。
式(I)或(II)的双偶氮颜料的优选和具体例子可包括以下结构式所示的物质，不过用于本发明的式(I)或(II)的双偶氮颜料并不受此限制。(Ex.Comp.No.)(1)
Figure A9411985400161
Figure A9411985400171
Figure A9411985400191
Figure A9411985400201
上述用于本发明式(I)和(II)的双偶氮颜料可通过以下方法合成：按照普通方法使相应的二胺四唑化(即，四唑化反应)，且在碱和水基介质存在下，使所得四唑鎓盐与相应的偶合剂反应(即，偶合反应)；或者，使按照以上方法得到的四唑鎓盐再转化或改性成相应的硼氟化物盐或含三唑鎓盐和氯化锌的双料盐，且在碱性物质(如乙酸钠，三乙胺或N—甲基吗啉)存在下，在溶剂中〔如N，N—二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)〕，使所得盐与相应的偶合剂反应或偶合。
另一方面，用于本发明的TiOPc(酞菁氧钛)的结构式用下式表示.其中Y1，Y2，Y3和Y4分别代表Cl或Br；且n，m，k和p分别为整数0—4。
用于本发明的TiOPc可具有任何晶型。在本发明中，TiOPc最好是α—型TiOPc，β—型TiOPc，I—型TiOPc或Y—型TiOPc，特别是I—型TiOPc。
I—型TiOPc具有这样一种晶型，其特征是在基于Cuka特性x—射线的X—射线衍射图型中由Bragg角规定的至少四个主峰(2θ±0.2度)为9.0度、14.2度、23.9度和27.1度。I—型TiOPc最好显示图1所示的X—射线衍射图型。
α—型TiOPc具有这样一种晶型，其特征在基于Cuka特征X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的至少两个主峰为7.6度和28.6度，最好如图2所示。
β—型TiOPc具有这样一种晶型，其特征在基于Cuka特征X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的至少两个主峰为9.3度和26.3度，最好如图3所示。
γ—型TiOPc具有这样一种晶型，其特征在基于Cukd苓征X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的至少两个主峰为9.5度和27.3度，最好如图2所示。
一般来说，用于本发明的TiOPc(包括I—型，α—型，β—型和Y—型在内)可通过例如JP—A 61—239248，62—67094，3—128973，3—200790，3—37656等介绍的方法制备。
这里，使用CuK特征X—射线的X—射线衍射分析的条件如下：
测量机：X—射线衍射设备(RAD—A系统；Rigaku Denki K.K.产)
X—射线管(靶)：Cu
管压：       50KV
管电流：     40mA
扫描方法：   2θ/θ扫描
扫描速度：   2度/分钟
抽样宽度：   0.020度
初始角(2θ)：3度
中止角(2θ)：40度
发散狭缝：   0.5度
散射狭缝：   0.5度
接收狭缝：   0.3mm
弯曲单色器： 使用
构成本发明的电照相的光敏元件的光敏层可具有一层由单层或层合层构成的层结构。用于本发明光敏层的层结构最好是图5所示的层状(或层合)层结构，其中电荷产生层2和电荷迁移层1依次设置在支撑体3上。如图8所示，也可以在支撑体上依次设置电荷运送层1和电荷产生层2。此外，如图6，7，9和10所示，电荷产生层可分成含式(I)或(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层2a和含TiOPc的第二电荷产生层2b。在此情况下，如图6和9所示，可使电荷迁移层1与含式(I)或(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层2a接触，或如图7和10所得，使其与含TiOPc的第二电荷产生层2b接触。其中电荷迁移层1与第二电荷产生层2b接触的层结构结果更好。在以上层结构中，第一电荷产生层2a和第二电荷产生层2b之间的界线可能不分明。
在光敏层具有单层结构的情况下，光敏层一般是通过在合适的溶剂中混合TiOPc、式(I)或(II)双偶氮颜料、电荷迁移物质和粘合剂树脂并把所得混合物(涂料液)通过普通涂覆方法涂覆到支撑体上然后干燥所得涂层而制备的。
