CN108288530B - 压粉磁芯、以及磁芯用压粉体的制造方法 - Google Patents

压粉磁芯、以及磁芯用压粉体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供压粉磁芯以及磁芯用压粉体的制造方法，在从模孔挤出时表层部的软磁性粉末粒子的绝缘不被破坏，从而可提供适合于高频用途的压粉磁芯。本发明的压粉磁芯由压粉体构成，压粉体通过将软磁性粉末压缩为密度比大于或等于91％而成型，压粉体的挤出滑触面具有呈二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子介入软磁性粉末的粒子间的结构的表层部，绝缘性陶瓷粒子的维氏硬度为200～1800。本发明的磁芯用压粉体的制造方法为：向模具的模孔填充软磁性粉末，进行压缩使得软磁性粉末的密度比大于或等于91％而成型出压粉体，将其从模孔挤出；在将软磁性粉末填充至模孔之前，在模孔的内表面形成含有润滑油和30～80质量％的二硫化钼粒子的润滑被膜。

Description

压粉磁芯、以及磁芯用压粉体的制造方法
本发明是申请号为201480053201.6(国际申请号为PCT/JP2014/075345)、申请日为2014年9月25日、发明名称为“压粉磁芯、磁芯用压粉体的制造方法、压粉磁芯制造用的压模和模具装置、以及压粉磁芯制造用压模的润滑组合物”的发明申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于软质磁部件的压粉磁芯、磁芯用压粉体的制造方法、压粉磁芯制造用压模和模具装置、以及压粉磁芯制造用压模的润滑液，特别是涉及适于高频区域中使用的压粉磁芯、磁芯用压粉体的制造方法、压粉磁芯制造用压模和模具装置、以及压粉磁芯制造用压模的润滑液。
背景技术
使用树脂等粘合剂将软质磁性粉末粘结而成的压粉磁芯，与使用硅钢板等制作的层叠磁芯相比，具有制作时的材料成品率好、能够降低材料成本这样的优点。另外，还具有形状自由度高、通过进行磁芯形状的最佳设计能够提高磁特性这样的优点。在这样的压粉磁芯中，通过将有机粘合剂、无机粉末等绝缘性物质与软磁性粉末混合或者在软磁性粉末的表面被覆电绝缘被膜来提高金属粉末间的电绝缘性，从而能够大幅降低磁芯的涡流损耗。
由于这样的优点，压粉磁芯被用于变压器、电抗器、晶闸管换流阀、噪声滤波器、扼流圈等，另外，也被用于电动机用铁芯、普通家电和工业设备用电动机的转子、轭(yoke)以及组装入柴油机和汽油机的电子控制式燃料喷射装置中的电磁阀用螺线管芯(固定铁芯)等，正在进行对各种软质磁部件的适用。压粉磁芯与硅钢板相比，能够降低高频区域中的涡流损耗，压粉磁芯在电抗器等高频用途中的适用正在增加。另外，使用频带的高频化能够使磁芯本身小型化，减少线圈的线圈数、铜使用量，能够实现利用它们的电子设备的省空间和成本削减。因此，近年来，在许多电子设备中进行了高频化，高频应对材料的开发迅速推进。
压粉磁芯的成型方法大致分为注射成型法(专利文献1等)和压缩成型法(专利文献2、3等)，所述注射成型法是将软磁性粉末与塑性原料一起向规定产品形状的模具内注射而进行成型，所述压缩成型法是向模具的型腔填充包含软磁性粉末和粘合剂的原料粉末，并使用上下冲头进行压缩成型。压粉磁芯的产品形状在成型工序中被赋予，采用的成型方法根据产品的用途而适当使用。
在近年对于上述家庭用和工业用的各种设备的小型化、轻量化要求下，对于压粉磁芯，磁通密度等磁特性提高的要求逐渐提高。关于压粉磁芯，由于软磁性粉末的填充系数与磁通密度成比例，因此为了得到高磁通密度的压粉磁芯必须提高密度。因此，与需要大量粘合剂的注射成型法相比，能够降低粘合剂量而增加软磁性粉末的量，能够高密度成型的压缩成型法正被广泛使用。
在通过压缩成型法制造压粉磁芯时，将含有粘合剂树脂和软磁性粉末的原料粉末或者包含在表面具有绝缘性被膜的软磁性粉末的原料粉末填充至模具装置的压模的模孔中，通过上下冲头进行压缩。将这样的通过压缩成型法来成型圆柱状的磁芯用压粉体的工艺的具体例子示于图1中。图1所示的模具装置具备：具有以内径面规定压粉体的外周侧面的模孔1a的压模1、规定压粉体下表面的下冲头2、规定压粉体上表面的上冲头3。使用这样的模具装置，如图1(a)所示，由压模1的模孔1a和下冲头2形成型腔，使用进料器4等粉末供给设备将原料粉末M填充至型腔中。接着，如图1(b)所示，使上冲头3下降的同时，使下冲头2相对于压模1相对上升(在本图的情况下，使压模1下降)，通过上冲头3和下冲头2将填充于型腔内的原料粉末M进行压缩成型而制成压粉体C。之后，如图1(c)所示，使上冲头3向上方移动并回到待机位置的同时，使下冲头2相对于压模1相对上升(在本图的情况下，使压模1进一步下降)，将压粉体C从压模1的模孔1a取出。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-209010号公报
专利文献2：日本特开2004-342937号公报
专利文献3：日本特开平05-217777号公报
发明内容
发明要解决的问题
压粉磁芯的铁损W为涡流损耗We与磁滞损耗Wh之和，涡流损耗We和磁滞损耗Wh分别由下述式1和下述式2表示，因此铁损W如下述式3所示。另外，式中，f为频率、Bm为励磁磁通密度、ρ为固有电阻值、t为材料的厚度、k1，k2为系数。
(式1)
We＝(k1Bm 2t2/ρ)f2
(式2)
Wh＝k2Bm 1.6f
(式3)
W＝We+Wh＝(k1Bm 2t2/ρ)f2+k2Bm 1.6f
由式1～3可知，涡流损耗We与频率f的平方成比例并随之增大而增大，因此为了使压粉磁芯适用于高频区域中使用的电抗器等，必须抑制涡流损耗We。为了抑制涡流损耗We，必须将涡流封闭在小范围内。因此，在压粉磁芯中，通过以各个软磁性粉末粒子被绝缘的方式构成，来实现涡流损耗We的抑制。从而，如果软磁性粉末的粒子彼此连通，则会通过连通的部位进行导通而产生大的涡流，因此确保各个软磁性粉末粒子的绝缘变得重要。
近年来，要求磁特性的进一步提高，为了提高磁通密度，进行在更高压力下进行压粉体的压缩成型来提高软磁性粉末的填充系数的操作。但是，如果在高压力下将原料粉末压缩成型，则如图2(a)所示，压粉体朝着侧方膨胀的压力(回弹)也变大，会膨胀成虚线所示的形状。如果将这样回弹起作用的压粉体从模孔取出，则压粉体在模孔中滑触时压粉体的侧面会被模孔的内表面强力挤压。因此，从模孔取出后的压粉体的侧面如图2(b)所示，在表层部产生塑性流动，形成于软磁性粉末粒子表面的绝缘被膜被破坏，另外，形成软磁性粉末粒子彼此导通的状态，涡流变大。在闭合磁路内产生了磁通的情况下，涡流以磁通为中心环绕成与磁通方向垂直的环状。本来通过对软磁性粉末单体粒子分别实施的绝缘能够抑制涡流的增加，但如果滑触面上绝缘被破坏而压粉体的外周面成为导通状态，则涡流会显著增加。另外，特别在电抗器的情况下，由于组合磁芯彼此而构成了磁路，因此会产生不少来自组合面的漏磁(边缘通量)。如果漏出的磁通相对于导通的滑触面从直角方向再次侵入，则涡流会进一步变大。因此，滑触面的绝缘性维持对于高频用途的磁芯来说是非常重要的技术要件之一。在压粉磁芯材料中，以纯铁为代表的低合金材料，由于基体柔软而特别容易引起塑性流动，而且该材料是基体的电阻率低的材料系，因此必须确实地抑制由塑性流动引起的导通。
另外，频率越高，压粉磁芯所产生的感应电流越集中于表面流通。因此，将上述那样的在表层部产生塑性流动导致软磁性粉末粒子的绝缘被膜被破坏的压粉磁芯用于电抗器等高频用途时，感应电流就集中于因绝缘被膜被破坏而软磁性粉末粒子彼此导通的表层部上流通，涡流损耗We越发变大，铁损W增大。
在这样的具有绝缘被膜被破坏而软磁性粉末粒子彼此导通的表层部的压粉磁芯中，通过如专利文献3那样除去压粉体的表面部分，从而金属磁性粉末粒子彼此直接接触的部分消失，压粉磁芯的表层部成为软磁性粉末粒子被绝缘被膜被覆的健全状态。但是，这样的表面除去处理需要与通常的切削加工不同的特殊技术，导致制造成本的增加。因此，要求一种在进行压缩成型后从模孔取出的磁芯用压粉体的表层部上软磁性粉末的塑性流动得以抑制、能够在绝缘被膜未被破坏的健全状态下得到压粉体的技术。
本发明解决上述问题，其课题是提供一种压粉磁芯，其表层部的软磁性粉末粒子表面的绝缘被膜未被破坏，显示健全的绝缘状态，即使用于高频用途的情况下也能够抑制涡流损耗We和铁损W增加。
另外，其课题是提供一种磁芯用压粉体的制造方法，即使使用高压力高密度地进行压缩成型，也能够抑制从模孔挤出的磁芯用压粉体的表层部的由塑性流动引起的导通形成。
