JP4529102B2

JP4529102B2 - 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法

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Publication number: JP4529102B2
Application number: JP16322099A
Authority: JP
Inventors: 寿之今村; 昌久祖父江; 宏福沢
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 1999-06-10
Filing date: 1999-06-10
Publication date: 2010-08-25
Anticipated expiration: 2019-06-10
Also published as: JP2000351673A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高い強度と熱伝導率を有する窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法に関するものであり、半導体用基板、発熱素子用ヒ−トシンク等の電子部品用部材や、一般機械器具用部材、溶融金属用部材、熱機関用部材等の構造用部材として好適な窒化ケイ素質焼結体である。
【０００２】
【従来の技術】
窒化ケイ素質焼結体は、高強度特性、耐摩耗性等の機械的特性に加え、耐熱性、低熱膨張性、耐熱衝撃性、金属に対する耐食性に優れているので、従来からガスタ−ビン用部材、エンジン用部材、製鋼用機械部材、溶融金属の耐溶部材等の各種構造用部材に用いられている。また、高い絶縁性を利用して電気絶縁材料として使用されている。
【０００３】
近年、高周波トランジスタ、パワーＩＣ等の発熱量の大きい半導体素子の発展に伴い、電気絶縁性に加えて放熱特性を得ることができるように高い熱伝導率を有するセラミックス基板の需要が増加している。このようなセラミックス基板として、窒化アルミニウム基板が用いられているが、機械的強度や破壊靭性値等が低く、基板ユニットの組立て工程での締め付けによって割れを生じたり、また、シリコン（Ｓｉ）半導体素子を実装した回路基板では、Ｓｉ金属と基板との熱膨張差が大きいため、熱サイクルにより窒化アルミニウム基板にクラックや割れを招いて実装信頼性が低下するという問題がある。
【０００４】
そこで、窒化アルミニウム基板より熱伝導率は劣るものの、熱膨張率がＳｉに近似すると共に、機械的強度、破壊靭性値、耐熱疲労特性に優れる高熱伝導窒化ケイ素質焼結体からなる基板が注目され、種々の提案が行われている。
【０００５】
例えば、特開平９−３０８６６号には、８５〜９９重量％のβ型窒化ケイ素粒と残部が酸化物または酸窒化物の粒界相とから構成され、粒界相中にＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂのうちから選ばれる１種または２種以上の金属元素を０．５〜１０重量％含有すると共に、粒界相中のＡｌ原子含有量が１重量％以下であり、気孔率が５％以下でかつβ型窒化ケイ素粒のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が１０〜６０体積％である窒化ケイ素質焼結体が記載されている。
【０００６】
また、日本セラミックス協会１９９６年年会講演予稿集１Ｇ１１、同１Ｇ１２、特開平１０−１９４８４２号には、原料粉末に柱状の窒化ケイ素粒子またはウイスカーを予め添加し、ドクターブレード法あるいは押出成形法を用いて、この粒子を２次元的に配向させた成形体を得た後、焼成することにより熱伝導に異方性を付与して特定方向の熱伝導率を高めた窒化ケイ素質焼結体が記載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来の窒化ケイ素質焼結体においては、窒化ケイ素質焼結体中に巨大な柱状粒子を得るために、２０００℃以上、１００気圧以上の窒素雰囲気下の高温・高圧での焼成が不可欠である。このため、ホットプレスあるいはＨＩＰ等の特殊な高温・高圧設備が必要となり経済的な負担がかかる問題がある。また、窒化ケイ素粒子を配向させた成形体を得るための成形プロセスが複雑であるため、生産性ならびに量産性が著しく低下するという問題がある。
【０００８】
本発明は、このような課題に対処してなされたものであり、２０００℃以上、１００気圧以上の窒素雰囲気下の高温・高圧での焼成を必要とせず、高い熱伝導率と強度を有する高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明者は上記の目的を達成するため、窒化ケイ素粉末、焼結助剤、添加物の種類および添加量、焼結条件等の検討を重ねた結果、特に焼結助剤として、ＭｇＯ基とし周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）の酸化物を特定範囲で含有させることにより、高温、高圧下での焼成を必要とはせず、熱伝導率と強度を高めることができることを見出し、本発明に至った。
【００１０】
