CN114865061A - 一种高电压电解液及包括该电解液的电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高电压电解液及包括该电解液的电池。本发明提供的电解液中添加了作为第一添加剂的三炔基硼氮烷类化合物，该三炔基硼氮烷类化合物可在正极表面发生电聚合反应，生成富含硼氮结构的聚合物界面膜，该聚合物界面膜的柔性好、耐氧化性高，能够抑制电解液与正极的反应，保护电解液不被过度消耗，同时生成的聚合物界面膜中含有丰富的B原子和N原子，有效降低界面阻抗的同时进一步提升界面膜的稳定性，从而显著提高电池的循环存储性能。

Description

一种高电压电解液及包括该电解液的电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种高电压电解液及包括该电解液的电池。
背景技术
自20世纪90年代以来，随着数码电子设备及电动工具等的快速发展，锂离子电池及相关产业也获得飞速发展，市场关注度不断提高。随着客户需求不断提升，对锂离子电池的工作电压、能量密度、使用寿命及充电速度等性能要求不断提高。但是，在高电压下正负极材料稳定性下降，电解液与正负极材料副反应加剧，导致锂离子电池循环性能和安全性能无法满足客户需求。
电解液如同锂离子电池的血液，作为锂离子电池的重要组成部分，其稳定性及耐氧化性对锂离子电池性能的改善具有重要作用，通过生成稳定电解质界面膜及抑制电解液与正极材料进一步反应是提升高电压锂离子电池的关键技术元素，因此，有必要开发一种能够改善锂离子电池在高电压下循环存储性能的高电压电解液。
发明内容
本发明的目的是为了改善现有技术中电池在高电压下循环、存储性能差的问题，提供一种高电压电解液及包括该电解液的电池，在高电压下，所述电解液能够兼顾低温性能的同时获得较好的常高温循环性能及高温存储性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂选自三炔基硼氮烷类化合物。
根据本发明的实施方式，所述三炔基硼氮烷类化合物包括炔基(-C≡C-)和硼氮基(-N-B-)。
根据本发明的实施方式，所述三炔基硼氮烷类化合物选自具有式I所示结构式中的至少一种：
Figure BDA0003691558140000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、卤素、氰基、磺酸基、磺酰基、取代或未取代的C1～10烷基、取代或未取代的C2～10的烯基、取代或未取代的C6～26的芳基、取代或未取代的C1～10烷氧基，取代基为卤素、氰基、C1～10烷基。
根据本发明的实施方案，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、卤素、氰基、磺酸基、磺酰基、取代或未取代的C1～6烷基、取代或未取代的C2～6的烯基、取代或未取代的C6～10的芳基、取代或未取代的C1～6烷氧基，取代基为卤素、氰基、C1～6烷基。
根据本发明的实施方案，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、卤素、氰基、磺酸基、磺酰基、取代或未取代的C1～3烷基、取代或未取代的C2～3的烯基、取代或未取代的C6～8的芳基、取代或未取代的C1～3烷氧基，取代基为卤素、氰基、C1～3烷基。
根据本发明的实施方案，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、甲基、苯基。
根据本发明的实施方案，所述式I所示化合物选自具有以下结构式中的至少一种：
Figure BDA0003691558140000031
根据本发明的实施方案，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的0.1～10wt％，优选0.5～3wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.3wt％、3.5wt％、3.8wt％、4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
根据本发明的实施方案，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、二氟双草酸磷酸锂(LiPF2(C2O4)2)、四氟草酸磷酸锂(LiPF4C2O4)、草酸磷酸锂(LiPO2C2O4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述锂盐的质量占电解液总质量的10～15wt％，例如为10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％。
根据本发明的实施方案，所述有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、乙酸乙酯(EA)、正丁酸乙酯(EB)和γ-丁内酯(GBL)中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述有机溶剂的质量占电解液总质量的20～60wt％，例如为20wt％、25wt％、30wt％、40wt％、55wt％或60wt％。