进一步，其课题是提供一种压粉磁芯制造用压模和模具装置以及压粉磁芯制造用压模的润滑液，在磁芯用压粉体的制造中从模孔挤出压粉体时，能够抑制压粉体的表层部的由塑性流动引起的导通形成。
解决问题的方法
为了解决上述问题，根据本发明的一个形态，其要点为：压粉磁芯由压粉体构成，所述压粉体通过将软磁性粉末压缩为密度比大于或等于91％而成型，上述压粉体的挤出滑触面具有呈二硫化钼粒子介入上述软磁性粉末的粒子间的结构的表层部。在上述表层部中，进一步优选为绝缘性陶瓷粒子也介入上述软磁性粉末的粒子间的结构。
在上述压粉磁芯中，通过使绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子介入软磁性粉末的粒子间，从而支撑软磁性粉末粒子而抑制变形和塑性流动，防止软磁性粉末粒子表面的绝缘破坏。另外，由于绝缘性陶瓷粒子本身的绝缘性，压粉体侧面的表层部的电阻率增加。因此，在用作感应电流集中于压粉磁芯的表面流通的高频用压粉磁芯的情况下，涡流损耗We的降低方面变得优异。
关于上述压粉磁芯的侧面，优选在观察表面状态时，邻接的软磁性粉末粒子彼此由于上述二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的介入而为不连续的状态。另外，在侧面的表面观察中，优选存在于不存在软磁性粉末粒子的部分(间隙)的二硫化钼粒子的面积率大于或等于30％，在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下，优选绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子合计的面积率大于或等于30％。优选二硫化钼粒子的粒径为100～1000nm、绝缘性陶瓷粒子的粒径为50～1000nm，进一步优选在绝缘性陶瓷粒子的表面形成有含Si化合物和/或含Al化合物的有机性被膜。
另外，根据本发明的一个形态，其要点为：一种磁芯用压粉体的制造方法，其为将软磁性粉末填充至压粉体成型用模具的模孔中，压缩上述软磁性粉末使得上述软磁性粉末的密度比大于或等于91％从而成型出压粉体，将上述压粉体从上述模孔挤出的磁芯用压粉体的制造方法，在填充上述软磁性粉末前，在挤出时与压粉体滑触的上述模孔的内表面形成含有润滑油和二硫化钼粒子的润滑被膜。上述润滑被膜优选进一步含有绝缘性陶瓷粒子。
上述润滑被膜中的二硫化钼粒子的组成比例优选为30～80质量％，在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下，上述润滑被膜优选以1～10质量％的组成比例含有绝缘性陶瓷粒子、以30～80质量％的组成比例含有二硫化钼粒子、其余为润滑油。
在上述制造方法中，将在润滑油中分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑组合物涂布于模孔内表面而设置润滑被膜，向该模孔填充含有软磁性粉末的原料粉末。由此，形成原料粉末隔着液状的润滑油和二硫化钼粒子(以及绝缘性陶瓷粒子)与模孔表面接触的状态。在该状态中，润滑油的一部分通过毛细管作用侵入所填充的原料粉末粒子间的间隙，伴随于此，二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)也有一部分从模孔内表面上被导入原料粉末粒子间的间隙而被夹在原料粉末粒子间。
如果在这样的状态下开始压缩成型，则随着原料粉末粒子间的间隙缩小，润滑油从粉末粒子间的间隙被挤出至压粉体与模孔内表面的间隙，但固体状的二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)留在软磁性粉末粒子间，在这样的状态下结束压粉体的成型。压缩结束后的磁芯用压粉体的侧面即与模孔内表面接触的面成为分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的表面状态，二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)介入侧面表层部的软磁性粉末的粒子间。在模孔内表面与压粉体之间存在润滑油和二硫化钼。
如果在该状态下进行压粉体的挤出，则分散于软磁性粉末的粒子间的二硫化钼粒子抵抗由挤出引起的摩擦阻力而支撑软磁性粉末，抑制其变形和塑性流动，而且由于二硫化钼的裂开性和润滑性，从而缓和施加于软磁性粉末粒子的由摩擦阻力引起的应力。对于超过通过二硫化钼粒子的裂开进行缓和程度的应力，比二硫化钼粒子更硬的绝缘性陶瓷粒子支撑软磁性粉末粒子而抵抗应力，对于过度的应力，绝缘性陶瓷粒子发生脆性破坏，从而缓和对软磁性粉末粒子的应力。另外，由于模孔表面与压粉体之间的润滑油和二硫化钼的润滑效果，模孔内表面和与其滑触的压粉体侧面之间的摩擦阻力降低，从模孔取出压粉体变得容易，能够得到具有绝缘被膜未被破坏的健全侧面的压粉磁芯。
在本发明的磁芯用压粉体的制造方法中，优选形成于模孔内表面的润滑被膜的厚度为0.1～20μm。另外，更优选绝缘性陶瓷粒子的粒径为50～1000nm，优选二硫化钼粒子的粒径为100～1000nm。进一步，上述绝缘性陶瓷粒子进一步优选为在氧化钛粒子的表面形成有含Si化合物和/或含Al化合物的有机性被膜的粒子。润滑油的动态粘度优选为1000～100000mm2/s。
进一步，根据本发明的一个形态，其要点为：压粉磁芯制造用压模具有用于将原料粉末压缩而成型出压粉体的模孔；以及设置在对要成型的压粉体进行挤出时与压粉体滑触的上述模孔的内表面的、含有润滑油和二硫化钼粒子的润滑被膜。上述润滑被膜优选进一步含有绝缘性陶瓷粒子。
另外，根据本发明的一个形态，其要点为：压粉磁芯制造用模具装置具有上述压粉磁芯制造用压模、以及在上述模孔内用于压缩原料粉末的上下冲头。
进一步，根据本发明的一个形态，其要点为：压粉磁芯制造用压模的润滑组合物含有润滑油和二硫化钼粒子，优选进一步含有绝缘性陶瓷粒子。
发明效果
根据本发明，关于压粉磁芯，在由模具的模孔内表面形成的压粉磁芯侧面的表层部中，二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)分散在软磁性粉末粒子间，由此能够抑制软磁性粉末伴随压缩成型后取出的塑性流动，能够防止软磁性粉末粒子表面的绝缘被膜被破坏，因此能够制造将涡流损耗We抑制为低水平的压粉磁芯，能够提供在高频用途中也优异的产品。另外，由于在压粉磁芯侧面的表层部分散于软磁性粉末粒子间的绝缘性陶瓷粒子本身的绝缘性，压粉磁芯侧面的表层部的电阻率增加，因此用作高频用的压粉磁芯时，即使感应电流集中于压粉磁芯的表面流通，也能够抑制涡流损耗We的增加，能够提供即使在高频用途中也发挥优异性能的压粉磁芯。
另外，根据本发明，通过在模孔内表面形成含有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑被膜，能够有效地抑制从模孔取出的压粉体侧面的塑性流动，得到表层部的软磁性粉末粒子表面的绝缘被膜未被破坏而良好地保持了绝缘性的压粉体，因此能够提供通过简单的方法得到高品质的压粉体的、经济性优异的磁芯用压粉体的制造方法。另外，通过本发明的制造方法得到的磁芯用压粉体，具有在软磁性粉末粒子间分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的表面结构，在侧面具有提高了绝缘性的表层部，因此能够得到即使在高频用途中也发挥优异特性的磁芯用压粉体，能够提供适用性高的磁芯用压粉体的制造方法。
附图说明
图1是说明压缩成型法的成型工艺的示意图。
图2是说明在高压力下将含有软磁性粉末的原料粉末压缩成型时的磁芯用压粉体的状态的示意图。
图3是使用EPMA装置观察实施例中为了比较而制作的压粉体的侧面时的SEM像(上部左)和成分图(上部右：C、上部中央：Fe、下部右：S、下部中央：Si、下部左：O)。
图4是使用EPMA装置观察实施例中制作的试样编号A5的压粉体侧面时的SEM像(上部左)和成分图(上部右：C、上部中央：Fe、下部右：S、下部中央：Mo、下部左：O)。
图5是使用EPMA装置观察实施例中制作的试样编号B4的压粉体侧面时的SEM像(上部左)和成分图(上部：从右开始依次为O、C和Fe、下部：从右开始依次为Ti、S和Mo)。
图6是使用EPMA装置观察实施例中制作的试样编号B29的压粉体侧面时的SEM像(上部左)和成分图(上部：从右开始依次为O、C和Fe、下部：从右开始依次为Ti、S和Mo)。
具体实施方式