在光敏层具有由电荷产生层和电荷迁移层构成的层合结构的情况下，电荷产生层一般是通过在合适的溶剂中混合TiOPc和式(I)或(II)双偶氮颜料的一种或两种与粘合剂树脂并通过普通涂覆方法涂覆所得混合物，然后将所得涂层干燥而制备的。电荷迁移层可按照电荷产生层的同样方式制备，只是混合电荷迁移物质而不是上述电荷产生物质。
用于本发明的电荷迁移物质的例子可包括：三芳胺化合物，腙化合物，芪化合物，吡唑啉化合物，噁唑化合物，噻唑化合物和三芳基甲烷化合物。
用于光敏层的粘合剂树脂的例子可包括：聚酯，丙烯酸树脂，聚乙烯基咔唑，苯氧基树脂，聚碳酸酯，聚乙烯基缩丁醛，聚苯乙烯，醋酸乙烯酯，聚砜，聚丙烯酸酯和偏氯乙烯—丙烯腈共聚物。
用于形成各层的涂覆方法可包括：浸涂，喷涂，旋涂，辊涂，线材涂和刀涂。
在用于本发明的光敏层由单层构成(单层型光敏层)的情况下，光敏元件中TiOPc和式(I)或(II)的双偶氮颜料(作为电荷迁移物质)的总含量最好为3—30wt％，TiOPc/双偶氨颜料的混合比(重量计)较好是20/1—3/7，更好是15/1—4/6，尤其是1/1以上。电荷迁移物质在光敏层中的含量最好是30—70wt.％。
在用于本发明的光敏层由电荷产生层和电荷迁移层的层合层构成(层合层型光敏层)的情况下，当TiOPc和双偶氮颜料包含在单层结构的电荷产生层时，式(I)或(II)的TiOPc和双偶氮颜料在电荷产生层中的总含量最好是20—80wt.％，尤其是30—70wt.％。在此情况下，TiOPc/双偶氮颜料的混合比最好与上述单层型光敏层情况的混合比相同。当双偶氮颜料和TiOPc分别单独包含在第一电荷产生层和第二电荷产生层中时，双偶氮颜料在第一电荷产生层中的含量最好是20—80wt.％，尤其是30—70wt.％，且TiOPc在第二电荷产生层中的含量最好是20—80wt.％，尤其是30—70wt.％。电荷迁移物质在电荷迁移层中的含量最好是30—70wt.％。
单层型光敏层的厚度较好是5—50μm，更好是10—40μm。
在层合层型光敏层中，电荷产生层的厚度最好是0.05—1.0μm，尤其是0.1—0.5μm，且电荷迁移层的厚度最好是5—50μm，尤其是8—20μm。含有式(I)或(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层的厚度最好是0.05—0.2μm，且含TiOPc的第二电荷产生层的厚度最好是0.05—1.0μm，尤其是0.1—0.5μm。
用于本发明的支撑体最好由导电物质如铝、铝合金或不锈钢构成，或由上面形成了导电表面层的物质如塑料、纸或金属构成。导电表面层最好通过真空汽相淀积铝、铝合金或氧化铟—氧化锡合金或使导电物质(如炭黑和氧化锡颗粒)与粘合剂混合然后涂覆混合物而形成。导电表面层的厚度最好是1—30μm。用于本发明的支撑体最好制成圆筒形或薄膜(或片材)形。
在本发明中，根据需要可在支撑体(或导电面层)和光敏层之间设置一层具有隔离功能和粘合功能的内涂层(或底涂层)。内涂层可含有酪素、聚乙烯醇、硝基纤维素、乙烯—丙烯酸(或丙烯酸酯)共聚物、聚酰胺、改性聚酰胺、聚氨酯、明胶，氧化铝。内涂层的厚度最好是至多5μm，尤其是0.5—3μm。内涂层最好具有至少107Ω·cm的电阻值。
在支撑体(或导电面层)和内涂层之间根据需要宜形成一层导电层，以覆盖住支持体上的缺陷和/或防止在用激光输入图象数据时因激光的散射造成的干涉条纹。通过在粘合剂树脂中分散导电粉(如炭黑，金属颗粒或金属氧化物颗粒)，然后涂覆分散体形成该导电层。导电层的厚度最好是5—40μm，尤其是10—30μm。
在光敏层上，根据需要可以设置一层保护层。保护层包括树脂，如聚乙烯基缩丁醛，聚酯，聚碳酸酯(如聚碳酸酯Z和改性聚碳酸酯)，尼龙，聚酰胺，聚丙烯酸酯，聚氨酯，苯乙烯—丁二烯共聚物，苯乙烯—丙烯酸(或丙烯酸酯)共聚物，苯乙烯—丙烯腈共聚物。通过在合适的有机溶剂中溶解这样一种树脂，涂覆该溶液或光敏层，然后干燥可以形成保护层。保护层的厚度最好是0.05—20μm。保护层中可进一步含有导电颗粒，例如金属氧化物颗粒(如氧化锡颗粒)或紫外光吸收剂。
图11示出了使用本发明导电光敏元件的普通转印型电照相设备的结构示意图。参考图11，光敏鼓(即，光敏元件1)沿光敏鼓1内所示的箭头方向以规定的周速绕轴旋转。利用充电器(充电装置)2使光敏鼓表面均匀充电以具有规定的正或负电势。使用成像曝光装置(未示出)将光敏鼓1曝露到光像L(通过狭缝曝光或激光束扫描曝光)，由此在光敏鼓1的表面上依次形成相应于曝光图像的静电潜像。借助于显像装置4，用调色剂使静电潜像显像形成调色剂图像。调色剂图像连续转印到记录物质9，后者借助于转印型电晕充电器，由供应部件(未示出)供给到光敏鼓1和借助于转印型电晕充电器，电晕充电器(传递装置)5之间的位置，而且与光敏鼓1的转速同步。上面有调色剂图像的记录物质9从光敏鼓1分开，迁移到固像装置(图像固定装置)8，然后固像，打印出记录材料9作为从电照相装置出来的复制品。转印后光敏鼓1表面上的残存调色剂颗粒利用清洁器(清洁装置)6除掉以提供清洁的表面，光敏鼓1表面上的残余电荷通过预曝光装置7清除掉，准备下一次循环。作为给光敏鼓1均匀充电荷的充电器，一般广泛使用电晕充电器。