根据本发明的实施方案，所述添加剂还包括第二添加剂，所述第二添加剂选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、丙烯磺酸内酯(PST)、马来酸酐、二乙醇酸酐、丁二酸酐、丁二腈(SN)、已二腈(ADN)、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)以及已烷三腈(HTCN)中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述第二添加剂的质量占电解液总质量的0.1～15wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.3wt％、3.5wt％、3.8wt％、4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的实施方案，所述电池为锂离子电池。
根据本发明的实施方案，所述电池还包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和所述负极片之间的隔膜。
根据本发明的实施方式，所述电池的充电截止电压为4.48V以上。
本发明的有益效果：
本发明提供的电解液中添加了作为第一添加剂的三炔基硼氮烷类化合物，该三炔基硼氮烷类化合物可在正极表面发生电聚合反应，生成富含硼氮结构的聚合物界面膜，该聚合物界面膜的柔性好、耐氧化性高，能够抑制电解液与正极的反应，保护电解液不被过度消耗，同时生成的聚合物界面膜中含有丰富的B原子和N原子，有效降低界面阻抗的同时进一步提升界面膜的稳定性。第二添加剂加入后，其可以与第一添加剂共同作用在正负极表面，生成稳定SEI膜隔绝活性材料与电解液副反应，因此，通过第一添加剂和第二添加剂的协同作用，正负极成膜稳定性显著提升，显著提高了在高电压下电池的低温性能、常高温循环性能及高温存储性能。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
锂离子电池的制备方法包括：
[正极片制备]
将正极活性物质钴酸锂(LCO)、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电炭黑和单壁碳纳米管按照重量比97.2:1.5:1.2:0.1进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极浆料；将正极浆料均匀涂覆在集流体铝箔上；将上述涂覆好的铝箔在5段不同温度梯度的烘箱烘烤后，再将其在120℃的烘箱干燥8h，然后经过辊压、分切得到所需的正极片。
[负极片制备]
将负极活性材料石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、粘结剂丁苯橡胶、导电剂乙炔黑按照重量比97:1:1:1进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在高强度涂炭铜箔上，得到极片；将所得极片在室温晾干后转移至80℃烘箱干燥10h，然后经过辊压、分切得到负极片。
[电解液制备]
在充满惰性气体的手套箱中(H2O<10ppm，O2<5ppm)，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二乙酯按质量比为EC:PC:DEC＝1:1:3进行混合，然后向混合溶液缓慢加入六氟磷酸锂(LiPF6)，经过水分和游离酸检测合格后，得到基础电解液。向基础电解液添加表1中的不同含量的锂盐和添加剂，得到相应实施例和对比例的电解液。
[电池的制造]
将上述准备的正极片、隔膜(9微米厚PP膜)、负极片按顺序叠放好，保证隔膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，将裸电芯至置铝塑膜外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成、整形和分容，完成锂离子软包电池的制备。
实施例1～12和对比例1～4
按上述的制备方法制备实施例1～12和对比例1～4的电池，不同实施例和对比例的区别仅在于电解液的组成不同，具体如下表1所示。
表1实施例和对比例的电解液中锂盐和添加剂的组成
Figure BDA0003691558140000061
Figure BDA0003691558140000071
对上述实施例1～12和对比例1～4得到的锂离子电池进行相关性能测试。
(1)高温循环性能测试：
在45℃下，将分容后的电池按0.7C恒流恒压充至4.48V，截止电流0.05C，然后按0.5C恒流放电至3.0V，依此循环，充放电500周循环后计算第500周容量保持率，计算公式如下：第500周循环容量保持率(％)＝(第500周循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
(2)常温循环性能测试：
在25℃下，将分容后的电池按0.7C恒流恒压充至4.48V，截止电流0.05C，然后按0.5C恒流放电至3.0V，依此循环，充放电500周循环后计算第500周容量保持率，计算公式如下：第500周循环容量保持率(％)＝(第500周循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
(3)60℃14天高温存储测试：
将电池放在常温下以0.5C充放电1次(4.48V-3.0V)，记录电池存储前放电容量C0，然后将电池恒流恒压充电至4.48V满电态，使用PPG电池测厚仪(500g)测试电池高温存储前的厚度d1，将电池放入60℃恒温箱中存储14天，存储完成后取出电池并测试存储后的电池热厚度d2，计算电池60℃存储14天后电池厚度膨胀率；待电池在室温下冷却24h后，再次将电池以0.5C进行恒流放电至3.0V，然后0.5C恒流恒压充至4.48V，记录电池存储后放电容量C1和充电容量C2，并计算电池60℃存储14天后容量保持率和容量恢复率，计算公式如下：