如图1和图2所示，在通过压缩成型法成型压粉体时，由模孔的内表面形成的压粉体的侧面成为从模孔挤出压粉体时与模孔的内表面滑触的挤出滑触面。越是高密度地成型压粉体，将压粉体向模孔的内表面挤压的回弹变得越大，因此将压粉体从模孔挤出时作用于模孔的内表面与压粉体的侧面之间的摩擦阻力变大，在压粉体侧面的表层部产生塑性流动。这在一般的用途中被认为是使压粉体的侧面平滑化而美化外观的好现象，但作为压粉磁芯，是导致表层部的绝缘破坏和铁损增加的现象，因此必须防止由摩擦阻力引起的塑性流动。为了降低滑触面的摩擦阻力，通常使用压模润滑剂，但在高密度压粉体的成型中摩擦阻力变得非常大，因此即使使用一般的压模润滑剂，也难以抑制表层部的塑性流动。
在本发明中，在压模的模孔的内表面形成含有润滑油和二硫化钼粒子的润滑被膜，使用具有该润滑被膜的模孔进行软磁性粉末的压缩成型。在这样的模孔中高密度地压缩成型的压粉体，虽然从模孔挤出时模孔的内表面与压粉体的侧面滑触，但能抑制压粉体侧面的软磁性粉末粒子的塑性流动。如果润滑被膜含有绝缘性陶瓷粒子，则其有效性更显著。其理由可以认为如下。在将软磁性粉末压缩成型时，润滑被膜所含的二硫化钼粒子和陶瓷粒子被挤入被模孔内表面挤压的软磁性粉末粒子间，夹在形成的压粉体表面的软磁性粉末粒子间。因此，在模孔内成型的压粉体的侧面具有呈二硫化钼粒子和/或陶瓷粒子介入软磁性粉末粒子间的结构的表层部。将这样的压粉体从模孔挤出时，润滑被膜所含的润滑油将静摩擦力和动摩擦力降低至一定程度而容易挤出，同时介入软磁性粉末粒子间的二硫化钼粒子和/或陶瓷粒子支撑软磁性粉末粒子而抑制其变形和塑性流动。其间，如果由摩擦阻力施加于软磁性粉末粒子的应力超过一定水平，则二硫化钼粒子自身裂开而破裂，在还包含绝缘性陶瓷粒子的情况下，抵抗超过二硫化钼硬度的应力，进一步，绝缘性陶瓷粒子自身也破裂。通过这样的粒子破裂，施加于软磁性粉末粒子的应力减轻。根据挤出期间的摩擦阻力，二硫化钼粒子和陶瓷粒子慢慢破裂，但由于破裂的二硫化钼粒子和/或陶瓷粒子介入软磁性粉末粒子间，因此即使软磁性粉末粒子变形也能够防止粒子彼此的密合、结合。也就是说，第1，二硫化钼粒子和陶瓷粒子具有适当的硬度，对于在压粉体侧面的表层部进入软磁性粉末粒子间而支撑软磁性粉末粒子是有效的，由此，能够抵抗由摩擦阻力引起的应力而抑制软磁性粉末粒子的塑性流动，能够防止软磁性粉末粒子彼此的接触和结合。第2，二硫化钼粒子和陶瓷粒子显示适当的脆性或者裂开性，对于分散并缓和挤出时由摩擦阻力引起的应力是有效的，由此，能够抑制软磁性粉末粒子的变形和塑性流动。进一步，第3，二硫化钼粒子和陶瓷粒子具有绝缘性，对于确保压粉体侧面的表层部的软磁性粉末粒子间的绝缘性(陶瓷粒子可以说是强化)是有效的。第4，润滑被膜包含液状的润滑油和作为固体润滑剂的二硫化钼粒子，润滑油对动摩擦的降低特别有效，固体润滑剂对静摩擦的降低特别有效，因此通过两成分能够综合地减少挤出时在模孔内表面与压粉体侧面之间产生的摩擦。
使用形成了上述那样的润滑被膜的模孔进行压缩成型的压粉体具有在侧面(即挤出滑触面)的表层部上二硫化钼粒子夹入软磁性粉末粒子间的结构，优选具有绝缘性陶瓷粒子也介入软磁性粉末粒子间的结构。因此，对于这样的压粉体的侧面，例如使用电子探针显微分析(EPMA)等进行表面观察时，在SEM像、成分图中，能够确认到二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子分散在软磁性粉末粒子间的间隙中的状态。在将粒子表面形成了绝缘被膜的软磁性粉末用作原料粉末进行压缩成型的情况下，能够抑制软磁性粉末表面的绝缘被膜的破坏，能够形成软磁性粉末被绝缘被膜良好被覆的健全状态的压粉体。在将软磁性粉末与树脂粘合剂的混合物压缩成型的情况下，如果使用通常的压模润滑剂，则难以抑制挤出时由摩擦阻力引起的软磁性粉末粒子的塑性流动，但根据本发明，通过使用形成了含有二硫化钼(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑被膜的模孔，从而在成型的压粉体侧面，二硫化钼(和绝缘性陶瓷粒子)同样地被挤入软磁性粉末粒子间，形成二硫化钼(和/或绝缘性陶瓷粒子)分散在软磁性粉末粒子间的间隙中的表层部。如果在高频下使用具有这样健全表面的压粉磁芯，则如上所述确保了压粉磁芯表面的绝缘性，因此即使感应电流集中于压粉磁芯的表面流通，也能够有效地抑制涡流损耗We。
如果形成在模孔内表面的润滑被膜所含的二硫化钼粒子(和/或绝缘性陶瓷粒子)的量变多，则未挤入所形成的压粉体侧面的软磁性粉末粒子间的剩余二硫化钼粒子(和/或绝缘性陶瓷粒子)就会位于压粉体侧面，使得二硫化钼粒子(和/或绝缘性陶瓷粒子)被覆压粉体的表层部。本发明也可以这样使压粉体的侧面被二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子的至少一方被覆。被覆压粉体侧面的剩余二硫化钼粒子(和/或绝缘性陶瓷粒子)在作为压粉磁芯的使用中不会成为障碍而能够根据需要除去。只要润滑被膜中的二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)与润滑油的配合平衡和被膜的厚度良好，则二硫化钼粒子(和陶瓷粒子)就会适宜地进入软磁性粉末粒子间而抑制塑性流动，因此只要对压粉体的尺寸精度不造成不良影响，就能够容许剩余的二硫化钼粒子(和/或绝缘性陶瓷粒子)。
另外，由于分散于软磁性粉末粒子间的间隙中的绝缘性陶瓷粒子的存在会提高软磁性粉末粒子间的绝缘性，从润滑被膜导入的绝缘性陶瓷粒子不会到达压粉体的内部，因此就压粉磁芯的侧面而言，表层部的电阻率值比内部更高。该表层部的电阻率高，在高频环境下感应电流集中于压粉磁芯的表面流通的状态下，特别有效地抑制涡流损耗We。
在以前制法中，从模孔挤出时由摩擦阻力引起的软磁性粉末粒子的塑性流动在压粉体侧面的最表面产生得最强，摩擦阻力的影响大体到达距最表面的深度为20μm左右的区域。但是，根据本发明，使用在内表面形成有含有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑被膜的模孔时，在压粉体侧面的表面，二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)支撑软磁性粉末粒子，从而能够抑制表面的塑性流动，伴随于此，也能够抑制摩擦阻力的影响到达内部。因此，如果在压粉磁芯的侧面，分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的表层部的深度距表面为1～100μm程度，则抑制软磁性粉末粒子的塑性流动的效果良好，只要具有至多1mm左右的深度就足够。另外，如果使用在内表面形成有上述那样的润滑被膜的模孔进行压缩成型，则这种分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的表层部就会在压粉体侧面形成。另外，高频环境下的压粉磁芯中，感应电流集中的表面区域的深度依赖于频率，但在至少1kHz～50kHz程度的频率下，在上述那样的表层部深度通过绝缘性陶瓷粒子来提高电阻率值，从而能够充分应对。
压粉体中发生软磁性粉末粒子塑性流动的是压粉体的侧面，因此上述润滑被膜只要至少在模孔的内表面形成即可，只要在压粉体的至少侧面形成二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)分散在软磁性粉末粒子间的表层部即可。因此，不需要在形成压粉体的上表面和下表面的上下冲头上形成上述组成的润滑被膜。但也可以在上下冲头上形成含有二硫化钼和/或绝缘性陶瓷粒子的润滑被膜而将压粉体压缩成型，在这种情况下，压粉体的上下表面也形成分散有二硫化钼和/或绝缘性陶瓷粒子的表层部，能够防止在上下表面的最表面软磁性粉末粒子被压碎而彼此接触。
在这样的压粉体的侧面的表层部，如果二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子包围并束缚软磁性粉末粒子的周围而成为邻接的软磁性粉末粒子彼此不连续的状态，则能够完全防止邻接的软磁性粉末粒子彼此的导通。也就是说，其不连续性越高，该区域的电阻率越提高，作为压粉磁芯越优选。并且，软磁性粉末粒子的束缚变得牢固，组成变形的防止效果变高。
