JPS6271531A - 超高圧高温発生装置 - Google Patents

超高圧高温発生装置

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JPS6271531A
JPS6271531A JP21072885A JP21072885A JPS6271531A JP S6271531 A JPS6271531 A JP S6271531A JP 21072885 A JP21072885 A JP 21072885A JP 21072885 A JP21072885 A JP 21072885A JP S6271531 A JPS6271531 A JP S6271531A
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sintered body
wall
pressure medium
alumina
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正実 粥川
Koichi Nakano
中野 弘一
Itsuro Tajima
逸郎 田嶋
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Mitsubishi Metal Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は1例えばダイヤモンドや立方晶窒化  。
硼素の合成、または立方晶室1ヒ硼素をペースとした種
々の焼結部材の製造のような、超高圧高温下で合成反応
または焼結反応を遂行する場合に利用される超高圧高温
発生装置、特にその装置内で使用される圧力媒体の改良
に関するものである。
〔従来の技術〕
この超高圧高温発生装置は、弔2図に模式的な縦断側面
図で示されているように、シリンダ1の内側に形成され
交円柱状の空所内に収納され友反応容器2を、圧力媒体
3を介して前記シリンダ1で側方から拘束しながら、ガ
スケット4.4′を挟んで前記シリンダ1と所定の間隔
をあけて上下に配設された一対のピストン5.5′で上
下から押圧するとともに、前記反応容器2の上下両端部
に配設された電極6.6′を経てその反応容器2内に電
力を供給して、前記反応容器2内に超高圧かつ高温の雰
囲気を形成させ、それによって前記反応容器2内に装入
され之被処理物に超高圧高温反応を起させる装置であっ
て、この工うな装置では内部で非常に大きな圧力が発生
し、前記シリンダ1は前記反応容器2から大きな圧力を
受けてクラックを生じやすいので、この圧力を低下させ
て前記シリンダ1の損傷を防止する之めに、従来、食塩
、セラミックス、パイロブイライト、マイカ、ガラス等
の圧力媒体3が反応容器2とシリンダ1との間に挿入さ
れている。
上述の工うなバッチ式の超高圧高温発生装置によって、
ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉本、またはこれらを基
体とする焼結材料などを製造するには、それらの製造プ
ロセスに大写)4プレス機による超高圧高幅技術を必要
とするばかりでなく、5万〜8万気圧という工うな極め
て大きな圧力に曝されるこの種装置においては、シリン
ダ1の内壁1aに元来無要な力がかかりやすく、その内
壁1aで発生する局部的な応力集中に工っで装置寿命が
短くなってしまうことから、多大のコストがかかり、こ
のコストの低減をはかる上で、従来装置寿命の延長が帯
留されてきており、それに応えて、シリンダ内kiにか
かる圧力を低下はせるために、真密度に近い高密度比の
マグネシア焼結体またはアルミナ焼g体を圧力媒体とし
て使用することが提案され(特公昭53−22304号
公報および特公昭59−8414号公報参照)、またシ
リンダ内壁に生ずる局部的な応力集中を緩和する定めに
、鋼や超硬合金製のライナを前記圧力媒体3とシリンダ
1との間に挿入することも試みられた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上に述べた高密度比のマグネシウム焼結
体やアルミナ焼結体は比較的硬いため。
使用中均一に砕けないで不均一な大きさの小片を形成し
、このような小片は、シリンダ内壁に応力を均一に分布
させないために、そこで局部的に応力を集中させて、シ
リンダ内壁にクラックを発生させる傾向があり、また前
