CN108365265A - 一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池非水电解液，该电解液包括非水有机溶剂、导电锂盐和环状磷酸酯或环状亚磷酸酯添加剂，所述磷酸酯添加剂具有式(Ⅰ)的结构，亚磷酸酯具有式(Ⅱ)的结构，其中R独立地选自苯基、卤素、碳原子为1‑5的烷氧基、或碳原子为1‑5的烷基，A为碳原子数为2‑6的被氢原子、卤素或碳原子数为1‑5的烷基/烯基取代的次烷基。本发明还涉及一种锂离子电池。本发明的锂离子非水电解液可以明显改善锂离子电池的内阻并对电池的循环性能具有效果。

Description

一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
背景技术
在现有商业化二次电池中，锂离子电池具有重量轻、体积小、工作电压高、能量密度高、输出功率大、充放电效率高、循环寿命长等优点，目前已经成为便携式小型电子设备电源的首选，同时锂离子电池也作为电动汽车的电源在世界各地推广使用。目前商业化的锂离子电池大多采用石墨化碳材料为负极材料，由于石墨材料的工作电压较低，作为负极材料使用时电池的输出电压高，但是由于嵌锂石墨反应活性非常高，无可避免的存在与电解液的副反应。电解液中使用的碳酸乙烯酯(EC)溶剂在电池首次充电时能够在石墨表面还原形成一层SEI钝化膜，阻止嵌锂石墨与电极液的进一步反应。同时SEI膜能够让锂离子通过，使锂离子电池能够正常充放电。但是EC成的膜不够稳定，在电池循环过程中存在破裂、再生长的过程，因此电池存在循环不佳，阻抗增加大，高温性能差等缺点。
在电解液中添加成膜添加剂可以改善锂离子电池负极表面的钝化膜，碳酸亚乙酯(VC)以及氟代碳酸乙烯酯(FEC)已经在锂离子电池中广泛应用。这些添加剂都能在EC之前被还原成膜，形成的钝化膜在电池循环过程中较EC成膜更稳定，从而使电池保持更长的使用寿命。研究表明VC成膜较厚且富有弹性，优点是电池常温和高温循环性能优异，缺点是电池内阻比较大，不利于低温和大电流充放电。与VC相比，FEC成膜比较薄，形成的阻抗比较小，但是高温下不稳定，容易分解。
另一方面，电解液配方的改进也作用于锂离子电池正极表面的钝化，减少正极与电解液的反应。电池能量密度的更高要求，迫使电池的充电截止电压由最初的4.1～4.2V逐步向上提高。充电态的正极材料氧化性很强，特别是电池使用温度较高时，容易将电解液的溶剂分子氧化。为了减少这种氧化，研究人员发现某些添加剂能在正极表面沉积，钝化活性较高的材料表面，减少副反应的发生，从而改善高电压电池的循环寿命。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种锂离子电池非水电解液及锂离子电池。
本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池非水电解液，包括导电锂盐、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述的添加剂为环状磷酸酯或环状亚磷酸酯，所述的环状磷酸酯结构式如式(Ⅰ)所示：
所述的环状亚磷酸酯结构式如式(Ⅱ)所示：
式中，R选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷氧基、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，A为碳原子数为2-6的被氢原子、卤素、碳原子数为1-5的烷基/烯基取代的次烷基。
优选地，所述的环状磷酸酯的结构式如式(Ⅲ)所示：
式中，R1选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷氧基、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，R2、R3分别独立地选自氢原子、卤素或碳原子数为1-5的烷基/烯基。
优选地，所述的环状亚磷酸酯的结构式如式(Ⅳ)所示：
式中，R1选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，R2、R3分别独立地选自氢原子、卤素或碳原子数为1-5的烷基/烯基。
优选地，所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯为以下化合物中的一种或多种：
优选地，所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的含量为电解液总重量的0.1％～10％。
优选地，所述的有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲丙酯中的一种或多种。
优选地，所述的导电锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2、LiB(C2O4)F2、LiN(SO2C2F5)2中的一种或多种。
一种锂离子电池，包括正极、负极和置于正极和负极之间的隔膜，其特征在于，还包括上述的锂离子电池非水电解液。
优选地，所述的正极选自LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMn2-yMyO4、LiCo1-yMyO2、LiCoxNiyMnzM1-x-y-zO2、LiFePO4、LiMnPO4和LiFe1-yMyPO4中的一种或两种以上，其中M选自Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、V和Ti中的一种或两种以上，且0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1。
优选地，所述的负极选自硬碳、软碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳化合物、钛酸锂、能与锂形成合金的金属或其合金，或其组合。
本发明的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯还可以选自：
本发明的有益效果：
(1)本发明的锂离子非水电解液可以明显改善锂离子电池的内阻并对电池的循环性能具有效果。
(2)环状磷酸酯或环状亚磷酸酯添加剂能够改善电池的正负极与电解液的界面，在保持高温性能较好的同时，低温仍然较好的放电。
(3)电池中环状磷酸酯或环状亚磷酸酯添加剂在高温下性能稳定，能较好提升电池的高温性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和技术效果更加清晰明白，以下结合实施例和对比例对本发明进一步详细说明。
对比例1
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。
(2)正极片的制备