对于作为压粉磁芯优选的压粉体，在基于使用EPMA得到的成分图的侧面的表面观察中，能够确认出二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)介入软磁性粉末粒子间的表层部。在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下，考虑二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子对于软磁性粉末的亲和性很重要。如果二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子对于软磁性粉末的亲和性没有差异，则它们在压粉成型时同等地侵入软磁性粉末粒子间，在成分图中也混合存在于软磁性粉末粒子间的间隙中，因此可以通过二硫化钼粒子或者绝缘性陶瓷粒子任一种的面积率来评价表面层的状态。与此相对，在绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子对于软磁性粉末的亲和性不同的情况下，亲和性高的粒子被覆软磁性粉末粒子，在其周围存在亲和性低的粒子，从而在成分图中，亲和性低的粒子偏集在相当于软磁性粉末粒子间的间隙的区域，亲和性高的粒子偏集在软磁性粉末的区域和包围其的附近区域。因此，在评价压粉体侧面的表层部中软磁性粉末粒子间的介入粒子时，基于对于软磁性粉末的亲和性低的粒子的面积率进行评价被认为是适当的。这样的亲和性差异多起因于形成在软磁性粉末的粒子表面的绝缘被膜的种类、以及对绝缘性陶瓷粒子实施的表面改性的有无和种类。
考虑到上述方面，存在于不存在软磁性粉末粒子的部分的二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的面积率(即在检测不出软磁性粉末成分的区域检测出的二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子成分的面积相对于拍摄图像面积的百分率)大于或等于30％程度为佳。如果侧面的表面观察中二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的面积率低于30％，则介入粒子防止软磁性粉末粒子的塑性变形的效果变得不充分，担心产生软磁性粉末的塑性流动，产生邻接的软磁性粉末的导通。另外，随着压粉体侧面的表面的二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的面积率变大，表面的软磁性粉末的填充系数降低，但其始终是压粉体表面的状态，在比表层部更深的压粉体内部，根据压缩度而将软磁性粉末的填充系数提高至期望的填充系数。因此，关于压粉体侧面的最表面的二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的面积率没有特别上限，如上所述，压粉体侧面也可以完全被二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子被覆。在压粉体侧面被二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的薄层被覆的情况下，在除去该薄层而进行表层部的表面观察时，介入软磁性粉末粒子间的绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子的面积率大体为小于或等于65％程度的范围。
如上所述，二硫化钼粒子和绝缘性陶瓷粒子由形成在模孔内表面的润滑被膜导入，因此仅存在于由模孔的内表面形成的压粉体侧面的表层部(即表面和表面附近)。这样的结构无法通过在软磁性粉末中配合有二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的原料粉末的压缩成型来获得。如果向软磁性粉末添加二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子进行压缩成型，则原料粉末的流动性降低，原料粉末在模具装置的型腔中的填充性降低，另外，原料粉末本身的压缩性降低，难以高密度地成型压粉磁芯。即使强制高密度地成型，也会由于分散于压粉体整体中的二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子的存在而导致压粉磁芯中的软磁性粉末的填充系数降低，使得磁通密度降低。因此，通过在模孔的内表面形成润滑被膜而使二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)仅分散在压粉体侧面的表层部的本发明的构成，能够按照不使绝缘性陶瓷粒子分散在压粉体内部的方式构成，因此在高密度压缩成型中非常有利。
对本发明的磁芯用压粉体的原料进行说明。另外，在以下的记载中，关于粉末的粒径，对于μm单位的粉末是指通过激光衍射法得到的平均粒径，对于nm单位的粉末是指通过TEM观察得到的平均粒径。
作为软磁性粉末，可以使用软质粉末和硬质粉末中的任一种，可以使用纯铁的粉末，包含Fe-Si合金、Fe-Al合金、坡莫合金、铁硅铝磁合金(Sendust)、坡明德合金(Permendur)、软性铁氧体、非晶态磁性合金、纳米晶磁性合金等铁合金的铁系金属的粉末，从磁通密度高、成型性等方面出发，纯铁粉优异。从得到适合于高频用的高密度压粉磁芯的方面出发，优选粒径为1～300μm程度的软磁性粉末。本发明在使用压缩成型时容易塑性变形的软质软磁性粉末的情况下特别有效，对于铁粉末以及Si、Al等合金元素的添加量小于或等于3％的铁系低合金粉末最有效。而在使用成型后的挤出时几乎不发生塑性变形的硬质软磁性粉末的情况下也有效，具有如下效果：在压缩成型中软磁性粉末粒子破碎时，二硫化钼粒子或者绝缘性陶瓷粒子侵入软磁性粉末粒子的碎片间而在碎片间形成绝缘。另外，在虽然难以塑性变形但也没有硬到破碎的程度的软磁性粉末的情况下，通过在压粉体侧面的软磁性粉末粒子间分散二硫化钼粒子或者绝缘性陶瓷粒子，也能够得到压粉体侧面的电阻率提高的效果。介入软磁性粉末粒子间的二硫化钼粒子特别是对于模孔内表面发挥降低静摩擦的润滑性，有容易进行压粉体挤出的效果。
另外，为了确保各个软磁性粉末粒子的绝缘，优选用绝缘性的被膜被覆软磁性粉末粒子的表面。在这种情况下，优选磷酸系化成被膜等无机绝缘被膜、硅树脂被膜等。这样的粒子表面的绝缘被膜只要依据以前的方法利用化成处理、接触被覆来形成即可，例如可以参照日本专利4044591号公报、日本专利4927983号公报等的记载。另外，也可以从市售的粉末产品中适当选择而使用，例如可列举Hoganas AB公司制Somaloy110i(5P)、神户制钢所制MH20D等。
另外，通过在软磁性粉末中配合树脂等粘合剂来确保各个软磁性粉末粒子的绝缘的情况下，也可以不在软磁性粉末的粒子表面形成绝缘被膜。在这种情况下，作为磁芯用压粉体，使用树脂等粘合剂粘结各个软磁性粉末粒子而得到压粉体，但如果粘合剂量增加，则软磁性粉末的比例相应降低，压粉体中的软磁性粉末的填充系数降低，压粉磁芯的磁通密度降低。因此，粘合剂量应调整为小于或等于压粉体的2质量％。
接着，根据本发明对形成在压模的模孔内表面的润滑被膜的原料进行说明。
导入润滑被膜的粒子分散于软磁性粉末粒子间而防止软磁性粉末的塑性流动，而且进行软磁性粉末的电绝缘，因此其必须为具有适当硬度的粒子、以及不显示导电性的粒子(绝缘性)。因此，优选二硫化钼和绝缘性陶瓷粒子。
二硫化钼满足作为导入润滑被膜的粒子的硬度和导电性的必要条件，起到防止软磁性粉末的塑性流动、维持软磁性粉末的电绝缘的作用。进一步，二硫化钼粒子作为固体润滑剂起作用，是应力缓和能高的润滑性材料。二硫化钼的硬度(维氏硬度：500～900HV程度)与硬度较低的陶瓷同等程度，能够抵抗由摩擦阻力引起的应力而支撑软磁性粉末粒子从而抑制塑性流动。由于断裂应变为零，因此对于过大的应力，自身裂开而缓和对软磁性粉末粒子的应力。如果与绝缘性陶瓷粒子一起使用，则在受到应力时，大体是绝缘性陶瓷粒子先裂开。
如果二硫化钼粒子粗大，则用于确保软磁性粉末的绝缘所需要的粒子量就会变多，而且由于各个二硫化钼粒子的质量增加，因此容易从形成于模孔内表面的被膜脱落。因此，关于二硫化钼粒子的大小，优选使用最大粒径小于或等于1000nm的粒子。另一方面，过度微小的二硫化钼粒子其制造和操作变难，因此优选使用最大粒径大于或等于10nm的粉末。
