CN111883837A - 一种含有环焦磷酸酯的电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有环焦磷酸酯的电解液及锂离子电池。该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂；所述添加剂包含具有结构式Ⅰ的环焦磷酸酯化合物。本发明通过在包含锂盐的锂二次电池的电解液中添加占电解液总质量0.01～10％的结构式I化合物，可以降低电池的内阻，提高电导率，形成优良的固体电解质界面膜，使其电池具备更好的低温性能、高温性能、倍率性能和循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种含有环焦磷酸酯的电解液及锂离子电池。
背景技术
不断增长的电动车市场对锂电池要求越来越高，锂电池的能量密度随着市场的要求逐渐增高，这对设备的可逆性和安全性提出了前所未有的挑战。虽然高容量高镍正极材料和锂金属/硅碳负极材料的开发提升了电池能量密度、安全性和可靠性，但是这些材料在电池环境中的应用仍然面临着以下障碍：1)电极与电解液之间的副反应，2)在极高电压、低电压、高温循环过程中电解液电解质的分解，3)负极的体积变化。为了使锂电池获得更好的性能，研究人员开发了包括碳酸乙烯酯、氟代碳酸亚乙烯酯等成熟添加剂，近几年新的成膜添加剂双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、甲烷二磺酸二甲酯、二氟磷酸锂等也被相继开发，然而这些添加剂在高温和低温存储方面有一定的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有环焦磷酸酯的电解液及使用该电解液的电池，以解决目前锂离子电池非水电解液低温时内阻上升，高温时产气的问题，进一步提高锂离子电池的电化学性能和安全性。
一种含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂；所述添加剂包含具有结构式Ⅰ的环焦磷酸酯化合物：
所述环焦磷酸酯化合物选自以下化合物中的一种或多种：
结构式Ⅰ的合成路径如下(以S02为例)：
具体合成步骤如下：
首先加入300～600重量份的碳酸甲乙酯，同时使用惰性气体保护，再加入100～120重量份的焦磷酸和140～180重量份的草酸，升温到70～120℃，搅拌使其充分反应，使用分水器去除副产物水，反应时间为3～8h。反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，加入300重量份的乙二醇二甲醚溶解过滤，减压蒸馏去除溶剂，干燥后得到双草酸焦磷酸酯。
所述的锂盐为六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂、双四氟磷酰亚胺锂中的一种或多种。
所述的非质子型溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯中的一种或几种。
所述的添加剂包括碳酸乙烯亚乙酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、三烯丙基磷酸酯、三丙炔基磷酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、六亚甲基二异氰酸酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐、1，3-丙烷磺酸内酯、联苯、环己基苯、氟苯、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的一种或几种。
以电解液的总质量为基准，所述具有结构式Ⅰ的环焦磷酸酯所占含量为0.01～10％，所述的锂盐所占含量为0.01～25％，所述的非质子型溶剂所占含量为45～99.97％，所述的添加剂所占含量为0.01～20％。
一种锂离子电池，该锂离子电池包括电池壳体、电芯和电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极材料、负极材料以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层，所述电解液为上述任意一项所述的电解液。
所述的负极活性材料含有锂、硅材料、碳材料中的一种或几种。
所述的正极材料为LiNixCoy MnzL(1-x-y-z)O2、LiCoxL(1-x’)O2、LiNixLyMn(2-x”-y’)O4和Liz’MPO4中的的一种或几种。
所述的负极材料包括单质锂金属、合金锂、碳材料；所述合金锂为锂与铝、锌、硅、锡、镓或锑中的一种或几种的合金；所述碳材料为天然石墨、石墨化焦炭、石墨化MCMB、石墨化中间相沥青碳纤维中的一种或几种。
本发明所述的电解液中含有结构式I的化合物，虽然目前没有理论证明结构式I化合物改善锂盐热稳定性和化学稳定性的机理，发明人可以合理推测：该环焦磷酸酯化合物可开环在正负极表面形成稳定的界面膜，抑制电解液在正负极表面反应产气，改善电池的高温性能和存储稳定性能。结构式Ⅰ的环焦磷酸酯化合物中在覆膜中引入大量的磷酸酯结构，使其此结构附近电子云密度增加，形成的覆膜的电荷产生偏移，成为锂导电性高、即电阻小的覆膜(输出特性良好的覆膜)。特别的，在高镍锂离子电池中，对电池的高镍正极起到了重要的保护作用，抑制金属离子的溶出，其电池的低温输出特性及高温下的循环特性、贮藏特性都表现优异。
本发明的有益效果：本发明通过在包含锂盐的锂二次电池的电解液中添加占电解液总质量0.01～10％的结构式I化合物，可以降低电池的内阻，提高电导率，形成优良的固体电解质界面膜，使其电池具备更好的低温性能、高温性能、倍率性能和循环寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例及对比例中所采用原料均通过商购得到。
实施例1
电解液的配制：电解液在手套箱中配制，将电池级有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)按照质量比6:13:1(以100wt％计)混合均匀后，将充分干燥的12.5wt％的LiPF6加入上述有机溶剂，加入0.01wt％的具有结构式I的S01化合物，再加入2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)及1wt％的1，3-丙磺酸内酯(PS)，配制成非水锂离子电池电解液，所述非水电解液的总重量为100wt％。