按照98:1:1的质量比混合正极活性材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，导电炭黑Super-P和粘结剂偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将浆料均匀涂布在铝箔的两面，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊在铝制引出线后得到正极片。
(3)负极片的制备
按照94:1:2.5:2.5的质量比混合负极活性材料人造石墨，导电炭黑Super-P，粘结剂丁苯橡胶(SBR)和羟甲基纤维素(CMC)，然后将它们分散到去离子水中，得到负极浆料。将浆料均匀涂布在铜箔的两边，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊在镍制引出线后得到负极片。
(4)锂离子电池的制备
在正极片和负极片之间放置厚度为12μm的聚乙烯微孔膜作为隔膜，然后将正极片、负极片和隔膜组成的三明治结构卷绕成裸电芯，之后装入铝塑膜包装袋，在80℃烘烤除水后，注入非水电解液、密封、化成、排气并测试容量得到成品的锂离子电池。
(5)常温循环性能测试
在25℃室温下，将电池以1C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至2.8V，如此循环300周，记录第1周的放电容量和第300周的放电容量，按照下式计算电池循环的容量保持率：
容量保持率＝第300周的放电容量/第1周的放电容量*100％
(6)高温循环性能测试
将电池置于55℃烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至2.8V，如此循环300周，记录第1周的放电容量和第300周的放电容量，按照下式计算电池循环的容量保持率：
容量保持率＝第300周的放电容量/第1周的放电容量*100％
(7)低温性能测试
在25℃室温下，将电池用1C恒流恒压充电至4.2V，然后用1C恒流放电至2.8V，记录放电容量。然后1C恒流恒压充电至4.2V，置于-20℃的环境中搁置12小时后，0.2C恒流放电至2.8V，记录放电容量。
-20℃的低温放电效率＝-20℃0.2C放电容量/25℃1C放电放电容量*100％
对比例2
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为碳酸亚乙酯VC，占非水电解液的质量百分比为1％。
对比例3
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为碳酸亚乙酯VC，占非水电解液的质量百分比为3％。
对比例4
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为氟代碳酸乙烯酯FEC，占非水电解液的质量百分比为1％。
对比例5
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为氟代碳酸乙烯酯FEC，占非水电解液的质量百分比为3％。
实施例1
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为2-甲氧基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物I)，添加剂在非水电解液中的质量百分比为1％。
实施例2
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为2-甲氧基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物I)，添加剂在非水电解液中的质量百分比为3％。
实施例3
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为2-乙氧基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物Ⅲ)，添加剂在非水电解液中的质量百分比为1％。
实施例4
依照对比例1的方法制备锂离子电池，不同之处仅在于：步骤(1)中制备非水电解液还含有添加剂，添加剂为2-乙氧基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物Ⅲ)，添加剂在非水电解液中的质量百分比为3％。
下表为对比例和实施例中添加剂的添加情况，对比例1未添加任何添加剂。
表1实施例和对比例中添加剂及含量
锂离子电池的循环测试结果如表2所示。
表2电池循环测试结果
从对比例1-5和实施例1-4的测试结果可以看出，在电解液中添加VC、FEC、化合物I以及化合物III以后，常温循环容量保持都得到了提升。对于高温循环，无任何添加剂的电池容量保持率只有53.8％，添加有1％VC和3％VC的电池55度循环容量保持率分别提升到88.2％和90.7％，说明VC在负极石墨表面成膜，高温下能够保持稳定；而添加有1％FEC和3％FEC的电池55度循环容量保持率分别只有80.5％和83.7％，主要是由于FEC成膜在高温下稳定性较差，但是添加有1％和3％化合物I的电池高温循环保持率分别达到90.5％和92.4％，优于VC和FEC添加剂；添加有1％和3％化合物III的电池高温循环保持率分别达到89.4％和91.6％，也优于VC和FEC添加剂。由此可见，电池中添加环状亚磷酸酯成膜在高温下性能稳定，能较好提升电池的高温性能。低温放电方面，由上表数据可以看出，VC添加剂不利于电池的低温放电，FEC添加剂有利于改善电池的低温放电，而添加有化合物I和III的电池低温放电也有改善，化合物III优于化合物I也优于FEC，由此可见，添加有化合物I和III能够改善电池的正负极与电解液的界面，在保持高温性能较好的同时，低温仍然较好的放电。
实施例5
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-甲基-2-氧-1,3,2二氧磷杂环戊烷(化合物II)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和0.5％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
实施例6
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-氟-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物VIII)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和0.5％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
实施例7