在图12和图13中，作为充电装置的直接充电装置10用于直接给光敏鼓(元件)1充电。具体地说，使带有电压的直接充电装置10与光敏元件1直接接触进行光敏元件1的直接充电。在图12和图13所示的设备中，通过直接充电元件23使光敏元件1上形成的调色剂图像转印到记录元件9上。具体地说，使施加了电压的直接充电元件直接与记录元件9接触，从而使光敏元件1上形成的调色剂图像转印到记录物质9上。在图12和13中，各参考号与上述各参考号(图11中)相同。
在图12所示的电照相设备中，包括光敏元件1、直接充电元件10和显像装置4的至少三个元件被整体支撑，形成单一单元(电照相设备单元)，例如容器或工艺盒20，通过设备主体内的导引装置可连到设备主体内或可从设备主体内卸下。在此情况下，可在容器20中设置清洁装置6。
在图13所示的电照相设备中，包括光敏元件1和安装在容器21内的直接充电元件10的至少两个元件的第一电照相设备单元和包括安装在容器22内至少一个显像装置7的第二电照相设备可从设备主体上卸下或装上。在此情况下，清洁装置6可设置在容器21内。
在电照相设备用作复印机或打印机的情况下，通过来自正本的反射光或透射光，或在正本上读出数据，使该数据转化成信号，然后进行激光束扫描，即LED矩阵驱动或液晶光闸矩阵驱动给出曝光图像L。
本发明的电照相光敏元件不仅能应用于普通的电照相复印机，而且可应用于传真机、激光束打印机、发光二极管(LED)打印机、阴极射线管(CRT)打印机、液晶打印机和其它应用的电照相领域，包括例如激光板加工。
以下，参考实施例更详细地说明本发明。在以下实施例中，术语“份”意指“重量份”。
实施例1
混合50份涂有氧化锡的氧化钛粉(含10％氧化锑)、25份酚醛树脂A型醛醛树脂、20份乙二醇单甲醚(甲基溶纤剂)、5份乙醇和0.002份硅氧烷油(聚二甲基硅氧烷—聚氧亚烷基共聚物；平均分子量＝3,000)，在使用1mm玻璃球的混砂机中分散2小时以制备用于导电层的涂料液。通过浸涂，使涂料液涂覆到铝圆筒(外径＝80mm，长＝360mm)的外围表面上，然后于140℃干燥30分钟，形成20μm厚的导电层。
在导电层上，用浸涂的方法涂覆5份6—66—610—12四元聚酰胺共聚物(“Amilan CM8000，Toray K.K产)于70份甲醇和25份丁醇的混合溶剂中的溶液，然后干燥，形成1μm厚内涂层。
之后，将6份具有图1和4所示的X—射线衍射图型的I—型酞菁氧钛(I—型TiOPc)和式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)加到10份聚乙烯基缩丁醛(”S—LEC BX—1”，Sekisui Kagaku Kogy-o K.K.产)的400份环己酮溶液中，在使用1mm—玻璃球的混砂机中分散3小时。往该分散液中加入400份乙酸乙酯，由此制备用于电荷产生层的涂料液。通过浸涂的方法，将涂料液涂覆到内涂层上，于80℃干燥10分钟，形成0.25μm厚的电荷产生层。
将10份下式的电荷迁移物质和10份二苯酚Z—型聚碳酸酯树脂溶于60份氯苯中制备用于电荷迁移层的涂料液。通过浸涂的方法，使涂料液涂覆到上述电荷产生层上，于110℃干燥1小时，形成20μm厚的电荷迁移层，由此制备出本发明的导电元件。
比较例1
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是使用10份I—型TiOPc，且不使用双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)。
比较例2
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是不使用双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)。
比较例3
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)改为下式双偶氮颜料：
Figure A9411985400311
