CN111937140A - 导热性复合粒子及其制造方法、绝缘树脂组合物、绝缘树脂成形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块 - Google Patents

导热性复合粒子及其制造方法、绝缘树脂组合物、绝缘树脂成形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块 Download PDF

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铃木恒平
丸市俊明
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Japan Clockwork Co ltd
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Abstract

提供导热性复合粒子，其具备包含无机粒子的芯部、以及包含氮化物粒子且包覆上述芯部的外壳部。该导热性复合粒子为烧结体。

Description

导热性复合粒子及其制造方法、绝缘树脂组合物、绝缘树脂成 形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块
技术领域
本发明涉及导热性复合粒子及其制造方法、绝缘树脂组合物、绝缘树脂成形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块。
背景技术
近年来，电子技术的发展异常迅猛，电气电子设备的高性能化及小型化正急速地进行着。与此同时，安装有电气元件和/或电子元件的器件的发热量日益增大。在这种背景下，对于搭载典型的MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)及IGBT(绝缘栅双极晶体管)等所谓的功率器件的金属基底电路基板来说，要求优异的散热性。
金属基底电路基板的结构为，绝缘层和电路图案以该顺序层叠于金属基板上。为提高金属基底电路基板的散热性，通常将氧化铝粉末、氧化镁粉末、氮化硼粉末、氮化硅粉末等高热导率且电绝缘性的无机粉末作为填料用于为该绝缘层母材的树脂。
无机粉末中导热性特别高的是氮化硼或氮化硅。但是，氮化硼为六方晶的鱗片状晶体结构，氮化硅为棒状晶体，导热性存在各向异性，且通过加压成形法、注塑成形法、挤出成形法、压延成形法、辊压成形法，刮刀成形法等众所周知的成形方法将含有无机填料的树脂组合物成形为片状时，容易发生取向。因此所得到的树脂成形体的导热性也存在着产生各向异性的问题。
如此，无机填料的导热性存在各向异性，分散有该无机填料的树脂成形体的导热性也会产生各向异性，为解决该问题，开发了各种技术。例如、专利文献1中，作为使用了鱗片状氮化硼的无机填料，公开了以氧化铝或二氧化硅等无机粒子作为芯部，将其周围包覆的外壳部包含鱗片状氮化硼和粘合树脂(粘合剂)的核壳粒子(权利要求书)。该文献中记载道，多个氮化硼凝集，导致核壳粒子成为球状粒子(段落0021)。此外，专利文献2中，公开了尺寸相对较大的填料周围凝结有小尺寸的填料而成的凝集体粒子(权利要求书)。该文献中记载道，小尺寸的填料随机地从大尺寸的填料外周突出的结构，导致导热方向不是任意的一个方向(各向异性)，而是多个方向(各向同性)(段落0016)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国专利特开2016-192474号公报
专利文献2：日本国专利第5115029号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明人进行了认真研究，发现如专利文献1和2所公开的，由导热性存在各向异性的无机粒子凝集在为芯的无机粒子周围而成的无机填料，很难获得所希望的具有高导热性的树脂成形体。
本发明的目的在于，提供导热性优异的无机填料及其制造方法。本发明的目的还在于，提供包含导热性优异的无机填料的绝缘树脂组合物、绝缘树脂成形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块。
解决技术问题所采用的技术方案
根据本发明的一个方面，提供具备包含无机粒子的芯部以及包含氮化物粒子且包覆上述芯部的外壳部的为烧结体的导热性复合粒子。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，作为上述氮化物粒子至少包含氮化硼或氮化硅。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，上述外壳部的至少一部分为层状，沿上述芯部的形状包覆上述芯部的至少一部分。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，上述外壳部为包含上述氮化物粒子和烧结助剂的混合物的烧结构件，上述外壳部包含来源于上述烧结助剂的原子。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，上述外壳部进一步包含来源于选自Y2O3、CeO2、La2O3、Yb2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3、MoO、MgO、Al2O3、CaO、B4C和B中至少1种的烧结助剂的原子。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，来源于上述烧结助剂的原子的一部分更多地存在于上述芯部的表面上。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，上述外壳部作为来源于上述烧结助剂的原子至少包含钇。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，相对于上述无机粒子、上述氮化物粒子以及上述烧结助剂的体积总和，上述氮化物粒子和上述烧结助剂的体积总和在30体积％以上。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子中，上述烧结助剂相对上述氮化物粒子的比例为5～10体积％。