作为绝缘性陶瓷粒子，可以使用氧化物系、氮化物系、碳化物系等陶瓷粒子，作为氧化物系陶瓷粒子，可列举氧化铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、二氧化锆(ZrO2)、块滑石(MgO·SiO2)、锆石(ZrSiO4)、铁氧体(M2+O·Fe2O3)、莫来石(3Al2O3·2SiO2)、镁橄榄石(2MgO·SiO2)、氧化钇(Y2O3)等。作为氮化物系陶瓷粒子，可列举氮化铝(AlN)、氮化钛(TiN)、氮化硅(Si3N4)等的粉末。作为碳化物系陶瓷粒子，可列举碳化钛(TiC)、碳化钨(WC)等的粉末。此外，也可以使用赛隆(Si-Al-O-N系化合物)等氧氮化物陶瓷粒子、碳氮化钛(TiCN)等碳氮化物陶瓷粒子、堇青石粒子、可加工陶瓷(SiO2·Al2O3、AlN·BN)粒子等。这样的陶瓷由于屈服应力显示2000～10000MPa程度的值，比200～2000MPa程度的低合金钢等更大，因此能够抵抗由摩擦阻力引起的应力而支撑软磁性粉末粒子，抑制塑性流动。进一步，由于具有200～1800程度的适当硬度(维氏硬度)，断裂应变为零，因此对于过大的应力，通过由脆性破坏引起自身破裂来分散、缓和对软磁性粉末粒子的应力。另外，绝缘性陶瓷粒子如后所述优选微小粒子，但微小的粉末发生粉尘爆炸的危险变大，因此关于这点，优选使用为被充分氧化的状态且粉尘爆炸危险小的氧化物系的绝缘性陶瓷。另外，也可以从上述那样的陶瓷粒子中选择多个不同种类进行混合，作为绝缘性陶瓷粒子使用。
如果绝缘性陶瓷粒子粗大，则用于确保软磁性粉末的绝缘所需要的绝缘性陶瓷粒子就会变多，并且由于各个绝缘性陶瓷粒子的质量增加，因此容易从形成于模孔内表面的被膜脱落。另外，将以粗大的绝缘性陶瓷粒子存在于模孔内表面与填充的软磁性粉末之间的状态完成了压缩的压粉体从模孔挤出时，粗大的绝缘性陶瓷粒子摩擦模孔内表面而进行磨损，另外，由自身破裂带来的应力缓和难以有效地起作用，因此不能充分抑制软磁性粉末粒子的变形。另外，在软磁性粉末表面被覆有绝缘被膜的情况下，有绝缘被覆产生破坏的危险。进一步，产生由压模和软磁性粉末的摩擦产生的磨损粉胶粘在压粉体表面、使邻接的软磁性粉末粒子接合的情况，从而有导致软磁性粉末粒子间的绝缘破坏的危险。因此，对于绝缘性陶瓷粒子的大小，优选使用最大粒径小于或等于1000nm的粒子。另一方面，过度微小的绝缘性陶瓷粒子其制造和操作变难，因此优选使用最大粒径大于或等于50nm的粉末。
在侧面具有分散有上述二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的表面层的软磁性粉末的压粉体可以如下制造。
首先，在本发明的磁芯用压粉体的制造方法中，在规定模具装置的型腔的面，特别是在模孔的内表面涂布含有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)和润滑油的润滑组合物而形成润滑被膜后，将包含软磁性粉末的原料粉末填充至模具装置的型腔中。这时，填充至型腔的原料粉末隔着分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑油与模孔接触。
接着，使用上冲头将原料粉末压缩成型时，伴随软磁性粉末的压缩，润滑油、二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)侵入软磁性粉末的粒子间，二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)介入软磁性粉末粒子间。进一步进行原料粉末的压缩时，软磁性粉末粒子间的距离变小，侵入软磁性粉末粒子间的大部分润滑油与二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的一部分一起被挤出，回到压粉体与模孔内表面的间隙中，而其余的二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)与微量的润滑油一起残留在软磁性粉末粒子间。在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下，如果绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子对于软磁性粉末的亲和性有差异，则产生如下倾向：在压缩成型时，亲和性高的粒子偏集在软磁性粉末粒子的表面附近，亲和性低的粒子集中在软磁性粉末粒子间的间隙中。压缩成型结束后的压粉体的侧面、即与模孔接触的压粉体表面，成为二硫化钼粒子和/或绝缘性陶瓷粒子分散在软磁性粉末粒子间的状态。
将这样以二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)分散在与模孔内表面接触的压粉体的侧面的软磁性粉末的粒子间的状态完成了压缩的压粉体挤出时，压粉体与模孔内表面隔着润滑油和二硫化钼粒子接触，因此通过润滑油和二硫化钼粒子的润滑作用能够降低挤出阻力，能够容易地取出压粉体。另外，这时，与模孔内表面接触的软磁性粉末由于摩擦阻力会产生塑性变形，但由于介入软磁性粉末的粒子间的二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的适当硬度，能够支撑软磁性粉末粒子而阻止软磁性粉末的塑性变形，摩擦阻力变大时能够通过介入粒子的破裂和裂开来缓和应力，因此能够防止进行压粉体的取出时与模孔内表面接触的软磁性粉末的塑性流动。由此，在模孔内表面设有上述那样的润滑被膜的压模和具有其的模具装置，能够抑制压粉体挤出时滑触面的粒子的塑性流动，适合作为压粉磁芯制造用压模和模具装置。
对在模孔内表面形成润滑被膜时使用的润滑组合物进行说明。
润滑组合物为将二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)与润滑油混合而成的混合物，可以在其原来的状态下形成含有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)和润滑油的润滑被膜。在润滑组合物中，润滑油作为固体物质的分散介质起作用，缓慢地结合二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)而调制成能够形成被膜的半固体状或者高粘性液状。因此，通过将分散有二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的润滑油(即润滑组合物)涂布在模孔表面，可形成能够流动的润滑被膜，可在模孔表面配置二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)。进一步，润滑被膜中的润滑油由于其自身的润滑性，因此在将压缩成型后的压粉体从模孔取出时，会减轻模孔内表面与压粉体侧面的摩擦。作为固体润滑剂的二硫化钼粒子对静摩擦的降低特别有效，因此关于润滑油的采用，从专门针对动摩擦的降低有效的观点考虑，选择粘度低的液状润滑剂作为润滑油，通过这样的组合，润滑组合物对于压粉体挤出时的摩擦降低的有效性提高。另外，液状润滑油在软磁性粉末的间隙中通过毛细管作用容易被吸收，作为将二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)供给至软磁性粉末的间隙的载体起作用。由此，不优选粘度高的润滑脂、蜡那样的半固体状物质，而使用液状的润滑油。润滑油大致分为精制原油所得的矿物油系和通过化学工艺制造的合成油系二种，任一种都可以，但廉价且广泛使用的矿物油系润滑油容易使用。
即使润滑油为液状，如果粘度过大，则也难以作为供给二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的载体起作用。因此，润滑油的粘度优选小于或等于100000mm2/s。但是，如果润滑油的动态粘度过低，则无法在模孔表面留下被膜而流下，因此难以形成期望的润滑被膜。因此，液状润滑油的粘度优选大于或等于1000mm2/s。
润滑油可以通过配合增粘剂等粘度调整剂来调节粘度，因此为了显示上述那样的动态粘度可以适当添加增粘剂来使用。另外，为了在润滑油中均匀地分散二硫化钼粒子，可以添加分散剂。进一步，也可以使用高分子聚合物等那样的添加剂。这样的添加剂只要从通常利用的添加剂中适当选择使用即可。
形成在模孔内表面的润滑被膜优选具有如下组成：关于二硫化钼粒子的比例，在不使用绝缘性陶瓷粒子的情况下相对于润滑油和二硫化钼粒子的合计量，在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下相对于润滑油和绝缘性陶瓷粒子及二硫化钼粒子的合计量，为30～80质量％，优选为50～80质量％，更优选为70～80质量％。如果二硫化钼粒子的比例小于30质量％，则在模孔内表面与压粉体侧面之间由二硫化钼粒子赋予的润滑性不足，无法充分地降低压粉体的挤出阻力，难以抑制软磁性粉末粒子的塑性流动。另一方面，如果二硫化钼粒子的比例超过80质量％，则润滑油的量相对不足，因此被膜形成能不足而难以使粒子成分均匀地固定在模孔内表面，作为向软磁性粉末粒子间导入粒子成分的载体的作用降低。另外，模孔内表面与软磁性粉末之间的润滑，特别是对于动摩擦的润滑不足而容易产生模粘着，引起软磁性粉末的塑性流动。因此，在模孔内表面形成润滑被膜时使用的润滑组合物，优选按照二硫化钼粒子相对于润滑油与二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)的合计量的比例为30～80质量％的方式进行调制。