すなわち、本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケイ素を主成分とし、マグネシウム（Ｍｇ）を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）換算して、周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）を酸化物（ＲＥxＯy）換算して、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で含有し、アルミニウム（Ａｌ）を酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して、０．１体積％以下含有し、β型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が、１０体積％未満であり、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下であり、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上、相対密度９８．３％以上であることを特徴とする。ここで、周期律表第３ａ族元素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等が挙げられる。熱伝導率は９０W／（ｍ・Ｋ）以上が好ましく、さらには１１０W／（ｍ・Ｋ）以上が好ましい。また、４点曲げ強度は７００ＭＰａ以上が好ましい。
【００１１】
本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体において、周期律表第３ａ族元素を酸化物換算して、０．１体積％以上含有することが望ましい。
【００１２】
また、本発明の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法は、窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と、周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）の酸化物（ＲＥxＯy）を、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で添加し、アルミニウム（Ａｌ）を酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して、０．１体積％以下になるようにして成形した後、１〜１０気圧の窒素ガス圧下で、１６５０〜１９５０℃の温度で焼成することを特徴とする。熱伝導率をさらに高めるため、前記焼成した後、１〜１０気圧の窒素ガス圧下で１８５０〜１９００℃の温度で熱処理をしてβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が１０体積％未満、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下で、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上で、熱伝導率を熱処理前より高めることが望ましい。又は前記焼成した後、１〜１０気圧の窒素ガス圧下で１８５０〜１９５０℃の温度で熱処理をしてβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が１０体積％未満、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下で、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上で、熱伝導率を熱処理前より高めることが望ましい。成形は金型プレス、鋳込み成形、ドクターブレード法など公知の成形手段により所望のシート状あるいはブロック状に成形する。窒化ケイ素粉末原料として、β−Ｓｉ₃Ｎ₄含有率が１０重量％以下の窒化ケイ素粉末を用いることが好ましい。
【００１３】
【作用】
マグネシウムは、焼結助剤として用いられ、窒化ケイ素原料粉末の緻密化に有効である。この元素は、窒化ケイ素質焼結体を構成する第１ミクロ組織成分である窒化ケイ素結晶に対する固溶度が小さいので、窒化ケイ素結晶、ひいては窒化ケイ素質焼結体の熱伝導率を高い水準に保つことができる。
【００１４】
周期律表第３ａ族元素のイットリウム（Ｙ）は、焼結助剤として用いられ、窒化ケイ素原料粉末の緻密化に有効である。この元素は、窒化ケイ素質焼結体を構成する第１ミクロ組織成分である窒化ケイ素結晶に対する固溶度が小さいので、窒化ケイ素結晶、ひいては窒化ケイ素質焼結体の熱伝導率を高い水準に保つことができる。イットリウム同様に窒化ケイ素結晶に対する固溶度が小さく、焼結助剤として作用する元素には、Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等の希土類元素が挙げられ、なかでも温度、圧力が高くなり過ぎずに焼成ができる点でＬａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｙｂが好ましい。
【００１５】
マグネシウムを酸化マグネシウム換算して、周期律表第３ａ族元素を酸化物換算して、その合計量が０．５体積％未満では、焼結時の緻密化作用が不十分となり、相対密度が９５％未満となり好ましくない。一方５．０体積％を超えると、窒化ケイ素質焼結体の第２のミクロ組織成分である熱伝導率の低い粒界相の量が過剰となり、焼結体の熱伝導率が７０W／（ｍ・Ｋ）未満となる。従って、これらの酸化物はその合計量で０．５〜５．０体積％含有する。好ましくは合計量で０．５〜３．５体積％含有する。
【００１６】
