CN116646598A - 一种电解液及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本申请属于电解液技术领域，公开了一种电解液及二次电池。所述电解液包括添加剂，同时该添加剂含有丰富的不饱和烯基和硅氧基团，其中不饱和烯基可以有效提升添加剂在负极界面的还原反应性，有助于溶剂在界面处成膜，形成稳定的SEI界面，抑制负极SEI膜的持续生长和副反应；添加剂的支链结构可以促成交联网络结构的有机聚合物组分，有利于提升SEI膜的机械强度，可以抑制负极在嵌/脱锂过程中的体积形变。

Description

一种电解液及二次电池
技术领域
本申请涉及电解液技术领域，尤其涉及一种电解液及二次电池。
背景技术
随着信息产业和电子技术的发展，对化学电源提出了新的要求，高比能、轻质化和长寿命。相比于其他的二次电池体系，锂离子电池具有自放电小、能量密度高、工作电压高、循环寿命长和环境友好的优点，满足发展对于绿色电池的需求，成为近年来的研究热点。为了提高电池的能量密度，需要使用高电压的电池材料体系。但现有的电解液对温度较为敏感，在高电压的条件下，电解液的稳定性会降低，会发生分解产生不良副产物，进一步造成界面钝化层的腐蚀，影响界面的稳定性。
发明内容
为此，本申请的实施例提供了一种电解液及二次电池，有效提升添加剂在负极界面的还原反应性，有助于溶剂在界面处成膜，形成稳定的SEI界面，抑制负极SEI膜的持续生长和副反应。
第一方面，本申请提供一种电解液。
本申请是通过以下技术方案得以实现的：
一种电解液，所述电解液包括添加剂，所述添加剂包括如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示结构的化合物中的至少一种：
其中，R1选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基以及中的至少一种；
R2选自C1～C10的烷基、苯基、环己基中的至少一种；R3选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10烯基、C1～C10的酯基，苯基以及中的至少一种；
R4选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基，C1～C10的酯基和中的至少一种。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，所述添加剂包括如下式1～式11所示化合物中的至少一种：
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，以所述电解液的总质量为基准，所述添加剂的质量占所述电解液的总质量的0.1％～6.0％。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，以所述电解液的总质量为基准，所述添加剂的质量占所述电解液的总质量的0.1％～3.0％。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，所述电解液包括锂盐，所述锂盐包括六氟磷酸锂和第二锂盐，所述六氟磷酸锂和第二锂盐的质量之和占电解液总质量的10％～30％。
第二方面，本申请提供一种二次电池，所述二次电池包括正极极片、负极极片、隔膜和如第一方面所述的电解液。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，所述正极极片中包括正极活性材料，所述正极活性材料包括镍钴锰三元材料，所述镍钴锰三元材料包括LiaNixCoyMnzMeO2，其中，0.9≤a≤1.1，0≤e≤0.1，0.3≤x＜1.0，0＜y＜0.4，0.1＜z＜0.4，x+y+z＝1.0，M包含Al、Zr、Sr、Ti、B、Mg、Sn、W、Y、Ba、Nb、Mo、Ta、Si、La、Er、Nd、Gd、Ce中的至少一种。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，所述负极极片包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨或硅碳复合材料。
在本申请一较佳的示例中可以进一步设置为，所述硅碳复合材料包括所述硅基材料和碳基材料，所述硅基材料包括硅单质、硅碳、硅氧和硅金属化合物中的至少一种，所述硅基材料的质量占硅碳复合材料总质量的3％～35％。
第三方面，本申请提供一种用电设备，包括上述二次电池。
综上所述，与现有技术相比，本申请实施例提供的技术方案带来的有益效果至少包括：电解液中包括含有丰富的不饱和烯基和硅氧基团的添加剂，其中不饱和烯基可以有效提升添加剂在负极界面的还原反应性，有助于溶剂在界面处成膜，形成稳定的SEI界面，抑制负极SEI膜的持续生长和副反应；添加剂的支链结构可以促成交联网络结构的有机聚合物组分，有利于提升SEI膜的机械强度，可以抑制负极在嵌/脱锂过程中的体积形变。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
另外，本申请中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本申请中字符“/”，如无特殊说明，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请第一方面提供一种电解液，电解液包括添加剂，该添加剂包括如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示结构的化合物中的至少一种：