在使用绝缘性陶瓷粒子的情况下，形成于模孔内表面的润滑被膜优选具有如下组成：相对于润滑油和绝缘性陶瓷粒子及二硫化钼粒子的合计量，绝缘性陶瓷粒子的比例为1～10质量％，二硫化钼粒子的比例为30～80质量％。如果绝缘性陶瓷粒子的比例小于1质量％，则难以使绝缘性陶瓷粒子有效地介入软磁性粉末粒子间，难以提高压粉磁芯侧面的表面的电阻率。但是，在无需担心压粉磁芯在使用频率区域中的涡流损耗增加的情况下，也允许使用小于1质量％。另一方面，如果绝缘性陶瓷粒子的比例超过10质量％，则存在于模孔内表面与压粉体之间的绝缘性陶瓷粒子过剩，会摩擦模孔内表面和软磁性粉末粒子的表面。另外，在由绝缘被膜被覆表面的软磁性粉末的情况下，容易破坏绝缘被膜。进一步会担心由于硬质成分多而引起模具磨损，大量生产时可能成为障碍。因此，在模孔内表面形成润滑被膜时使用的润滑组合物，按照绝缘性陶瓷粒子相对于润滑油和绝缘性陶瓷粒子及二硫化钼粒子的合计量的比例为1～10质量％的方式进行调制。
在调制润滑组合物时，在使用增粘剂的情况下，基于添加了增粘剂的状态的润滑油的质量来确定配合比例。在使用分散剂的情况下，优选为相对于二硫化钼粒子为1～10质量％的使用量。关于其它的添加剂，优选为相对于二硫化钼粒子为1～10质量％的使用量。在调制时，向润滑油中添加根据需要使用的添加剂并均匀地混合，向其中添加混合二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)并均匀地分散，从而能够良好地调制。
形成于模具装置的模孔内表面的润滑被膜优选厚度为1～20μm程度。如果厚度比1μm更薄，则润滑油的量不足，不能充分地降低成型的压粉体与模孔内表面的摩擦，容易产生软磁性粉末的塑性流动。同时，二硫化钼粒子的量也不足，容易产生软磁性粉末的塑性流动。另外，在制造的压粉体的轴向长度长的情况下，由于挤出时的移动距离变长，因此也容易发生粘着、对模具的胶粘。另一方面，如果润滑被膜的厚度过大，则成型的压粉体的尺寸相应变小，尺寸精度变差。另外，模孔与冲头的间隔也需要变大。因此，润滑被膜的厚度优选设为1～20μm程度。
使用通过偶联剂进行了表面改性的绝缘性陶瓷粒子作为绝缘性陶瓷粒子时，能够对表面赋予有机性(亲油性)，因此调制润滑组合物时，容易将绝缘性陶瓷粒子均匀地分散于液体介质中，在模孔内表面形成均匀分散有绝缘性陶瓷粒子的均质润滑被膜的方面是有效的。作为偶联剂，可以使用硅烷系偶联剂、铝酸酯系偶联剂、钛酸酯系偶联剂等，这些偶联剂也可以复合使用。在使用硅烷系偶联剂的情况下，使用含有Si的化合物在绝缘性陶瓷粒子的表面形成表面处理层。在使用铝酸酯系偶联剂的情况下，使用含有Al的化合物在绝缘性陶瓷粒子的表面形成表面处理层。另外，在使用钛酸酯系偶联剂等的情况下，使用含有Ti的化合物在绝缘性陶瓷粒子的表面形成表面处理层。使用偶联剂的表面改性可以根据公知的处理方法适当实施，例如作为使用硅烷系偶联剂的表面改性，有直接处理法(干式、湿式)、整体掺混法、底漆型的处理法等。另外，也可以从市售的粉末产品中适当选择经表面改性的绝缘性陶瓷粒子来使用。这样的有机性的表面处理层也为绝缘被膜。用作压粉原料的压粉磁芯用粉末通常被无机系的磷酸被膜、有机系的有机硅被膜被覆，如果对于这样的压粉原料使用由偶联材料等实施了表面改性的绝缘性陶瓷粒子，则在压缩成型时绝缘性陶瓷粒子与软磁性粉末粒子的接触变得容易。也就是说，绝缘性陶瓷粒子的表面改性，不仅对在润滑油中的分散性的提高有效，对与软磁性粉末粒子的亲和性、附着性的提高也有用。特别是在软磁性粉末在粒子表面具有硅树脂系的绝缘被膜的情况下，如果使用由硅烷系偶联剂改性了表面的绝缘性陶瓷粒子，则彼此的亲和性高，因此压缩成型时绝缘性陶瓷粒子被覆软磁性粉末粒子的表面或者容易吸附在表面，因而软磁性粉末粒子的绝缘性提高，另外，模孔内表面与软磁性粉末粒子的直接接触也减少。这时，对于软磁性粉末的亲和性比绝缘性陶瓷粒子更低的二硫化钼粒子容易集中存在于软磁性粉末粒子间的间隙，在间隙中一边裂开一边进行润滑。另外，通过使绝缘性陶瓷粒子吸附于软磁性粉末粒子，能够维持、提高压粉体与模具的滑触面的绝缘状态，因此能够抑制起因于滑触面的绝缘性劣化的压粉磁芯的涡流损耗增加。由此，根据软磁性粉末粒子的表面性状使用进行了适宜的表面改性的绝缘性陶瓷粒子时，本发明的有效性显著提高。
如上所述，在本发明的磁芯用压粉体的制造方法中，通过形成在模具装置的模孔内表面的流动性的润滑被膜所含的润滑油和二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)，将成型的压粉体从模孔挤出时的摩擦阻力降低，能够抑制软磁性粉末粒子的变形和塑性流动，因此不需要在原料粉末本身中添加成型润滑剂。这点在提高成型后的压粉体中的软磁性粉末的填充系数方面有利，能够避免由于向原料粉末中添加成型润滑剂而产生的原料粉末的流动性降低、对型腔的填充性降低、由成型润滑剂本身所占的容积引起的软磁性粉末的填充系数降低。
另外，由于上述绝缘性陶瓷粒子具有低导磁率，因此在本发明中，并不排除在原料粉末中含有绝缘性陶瓷粒子的情况。也就是说，通过在压粉体的气孔中分散绝缘性陶瓷粒子，从而在用作压粉磁芯时，能够使磁隙分散而形成恒导磁率的压粉磁芯。但是，在这种情况下，优选调整在原料粉末中添加的绝缘性陶瓷粒子的量，使得不会因过剩的绝缘性陶瓷粒子损害原料粉末的流动性、成型性而难以高密度压缩，另外，使得不会失去在压缩的软磁性粉末的粒子间从润滑被膜接收绝缘性陶瓷粒子的空间。从这点出发，在向原料粉末添加绝缘性陶瓷粒子的情况下，优选限制绝缘性陶瓷粒子的添加量使得相对于原料粉末小于或等于1.5体积％，以使在成型的软磁性粉末的粒子间提供充分量的绝缘性陶瓷粒子从模孔内表面的润滑被膜进入的空间。
如上成型的磁芯用压粉体，可以根据目的进一步进行热处理。例如，在磁芯用压粉体含有热固性树脂作为粘合剂的情况下，可以进行加热至热固性树脂的固化温度的热处理。或者，在磁芯用压粉体含有热塑性树脂作为粘合剂的情况下，可以进行加热至热塑性树脂的软化温度的热处理。另外，不管有无粘合剂，为了实现作为压粉磁芯使用时的磁滞损耗提高，有时进行将在磁芯用压粉体的软磁性粉末上蓄积的压缩应变消除的退火热处理，也可以进行这样的热处理。这样的热处理只要依照以前方法进行即可。如果进行上述那样的热处理，则润滑油在热处理的升温过程中分解消失。另外，在对压粉磁芯通常实施的热处理的温度区域，润滑油、二硫化钼不会扩散至铁基质地中，因此对得到的压粉磁芯的磁特性造成的影响少。
另外，也可以对压缩成型后的磁芯用压粉体不进行热处理而直接用作压粉磁芯。在这种情况下，润滑油不消失，因此以附着于压粉磁芯侧面的表面的状态残留。在除去残留的润滑油的情况下，通过使用溶剂清洗压粉体表面、或者将压粉体浸渍在溶剂中等，从而润滑油溶解于溶剂中，能够从压粉体的表层部容易地除去。
通过如上所述制造，成型后的磁芯用压粉体中，由于二硫化钼粒子(和绝缘性陶瓷粒子)被挤入软磁性粉末的粒子间而分散在表面，因此能够抑制从模孔挤出压粉体时由摩擦阻力引起的软磁性粉末的塑性流动，能够防止软磁性粉末粒子彼此的导通。因此，为了除去在通过以前制法得到的压粉体中因软磁性粉末粒子塑性流动而导通的表层部所进行的酸洗、切削加工等工序，在本发明中并不需要。另外，在制造的磁芯用压粉体的侧面，二硫化钼(和绝缘性陶瓷粒子)配置在表层部的软磁性粉末的粒子周围，因此能够增强侧面的表面的绝缘性，在抑制铁损增加方面是适宜的。
实施例
＜实施例1＞
(润滑组合物的调制)
作为润滑油，准备使用增粘剂(成和化成公司制SOLGAM SH 210)将动态粘度调整为表1各值的矿物油(埃克森美孚(Exxon Mobil)公司制NUTO H32)。
按照二硫化钼粒子相对于润滑油和二硫化钼粒子(粒径：0.5μm)的合计量的比例成为表1所记载的比例的方式进行配合并均匀地分散，调制试样编号A1～A19的润滑组合物。
(压粉体的成型)
在具有内径为20mm的圆筒形模孔的压模上配合下冲头而构成成型用型腔，在模孔的内径面涂布上述调制的试样编号A1～A19的润滑组合物之一(涂布量：0.1cc)并进行干燥，从而在模孔的内径面形成厚度为20μm左右的润滑被膜。