また、周期律表第３ａ族元素を酸化物換算して、０．１体積％未満では焼成時におけるＭｇの拡散を抑制することができず焼結体表面に色むらを生じる。また、ＭｇＯの蒸気圧は焼結助剤として用いる他の希土類酸化物よりも高いため、１８００℃以上の高温で焼成を行う場合には、Ｍｇ成分が焼結体内部より揮発し易くなり著しい密度低下が生じるため、０．１体積％を下まわらないことが好ましい。
【００１７】
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と、周期律表第３ａ族元素の酸化物（ＲＥxＯy）の体積比ＭｇＯ／ＲＥxＯyが１未満では、粒界ガラス相中の希土類酸化物の割合が増大するため焼結過程で液相線温度が上昇し難焼結性となり緻密な焼結体が得られない。また、ＭｇＯ／ＲＥxＯyが５０を超えると焼成時におけるＭｇの拡散を抑制することができず焼結体表面に色むらを生じる。
【００１８】
アルミニウム（Ａｌ）は窒化ケイ素結晶に固溶しやく、熱伝導率を著しく低下させるので、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して、０．１体積％以下に抑えるのが望ましい。
【００１９】
窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が、１０体積％以上では、焼結体の熱伝導率は向上するものの、組織中に導入された粗大粒子が破壊の起点として作用するため破壊強度が著しく低下し、６００ＭＰａ以上の曲げ強度が得られない。窒化ケイ素粒子の体積％は、焼結体をフッ化水素酸にて粒界ガラス相を溶出することにより、窒化ケイ素粒子を個々に取り出しＳＥＭ観察して求めた。本発明では、面積％の値を体積％として評価した。また、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５を超えると６００ＭＰａ以上の曲げ強度を得られない。
【００２０】
本発明の窒化ケイ素質焼結体からなる基板は、高強度・高靭性ならびに高熱伝導率の特性を生かして、パワ−半導体用基板、マルチチップモジュ−ル用基板などの各種基板、あるいはペルチェ素子用熱伝板、各種発熱素子用ヒ−トシンクなどの電子部品用部材に好適である。
【００２１】
本発明材を半導体素子用基板に適用した場合、半導体素子の作動に伴う繰り返しの熱サイクルによって基板にクラックが発生することが少なく、耐熱衝撃性ならびに耐熱サイクル性が著しく向上し、耐久性ならびに信頼性に優れたものとなる。また、高出力化および高集積化を指向する半導体素子を搭載した場合でも、熱抵抗特性の劣化が少なく、優れた放熱特性を発揮する。さらに、優れた機械的特性により本来の基板材料としての機能だけでなく、それ自体が構造部材を兼ねることができるため、基板ユニット自体の構造を簡略化できる。
【００２２】
また、本発明の窒化ケイ素質焼結体は、上述の電子部品用部材以外に熱衝撃および熱疲労の耐熱抵抗特性が要求される材料に幅広く利用できる。構造用部材として、各種の熱交換器部品や熱機関用部品、アルミニウムや亜鉛等の金属溶解の分野で用いられるヒーターチューブ、ストークス、ダイカストスリーブ、溶湯攪拌用プロペラ、ラドル、熱電対保護管等に適用できる。また、アルミニウム、亜鉛等の溶融金属めっきラインで用いられるシンクロール、サポートロール、軸受、軸等に適用することにより、急激な加熱や冷却に対して割れづらい部材となり得る。また、鉄鋼あるいは非鉄の加工分野では、圧延ロール、スキーズロール、ガイドローラ、線引きダイス等に用いれば、被加工物との接触時の放熱性が良好なため、耐熱疲労性および耐熱衝撃性を改善することができ、これにより摩耗が少なく、熱応力割れを生じにくくできる。
【００２３】
さらに、スパッタターゲット部材にも適用でき、例えば磁気記録装置のＭＲヘッドやＧＭＲヘッドなどの用いられる電気絶縁膜や、熱転写プリンターのサーマルヘッドなどに用いられる耐摩耗性皮膜の形成に好適である。スパッタして得られる被膜は、本質的に高熱伝導特性を持つとともに、スパッタレートも十分高くでき、被膜の電気的絶縁耐圧が高いものとなる。このため、このスパッタターゲットで形成したＭＲヘッドやＧＭＲヘッド用の電気絶縁性被膜は、高熱伝導ならびに高耐電圧の特性を有するので、素子の高発熱密度化や絶縁性被膜の薄膜化が図れる。また、このスパッタターゲットで形成したサ−マルヘッド用の耐摩耗性被膜は、窒化ケイ素本来の特性により耐摩耗性が良好であることはもとより、高熱伝導性のため熱抵抗が小さくできるので印字速度を高めることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】
第１の実施例
平均粒径０．５μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）粉末に、焼結助剤として、平均粒径０．２μｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末、平均粒径０．２〜２．０μｍの希土類酸化物粉末の中から選ばれる１種ないし２種の焼結助剤用粉末の所定量を添加し、適量の分散剤を加えエタノール中で粉砕、混合した。ついで、真空乾燥後、篩を通して造粒し、プレス機により直径２０ｍｍ×厚さ１０ｍｍおよび直径１００ｍｍ×厚さ１５ｍｍのディスク状の成形体を作製し、これを１７５０〜１９００℃、常圧および９気圧の窒素ガス雰囲気中で５時間焼成した。
【００２５】
得られた窒化ケイ素質焼結体から、直径１０ｍｍ×厚さ３ｍｍの熱伝導率および密度測定用の試験片、縦３ｍｍ×横４ｍｍ×長さ４０ｍｍの４点曲げ試験片を採取した。密度はマイクロメ−タによる寸法測定と重量測定の結果から求めた。熱伝導率はレーザーフラッシュ法により常温での比熱および熱拡散率を測定し熱伝導率を算出した。４点曲げ強度は常温にてＪＩＳＲ１６０６に準拠して測定を行った。
