CN112928330B - 一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用 - Google Patents

一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用，所述非水电解液包括锂盐、非水溶性有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括如下式I所示的双氟代磷酸亚乙烯酯，应用该电解液的锂电池不仅能在高温性能优异，进而保证其安全性；而且其循环性能及低温性能也都有很大的提升；特别的，可以解决高电压下锂离子电池高温储存性能降低、高温循环寿命衰减快以及低温放电析锂等问题。

Description

一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其 应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用。
背景技术
锂离子电池发展至今，在人们的日常生活、工作和生产中得到了越来越广泛的应用。但随着锂离子电池利用率的提高，人们对其要求也越来越高。开发高能量密度的锂离子电池可以从高电压和负极材料入手，尤其是高电压方面，4.40V及以上高电压锂离子电池普遍存在满电高温储存性能降低、高温循环寿命衰减快以及低温放电析锂等不足。要想达到高能量密度、高电压锂离子电池的稳定，除了对电芯本身制程进行升级改进外，还需要与之匹配的电解液。电解液在高电压下主要存在两个问题：1)电解液在高电压锂离子电池正极表面易氧化分解，使锂离子电池内阻增加；2)高电压下锂离子正极过渡金属易溶出并被还原，从而使得锂离子电池阻抗增加，电池性能恶化。
在本领域中，期望开发一种可以解决高电压下锂离子电池高温储存性能降低、高温循环寿命衰减快以及低温放电析锂等问题的电解液。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用。本发明的电解液可以解决目前锂离子电池非水电解液的高温性能差，进而安全性差，循环性能及低温性能也都有待提高的问题；特别的，可以解决高电压下锂离子电池高温储存性能降低、高温循环寿命衰减快以及低温放电析锂等问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，所述非水电解液包括锂盐、非水溶性有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括如下式I所示的双氟代磷酸亚乙烯酯：
Figure BDA0002943876650000021
在本发明中，当锂电池电解液中添加如下结构式I的双氟代磷酸亚乙烯酯化合物时，电解液具有较低的阻抗，较小的粘度，较高的电导率以及在进行高温存储时，对酸有抑制效果；使得电池在高低温性能，循环及安全性能上表现优异。
本发明所述的电解液中含有结构式I的化合物，虽然目前没有理论证明结构式I化合物电化学稳定性的机理，发明人可以合理推测：在一定的高电压下碳氧键发生断裂，阴离子基团(氟代磷酸酯)可与SEI膜表面的LiF反应，这可以很大程度降低电池内部阻抗；并且，阴离子集团中的氧可以与正极中的金属离子发生络合反应，从而增加正极材料的稳定性，切断六氟磷酸锂的氧化反应，从而改善电解液在高温下的稳定性，并抑制电池的体积膨胀，进而保证的电池的安全性；同时，含氟的取代基团使得电解液熔点降低，闪点提高，有利于改善电解液的低温性能和安全性能，循环效率得到提升。
在本发明中，式I所示的双氟代磷酸亚乙烯酯的合成路线如下：
Figure BDA0002943876650000022
具体制备方法包括以下步骤：
(1)首先将溶剂(丙酮、丁酮、戊酮、苯甲酮、苯乙酮等)、催化剂(三乙胺、吡啶、哌啶、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)、三正丙胺等)和乙烷-1,1,2,2-四醇置于反应容器中加热(0-60℃)搅拌使其充分反应；(2)之后调节反应温度(-30～20℃)加入三氟氧磷制得双氟代磷酸亚乙烯酯；(3)旋蒸去除溶剂后得到固体，将所得固体粗品进行重结晶，干燥后得到双氟代磷酸亚乙烯酯精品。
优选地，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述双氟代磷酸亚乙烯酯占所述电解液总质量的0.01～10％，例如0.01％、0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
优选地，所述含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液还包括其他添加剂，所述其他添加剂选自碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐、N,N'-二环己基碳二亚胺、磷酸三烯丙酯、联苯、环己基苯、氟苯、亚磷酸三苯酯、甲苯、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、乙二醇双丙腈醚和1,3,6-己烷三腈中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述其他添加剂的含量为0.01～15％，例如0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或15％。
优选地，所述非水溶性有机溶剂为非质子型有机溶剂。
优选地，所述非质子型有机溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯或碳酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述锂离子电池非水电解液总质量为100％计，所述非质子型有机溶剂含量为55％～99.979％，例如55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％、99％等。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂或双四氟磷酰亚胺盐中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述锂盐的含量为0.01％～20％，例如0.03％、0.05％、0.08％、0.1％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、5％、7％、9％、10％、12％、15％、18％或20％等。
另一方面，本发明提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如上所述的锂离子电池非水电解液。
在本发明中，所述锂离子电池包括电池壳体、电芯和所述的锂离子电池非水电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极、负极以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层。
优选地，所述正极包括可嵌入及脱嵌锂的活性物质，所述活性物质优选锂过渡金属复合氧化物。
优选地，所述负极包括可嵌入及脱嵌锂或能与锂形成合金的金属或合金，或者能插入及脱出锂的金属氧化物。
另一方面，本发明提供了如上所述的锂离子电池在电动自行车或电动汽车中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的非水电解液的添加剂中由于使用式I所示的双氟代磷酸亚乙烯酯，具有较低的阻抗，较小的粘度，较高的电导率以及在进行高温存储时，对酸有抑制效果；使得电池在高低温性能，循环及安全性能上表现优异。使得使用其的锂二次电池可以拥有良好的固体电解质界面膜，优良的高低温稳定性和安全性；特别的，在高电压锂离子电池上性能表现优异。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)电解液的配制：电解液在手套箱中配制，手套箱中的实际氧含量＜2ppm，水分含量＜0.1ppm，在手套箱中充满99.999％氮气。将电池级有机溶剂碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)、丙酸丙酯(PP)按照质量比1:1:1:1混合均匀后(以100wt％计)，将充分干燥的12.5wt％的LiPF6加入上述有机溶剂，加入0.5wt％的具有结构式I的双氟代磷酸亚乙烯酯，再加入0.5wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)及3.5wt％的1,3-丙磺酸内酯(PS2)，配制成非水锂离子电池电解液，所述非水电解液的总重量为100wt％。
(2)锂离子电池的制备：以LiCoO2为活性物质的正极片；SiO-人造石墨作为负极片；以聚丙烯作为隔膜，采用本实施例的非水电解液，采用本领域常规方法做成软包电池。下述实施例和对比例中制备锂离子电池的方法与此相同。
实施例2-10以及对比例1-4
实施例2-5以及对比例1-4中，除了电解液组成不同以外，其他均与实施例1相同。具体如表1所示。
表1
Figure BDA0002943876650000061
将实验例1-5与对比例1-4分别进行高温循环性能和高温储存性能的测试，测试指标及测试方法如下：
(1)循环性能：通过测试电池25℃0.5C循环N次容量保持率体现，具体方法为：
将电池置于25℃环境下，将化成后的电池用0.5C恒流恒压充电至4.45V(LiCoO2/SiO-人造石墨)、截止电流为0.02C，然后用0.5C恒流放电至3.0V。如此充/放电循环后，计算第600周的循环后容量的保持率，以评估其循环性能。
25℃循环600次后容量保持率计算公式如下：
第600次循环容量保持率(％)＝(第600次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％
(2)高温储存性能：通过测试电池60℃下存储7天后的容量保持率、容量恢复率和厚度膨胀率的方法：将化成后的电池在常温下用1C恒流恒压充电至4.45V(LiCoO2/SiO-人造石墨)，截止电流为0.02C，再用1C恒流放电至3.0V，测量电池的初始放电容量，再用1C恒流恒压充电至4.45V，截止电流为0.01C，测量电池的初始厚度，然后将电池在60℃储存7天后，测量电池的厚度，再以1C恒流放电至3.0V，测量电池的保持容量，再用1C恒流恒压充电至3.0V，截止电池为0.02C，然后用1C恒流放电至3.0V，测量恢复容量。
容量保持率，容量恢复率，厚度膨胀的计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％
电池容量恢复率(％)＝恢复容量/初始容量×100％
电池厚度膨胀率(％)＝(7天后的厚度-初始厚度)/初始厚度×100％
(3)低温放电性能：以0.05C的电流恒流充电16h；采用蓝电测试柜，将电池置于-20℃环境下，以0.5C对电池进行放电循环测试，电压范围为3～4.45V(LiCoO2/SiO-人造石墨)，以评估其低温循环性能。-20℃放电后容量保持率计算公式如下：
容量保持率＝(放电容量/电池25℃容量)×100％。
将实验例1-5与对比例1-4分别进行循环性能、高温储存性能和低温放电的测试，测试的结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002943876650000081
通过对上述实施例制备出的锂电池进行循环性能、高温储存及低温放电性能的测试，发现应用本发明电解液所制作的锂电池具有循环保持率高、容量恢复率高的优点，且高温储存7天后，厚膨胀率远远低于对比例，因此本发明的电解液应用于锂离子电池中，具有优良的高低温稳定性和安全性；特别的，在高电压锂离子电池上性能表现优异。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液、锂离子电池及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (14)