記のm製お工び超硬合金製のライナは、前記応力の集中
を成程度緩和しても、超高圧に工ってそのライナとシリ
ンダ内壁との間で大きな摩擦力を生じ、このM振力によ
ってシリンダ内壁に円周方向に沿ったクラックが発生し
やすく、さらにこれらのライナ、および前記高活度比の
マグネシア焼結体およびアルミナ焼結体はいずれも熱伝
導度が大きいために、シリンダ内壁は高温に曝されて熱
にエリ劣1ヒし、したがって従来の高密度比マグネシア
焼結体やアルミナ焼結体、あるいは前記ライナの挿入に
よっても、シリンダ内壁の保護が十分でなく、装置寿命
が依然として短いという問題があった。
〔研究に基づく知見事項〕
−そこで1本発明苔等は、このような問題を解決するた
めに種々研究を重ね友結果。
(1)  アルミナ焼結体またはアルミナを主体とする
焼結体を前記圧力媒体として使用した場合は、その密度
比によって前記特性が著しく変化し、比較的低密度比、
すなわち70〜90%の密度比のものは使用中にほぼ同
じ大きさの多数の小片に均一に砕けるので、シリンダ内
壁に生ずる応力の集中が比較的軽微となる上に、このエ
ラな低密度の焼結体は断熱性にも滑れているために、シ
リンダ内壁の銀層を比較的低くm侍できること、(2)
前記焼結体とシリンダ内壁との間に、厚さが全体として
0.02〜1.5 vrsとなる1層または2J−以上
の金属箔、rfに鉛、アルミニウムまたは鋼の箔を挿入
し、かつその表面に潤滑剤、特にグリースお工び二硫化
モリブデンのうちの1種または2棟を塗布すると、間圧
発生時に、金属箔がシリンダ内壁にかかる応力集中を緩
和すると同時に。
前記潤滑剤がこの金属箔とシリンダ内壁との摩擦を著し
く減少すること、 を見出した。
〔問題点を解決するための手段〕
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、超
高圧高温発生装置の寿命、特にそのシリンダの寿命を延
ばすことを目的とし。
超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒体が介在
している超高圧高温発生装置において、その圧力媒体を
(l)@記反応容器を囲み、かつ密度比=70〜90%
を有するアルミナ焼結体またはアルミナを主体とする焼
結体と。
(11)  少なくとも前記シリンダと接する面に潤滑
剤が塗布された1層または2層以上の金属箔からなり、
かつ金属箔全体で0.02〜1.5 tymの厚さの層
を形成して前記焼結体を囲む叫渭性ライナ、とから構成
され7t?J合圧力媒体としたことを特徴とするもので
ある。
〔発明の具体的な構成〕
(1)  アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
焼結体 この発明において便用されるアルミナ焼結体は。
例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉末を圧カニ1
へ2 ton /−でプレスすることによって形成され
た圧粉体を焼結することによって製造され、ま九アルミ
ナを主体とする焼結体とは、アルミナを最も多く、好ま
しくは50重量%以上含有し。
その残部がムライト、シリカ、ジルコン、ジルコニア、
マグネシアのような副成分からなる焼結体を意味し、こ
のような焼結体は1例えば、前述のようなアルミナ微粉
末に、アルミナと同程度の粒度を有し、かつ前述のよう
な副成分からなる微粉末1種または2種以上を混合し、
その混合粉本から出発して、前記アルミナ焼結体と同様
に製造することができる。
この発明において前記焼結体の密度比が70%未満にな
ると、その強度が低下する結果、高圧発生時にシリンダ
内壁に加わる力が増大して好ましくなく、一方それが9
0%を越えると、高圧下においてその焼結体が多数の小
片に破壊されて、シリンダ内壁に局部的な応力集中を生
ずるようになるばかりでなく、断熱性も低下して、シリ
ンダ内壁を劣化させることから、この発明においては。
前記密度比を70〜90%と定め友。
なお、前記密度比は焼結体を製造するときの焼結温度を
変えることによって調整することができ、一般に焼結温
度が低いと、密度比の低い焼結体が得られ、密度比:7
0〜90%のアルミナ焼結体またはアルミナを主体とす
る焼結体は通常1150〜1400℃の焼結温度におい
て得ることができる。