根据本发明的其他方面，上述无机粒子为氧化铝或氧化镁。
此外，根据本发明的其他方面，提供导热性复合粒子的制造方法，其为具备包含无机粒子的芯部以及包含氮化物粒子且包覆上述芯部的外壳部的为烧结体的导热性复合粒子的制造方法，其特征在于，包括：对包含无机粒子和氮化物粒子的原料进行机械化学处理，从而形成具备包含上述无机粒子的芯部以及包含上述氮化物粒子且包覆上述芯部的外壳部的核壳粒子；以及将上述核壳粒子烧结。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，上述导热性复合粒子的上述外壳部作为上述氮化物粒子至少包含氮化硼或氮化硅。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，作为为上述原料的上述氮化物粒子，至少使用作为杂质浓度的B2O3含有率在1质量％以上或者氧含有率在1质量％以上的氮化硼。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，上述原料进一步包含选自Y2O3、CeO2、La2O3、Yb2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3、MoO、MgO、Al2O3、CaO、B4C和B中至少1种的烧结助剂，上述导热性复合粒子的上述外壳部包含来源于上述烧结助剂的原子。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，来源于上述烧结助剂的原子的一部分更多地存在于上述导热性复合粒子的上述芯部的表面上。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，上述原料作为上述烧结助剂至少包含Y2O3，来源于上述烧结助剂的原子为钇。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，相对于上述原料中所含的上述无机粒子、上述氮化物粒子以及上述烧结助剂的体积总和，上述原料中所含的上述氮化物粒子和上述烧结助剂的体积总和在30体积％以上。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，上述原料中所含的上述烧结助剂相对上述原料中所含的上述氮化物粒子的比例为5～10体积％。
根据本发明的其他方面，上述导热性复合粒子的制造方法中，上述无机粒子为氧化铝或氧化镁。
此外，根据本发明的其他方面，提供含有上述任一项的导热性复合粒子的绝缘树脂组合物。
此外，根据本发明的其他方面，提供将上述绝缘树脂组合物成形而成的绝缘树脂成形体。
此外，根据本发明的其他方面，提供电路基板用层叠板，其为具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属箔的电路基板用层叠板，其特征为，上述绝缘层包含上述任一项的导热性复合粒子。
此外，根据本发明的其他方面，提供金属基底电路基板，其为具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属图案的金属基底电路基板，其特征为，上述绝缘层包含上述任一项的导热性复合粒子。
此外，根据本发明的其他方面，提供具备上述金属基底电路基板的功率模块。
发明效果
根据本发明，可以提供导热性优异的无机填料及其制造方法。此外，根据本发明，可以提供包含导热性优异的无机填料的绝缘树脂组合物、绝缘树脂成形体、电路基板用层叠板、金属基底电路基板以及功率模块。
附图说明
图1所示为实施方式的导热性复合粒子的一例的SEM照片。
图2所示为实施方式的导热性复合粒子的一例的SEM照片。
图3所示为实施方式的导热性复合粒子的剖面的一例的SEM照片。
图4所示为实施方式的导热性复合粒子的剖面的一例的SEM照片。
图5所示为实施方式的电路基板用层叠板的示意性立体图。
图6所示为图5所示的电路基板用层叠板的沿II-II线的剖视图。
图7所示为由图5和图6所示的电路基板用层叠板获得的电路基板的一例的示意性剖视图。
图8所示为实施方式的功率模块的示意性剖视图。
图9所示为由单纯混合所制造的比较用无机填料的SEM照片，为子粒(BN)未附着于母粒(Al2O3)的形态的SEM照片。
图10A所示为未烧结核壳粒子的粒度分布的图表。
图10B所示为超声波照射后的未烧结核壳粒子的粒度分布的图表。
图10C所示为超声波照射后的实施方式的导热性复合粒子的粒度分布的图表。
具体实施方式
下面，关于本实施方式进行说明。
＜导热性复合粒子＞
本实施方式的导热性复合粒子为包括：包含无机粒子的芯部、以及包覆该芯部的外壳部的烧结体，外壳部至少包含氮化物粒子。这里，氮化物粒子优选为可作为无机填料使用的高导热性无机化合物。只要导热性高，即使是导热性存在各向异性的无机化合物也适合用作本实施方式的氮化物粒子。详见后述。
本实施方式的导热性复合粒子为烧结体，无机粒子与氮化物粒子复合化。此外，外壳部包含来源于烧结助剂的原子的情况下，来源于烧结助剂的原子与无机粒子和/或氮化物粒子复合化。这种复合化例如可以通过基于X射线衍射法(X-raydiffraction:XRD)的分析、SEM观察或粒度分布等进行确认。
图1所示为本实施方式的导热性复合粒子100的SEM照片，图2所示为该SEM照片放大后的照片。可以得知，图1和图2所示的导热性复合粒子100的表面虽然具有凹凸，但是整体上呈圆润的形状。
此外，图3所示为导热性复合粒子100的剖面的SEM照片，图4所示为该SEM照片放大后的照片。图3和图4所示的导热性复合粒子100具备由无机粒子构成的芯部101和包覆该芯部的外壳部102。外壳部102包含氮化物粒子(氮化硼)103和来源于烧结助剂的原子104。