将实施例1和比较例1—3制备的各光敏元件装在激光束打印机(“LBP—SX”Canon K.K.产)中。将光敏元件充电，以具有—700V的暗部分电势。此时，测定电势由-700V降到-150V所要求的激光量(μJ/cm2)以评价光敏性。此外，对由此制得的激光束打印机进行连续5000张复制试验。这时，测定在起始阶段和复制试验后暗部分电势和起始阶段和复制试验后亮部分电势，由此得到在这些暗部分电势中的波动(ΔVD)和在这些亮部分电势中的波动(ΔVL)，以评价重复使用的电势稳定性。激光束打印机进一步进行提供高温(35℃)和高湿(90％)环境条件下全白图像的成像，以观察出现黑斑的情况。
结果示于表1和2。
                          表1
实施例编  号                       重量比
     (TiOPc)/(偶氮颜料)   (CGM*)/(粘合剂树脂)
实施例1 6/4 10/10
比较例123 10/06/06/4 10/106/1010/10
*：电荷产生物质(TiOPc＋偶氮颜料)
                           表2
实施例编号     光敏性(μJ/cm2)           电势波动 黑斑*
   ΔVD(V)    ΔVL(V)
实施例1     0.22         0       +10      0
比较例123 0.220.300.30 -40-30-20 -20-15+40 323
*：便试样与分成6类等级的标准样品比较来评估黑斑。
“0”级代表无黑斑，“5”级代表在整个图像区域出现黑斑的情况(假定为灰色)。因此，较大数值的等级出现黑斑的可能性就越高，“0”—“2”级是可以接受的水平。
从表1和表2的结果可见，实施例1中制得的光敏元件提供了与比较例1的光敏元件类似的高光敏性，尽管TiOPc的用量较少，而且在电势稳定性和黑斑方面提供了改进。比较例2的光敏元件由于TiOPc的含量比比较例1的光敏元件的低，因而在黑斑方面有改善，但提供了低的光敏性且电势稳定性的改进不大。含有与本发明不同的双偶氮颜料的比较例3的光敏元件不能产生本发明实施例1光敏元件那样的改进作用。
实施例2
以实施例1同样方式制备用于第一电荷产生层的涂料液，只是用10份I型TiOPc替代6份I—型TiOPc和4份双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)。单独地，以实施例1同样方式制备用于第二电荷产生层的涂料液，只是用10份式(I)双偶氮颜料(Ex.Comp.No.5)替代6份I—型TiOPc和4份双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)。
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将实施例1中制备的电荷产生层改成包括0.1μm厚的由使用其涂料液(含双偶氮颜料)形成的第一电荷产生层和0.25μm厚的在第一电荷产生层上由使用其涂料液(含TiOPc)形成的第二电荷产生层的层合型电荷产生层和进行喷涂。
实施例3
以实施例2的同样方式制备电照相光敏元件，只是以相反顺序设置在实施例2中制得的含双偶氮颜料的第一电荷产生层和含TiOPc的第二电荷产生层。
以实施例1同样方式评价实施例2和3制得的各光敏元件。结果示于表3。
                           表3
实施例编  号    光敏性(μJ/cm2)         电势波动 黑斑
ΔVD(V)     ΔVL(V)
实施例23 0.170.23 +5+5 -10+10 01
由表3的结果可见，包括层合型电荷产生层的光敏元件在电势稳定性和黑斑方面得到了改善。其中，含有用于本发明双偶氮颜料的第一电荷产生层设置在内涂层上的实施例2的光敏元件显示了良好的性能。
实施例4—6
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将I—型改成分别具有图2所示X—射线衍射图型的α—型TiOPc(实施例4)，具有图3所示X—射线衍射图型的β—型TiOPc(实施例5)，和具有图4所示X—射线衍射图型的Y—型TiOPc(实施例6)。
比较例4—6
以比较例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将I—型TiOPc分别改成α—型TiOPc(比较例4)，β—型TiOPc(比较例5和Y—型TiOPc(比较例6)。
以实施例1同样方式评价实施例4—6和比较例4—6中制得的各光敏元件。结果示于下表4和5。
                           表4