其中，式Ⅰ所示的结构式中的R1选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基以及(二甲基乙烯基)硅氧基中的至少一种；
式Ⅱ所示的结构式中的R2选自C1～C10的烷基、苯基、环己基中的至少一种；
R3选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10烯基、C1～C10的酯基，苯基以及[二(二甲基乙烯基)硅氧基环己基]硅氧基中的至少一种；
式Ⅲ所示的结构式中的R4选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基，C1～C10的酯基和(二甲基乙烯基)硅氧基中的至少一种。具体的，C1～C10的烷基可以选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基中的一种；C1～C10的烯基可以选自乙烯基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、异丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基中的一种。C1～C10的酯基可以选自甲酯基、乙酯基、丙酯基、叔丁酯基、戊酯基、正己酯基、庚酯基、辛酯基、壬酯基、癸酯基中的一种。
本申请的电解液中包含不饱和硅基添加剂，该添加剂含有丰富的不饱和基团和硅氧基团。其中不饱和基团可以有效提升添加剂在电解液/负极界面的还原反应性，有助于溶剂在界面处形成均匀且稳定的SEI膜，避免电解液再次接触到电极而发生副反应，减缓活性锂的消耗和SEI膜的持续生长，提升电极材料的结构稳定性；同时其支链结构可促成交联网络结构的有机聚合物组分，有助于提升SEI模的机械强度和弹性模量，可以抑制负极在嵌脱锂过程中的体积形变；另一方面，该添加剂中的硅氧基团可以消除充放电过程中因电解液分解产生的HF，消除电解液中的酸性物质，避免界面腐蚀，抑制过渡金属离子溶解并在负极沉积，进一步保障电池的电化学性能。
当添加剂包括式Ⅰ所示结构化合物时，添加剂可以具有如下式1～式3所示化合物中的至少一种：
当添加剂包括如式Ⅱ所示结构化合物时，添加剂可以具有如下式4～式7所示化合物中的至少一种：
当添加剂包括如式Ⅲ所示结构化合物时，添加剂可以具有如下式8～式11所示结构的化合物中的至少一种：
上述添加剂中支链状不饱和基团可以在负极界面处形成均匀致密的SEI膜，在保证离子电导率的情况下，避免电解液再次接触到电极而发生界面副反应；另一方面，上述添加剂中的硅氧基团可以消除电解液中的HF等酸性物质，阻止正极界面腐蚀以及过渡金属离子溶解。
在本申请的一些实施例中，以电解液的重质量为基准，添加剂的质量占该电解液的总质量的0.1％～6.0％。优选的，添加剂的质量占该电解液的总质量的0.5％～3.0％。如不同的实施方式，添加剂的质量占该电解液的总质量可以为0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％或其中任意两者组成的范围。将添加剂的质量控制在上述范围内，可以使得添加剂在电解液/负极界面处形成厚度适中、致密以及稳定的SEI膜。避免添加剂在电解液/负极界面处形成SEI膜过薄而易发生破裂，SEI膜没有足够的机械强度来支撑极片在充放电循环过程中因体积膨胀产生的应力；同时避免电解液/负极界面处形成SEI膜过厚，使得SEI膜的离子电导率变低，影响锂离子在界面处的传输，增加电池的阻抗和极化，影响电池的电化学性能。
在本申请的一些实施例中，电解液包括锂盐，锂盐包括六氟磷酸锂和第二锂盐，六氟磷酸锂LiPF6作为锂盐的首要成分，以提高电解液的离子迁移能力。六氟磷酸锂(LiPF6)是目前综合性能较好的锂电池电解液，在非水性有机溶剂中具有适中的离子迁移数、适中的解离常数、较好的抗氧化能力、较强的电化学稳定性、与正负极材料匹配度高的特点。第二锂盐包括四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、二氟二草酸磷酸锂(LiDFOP)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)和双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、高氯酸锂(LiClO4)、二氟磷酸锂(LiDFPO2)、五氟乙基三氟硼酸锂(LiFAB)、2-三氟甲基-4，5-二氰基咪唑锂(LiTDI)中的至少一种，第二锂盐作为锂盐的辅助成分。第二锂盐应用在锂离子电池的电解液中各自具有不同的优势，举例进行说明，四氟硼酸锂(LiBF4)具有更好的热稳定性，双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)在溶剂中具有更好的溶解性，高氯酸锂(LiClO4)具有更好的化学稳定性，将第二锂盐和第一锂盐共同使用，可以协同发挥两者的优势，提升电池的性能。
其中，六氟磷酸锂和第二锂盐的质量之和占电解液总质量的10％～30％。如不同的实施方式，六氟磷酸锂和第二锂盐的质量之和占电解液总质量可以为10％、13％、15％、17％、20％、23％、25％、27％、30％或其中任意两者组成的范围。