从图3和图4所示的剖面照片可以得知，为烧结体的导热性复合粒子100中，无机粒子、氮化物粒子以及来源于烧结助剂的原子复合化。
即，由机械化学处理所形成的烧结前的核壳粒子的结构为，氮化物粒子和根据需要添加的烧结助剂等子粒的凝集体包覆在为母粒的无机粒子的周围，因此母粒与子粒之间存在间隙。另一方面，从图3和图4所示的剖面照片可以得知，通过烧结，氮化物粒子的子粒生长，形成板状(平面状)的氮化物粒子(氮化硼)103，芯部(无机粒子)101沿着板状(平面状)的氮化物粒子(氮化硼)103的形状形成平面，藉此，烧结前的核壳粒子中母粒和子粒之间的间隙消失。其结果为，从整体上可以观察到，包含氮化物粒子(氮化硼)103和来源于烧结助剂的原子104的层状外壳部102在芯部(无机粒子)101的表面上生长，将芯部包覆得没有间隙，整体上成为圆润的形状。由此可知，无机粒子、氮化物粒子和来源于烧结助剂的原子复合化。
如此，本实施方式的导热性粒子中，氮化物粒子和来源于根据需要使用的烧结助剂的原子以包覆无机粒子的形式存在，且基于烧结的复合化使其与无机粒子牢固结合，整体上呈圆润的形状。因此，即使氮化物粒子是导热性虽高但具有各向异性的化合物，在本实施方式的复合粒子中也可以作为各向异性小的高导热性无机填料而发挥作用。此外，通过烧结，包含氮化物粒子(氮化硼)103的层状外壳部102具有包覆芯部101(无机粒子)并且不形成间隙的结构，藉此具有可以确保外壳内的导热路径、以及外壳部不易剥离等效果。
本实施方式中，包覆芯部的层状外壳部的厚度没有特别限定。因为外壳部为高导热部分，所以外壳部厚度的下限可以根据所希望的热导率的大小进行适当设定。此外，外壳部厚度的上限可以是通过后述机械化学处理能够制备的极限。此外，外壳部无需包覆芯部的整个表面，可以存在未被包覆的部分。
此外，如上所述，图3和图4所示的外壳部102尽管除氮化物粒子(氮化硼)103以外还含有为任意成分的来源于烧结助剂的原子104，但是该来源于烧结助剂的原子104更多地存在于芯部101的表面上。由于烧结助剂具有进一步提高烧结所致的芯部与外壳部的密合性以及促进外壳部的晶体生长的作用，因此是本实施方式的导热性复合粒子的制造中优选使用的化合物。但是，在烧结之后，来源于烧结助剂的原子存在于导热性复合粒子的外壳部的情况下，可能会降低外壳部的导热性。与之相对，来源于烧结助剂的原子更多地存在于芯部表面时，可以抑制外壳部的导热性下降，因此是优选的。此外，由来源于烧结助剂的原子更多地存在于构成导热性复合粒子的芯部的表面上这一现象，可以推测在该导热性复合粒子的制造过程中，烧结助剂先与芯部表面反应，该部分成为反应场所并成为烧结的起点。因此，由来源于烧结助剂的原子更多地存在于芯部表面这一现象，可以得知烧结助剂对于芯部与外壳部的密合性提升以及外壳部的晶体生长的促进起到更为有效的贡献。
＜导热性复合粒子的制造方法＞
本实施方式的导热性复合粒子的制造方法大体上可以分为：用于形成具备由无机粒子所构成的芯部以及包含氮化物粒子的外壳部的核壳粒子(但是，无机粒子与氮化物粒子未复合化。下文有时将其称为“未烧结核壳粒子”。)的包含机械化学处理的工序；以及，将核壳粒子烧结以形成复合粒子(下文有时与上述“未烧结核壳粒子”相对地称为“核壳复合粒子”。)的工序。更具体而言，包含以下所说明的3个工序，即，原料的单纯混合工序、机械化学处理工序以及烧结工序。但是，原料的单纯混合工序是任意的，包含无机粒子和氮化物粒子的原料也可以不经过单纯混合工序而进行机械化学处理。
·原料的单纯混合工序
为将原料混合的工序，具体而言，将为母粒的无机粒子与为子粒的氮化物粒子(以及，根据需要使用的后述烧结助剂等任意成分)进行混合。这里的混合是指单纯混合，例如，可以通过将原料投入容器中进行搅拌来进行。
·机械化学处理工序
通过对上述单纯混合工序中所获得的混合物进行施加高剪切的机械冲击的机械化学处理，获得子粒包覆为母粒的无机粒子的周围而成的核壳粒子。但是，如上所述，通过机械化学处理所获得的核壳粒子中，母粒与子粒未复合化。
可以使用机械化学装置，通过众所周知的手段进行机械化学处理。例如，优选以均不超过装置最大输出9000rpm、750W、3.7A的方式进行处理。
·烧结工序
通过将机械化学处理中所获得的核壳粒子烧结，可以获得包含母粒与子粒复合化的核壳结构的复合粒子(核壳复合粒子)。用于烧结的条件没有特别限定，例如可以在N2气氛下，在大气压下进行。烧结温度例如可以以1400～1800℃的范围作为标准，但是优选按照无机粒子的材质和烧结助剂的有无来进行适当设定。
仅将母粒与子粒单纯混合而不进行机械化学处理的情况下(例如参照专利文献2的段落0012)，复合化本身就很少发生，即使发生复合化子粒的凝集物也会残存，产生子粒不均匀地附着于母粒等问题，难以获得核壳粒子。
此外，未将由单纯混合所获得的混合物烧结而将其分散在为基质的树脂中时(例如专利文献2的实施例1(段落0110～0114))，母粒与子粒分开并分散在树脂中，无法获得所希望的高热导率。关于该问题点，可以参考后述的比较例2。
此外，即使为了获得核壳粒子而在外壳部使用作为粘合剂的粘合树脂时，在不进行烧结而仅将核壳粒子干燥并用作无机填料的情况下(例如专利文献1的段落0043)，由于子粒与母粒之间处于仅仅接触、或是通过粘合剂树脂附着的状态，因此由于晶界和粘合剂树脂的存在而难以获得所希望的热导率。此外，粘合剂树脂和粘合剂树脂的溶剂等作为杂质残存于干燥后的核壳粒子内，容易阻碍导热路径的形成。此外，虽然子粒的尺寸越小越容易凝集在母粒上，但是填料越大导热性越好，因此难以在高水平下同时兼顾凝集性和导热性。
(母粒与子粒)
核壳粒子中，为芯部的母粒是无机粒子。此外，外壳部中所含子粒为氮化物粒子以及根据需要所使用的烧结助剂等任意成分。
·无机粒子(母粒)
为芯部的母粒是无机粒子。无机粒子只要是可以用作导热性无机填料的无机化合物即可。具体而言，无机粒子可以列举氧化铝(Al2O3)、氧化镁(MgO)、氮化铝(AlN)、氧化硅(SiO2)等，在一个形态中，优选为氧化铝或氧化镁。