实施例编  号 晶型                 重量比
(TiOPc)/(双偶氮颜料) (CGM)/(粘合剂树脂)
实施例 456 α-型β-型Y-型 6/46/46/4 10/1010/1010/10
比较例456 α-型β-型Y-型 10/010/010/0 10/1010/1010/10
                        表5
实施例编  号   光敏性(μJ/cm2)       电势波动  黑斑
  ΔVD(V)   ΔVL(V)
实施例 456 0.370.360.26 -10-15-5 +10+10-5 222
比较例456 0.360.340.24 -70-70-50 -40-40-30 555
实施例7—11
以实施例1同样方式制备和评价电照相光敏元件，只是将双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)分别改成下表6中示出的双偶氮颜料。结果也示于表6。
                             表6
实施例编  号  Ex.Comp.No.    光敏性(μJ/cm2)        电势波动 黑斑
  ΔVD(V)   ΔVL(V)
实施例  7891011 23456 0.240.250.230.240.22 -15-20-10-15-15 -5+10-10+5+5 11110
实施例12—15
以实施例1同样方式制备和评价电照相光敏元件，只是将电荷迁移物质分别改成以下所示的物质。结果也示于表7。
(CTM，实施例12)
(CTM，实施例13)
Figure A9411985400422
(CTM，实施例14)
Figure A9411985400431
(CTM，实施例15)
                         表7
实施例编  号   光敏性(μJ/cm2)          电势波动  黑斑
  ΔVD(V)     ΔVL(V)
实施例12131415 0.300.250.220.24 -10+5-10-15 +10+10+5+10 1002
实施例16
以实施例11的同样方式制备电照相光敏元件，只是将式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)改为式(II)的双偶氮颜料(Ex.Com-p.No.7)。
实施例7
以实施例2的同样方式制备电照相光敏元件，只是用式(II)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.7)替代式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.5)。
实施例8
以实施例17的同样方式制备电照相光敏元件，只是以相反的顺序设置第一电荷产生层和第二电荷产生层(制于实施例17)。
将实施例16—18中制得的各光敏元件安装在一个改造成使用直接充电系统的激光束打印机并以实施例1同样方式进行评价，只是通过施加包括-720VDC电压和1500VAC电压的叠加电压将光敏元件充电以具有-700V暗部分电势。结果示于表8
                        表8
实施例编  号     光敏性(μJ/cm2)        电势波动 黑斑*
  ΔVD(V)   ΔVL(V)
实施例161718 0.230.180.23 -1000 0-10+10 001
实施例19—21
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将I—型TiOPc分别改成α—型TiOPc(实施例19)，β—型TiOPc(实施例20)和Y—型TiOPc(实施例21)。
以实施例16同样方式评价实施例19—21中制备的各光敏元件。结果示于下表9和10。
                            表9
实施例编号 晶型              重量比
(TiOPC/(双偶氮颜料) (CGM)/(粘合剂树脂)
实施例192021 α-typeβ-typeY-type 6/46/46/4 10/1010/1010/10
                    表10
实施例编  号   光敏性(μJ/cm2)       电势波动  黑斑
   ΔVD(V)  ΔVL(V)
实施例192021 0.380.360.27 -20-25-15 +5+5-5 222
实施例22—28
以实施例16的同样方式制备和评价电照相光敏元件，只是将双偶氮颜料(Ex.Comp.No.7)分别改成下表11中示出的双偶氮颜料。结果也示于表11。