其中，第一锂盐的质量占电解液的总质量的10％～15％，第二锂盐的质量占电解液的总质量的0.01％～15％。将锂盐的质量控制在上述范围内，旨在获得较好的电解液电导率。锂盐的浓度会影响电解液的电导率，随着锂盐浓度的增加，自由离子的数目增加，会使电解液的电导率增加；但是锂盐浓度增加到一定程度时，因增大了电解液的粘度，会影响电解液的电导率。
在本申请的一些实施例中，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)，碳酸丁烯酯(BC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二苯酯(DPhC)、乙酸乙酯(EA)、乙酸丙酯(PA)、丙酸甲酯(MP)、丙酸乙酯(EP)、丙酸丙酯(PP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)、γ-丁内酯(γ-GBL)、乙腈(AN)、环丁砜(TMS)中的两种或两种以上。
在本申请的另一方面的二次电池中，包括正极极片、负极极片、隔膜和上述的电解液。
在本申请的一些实施例中，正极极片中包括正极活性材料，正极活性材料包括镍钴锰三元材料，镍钴锰三元材料包括LiaNixCoyMnzMeO2，其中，0.9≤a≤1.1，0≤e≤0.1，0.3≤x＜1.0，0＜y＜0.4，0.1＜z＜0.4，x+y+z＝1.0，M包含Al、Zr、Sr、Ti、B、Mg、Sn、W、Y、Ba、Nb、Mo、Ta、Si、La、Er、Nd、Gd、Ce中的至少一种。具体的可以为，镍钴锰三元材料可以为LiNi1/ 3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2或LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中的至少一种，以提高二次电池能量密度和改善电极与电解液界面。但不限于上述列举的材料，镍钴锰的比例属于上述范围内的其他未列举的材料同样适用。
在本申请的一些实施例中，负极极片包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨或硅碳复合材料。
在本申请的一些实施例中个，硅碳复合材料包括硅基材料和碳基材料，硅基材料包括硅单质、硅碳、硅氧和硅金属化合物中的至少一种，硅基材料占硅碳复合材料总质量的3％～35％。如不同的实施方式，硅基材料占硅碳复合材料总质量可以为3％、5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或其中任意两者组成的范围。硅控制在上述范围中，有利于提高负极的容量的同时，减缓电池产气的速率，从而提高电池的综合性能。
在本申请的一些实施例中，该二次电池的充电截止电压为4.2V～4.4V，以提高二次电池的能量密度。
下面通过具体的实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该清楚，以下实施例仅为了帮助理解本发明，并不是对本发明的具体限制。
实施例1
电解液：将有机溶剂按照重量比FEC:EC:PC:EMC:DEC＝5:15:15:40:25混合成混合溶剂，除水；在室温条件下，在充满氩气的手套箱内逐次加入12.8％的LiPF6到上述除水后的混合溶剂中，持续搅拌并利用干冰进行降温，得到混合溶液；在上述混合溶液中加入相当于电解液的总质量的0.01％的四甲基二乙烯基二硅氧烷(式2所示的添加剂)，得到电解液。
正极极片：将正极活性物质Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2(NMC622)、导电剂乙炔黑(SuperP)和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按照质量比NMC622:Super P:PVDF＝94:3:3加入到搅拌罐，并加入1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)进行搅拌和调黏，分散制成均匀的正极活性浆料，将正极活性浆料分别涂布在铝箔的两个表面后，经烘烤、辊压，裁片后得到正极极片。
负极极片：将负极活性材料人造石墨(AG)、硅氧(SiO)、导电剂乙炔黑(Super P)和粘结剂SBR按质量比AG:SiO:SuperP:SBR＝91:3:3:3加入搅拌罐中，并加入去离子水进行搅拌和调黏，制成均匀的负极活性浆料，将负极活性浆料涂布在铜箔的两个表面后，经烘烤、辊压，裁片后得到负极极片。
软包电池：将制备的正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正、负极片中间，经卷绕，热压整形，极耳焊接得到裸电芯，将裸电芯置于外包装铝塑膜中，置于85±10℃的烘箱中烘烤24h，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，静置、化成、分容，完成锂离子软包电池的制备。
其余实施例和对比例参照实施例1，不同之处见表1。
表1
备注：表1中LiPF6的含量、第二锂盐的含量和添加剂的含量均指的是各自占电解液总质量的百分含量。
电池性能测试