无机粒子的形状没有特别限定。从成为复合粒子的芯部以及对绝缘树脂材料的填充性的角度看，优选接近球形。
为母粒的无机粒子的粒径在一形态中优选10～80μm，更优选20～60μm。这里，为母粒的无机粒子(例如粒径为数十μm左右的良分散性粒子)的粒径为由激光衍射/散射式粒径分布测定装置(粒度分布)La-960 HORIBA所测定的粒径。
·氮化物粒子(子粒)
如上所述，外壳部中所含的氮化物粒子优选为可以用作无机填料的导热性高的无机化合物。只要导热性高，即使是导热性存在各向异性的无机化合物也可合适地用作本实施方式的氮化物粒子。具体而言，氮化物粒子可以列举氮化硼、氮化硅、氧化铝(Al2O3)等，在一个形态中，优选为氮化硼(BN)或氮化硅(Si3N4)。
本实施方式中，从烧结性的角度考虑，用作氮化物粒子的氮化硼优选为作为杂质的B2O3或氧气较多的低结晶氮化硼。在一个形态中，用作氮化物粒子的氮化硼优选为作为杂质浓度的B2O3含有率在1质量％以上或氧含有率在1质量％以上的氮化硼，更优选为B2O3含有率在5质量％以上或氧含有率在5质量％以上的氮化硼。
·烧结助剂(子粒)
本实施方式的导热性复合粒子的制造中，优选使用烧结助剂。如上所述，烧结助剂具有进一步提高烧结所致的芯部与外壳部的密合性以及促进外壳部的晶体生长的作用。
具体而言，烧结助剂可以列举Y2O3、CeO2、La2O3、Yb2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3、MoO、MgO、Al2O3、CaO、B4C和B(金属)等，可以使用其中的1种或2种以上。在一个形态中，烧结助剂优选为Y2O3。使用烧结助剂的情况下，烧结助剂被包含在由机械化学处理所形成的核壳粒子的外壳中。烧结助剂通过烧结而反应，主要作为来源于烧结助剂的原子被包含于本实施方式的导热性复合粒子的外壳部中。例如，作为烧结助剂使用Y2O3的情况下，其作为钇(Y)被包含在导热性复合粒子的外壳部中。另外，如上所述，来源于烧结助剂的原子被包含在核壳复合粒子的外壳部中的情况下，该原子的一部分更多地存在于为芯部的无机粒子的表面上。
上述氮化物粒子和烧结助剂等子粒的粒径没有特别限定，可以根据构成芯部的母粒的粒径进行适当设定。在一个形态中，子粒粒径的上限可以在100～800nm的范围内设定。
本实施方式中使用烧结助剂的情况下，从热导率的角度考虑，优选相对于作为原料(子粒)的氮化物粒子在1～50体积％的范围内使用烧结助剂，更优选在3～30体积％的范围内使用，更优选在3～20体积％的范围内使用，特别优选在5～10体积％的范围内。
此外，由母粒与子粒所构成的所有原料粒子中子粒所占的掺合比优选以下形态。
即，不使用烧结助剂的情况下，相对于为母粒的无机粒子与为子粒的氮化物粒子的体积总和，氮化物粒子的体积比例优选为5～35体积％，更优选为5～25体积％以下。
另一方面，在使用烧结助剂的情况下，相对于为母粒的无机粒子与为子粒的氮化物粒子以及烧结助剂的体积总和，氮化物粒子与烧结助剂的体积总和的比例优选为20～60体积％，更优选为30～50体积％。
＜绝缘树脂组合物＞
本实施方式的绝缘树脂组合物含有作为基质的树脂与上述导热性复合粒子。
作为基质的树脂优选为热固性树脂，具体而言，可以列举环氧树脂、氰酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、苯并噁嗪树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、有机硅树脂、双马来酰亚胺树脂和丙烯酸树脂等。可以单独使用其中1种，也可以同时使用2种以上。此外，可以进一步含有热固性树脂以外的树脂。
以树脂成分的总体积为基准，本实施方式的绝缘树脂组合物中所含有的导热性复合粒子的比例优选为10～90体积％，更优选为50～80体积％。
除上述树脂以及导热性复合粒子以外，本实施方式的绝缘树脂组合物可以进一步含有溶剂、或者固化剂、固化催化剂等各类添加剂。此外，可以在不损害到本发明的效果的范围内进一步含有上述导热性复合粒子以外的无机填料。
本实施方式的绝缘树脂组合物的制造方法没有特别限制，可以使用公知惯用的方法。例如，用公知惯用的方法将导热性复合粒子和热固性树脂、根据需要使用的固化剂及其他成分进行混合来制备。
＜绝缘树脂成形体＞
本实施方式的绝缘树脂成形体为将上述绝缘树脂组合物通过各种成形法进行成形而得的成形体。作为成形法，可以使用将热固性树脂成形的公知惯用的方法等，具体而言，可以列举加压成形法、热成形法、层压法等。绝缘树脂成形体的形状与尺寸等可以按照其用途进行适当设定。
＜电路基板用层叠板＞
本实施方式的电路基板用层叠板具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属箔，其特征为，绝缘层包含上述导热性复合粒子。
以下，参照附图对本实施方式的电路基板用层叠板进行详细说明。
图5和图6所示的电路基板用层叠板1为3层结构，该3层结构中，在金属基板2的一个面上形成有绝缘层3，在绝缘层3上形成有金属箔4。本发明的其他形态中，也可以是5层结构，该5层结构中，在金属板2的两个面上形成有绝缘层3，进一步在各绝缘层3上形成有金属箔4。另外，图5和图6中，X、Y方向是与金属基板2的主面平行且彼此正交的方向，Z方向是相对于X、Y方向垂直的厚度方向。图5中作为一例显示了矩形上的电路基板用层叠板1，但是电路基板用层叠板1可以具有其他形状。
绝缘层3包含上述导热性复合粒子，导热性复合粒子作为无机填料分散在树脂中。在一个形态中，使用上述绝缘树脂组合物形成绝缘层3。因此，关于绝缘层3中所含的导热性复合粒子以外的成分以及导热性复合粒子与树脂的掺合比，可以适用上述绝缘树脂组合物的说明。
金属基板2例如由单质金属或合金构成。作为金属基板2的材料，例如可以使用铝、铁、铜、铝合金或不锈钢。金属基板2可以进一步包含碳等非金属。例如，金属基板2可以包含与碳复合化的铝。此外，金属基板2可以具有单层结构，也可以具有多层结构。