作为原料粉末，准备对表面进行了绝缘被覆的铁基软磁性粉末(HoganasAB公司制Somaloy110i(5P))、粒度分布中的主要粒子成分：45～75μm)，将60g投入上述形成了润滑被膜的模孔中，使用上冲头在1200MPa的成型压力下将原料粉末压缩成型并挤出，从而得到试样编号A1～A19的圆柱状的压粉体。使用阿基米德法测定压粉体的密度，计算压粉体的密度比。将结果示于表1中。
(压粉体侧面的表面观察)
使用EPMA装置观察所得到压粉体的侧面，研究侧面的成分图中的二硫化钼粒子的面积率(％)。面积率通过对倍率为100倍的拍摄图像使用图像解析软件(Quick grainstandard)进行解析(阈值：RGB：160)来测定。进一步，为了评价压粉体侧面的软磁性粉末粒子的状态，研究侧面的SEM像中软磁性粉末粒子有无接合。有无接合通过SEM像中有无滑动痕迹来判定，并且在使用EPMA得到的成分图中，通过Fe元素有无流动、即在软磁性粉末的粒子间是否检测出Fe元素来判定。即，在确认到滑动痕迹的情况下，产生明显的软磁性粉末的接合。另外，即使在未确认到明确的滑动痕迹的情况下，如果在软磁性粉末的粒子间检测出Fe元素，则也会产生软磁性粉末的塑性流动，因此可认为产生了接合。将这样研究的软磁性粉末有无接合的判断结果示于表1中。
另外，为了比较，将作为压模润滑剂的亚乙基双硬脂酰胺涂布在模孔内表面，使用该模孔将上述铁基软磁性粉末同样地成型而成型出压粉体。将该压粉体的侧面的SEM像和成分图示于图3中，将试样编号A5的压粉体的SEM像和成分图示于图4中。
[表1]
Figure BDA0001587297010000231
根据表1的试样编号A3～A8的结果可知：通过在模孔内表面形成包含矿物油和30～80质量％的二硫化钼粒子的润滑被膜，从而二硫化钼粒子介入软磁性粉末粒子间，能够抑制压粉体挤出时软磁性粉末的塑性流动。另外，由试样编号A11～A18的结果可知：润滑油使用动态粘度为1000～100000mm2/s程度的润滑油为佳。在试样编号A10中，认为由于模孔内表面的润滑被膜产生了液体流挂，因此二硫化钼粒子向压粉体的导入量变少，在试样编号A19中，认为由于润滑油的粘性高，因此二硫化钼粒子难以侵入软磁性粉末粒子间。
根据图3，在未使用二硫化钼粒子的压粉体侧面，沿着轴向的条纹出现在SEM像中，可知产生了与模孔内表面的粘着。另外，在成分图中，在整个图中检测出Fe，因此可知软磁性粉末粒子间的空隙被填埋。也就是说，压粉体侧面的软磁性粉末粒子压碎而产生了明显塑性流动。与此相对，根据图4，在使用了二硫化钼粒子的试样编号A5的压粉体侧面，SEM像中未出现条纹，未产生与模孔内表面的粘着而得到了良好的润滑。另外，在成分图中，来自软磁性粉末的Fe检测为粒子形状，关于来自二硫化钼粒子的Mo和S，在未检测出Fe的部分中检测出。也就是说，在软磁性粉末粒子间的空隙填充有二硫化钼粒子而抑制了软磁性粉末粒子的塑性流动，保持了粒子间的绝缘。
另外，为了确认，将试样编号A2、A3、A8和A9的压粉体分别作为芯，以相同的圈数卷绕线圈，测定在频率：50kHz、磁通密度：0.1T的相同条件下的涡流损耗并进行比较，结果为：与试样编号A2和A9的压粉体相比，试样编号A3和A8的压粉体的涡流损耗明显少。
＜实施例2＞
(润滑组合物的调制)
作为绝缘性陶瓷粒子，准备氧化钛粉末(粒径：100nm)、氧化铝粉末(粒径：200nm)、二氧化硅粉末(粒径：100nm)、氮化铝粉末(粒径：100nm)、氮化钛粉末(粒径：800nm)和碳化钛粉末(粒径：1000nm)。这些绝缘性陶瓷粒子具有通过使用硅烷偶联剂(正丁基三甲氧基硅烷)进行表面改性形成的有机质被覆层。另外，作为润滑油，准备使用增粘剂(成和化成公司制SOLGAMSH 210)将动态粘度调整为表2各值的矿物油(埃克森美孚公司制NUTOH32)。
按照绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子相对于润滑油、绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子(粒径：0.5μm)的合计量的比例分别成为表2所记载的比例的方式将它们配合并均匀地分散，调制试样编号B1～B28的润滑组合物。
(压粉体的成型)
在具有内径为20mm的圆筒形模孔的压模上配合下冲头而构成成型用型腔，通过在模孔的内径面涂布上述调制的试样编号B1～B28的润滑组合物之一(涂布量：0.1cc)并进行干燥，从而在模孔的内径面形成厚度为20μm左右的润滑被膜。
作为原料粉末，准备对表面进行了绝缘被覆的铁基软磁性粉末(Hoganas AB公司制Somaloy110i(5P))、粒度分布中的主要粒子成分：45～75μm)，将60g投入上述形成了润滑被膜的模孔，使用上冲头在1200MPa的成型压力下将原料粉末压缩成型并挤出，从而得到试样编号B1～B28的圆柱状的压粉体。使用阿基米德法测定压粉体的密度，计算压粉体的密度比。将结果示于表2中。
(压粉体侧面的表面观察)
使用EPMA装置观察得到的压粉体的侧面，研究侧面的成分图中的二硫化钼粒子的面积率(％)。面积率与实施例1同样地通过对倍率为100倍的拍摄图像使用图像解析软件进行解析而测定。进一步，为了评价压粉体侧面的软磁性粉末粒子的状态，研究侧面的SEM像中软磁性粉末粒子有无接合。有无接合与实施例1同样地通过SEM像中有无滑动痕迹来判定，并且在使用EPMA得到的成分图中，通过Fe元素有无流动、即在软磁性粉末的粒子间是否检测出Fe元素来判定。将这样研究的软磁性粉末有无接合的判断结果示于表2中。
另外，将试样编号B4的压粉体的SEM像和成分图示于图5中。
[表2]
Figure BDA0001587297010000261
根据试样编号B4的压粉体的成分图，氧化钛粒子与二硫化钼粒子的检测区域不同，氧化钛粒子的检测区域对应于软磁性粉末粒子(Fe)的检测区域，二硫化钼粒子的检测区域与相当于软磁性粉末粒子间的间隙(未检测到Fe的部分)的区域大致一致。这可认为是因为：软磁性粉末粒子表面的绝缘被覆层为有机性被膜，使用的氧化钛粒子通过偶联剂进行了有机性的表面改性，并且认为：由于软磁性粉末粒子与氧化钛粒子的亲和性高，因此氧化钛粒子容易局部存在于软磁性粉末粒子的表面，产生二硫化钼粒子集中于软磁性粉末粒子间的间隙的倾向。因此，在压粉体的表层部，氧化钛粒子和二硫化钼粒子两者介入软磁性粉末粒子间，在压粉体的最表面，包围软磁性粉末粒子表面的二氧化钛粒子在软磁性粉末粒子的检测区域被检测出，二硫化钼集中于相当于软磁性粉末粒子间的间隙的区域被检测出。因此，在成分图中评价压粉体的表层部时，将二硫化钼粒子(即Mo和S)的面积率作为指标。
根据表2的试样编号B1～B7和B15～B17的结果，可知：通过在模孔内表面形成含有氧化钛粒子1～10质量％和二硫化钼粒子50～80质量％的润滑被膜，从而在软磁性粉末粒子间适宜地导入氧化钛粒子和二硫化钼粒子，压粉体表面的二硫化钼粒子的面积率大于或等于30％，能够抑制压粉体挤出时软磁性粉末的塑性流动。另外，由试样编号B9～B13的结果可知：氧化铝粉末、二氧化硅粉末、氮化铝粉末、氮化钛粉末和碳化钛粉末也同样可以作为绝缘性陶瓷粒子使用，能够抑制软磁性粉末粒子的塑性流动。
另外，由试样编号B19～B28的结果可知：润滑油使用动态粘度为1000～100000mm2/s程度的物质为佳。在试样编号B19中，由于模孔内表面的润滑被膜产生了液体流挂，因此认为二硫化钼粒子向压粉体的导入量变少，在试样编号B28中，由于润滑油的粘性高，因此认为二硫化钼粒子难以侵入软磁性粉末粒子间。
如上所述，根据图3，在未使用绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子的压粉体中，侧面的软磁性粉末粒子压碎而产生了明显塑性流动。与此相对，根据图5，在使用了绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子的试样编号B4的压粉体侧面，SEM像中未出现条纹，未产生与模孔内表面的粘着而得到了良好的润滑。另外，在成分图中，来自软磁性粉末的Fe被检测为粒子形状，关于来自绝缘性陶瓷粒子的Ti，在Fe的检测部分中被检测到。也就是说，氧化钛粒子与软磁性粉末粒子的表面密接。与此相对，关于来自二硫化钼粒子的Mo和S，则在未检测出Fe的部分被检测到。也就是说，在软磁性粉末粒子间的空隙填充有二硫化钼粒子。