                            表11
实施例编  号  Ex.Comp.No.    光敏性(μJ/cm2)        电势波动 黑斑
  ΔVD(V)   ΔVL(V)
实施例22232425262728 891011121314 0.240.250.230.240.220.240.25 -15-5-10-15-5-10-15 -5+10-10+5+5-10-10 1111011
实施例29
以实施例1的同样方式制备和评价电照相光敏元件，只是将式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)改成式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.15)。结果示于下表12。
实施例30
以实施例1的同样方式制备电照相光敏元件，只是用式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)替代式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)
以实施例16同样方式评价电照相光敏元件。结果示于表12。
                表12
实施例编  号     光敏性(μJ/cm2)     电势波动  黑斑
  ΔVD(V)  ΔVL(V)
实施例2930 0.240.25 +5-10 +10+5 11
实施例31
以实施例1同样方式制备和评价电照相光敏元件，只是式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)改成式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.17)。结果示于下表13。
实施例32
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是使用式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.18)替代式(I)的双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)。
以实施例16同样方式评价光敏元件。结果示于表13。
                        表13
实施例编  号     光敏性(μJ/cm2)         电势波动 黑斑
  ΔVD(V)     ΔVL(V)
实施例3132 0.240.25 +5-15 +15-5 22
实施例33
通过在使用1mm玻璃球的混砂机中分散0.8份I—型TiOPc、0.2份式(I)的双偶氮颜料(EX.Comp.No.1)、1.0份聚乙烯基缩丁醛(“S—LEC BX—1”，Sedisui Kagaku Kogyo K.K.产)和19份环己酮3小时制备分散液。
然后，往该分散液中加入10份用于实施例1的电荷迁移物质和10份双酚Z—型聚碳酸酯树脂于70份四氢呋喃中的溶液来制备用于光敏层的涂料液。
以实施例1同样方式制备电照相光敏元件，只是将上述涂料液涂到内涂层上、然后于80℃干燥1小时来形成25μm厚的光敏层。
以实施例1同样方式评价由此制成的光敏元件。结果示于下表14。
比较例7
以实施例23的同样方式制备电照相光敏元件，只是不使用双偶氮颜料(Ex.Comp.No.1)，并以实施例1同样方式进行评价。结果示于表14。
                       表14
实施例编  号   光敏性(μJ/cm2)         电势波动 黑斑*
  ΔVD(V)    ΔVL(V)
实施例33比较例7 0.350.40 -10-50 +15+50 13
如上所述，通过结合使用TiOPc和式(I)或(II)的双偶氮颜料，可以提供在重复使用中具有优良的电势稳定性并能提供即使在高温高湿环境条件下也基本上无黑斑的良好的图像而且不损伤TiOPc的高光敏性的电照相光敏元件。

Claims (20)

1.一种电照相光敏元件，它包括：载体和该载体上设置的至少一层光敏层，其中光敏层包括酞菁氧钛和由下式(1)表示的双偶氮颜料：
Figure A9411985400021
其中：R1和R2独立地代表氢原子、卤原子、烷基或烷氧基；
R3和R4独立地代表氢原子、卤原子或氰基；以及