金属基板2具有高热导率。典型地，金属基板2具有60W·m-1·K-1以上的热导率。
金属基板2可以具有挠性，也可以不具有挠性。金属基板2的厚度例如在0.2～5mm的范围内。
金属箔4设在绝缘层3上。金属箔4以将绝缘层3夹在中间的方式与金属基板2彼此相向。
金属箔4例如由单质金属或合金构成。作为金属箔4的材料，例如可以使用铜或铝。金属箔4的厚度例如在10～500μm的范围内。
该电路基板用层叠板1由于在绝缘层3中包含上述导热性复合粒子，因此导热性优异。
例如，通过以下方法制造该电路基板用层叠板1。
首先，将上述绝缘树脂组合物涂布于金属基板2与金属箔4的至少一者。对于绝缘树脂组合物的涂布，例如可以利用辊涂法、棒涂法或丝网印刷法。可以以连续式进行，也可以以单板式进行。
根据需要干燥涂膜后，使金属基板2和金属箔4夹着涂膜以彼此相向的方式重叠。进一步将其热压。如上，获得电路基板用层叠板1。
该方法中，通过将绝缘树脂组合物涂布于金属板2和金属箔4的至少一者以形成涂膜，但是在其他形态中，可以通过将绝缘树脂组合物涂布于PET膜等基材并干燥以预先形成涂膜，将其热转印于金属基板2和金属箔4的一者。
＜金属基底电路基板＞
本实施方式的金属基底电路基板具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属图案，其特征为，绝缘层包含上述导热性复合粒子。
以下，参照附图对本实施方式的金属基底电路基板进行详细说明。
图7所示的金属基底电路基板1′由图5和图6所示电路基板用层叠板所获得，包含金属基板2、绝缘层3以及电路图案4′。电路图案4′可以通过对参照图5和图6说明的电路基板用层叠板的金属箔4进行图案化来获得。例如，可以通过在金属箔4上形成掩膜图案并通过蚀刻金属箔4的露出部将其除去来获得该图案化。例如，可以通过对先前的电路基板用层叠板1的金属箔4进行上述图案化，根据需要进行切割以及开孔加工等加工来获得金属基底电路基板1′。
该金属基底电路基板1′由于在绝缘层3中包含上述导热性复合粒子，因此导热性优异。
本实施方式的功率模块具备上述金属基底电路基板。
图8所示为本实施方式的功率模块的一例。图8所示的功率模块10中，散热器15、散热片14、金属基底电路基板13、焊锡层12和功率器件11以该顺序层叠。功率模块10所具备的金属基底电路基板13中，金属基板13c、绝缘层13b以及电路图案13a以该顺序层叠。由于绝缘层13b包含上述导热性复合粒子，因此功率模块10具有优异的导热性。
实施例
以下，用实施例对本实施方式进行具体说明。
＜实施例1＞
[导热性复合粒子1的制造]
母粒X：Al2O3(电化株式会社(デンカ株式会社)制，Denka球状氧化铝DAW-45，D50＝45μm)；
子粒a：BN(株式会社MARUKA制，AP-170S，粒径20nm，O2含有率7.2质量％)。
将上述母粒X(Al2O3)和上述子粒a(BN)以体积比为子粒a/所有粒子(子粒a+母粒X)＝1/(1+9)＝0.10的比例投入NOB-MINI(日语：ノビルタ·ミニ)(细川密克朗株式会社(ホソカワミクロン株式会社)制)，进行转速为6000～8000rpm的3分钟的机械化学处理，获得未烧结核壳粒子1a。通过在大气压下、N2气氛下、1800℃下将未烧结核壳粒子1a烧结3小时，获得导热性复合粒子1。
[绝缘树脂成形体1的制造]
向双酚A(DIC会社制，EPICLON EXA-850CRP)与胺类固化剂(三菱化学公司(三菱ケミカル社)制，jER CURE W)的双酚A:胺类固化剂＝4:1(质量比)树脂组合物中混入导热性复合粒子1使其含有率为70体积％。将其脱泡搅拌后，在90℃下干燥2小时。接着，在真空中以12MPa进行加压的同时在100℃下加热2小时，进一步在175℃下加热5小时，由此获得绝缘树脂成形体1。
＜实施例2＞
[导热性复合粒子2的制造]
母粒X：Al2O3(电化株式会社制，Denka球状氧化铝DAW-45、D50＝45μm)；
子粒a：BN(株式会社MARUKA制，AP-170S，粒径20nm，O2含有率7.2质量％)；
子粒b：Y2O3(日本钇株式会社制，微粒品(高BET品))。
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加5体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.1的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例1中的未烧结核壳粒子1a同样的条件下获得未烧结核壳粒子2a。接着，在与实施例1同样的烧结条件下将未烧结核壳粒子2a烧结，获得导热性复合粒子2。
[绝缘树脂成形体2的制造]
除了使用导热性复合粒子2来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体1同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体2。
＜实施例3＞
[导热性复合粒子3的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加10体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.1的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例2中的导热性复合粒子2同样的制造条件下，获得导热性复合粒子3。
[绝缘树脂成形体3的制造]
除了使用导热性复合粒子3来代替导热性复合粒子2以外，在与实施例2中的绝缘树脂成形体2同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体3。
＜实施例4＞