【００２６】
第１の実施例に係わる結果を表１および表２に示す。なお、試料Ｎｏ．１〜１４は本発明例であり、試料Ｎｏ．３１〜３７は比較例である。
【００２７】
【表１】

【００２８】
【表２】

【００２９】
表１および表２から、本発明例（試料Ｎｏ．１〜１４）において、マグネシウムを酸化マグネシウム（ＭｇＯ）換算して、周期律表第３ａ族元素を酸化物（ＲＥxＯy）換算して、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で含有するため、常温おける熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上を得られた。
【００３０】
また、比較例（試料Ｎｏ．３１〜３７）において、焼結助剤が０．５体積％以下では、焼結体の密度は低く、熱伝導率および曲げ強度が著しく低下した。また、焼結助剤が５．０体積％以上では、焼成過程で充分なガラス相が生成するため焼結体の緻密化は達成されたが、その反面、低熱伝導相の増加により熱伝導率は６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下に低減した。さらに、アルミニウム元素の含有量がアルミニウム酸化物に換算して、０．１体積％以上となると著しい熱伝導率の低下が認められた。
【００３１】
第２の実施例
平均粒径０．５μｍの窒化ケイ素（Ｓｉ₃Ｎ₄）粉末に、焼結助剤として、平均粒径０．２μｍの酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、平均粒径０．５μｍの酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末、平均粒径０．２〜２．０μｍの希土類酸化物粉末の中から選ばれる１種ないし２種の焼結助剤用粉末の所定量を添加し、適量の分散剤を加えエタノール中で粉砕、混合した。ついで、真空乾燥後、篩を通して造粒し、プレス機により直径２０ｍｍ×厚さ１０ｍｍおよび直径１００ｍｍ×厚さ１５ｍｍのディスク状の成形体を作製し、これを１７５０〜１９００℃、常圧および９気圧の窒素ガス雰囲気中で５時間予備焼成した。ついで、１９００℃、９気圧窒素雰囲気下にて１２〜２４時間の熱処理を施した。前記第１の実施例と同様に、得られた窒化ケイ素質焼結体の密度、熱伝導率、４点曲げ強度を測定した。
【００３２】
第２の実施例に係わる結果を表３および表４に示す。なお、試料Ｎｏ．４１〜５１は本発明例であり、試料Ｎｏ．６１〜６２は比較例である。
【００３３】
【表３】

【００３４】
【表４】

【００３５】
表３および表４から、本発明例（試料Ｎｏ．４１〜５１）において、熱処理による高熱伝導化の寄与は大きく、１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有する高熱伝導率が得られ、４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上得られた。
【００３６】
また、比較例（試料Ｎｏ．６１〜６２）において、１９５０℃×４８時間の熱処理を行うと、１００Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上の熱伝導率を有する高熱伝導材が得られる反面、窒化ケイ素質焼結体中のβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が、１０体積％以上となり、破壊強度は著しく低下し６００ＭＰａ以下の材料強度となった。
【００３７】
第３の実施例
本発明の窒化ケイ素粉末に所定量の焼結助剤を添加した混合粉末を、アミン系の分散剤を所定量添加したトルエン・ブタノール溶液中に挿入し、樹脂製ポットならびに窒化ケイ素製ボールを用いて４８時間湿式混合した後、ポリビニル系の有機バインダーおよび可塑剤を加え、２４時間混合しシート成形用スラリーを得た。この成形用スラリーを調整後、ドクターブレード法によりグリーンシートを得た。ついで、グリーンシートを空気中４００〜６００℃で１〜２時間加熱して、予め添加していた有機バインダー成分を十分に除去し脱脂を行った。この脱脂体を窒素雰囲気、１８５０℃、５時間、９気圧の焼成を行った後、１９００℃、窒素雰囲気、２４時間、９気圧の熱処理を加え、窒化ケイ素質焼結体シートを得た。これに機械加工を施し寸法５０ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ０．８ｍｍの半導体装置用の基板を製造した。
【００３８】
この窒化ケイ素質焼結体製基板を用いて図１に示すような回路基板を作製した。図１において、本発明例の回路基板１は窒化ケイ素質焼結体製基板２の表面に銅回路板３を、裏面に銅板４をろう材５により接合して構成される。この回路基板に対し、４点曲げ強度の評価および耐熱サイクル試験を行った。
【００３９】
本発明例の窒化ケイ素質焼結体製回路基板によれば、曲げ強度が６００ＭＰａ以上と大きく、回路基板の実装工程における締め付け割れが発生する頻度が抑制され、回路基板を使用した半導体装置の製造歩留まりを大幅に改善することが実証された。
【００４０】
耐熱サイクル試験は、−４０℃での冷却を２０分、室温での保持を１０分および１８０℃における加熱を２０分とする昇温・降温サイクルを１サイクルとし、これを繰り返し付与し、基板部にクラック等が発生するまでのサイクル数を測定した。結果、１０００サイクル経過後においても、窒化ケイ素質基板の割れや金属回路板の剥離はなく、優れた耐久性と信頼性を兼備することが確認された。また、１０００サイクル経過後においても耐電圧特性の低下は発生しなかった。