另外，为了确认，将试样编号B1和B28的压粉体分别作为芯，以相同的圈数卷绕线圈，测定在频率：50kHz、磁通密度：0.1T的相同条件下的涡流损耗并进行比较，结果为：与试样编号B28的压粉体相比，试样编号B1的压粉体的涡流损耗明显少。
＜实施例3＞
(润滑组合物的调制)
作为绝缘性陶瓷粒子，准备未实施表面改性的氧化钛粉末(粒径：100nm)和二氧化硅粉末(粒径：100nm)。另外，作为润滑油，准备使用增粘剂(成和化成公司制SOLGAM SH210)将动态粘度调整至10000mm2/s的矿物油(埃克森美孚公司制NUTO H32)。
按照绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子相对于润滑油、绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子(粒径：0.5μm)的合计量的比例分别为5质量％和50质量％的方式将它们配合并均匀地分散，调制试样编号B29(氧化钛粉末)和试样编号B30(二氧化硅粉末)的润滑组合物。
(压粉体的成型)
在具有内径为20mm的圆筒形模孔的压模上配合下冲头而构成成型用型腔，通过在模孔的内径面涂布上述调制的试样编号B29～B30的润滑组合物之一(涂布量：0.1cc)并进行干燥，从而在模孔的内径面形成厚度为20μm左右的润滑被膜。
作为原料粉末，准备对表面进行了绝缘被覆的铁基软磁性粉末(HoganasAB公司制Somaloy110i(5P))、粒度分布中的主要粒子成分：45～75μm)，将60g投入上述形成了润滑被膜的模孔，使用上冲头在1200MPa的成型压力下将原料粉末压缩成型并挤出，从而得到试样编号B29～B30的圆柱状的压粉体。使用阿基米德法测定压粉体的密度，计算压粉体的密度比。密度比分别为93.3％(试样编号B29)和93.4％(试样编号B30)。
(压粉体侧面的表面观察)
使用EPMA装置观察所得到压粉体的侧面，研究侧面的成分图中的二硫化钼粒子的面积率(％)。面积率与实施例1同样地通过对倍率为100倍的拍摄图像使用图像解析软件进行解析而测定。进一步，为了评价压粉体侧面的软磁性粉末粒子的状态，研究侧面的SEM像中软磁性粉末粒子有无接合。有无接合与实施例1同样地通过SEM像中有无滑动痕迹来判定，并且在使用EPMA得到的成分图中，通过Fe元素有无流动、即在软磁性粉末的粒子间是否检测出Fe元素来判定。其结果为：在试样编号B29和试样编号B30的压粉体中，均无软磁性粉末粒子的接合。
另外，将试样编号B29的压粉体的SEM像和成分图示于图6中。将其与图5的试样编号B4进行比较，可知：试样编号B29在绝缘性陶瓷粒子的构成成分(Ti)不显示包围软磁性粉末粒子那样的分布这点上不同。也就是说，绝缘性陶瓷粒子与二硫化钼粒子同样地集中分布在软磁性粉末粒子的间隙。因此，可以理解为：由于没有利用表面改性形成的有机质被覆层，因此绝缘性陶瓷粒子与软磁性粉末的亲和性与二硫化钼粒子为同等程度，压粉时以与二硫化钼的混合状态被埋入软磁性粉末粒子间。另外确认了，这点在使用了二氧化硅粉末作为绝缘性陶瓷粒子的试样编号B30的压粉体中也同样。
进一步，将实施例1的试样编号A5、实施例2的试样编号B4和实施例3的试样编号B29的压粉体分别作为芯，以相同的圈数卷绕线圈，在频率：50kHz、磁通密度：0.1T的相同条件下测定涡流损耗并进行比较，结果为：试样编号B4的压粉体中的涡流损耗最小，试样编号B29的压粉体中为第2小。
工业实用性
本发明的压粉磁芯可以适用于变压器、电抗器、晶闸管换流阀、噪声滤波器、扼流圈等，另外，也可以适用于电动机用铁芯、普通家电和工业设备用的电动机的转子、轭、组装入柴油机和汽油机的电子控制式燃料喷射装置中的电磁阀用螺线管芯(固定铁芯)等。特别是在适用于在高频区域中使用的电抗器等时有效性高。

Claims (17)

1.一种压粉磁芯，其由压粉体构成，所述压粉体通过将软磁性粉末压缩为密度比大于或等于91％而成型，所述压粉体的挤出滑触面具有呈二硫化钼粒子介入所述软磁性粉末的粒子间的结构的表层部，在所述挤出滑触面的通过电子探针显微分析得到的成分图中，所述二硫化钼粒子的面积率大于或等于30％。
2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，在所述压粉体的挤出滑触面所具有的所述表层部的结构中，绝缘性陶瓷粒子也介入所述软磁性粉末的粒子间。
3.根据权利要求2所述的压粉磁芯，所述压粉体的挤出滑触面进一步被绝缘性陶瓷粒子和二硫化钼粒子中的至少一方被覆。
4.根据权利要求2所述的压粉磁芯，所述绝缘性陶瓷粒子的粒径为50～1000nm，所述二硫化钼粒子的粒径为100～1000nm。
5.根据权利要求2所述的压粉磁芯，所述绝缘性陶瓷粒子为由陶瓷构成的粒子，所述陶瓷为选自由氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、碳氮化陶瓷和氧氮化陶瓷组成的组中的至少1种，所述氧化物陶瓷选自由氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、氧化镁、二氧化锆、块滑石、锆石、铁氧体、莫来石、镁橄榄石和氧化钇组成的组，所述氮化物陶瓷选自由氮化铝、氮化钛和氮化硅组成的组，所述碳化物陶瓷选自由碳化钛和碳化钨组成的组。
6.根据权利要求2所述的压粉磁芯，所述绝缘性陶瓷粒子在表面形成有被膜，所述被膜由含有Si、Al和Ti中的至少1种元素的化合物构成。
7.根据权利要求1所述的压粉磁芯，所述软磁性粉末的粒子具有被覆表面的绝缘被膜，所述绝缘被膜包含硅烷偶联剂和硅树脂中的至少1种。
8.一种磁芯用压粉体的制造方法，其为如下的磁芯用压粉体的制造方法：向压粉体成型用模具的模孔填充软磁性粉末，对所述软磁性粉末进行压缩使得所述软磁性粉末的密度比大于或等于91％，从而成型出压粉体，将所述压粉体从所述模孔挤出，
在填充所述软磁性粉末之前，在与挤出时的压粉体滑触的所述模孔的内表面形成含有润滑油和30～80质量％的二硫化钼粒子的润滑被膜。
9.根据权利要求8所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑被膜通过将含有所述润滑油和所述二硫化钼粒子的润滑组合物涂布于所述模孔的内表面而形成。
10.根据权利要求8所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑被膜进一步含有维氏硬度为200～1800的绝缘性陶瓷粒子。
11.根据权利要求10所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑被膜以相对于所述绝缘性陶瓷粒子、所述二硫化钼粒子和所述润滑油的合计量为1～10质量％的比例含有所述绝缘性陶瓷粒子，以30～80质量％的比例含有所述二硫化钼粒子。
12.根据权利要求10所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑被膜通过将含有所述润滑油、所述绝缘性陶瓷粒子和所述二硫化钼粒子的润滑组合物涂布于所述模孔的内表面而形成。
13.根据权利要求10所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述绝缘性陶瓷粒子的粒径为50～1000nm，所述二硫化钼粒子的粒径为100～1000nm。
14.根据权利要求10所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述绝缘性陶瓷粒子为由陶瓷构成的粒子，所述陶瓷为选自由氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、碳化物陶瓷、碳氮化陶瓷和氧氮化陶瓷组成的组中的至少1种。
15.根据权利要求10所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述绝缘性陶瓷粒子通过选自由硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂组成的组中的至少1种偶联剂对表面进行了改性。
16.根据权利要求8所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑被膜的厚度为1～20μm。
17.根据权利要求8所述的磁芯用压粉体的制造方法，所述润滑油的动态粘度为1000～100000mm2/s。
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