常温DCR测试：在25±2℃下，将实施例与对比例所得的软包电池以1.0C充电至4.4V，再以1.0C容量放电30min，将电池剩余容量调至50％ SOC后，以5.0C恒流脉冲放电10s再以5.0C恒流脉冲充电10s，计算DCR1＝(脉冲放电前电压–脉冲放电后电压)/放电电流*100％。在60℃高低温箱中高温储存30天后，将电池自然完全冷却到25±2℃时，按照上述流程再次测试存储30天后的DCR2，内阻变化率＝(DCR2–DCR1)/DCR1*100％。
常温循环性能测试：在25±2℃下，将实施例和对比例所得的软包电池以1.0C充电/1.0C放电的充放电倍率在2.8V～4.4V范围内进行充放电循环测试，并记录电池的首周放电比容量及500周循环后的放电比容量。500周的容量保持率＝500周的放电比容量/首周放电比容量*100％。
高温储存性能：将实施例和对比例所得的软包电池置于60±2℃高低温箱中，以1.0C/1.0C的充放电倍率在2.8V～4.4V范围内进行充放电测试，并记录电池的首周放电比容量，之后在60±2℃条件下储存30天，再次进行充放电测试并记录放电比容量。高温储存容量保持率＝30天后的放电比容量/首周放电比容量*100％。
高温产气测试：将实施例和对比例所得的软包电池，在25±2℃下以1.0C倍率恒流充电至4.4V，再以4.4V恒压充电至电流低于0.05C，使其处于4.4V满充状态。测试存储前的满充电池体积并记为V0；再将满充状态的电池置于70±2℃烘箱中，10天后，将电池取出，立即测试其存储后的体积并记为V1。体积膨胀率＝(V1–V0)/V0*100％，所得电池性能测试结果如表2所示。
表2
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通过对比实施例1～14与对比例1的实验结果可以看出，所述添加剂可以有效改善高电压电芯的循环寿命、存储性能以及产气安全风险，且以添加剂含量为0.5％～3％时，对电池性能的改善效果最显著。
通过实施例5、7和8的电池性能对比可知，实施例8的循环保持率、存储容量保持率和存储产气性能优于实施例7，实施例7的性能优于实施例5，因添加剂中的不饱和双键随之增加，交联网状结构增加，正负极成膜效果会随之更优。
通过实施例10、12～14的对比中可知，当负极材料中，当硅基材料的含量占硅碳复合材料的含量控制在本申请的范围内，有利于协调电池的容量和产气之间的关系，提高电池的综合性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括添加剂，所述添加剂包括如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示结构的化合物中的至少一种：
其中，R1选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基以及中的至少一种；
R2选自C1～C10的烷基、苯基、环己基中的至少一种；R3选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10烯基、C1～C10的酯基，苯基以及中的至少一种；
R4选自氢、C1～C10的烷基、C1～C10的烯基，C1～C10的酯基和中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂包括如下式1～式11所示化合物中的至少一种：
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，以所述电解液的总质量为基准，所述添加剂的质量占所述电解液的总质量的0.1％～6.0％。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，以所述电解液的总质量为基准，所述添加剂的质量占所述电解液的总质量的0.5％～3.0％。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液包括锂盐，所述锂盐包括六氟磷酸锂和第二锂盐，所述六氟磷酸锂和第二锂盐的质量之和占电解液总质量的10％～30％。
6.一种二次电池，其特征在于，包括正极极片、负极极片、隔膜和如权利要求1～5任一项所述的电解液。
7.根据权利要求6所述的二次电池，其特征在于，所述正极极片中包括正极活性材料，所述正极活性材料包括镍钴锰三元材料，所述镍钴锰三元材料包括LiaNixCoyMnzMeO2，其中，0.9≤a≤1.1，0≤e≤0.1，0.3≤x＜1.0，0＜y＜0.4，0.1＜z＜0.4，x+y+z＝1.0，M包含Al、Zr、Sr、Ti、B、Mg、Sn、W、Y、Ba、Nb、Mo、Ta、Si、La、Er、Nd、Gd、Ce中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的二次电池，其特征在于，所述负极极片包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨或硅碳复合材料。
9.根据权利要求8所述的二次电池，其特征在于，所述硅碳复合材料包括硅基材料和碳基材料，所述硅基材料包括硅单质、硅碳、硅氧和硅金属化合物中的至少一种，所述硅基材料的质量占硅碳复合材料总质量的3％～35％。
10.一种用电设备，其特征在于，包括如权利要求6～9任一项所述的二次电池。
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