【００４１】
【発明の効果】
本発明の窒化ケイ素質焼結体は、本来有する高強度・高靭性に加えて高い熱伝導率が付与されるので、半導体素子用基板として用いた場合、半導体素子の作動に伴う繰り返しの熱サイクルによって基板にクラックが発生することが少なく、耐熱衝撃性ならびに耐熱サイクル性が著しく向上し、耐久性ならびに信頼性に優れた基板材料となる。その製造方法において２０００℃以上、１００気圧以上の窒素雰囲気下の高温・高圧での焼成を必要とせず、高い熱伝導率と強度が得られるので、経済的な負担が少なく工業上有益である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明例の窒化ケイ素質焼結体製回路基板の断面図を示す。
【符号の説明】
１回路基板、２基板、３銅回路板、４銅板、５ろう材

Claims

窒化ケイ素を主成分とし、マグネシウム（Ｍｇ）を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）換算して、周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）を酸化物（ＲＥxＯy）換算して、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で含有し、アルミニウム（Ａｌ）を酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して、０．１体積％以下含有し、β型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が、１０体積％未満であり、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下であり、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上、相対密度９８．３％以上であることを特徴とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。
周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）を酸化物（ＲＥxＯy）換算して、０．１体積％以上含有することを特徴とする請求項１に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体。
請求項１または２に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体からなることを特徴とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体製基板。
窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と、周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）の酸化物（ＲＥxＯy）を、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で添加し、アルミニウム（Ａｌ）を酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して、０．１体積％以下になるようにして成形した後、１〜１０気圧の窒素ガス圧下で、１６５０〜１９５０℃の温度で焼成し、さらに１〜１０気圧の窒素ガス圧下で１８５０〜１９００℃の温度で熱処理をしてβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が１０体積％未満、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下で、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上で、熱伝導率を熱処理前より高めることを特徴とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
窒化ケイ素粉末に、焼結助剤として酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と、周期律表第３ａ族元素（ＲＥ）の酸化物（ＲＥxＯy）を、その合計量が０．５〜５．０体積％、ＭｇＯ／ＲＥxＯyで表される体積比が１〜５０の割合で添加し、アルミニウム（Ａｌ）を酸化アルミニウム（Ａｌ ₂ Ｏ ₃ ）に換算して、０．１体積％以下になるようにして成形した後、１〜１０気圧の窒素ガス圧下で、１６５０〜１９５０℃の温度で焼成し、さらに１〜１０気圧の窒素ガス圧下で１８５０〜１９５０℃の温度で熱処理をしてβ型窒化ケイ素粒子のうち短軸径５μｍ以上を持つものの割合が１０体積％未満、β型窒化ケイ素粒子のアスペクト比が１５以下で、常温における熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、常温における４点曲げ強度が６００ＭＰａ以上で、熱伝導率を熱処理前より高めることを特徴とする高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法。
β−Ｓｉ₃Ｎ₄含有率が１０重量％以下の窒化ケイ素粉末を用いることを特徴とする請求項４または５に記載の高熱伝導窒化ケイ素質焼結体の製造方法。