[导热性复合粒子4的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加20体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.1的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例2中的导热性复合粒子2同样的制造条件下，获得导热性复合粒子4。
[绝缘树脂成形体4的制造]
除了使用导热性复合粒子4来代替导热性复合粒子2以外，在与实施例2中的绝缘树脂成形体2同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体4。
＜实施例5＞
[导热性复合粒子5的制造]
除了在实施例1的导热性复合粒子1的制造中将上述母粒(Al2O3)与上述子粒(BN)的掺合比(体积比)变更为子粒/所有粒子(子粒+母粒)＝2/(2+8)＝0.20的比例以外，在与实施例1中的未烧结核壳粒子1a同样的条件下获得未烧结核壳粒子5a。接着，在与实施例1同样的烧结条件下将未烧结核壳粒子5a烧结，获得导热性复合粒子5。
[绝缘树脂成形体5的制造]
除了使用导热性复合粒子5来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体1同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体5。
＜实施例6＞
[导热性复合粒子6的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加5体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.2的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例5中的未烧结核壳粒子5a同样的条件下获得未烧结核壳粒子6a。接着，在与实施例5同样的烧结条件下将未烧结核壳粒子6a烧结，获得导热性复合粒子6。
[绝缘树脂成形体6的制造]
除了使用导热性复合粒子6来代替导热性复合粒子5以外，在与实施例5中的绝缘树脂成形体5同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体6。
＜实施例7＞
[导热性复合粒子7的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加10体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.2的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例6中的导热性复合粒子6同样的制造条件下，获得导热性复合粒子7。
[绝缘树脂成形体7的制造]
除了使用导热性复合粒子7来代替导热性复合粒子6以外，在与实施例6中的绝缘树脂成形体6同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体7。
＜实施例8＞
[导热性复合粒子8的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加20体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.2的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例6中的导热性复合粒子6同样的制造条件下，获得导热性复合粒子8。
[绝缘树脂成形体8的制造]
除了使用导热性复合粒子8来代替导热性复合粒子6以外，在与实施例6中的绝缘树脂成形体6同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体8。
＜实施例9＞
[导热性复合粒子9的制造]
除了在实施例1的导热性复合粒子1的制造中将上述母粒(Al2O3)与上述子粒(BN)的掺合比(体积比)变更为子粒/所有粒子(子粒+母粒)＝3/(3+7)＝0.30的比例以外，在与实施例1中的未烧结核壳粒子1a同样的条件下，获得未烧结核壳粒子9a。接着，在与实施例1同样的烧结条件下将未烧结核壳粒子9a烧结，获得导热性复合粒子9。
[绝缘树脂成形体9的制造]
除了使用导热性复合粒子9来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体1同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体9。
＜实施例10＞
[导热性复合粒子10的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加5体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.3的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例9中的未烧结核壳粒子9a同样的条件下获得未烧结核壳粒子10a。接着，在与实施例9同样的烧结条件下将未烧结核壳粒子10a烧结，获得导热性复合粒子10。
[绝缘树脂成形体10的制造]
除了使用导热性复合粒子10来代替导热性复合粒子9以外，在与实施例9中的绝缘树脂成形体9同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体10。
＜实施例11＞
[导热性复合粒子11的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加10体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.3的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例10中导热性复合粒子10同样的制造条件下，获得导热性复合粒子11。