1.一种含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液包括锂盐、非水溶性有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括如下式I所示的双氟代磷酸亚乙烯酯：
Figure FDA0003650233680000011
2.根据权利要求1所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述双氟代磷酸亚乙烯酯占所述电解液总质量的0.01～10％。
3.根据权利要求1或2所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，所述含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液还包括其他添加剂，所述其他添加剂选自碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、丁二腈、己二腈、丁二酸酐、1-丙基磷酸酐、N,N'-二环己基碳二亚胺、磷酸三烯丙酯、联苯、环己基苯、氟苯、亚磷酸三苯酯、甲苯、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、甲烷二磺酸亚甲酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、乙二醇双丙腈醚和1,3,6-己烷三腈中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求3所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述其他添加剂的含量为0.01～15％。
5.根据权利要求1所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，所述非水溶性有机溶剂为非质子型有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，所述非质子型有机溶剂为丙酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸丁酯、乙腈、碳酸甲丙酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、环丁砜、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、1,3-二氧戊环、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯或碳酸乙烯酯中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求5所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，以所述锂离子电池非水电解液总质量为100％计，所述非质子型有机溶剂含量为55％～99.979％。
8.根据权利要求1所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、二氟草酸磷酸锂、双草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、碘化锂、四氟草酸磷酸锂或双四氟磷酰亚胺盐中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，其特征在于，以所述非水电解液的总质量为100％计，所述锂盐的含量为0.01％～20％。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求1-9中任一项所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液。
11.根据权利要求10所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括电池壳体、电芯和权利要求1-9中任一项所述的含双氟代磷酸亚乙烯酯的非水电解液，所述电芯和电解液密封在电池壳体内，所述电芯包括正极、负极以及设置在正极和负极之间的隔膜或固态电解质层。
12.根据权利要求10所述的锂离子电池，其特征在于，正极包括可嵌入及脱嵌锂的活性物质。
13.根据权利要求12所述的锂离子电池，其特征在于，所述活性物质为锂过渡金属复合氧化物。
14.根据权利要求10所述的锂离子电池，其特征在于，负极包括可嵌入及脱嵌锂或能与锂形成合金的金属或合金，或者能插入及脱出锂的金属氧化物。
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