锂离子电池的制备：将正极活性物质(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)作为正极片；将人造石墨作为负极片；以聚丙烯作为隔膜，采用本实施例的非水电解液，采用本领域常规方法做成软包电池。下述实施例和对比例中制备锂离子电池的方法与此相同。
实施例2-10以及对比例1-4
实施例2-10以及对比例1-4中，除了结构式I环焦磷酸酯化合物的形式及含量以及添加剂的含量不同以外，其他均与实施例1相同，具体如表1所示。
表1
将实验例1-10与对比例1-4分别进行高温储存性能及低温循环性能的测试，测试指标及测试方法如下：
高温储存性能：将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充电至4.35V(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨)，截止电流为0.02C，再用1C恒流放电至3.0V，测量电池的初始放电容量，再用1C恒流恒压充电至4.4V，截止电流为0.01C，测量电池的初始厚度，然后将电池在60℃储存30天后，测量电池的厚度，再以1C恒流放电至3.0V，测量电池的保持容量，再用1C恒流恒压充电至3.0V，截止电池为0.02C，然后用1C恒流放电至3.0V，测量恢复容量。
容量保持率，容量恢复率，厚度膨胀的计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量*100％
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量*100％
电池厚度膨胀率(％)＝(7天后的厚度-初始厚度)/初始厚度*100％
低温循环性能：以0.05C的电流恒流充电16h；采用蓝电测试柜，将电池置于-20℃环境下，以0.5C对电池进行充放电循环测试，电压范围为3-4.35V(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨)。如此充/放电循环后，计算第300周的循环后容量的保持率，以评估其低温循环性能。-20℃循环300次后容量保持率计算公式如下：
容量保持率＝(第300次循环后的放电容量/首次放电容量)*100％。
测试的结果如表2所示。
表2
通过对上述实施例制备出的锂电池进行低温循环性能和高温储存性能的测试，发现应用本发明电解液所制作的锂电池具有低温循环保持率高的优点，且高温储存30天后，厚膨胀率远远低于对比例，因此本发明的电解液应用于锂离子电池中，大大提高了锂离子电池的高低温性能和安全性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，该电解液含有锂盐、非质子型有机溶剂，添加剂；所述添加剂包含具有结构式Ⅰ的环焦磷酸酯化合物：
2.根据权利要求1所述含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，所述环焦磷酸酯化合物选自以下化合物中的一种或多种：
3.根据权利要求1所述含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，所述的锂盐为六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂、双四氟磷酰亚胺锂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，所述的非质子型溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1，3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，所述的添加剂包括碳酸乙烯亚乙酯、三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)亚磷酸酯、三烯丙基磷酸酯、三丙炔基磷酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、六亚甲基二异氰酸酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐、1，3-丙烷磺酸内酯、联苯、环己基苯、氟苯、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述含有环焦磷酸酯的电解液，其特征在于，以电解液的总质量为基准，所述具有结构式Ⅰ的环焦磷酸酯所占含量为0.01～10％，所述的锂盐所占含量为0.01～25％，所述的非质子型溶剂所占含量为45～99.97％，所述的添加剂所占含量为0.01～20％。
7.一种锂离子电池，其特征在于，该锂离子电池包括电池壳体、电芯和电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极材料、负极材料以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层，所述电解液为权利要求1～6中任意一项所述的电解液。
8.根据权利要求7所述锂离子电池，其特征在于，所述的负极活性材料含有锂、硅材料、碳材料中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述锂离子电池，其特征在于，所述的正极材料为LiNixCoy MnzL(1-x-y-z)O2、LiCoxL(1-x’)O2、LiNixLyMn(2-x”-y’)O4和Liz’MPO4中的的一种或几种。
10.根据权利要求7所述锂离子电池，其特征在于，所述的负极材料包括单质锂金属、合金锂、碳材料；所述合金锂为锂与铝、锌、硅、锡、镓或锑中的一种或几种的合金；所述碳材料为天然石墨、石墨化焦炭、石墨化MCMB、石墨化中间相沥青碳纤维中的一种或几种。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201103 |