[绝缘树脂成形体11的制造]
除了使用导热性复合粒子11来代替导热性复合粒子10以外，在与实施例10中的绝缘树脂成形体10同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体11。
＜实施例12＞
[导热性复合粒子12的制造]
除了在实施例1的导热性复合粒子1的制造中将上述母粒(Al2O3)与上述子粒(BN)的掺合比(体积比)变更为子粒/所有粒子(子粒+母粒)5/(5+5)＝0.5的比例，且进一步相对于子粒a(100体积％)添加5体积％的上述子粒b(Y2O3)，以子粒比率为0.5的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例1中的导热性复合粒子1同样的条件下，获得导热性复合粒子12。
[绝缘树脂成形体12的制造]
除了使用导热性复合粒子12来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体10同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体12。
＜实施例13＞
[导热性复合粒子13的制造]
除了作为子粒使用了相对于上述子粒a(100体积％)添加10体积％的上述子粒b的子粒并以子粒比率为0.5的方式调整母粒X的体积以外，在与实施例12中的导热性复合粒子12同样的制造条件下，获得导热性复合粒子13。
[绝缘树脂成形体13的制造]
除了使用导热性复合粒子13来代替导热性复合粒子12以外，在与实施例12中的绝缘树脂成形体12同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体13。
＜比较例1＞
[导热性填料1R]
作为导热性填料，使用由Al2O3(电化株式会社制，Denka球状氧化铝DAW-45、D50＝45μm)构成的导热性填料1R。
[绝缘树脂成形体1R的制造]
除了使用上述由Al2O3构成的导热性填料1R来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体1同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体1R。
＜比较例2＞
[导热性填料2R]
母粒X：Al2O3(电化株式会社制，Denka球状氧化铝DAW-45、D50＝45μm)；
子粒a：BN(迈图公司(モメンティブ社)制，PT-120，D50＝12μm)。
将上述母粒X(Al2O3)与上述子粒a(BN)以体积比为子粒a/所有粒子(子粒a+母粒X)＝1/(1+9)＝0.10的比例投入容器中并搅拌(单纯混合)，获得导热性填料2R。
[绝缘树脂成形体2R的制造]
除了使用上述导热性填料2R来代替导热性复合粒子1以外，在与实施例1中的绝缘树脂成形体1同样的制造条件下，获得绝缘树脂成形体2R。
＜比较例3＞
[导热性填料3R]
母粒X：Al2O3(电化株式会社制，Denka球状氧化铝DAW-45、D50＝45μm)；
子粒a：BN(株式会社MARUKA制造，AP-170S，粒径20nm，O2含有率7.2质量％)。
将上述母粒X(Al2O3)与上述子粒a(BN)以体积比为子粒a/所有粒子(子粒a+母粒X)＝1/(1+9)＝0.10的比例投入容器中并搅拌(单纯混合)，获得导热性填料3R。
图9所示为导热性填料3R的SEM照片。可以得知，子粒的BN粒子112未附着于母粒的Al2O3粒子111上，Al2O3粒子111与BN粒子112是分离的。
＜导热性复合粒子中复合化的验证＞
使用实施例2所获得的未烧结核壳粒子2a及为其烧结体的导热性复合粒子2，通过超声波照射以及粒度分布测定，验证了为烧结体的导热性复合粒子是复合化的。超声波照射以及粒度分布测定中使用了“激光衍射/散射式粒径分布测定装置(粒度分布)La-960HORIBA”。
图10A所示为实施例2中通过机械化学处理所获得的未烧结核壳粒子2a的粒度分布的图表。该图表中，未烧结核壳粒子2a在粒径80μm附近具有峰A。图10B所示为照射了60秒超声波后的未烧结核壳粒子2a的粒度分布的图表。该图表中，超声波照射后的未烧结核壳粒子2a在粒径80μm附近具有峰A，在粒子径10μm附近具有峰B。
图10C所示为对为未烧结核壳粒子2a的烧结体的导热性复合粒子2照射60秒超声波后的导热性复合粒子2的粒度分布的图表。该图表中，超声波照射后的导热性复合粒子2在粒径80μm附近具有峰A。
将图10A与图10B对比可以得知，照射60秒超声波后的图10B所示的粒度分布中，相对于图10A所示的超声波照射前的粒度分布，峰A減少而峰B增加。由此可以确认，对未烧结核壳粒子2a照射60秒超声波的结果是，核壳结构被部分破坏。
另一方面，将图10A与图10C对比可以得知，两者的粒度分布具有相同峰A。由此可以确认，即使对导热性复合粒子2照射60秒超声波后，核壳结构也未被破坏，是复合化的。
＜导热性的评价方法＞
导热性的评价按以下步骤进行。
将获得的各绝缘树脂成形体加工成大小为10mm×10mm者，作为试样。将试样的热扩散率、比重和比热全部相乘以算出热导率。
测定装置为氙气闪光分析仪(耐驰公司(NETZSCH社)制LFA467HyperFlash(注册商标))。通过激光闪光法求得热扩散率。使用阿基米德法求得比重。用示差扫描量热计(TAInstruments公司制，“Q2000”)，在氮气气氛下，升温速度10℃/分，室温～700℃进行升温，以求得比热。
结果如表1所示。
[表1-1]
Figure BDA0002712366200000211
[表1-2]
Figure BDA0002712366200000221