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-甲氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物VII)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和0.1％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
实施例8
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-乙基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物IV)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和2％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
实施例9
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-甲氧基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(化合物V)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和5％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
实施例10
(1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按照质量比EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，加入并溶解六氟磷酸锂(LiPF6)至摩尔浓度为1mol/L。加入添加剂碳酸亚乙酯VC和2-甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷(化合物VI)，使其在非水电解液中的质量百分比为分别为1％和2％。
(2)锂离子电池的制备依照对比例1的方法。
锂离子电池的循环测试结果如表3所示。
表3电池循环测试结果
由上述电池循环测试结果可以看出，相对于对比例2仅添加1％VC添加剂，实施例5、6、7、8、9和10在此基础上分别添加0.5％的2-甲基-2-氧-1,3,2二氧磷杂环戊烷(化合物II)、2-氟-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物VIII)、2-甲氧基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物VII)、2-乙基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(化合物IV)、2-甲氧基-1,3,2-二氧磷杂环己烷(化合物V)和2-甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷(化合物VI)，电池的常温保持率和高温循环保持率均得到了提升，这说明环状磷酸酯能够进一步的稳定正负极与电解液的界面，特别是在钝化三元正极上起到了作用。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，包括导电锂盐、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述的添加剂为环状磷酸酯或环状亚磷酸酯，所述的环状磷酸酯结构式如式(Ⅰ)所示：
所述的环状亚磷酸酯结构式如式(Ⅱ)所示：
式中，R选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷氧基、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，A为碳原子数为2-6的被氢原子、卤素、碳原子数为1-5的烷基/烯基取代的次烷基。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的环状磷酸酯的结构式如式(Ⅲ)所示：
式中，R1选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷氧基、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，R2、R3分别独立地选自氢原子、卤素或碳原子数为1-5的烷基/烯基。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的环状亚磷酸酯的结构式如式(Ⅳ)所示：
式中，R1选自苯基、卤素、碳原子为1-5的烷基中的任意一种，R2、R3分别独立地选自氢原子、卤素或碳原子数为1-5的烷基/烯基。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯为以下化合物中的一种：
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的环状磷酸酯或环状亚磷酸酯的含量为电解液总重量的0.1％～10％。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池非水电解液，其特征在于，所述的导电锂盐选自LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2、LiB(C2O4)F2、LiN(SO2C2F5)2中的一种或多种。
8.一种锂离子电池，包括正极、负极和置于正极和负极之间的隔膜，其特征在于，还包括权利要求1-7任一项所述的锂离子电池非水电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述的正极选自LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiMn2-yMyO4、LiCo1-yMyO2、LiCoxNiyMnzM1-x-y-zO2、LiFePO4、LiMnPO4和LiFe1-yMyPO4中的一种或两种以上，其中M选自Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、V和Ti中的一种或两种以上，且0≤y≤1，0≤x≤1，0≤z≤1，x+y+z≤1。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述的负极选自硬碳、软碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳化合物、钛酸锂、能与锂形成合金的金属或其合金，或其组合。
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