60℃存储14天后厚度膨胀率＝(d2-d1)/d1*100％；
60℃存储14天后容量保持率＝C1/C0*100％；
60℃存储14天后容量恢复率＝C2/C0*100％。
(4)低温放电性能测试：在25℃环境条件下，将分容后的电池0.5C放电至3.0V，搁置5min；再0.2C充电至4.48V，当电芯电压达到4.48V时，改为4.48V恒压充电，直到充电电流小于或等于给定截止电流0.05C，搁置5min；将满充电芯转移至高低温箱内，设定-10℃，待温箱温度达到后，搁置120min；然后以0.2C放电至终止电压3.0V，搁置5min；再把高低温箱温度调至25℃±3℃，待箱子温度达到后，搁置60min；0.2C充电至4.48V，当电芯电压达到4.48V时，改为4.48V恒压充电，直到充电电流小于或等于给定截止电流0.05C；搁置5min；计算-10℃低温放电3.0V容量保持率。计算公式如下：-10℃放电3.0V容量保持率(％)＝(-10℃放电至3.0V放电容量/25℃放电至3.0V放电容量)×100％。
表2实施例和对比例的电池的性能测试结果
Figure BDA0003691558140000081
由表2中对比例4和实施例1-12的测试结果比较可知：实施例中添加第一添加剂后可有效改善锂离子电池的常温高温循环性能及高温存储厚度膨胀率，有效抑制产气，提高锂离子电池的高温存储后的容量保持率和容量恢复率，同时能在一定用量下兼顾锂离子电池的低温性能；
对比实施例1-4可知：第一添加剂的添加量在适量范围(0.5-2wt％)内时，在改善循环及高温存储性能的同时兼顾低温性能，随添加量过量(3wt％)时会劣化低温放电性能，可能由于添加量提高，式I结构添加剂生成聚合物膜过量影响锂离子传导导致锂电池性能劣化；
对比实施例2和实施例8-9及实施例11和对比例4可知，第一添加剂搭配第二添加剂时能够更好的兼顾电池的性能，这可能是由于同时添加第一添加剂和第二添加剂，能够生成稳定的正负极界面膜，避免长循环过程中界面副反应的发生。
综上，可以看出，本发明提供高电压电解液以及应用该电解液的锂离子电池在高电压下兼顾低温性能的同时有效改善常温高温循环性能及高温存储性能，表现出极高的应用潜力。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括锂盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括第一添加剂，所述第一添加剂选自三炔基硼氮烷类化合物。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述三炔基硼氮烷类化合物选自具有式I所示结构式中的至少一种：
Figure FDA0003691558130000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、卤素、氰基、磺酸基、磺酰基、取代或未取代的C1～10烷基、取代或未取代的C2～10的烯基、取代或未取代的C6～26的芳基、取代或未取代的C1～10烷氧基，取代基为卤素、氰基、C1～10烷基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，R1、R2、R3、R4、R5、R6相同或不同，彼此独立地选自氢原子、卤素、氰基、磺酸基、磺酰基、取代或未取代的C1～6烷基、取代或未取代的C2～6的烯基、取代或未取代的C6～10的芳基、取代或未取代的C1～6烷氧基，取代基为卤素、氰基、C1～6烷基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述式Ⅰ所示化合物选自具有以下结构式中的至少一种：
Figure FDA0003691558130000012
Figure FDA0003691558130000021
5.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的0.1～10wt％。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述第一添加剂的质量占电解液总质量的0.5～3wt％。
7.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、二氟双草酸磷酸锂(LiPF2(C2O4)2)、四氟草酸磷酸锂(LiPF4C2O4)、草酸磷酸锂(LiPO2C2O4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、四氟硼酸锂(LiBF4)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括第二添加剂，所述第二添加剂选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、硫酸乙烯酯(DTD)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)、丙烯磺酸内酯(PST)、马来酸酐、二乙醇酸酐、丁二酸酐、丁二腈(SN)、已二腈(ADN)、乙二醇双(丙腈)醚(EGBE)以及已烷三腈(HTCN)中的至少一种。
9.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-8任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的电池，其特征在于，所述电池的充电截止电压为4.48V以上。
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