另外，本发明不受上述实施方式限定，在实施阶段，在不脱离本发明的技术思想的范围内可以进行各种变形。此外，可以将各实施方式适当组合来实施，该情况下可以获得组合的效果。此外，上述实施方式包括各种发明，并且可以通过从多个公开的构成要件中选择的组合来提取各种发明。例如，即使从实施例中示出的所有构成要件中删除了一些构成要件，如果能够解决问题并且获得效果，则可以提取删除了构成要件的构成作为发明。
符号说明
1····电路基板用层叠板
1’···金属基底电路基板
2····金属基板
3····绝缘层
4····金属箔
4’····电路图案
10····功率模块
11····功率器件
12····焊锡层
13····金属基底电路基板
13a···电路图案
13b···绝缘层
13c···金属基板
14···散热片
15····散热器
100····导热性复合粒子
101····芯部(无机粒子)
102····外壳部
103····氮化物粒子(氮化硼)
104····来源于烧结助剂的原子
111····Al2O3粒子
112····BN粒子

Claims (24)

1.导热性复合粒子，其为具备包含无机粒子的芯部、以及包含氮化物粒子且包覆所述芯部的外壳部的烧结体。
2.如权利要求1所述的导热性复合粒子，其中，作为所述氮化物粒子至少包含氮化硼或氮化硅。
3.如权利要求1或2所述的导热性复合粒子，其中，所述外壳部的至少一部分为层状，沿所述芯部的形状包覆所述芯部的至少一部分。
4.如权利要求1～3中任一项所述的导热性复合粒子，其中，所述外壳部为包含所述氮化物粒子和烧结助剂的混合物的烧结构件，所述外壳部包含来源于所述烧结助剂的原子。
5.如权利要求4所述的导热性复合粒子，其中，所述烧结助剂选自Y2O3、CeO2、La2O3、Yb2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3、MoO、MgO、Al2O3、CaO、B4C和B中至少1种。
6.如权利要求4或5所述的导热性复合粒子，其中，来源于所述烧结助剂的原子的一部分更多地存在于所述芯部的表面上。
7.如权利要求4～6中任一项所述的导热性复合粒子，其中，所述外壳部作为所述来源于烧结助剂的原子至少包含钇。
8.如权利要求4～7中任一项所述的导热性复合粒子，其中，相对于所述无机粒子、所述氮化物粒子以及所述烧结助剂的体积总和，所述氮化物粒子和所述烧结助剂的体积总和在30体积％以上。
9.如权利要求4～8中任一项所述的导热性复合粒子，其中，所述烧结助剂相对所述氮化物粒子的掺合比例为5体积％～10体积％。
10.如权利要求1～9中任一项所述的导热性复合粒子，其中，所述无机粒子为氧化铝或氧化镁。
11.导热性复合粒子的制造方法，其为具备包含无机粒子的芯部、以及包含氮化物粒子且包覆所述芯部的外壳部的为烧结体的导热性复合粒子的制造方法，
其特征在于，包括：
对包含无机粒子和氮化物粒子的原料进行机械化学处理，从而形成具备包含所述无机粒子的芯部以及包含所述氮化物粒子且包覆所述芯部的外壳部的核壳粒子；以及
将所述核壳粒子烧结。
12.如权利要求11所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，所述导热性复合粒子的所述外壳部中所含的所述氮化物粒子至少包含氮化硼或氮化硅。
13.如权利要求11或12所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，作为为上述原料的上述氮化物粒子，至少使用作为杂质浓度的B2O3含有率在1质量％以上或者氧含有率在1质量％以上的氮化硼。
14.如权利要求11～13中任一项所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，所述原料进一步包含选自Y2O3、CeO2、La2O3、Yb2O3、TiO2、ZrO2、Fe2O3、MoO、MgO、Al2O3、CaO、B4C和B中至少1种的烧结助剂，所述导热性复合粒子的所述外壳部包含来源于所述烧结助剂的原子。
15.如权利要求14所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，来源于所述烧结助剂的原子的一部分更多地存在于所述导热性复合粒子的所述芯部的表面上。
16.如权利要求14或15所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，所述原料作为所述烧结助剂至少包含Y2O3，来源于所述烧结助剂的原子为钇。
17.如权利要求14～16中任一项所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，相对于所述原料中所含的所述无机粒子、所述氮化物粒子以及所述烧结助剂的体积总和，所述原料中所含的所述氮化物粒子和所述烧结助剂的体积总和在30体积％以上。
18.如权利要求14～17中任一项所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，所述原料中所含的所述烧结助剂相对所述原料中所含的所述氮化物粒子的比例为5～10体积％。
19.如权利要求11～18中任一项所述的导热性复合粒子的制造方法，其中，所述无机粒子为氧化铝或氧化镁。
20.绝缘树脂组合物，其含有权利要求1～10中任一项所述的导热性复合粒子。
21.绝缘树脂成形体，其为将权利要求20所述的绝缘树脂组合物成形而成的。
22.电路基板用层叠板，其为具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属箔的电路基板用层叠板，其特征在于，所述绝缘层包含权利要求1～10中任一项所述的导热性复合粒子。
23.金属基底电路基板，其为具备金属基板、设于该金属基板的至少一个面上的绝缘层、以及设于该绝缘层上的金属图案的金属基底电路基板，其特征在于，所述绝缘层包含权利要求1～10中任一项所述的导热性复合粒子。
24.功率模块，其具备权利要求23所述的金属基底电路基板。
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