A和B独立地代表由以下基团(i)—(iv)的任何一种基团表示的偶合剂残基：其中R5代表烷基或芳基；X代表通过与苯环的缩合反应形成取代的或未取代的多环芳环或取代的或未取代的多环杂环的残基；以及Z代表氧原子或硫原子。
2.一种电照相的光敏元件，它包括：载体和该载体上设置的至少一层光敏层，其中光敏层包括酞菁氧钛和由下式(II)表示的双偶氮颜料：
Figure A9411985400041
其中：R1和R2独立地代表氢原子、卤原子、烷基或烷氧基；
C和BD立地代表由以下基团(i)—(v)的任何一种基团表示的偶合剂残基：其中X代表通过与苯环的缩合反应形成取代的或未取代的多环芳环或取代的或未取代的多环杂环的残基；Z代表氧原子或硫原子；以及Ar代表取代或未取代的芳基。
3.根据权利要求1或2的元件，其中所述酞菁氧钛具有一种晶型，其特征在于在以CuKa特征X—射线为基础的X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的主峰为9.0度，14.2度，23.9度和27.1度。
4.根据权利要求1或2的元件，其中所述酞菁氧钛具有一种晶型，其特征在于在以CuKa特征X—射线为基础的X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的主峰为7.6度和28.6度。
5.根据权利要求1或2的元件，其中所述酞菁氧钛具有一种晶型，其特征在于在以CuKa特征X—射线为基础的X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的主峰为9.3度和26.3度。
6.根据权利要求1或2的元件，其中所述酞菁氧钛具有一种晶型，其特征在于在以CuKa特征X—射线为基础的X—射线衍射图型中由Bragg角(2θ±0.2度)规定的主峰为9.5度和27.3度。
7.根据权利要求1的元件，其中所述光敏元件包括层合的至少一层电荷产生层和一层电荷运送层，所述电荷产生层包括所述酞菁氧钛和所述式(I)的双偶氮颜料。
8.根据权利要求7的元件，其中所述电荷产生层具有单层结构。
9.根根据权利要求7的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(I)双偶氮颜料的第一充电层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构。
10.根根据权利要求7的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(I)双偶氮颜料的第一充电层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构，所述第二电荷产生层与所述电荷运送层接触。
11.根根据权利要求7的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(I)双偶氮颜料的第一充电层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构，所述第一电荷产生层与所述电荷运送层接触。
12.根据权利要求2的元件，其中所述光敏层包括层合的至少一层电荷产生层和一层电荷运送层，所述电荷产生层包含所述酞菁氧钛和所述式(II)的双偶氮颜料。
13.根据权利要求12的元件，其中所述电荷产生层具有单层结构。
14.根据权利要求12的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构。
15.根据权利要求12的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构，所述第二电荷产生层与所述电荷运送层接触。
16.根据权利要求12的元件，其中所述电荷产生层具有包括含所述式(II)双偶氮颜料的第一电荷产生层和含所述酞菁氧钛的第二电荷产生层的层合结构，所述第一电荷产生层与所述电荷运送层接触。
17.一种电照相装置，它包括：一种按照权利要求1或2所述的电照相光敏元件、一种用于给该电照相光敏元件充电的充电装置、一种对电照相光敏元件进行图像曝光形成静电潜像的图像曝光装置以及一种用调色剂使静电潜像显像的显像装置。
18.根据权利要求17的装置，其中所述充电装置包括一种直接充电元件。
19.一种电照相设备单元，它包括：一种按照权利要求1或2所述的电照像光敏元件和一种与电照相光敏元件接触和充电的直接充电元件。
20.根据权利要求19的单元，它还包括一种用于将电照相光敏元件上形成的静电潜像显像的显像装置。
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