(fil  @滑性ライナ ライナとして使用される金属箔は一般に種々の&桟から
なる箔を使用することができるけれども。
その金属として特に鉛、アルミニウムおよび鋼が好まし
く、これらの金属箔は単に1層だけで使用しても、ある
いは同種または異種のものどうしを2層以上重ねて使用
してもよく、この金属箔1層の厚さが0.02 m未満
になると、その厚さが薄くなりすぎて破損しやすくなり
、したがって取扱いが雉しくなる一方、金属箔全体の厚
さが1.5 mを越すと、この金属箔は概して柔軟で可
塑性に富む友め、その塑性変形着が増大して加圧中心軸
がずれやすくなり、その結果シリンダ寿命に悪影響を及
ぼすことから、金属箔全体の厚さを0.02〜1.5−
と限定した。一般に、使用される金属箔の厚さと層数の
好ましい範囲は変動するけれども1通常0.05〜O6
8■の厚さを有する金属箔を1〜2 層使用するのが好
ましい。
これらの金属箔の表面に塗布される潤滑剤としては1例
えばグリース、二硫(ヒモリブデン、ダルク、雲母、黒
鉛等の潤滑剤およびそれらの混合物を使用することがで
きるが、このうち、持(Cグリースと二値1ヒモリプデ
ン、およびこの両者の混合物が好ましい。
これらの潤滑剤は金属箔とシリンダとの摩擦を低減する
ために使用されるので、通常は金属箔の外面、すなわち
シリンダと接する面だけ塗布すれば十分であるが、それ
以外の而、すなわち金属箔の前記焼結体と接する面お工
び/または金属箔どうしが接する面に塗布して、複合圧
力媒体内部の摩擦を減少させてもよいことは言う迄もな
い。
〔作用〕
以上述べ九アルミナ焼結体またはアルミナを主体とする
焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧力媒体を、超高
圧高温発生装置の反応容器とシリンダとの間に介在させ
ると、前記焼結体は適度な密噺比を有する友めに、シリ
ンダ内壁に応力を集中させることなくシリンダ内壁にか
かる圧力を均一に吸収して、それを低下させるとともに
、慶れた断熱性によってシリンダ内壁の熱による劣化も
防止し、一方潤滑性うイチは、潤滑剤によってシリンダ
内壁に摩擦を生ずることなく、その陵れ九可塑性によっ
て十分に変形し、前記焼結体の作用と相俟って、シリン
ダ内壁に応力が集中するのを防止する結果、これら両部
材を複合させ友、この発明による圧力媒体は、超高圧高
温発生装置のシリンダにクラックが生ずるのを効果的に
防止する。
〔実楕例および実抱例に基づく効果〕
ついで1.この発明を実抱例にエリ比較例と対比しなが
ら説明する。
第1図はこの発明にふる超高圧高温発生装置を模式的に
示す縦断側面図であって、第2図の従来装置とは圧力媒
体の部分のみが異っており、この装置では、第2図の従
来装置における圧力媒体3の代りに、アルミナ焼結体3
/ aと@滑性ライナ3’bとからなる複合圧力媒体3
′が配置されている。
まず、平均粒径:0.7μを有するアルミナ粉末を用意
し、これを2 ton /−の圧力でプレス成形して圧
粉体を卿遺し、ついでこの圧粉体を1×10−’ To
rr以下の真空中、温度: 1150〜1400℃の範
囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結すること
に工って、第1表に示されるような種々の密度比を有し
、かつ外径=58.5〜59.95曽×内径:40wX
高さ:40鰯の寸法を有する円筒状のアルミナ焼結体を
製造した後、ライナとして第1表に示される厚みを有す
る鉛箔、アルミニウムパイプま几は軟鋼パイプを、外径
:601×内径:58.5〜59.95■×高さ40m
の寸法となるように、前記アルミナ焼結体にそれぞれ1
層または2層被せ、そしてこれらのライナの外周  、
に、第1表に示されるように、真空グリース、平均粒径
:5μを有する二硫化モリブデン粉末お」びモリコー)
GN(商品名、ダウ・コーニングを製品、鉱油に二硫化
モリブデン粉本を混合し7’h11清剤)のうちのいず
れかを塗布することに工つ1第1表に示されるような本
発明複合圧力媒体1−7を製造した。
ついで、このように用意し几圧力媒体の性能4調べるた
め、これらを第1図に示される装置に8力媒体3′とし
て組込み、圧カニ 65,000気圧、反応温度:15
00℃に5分間保持の条件でダノヤモンド基焼結体の製
造を繰返し、この装置に」いてシリンダにクラックが発
生するまでの便用口数を測定し、この結果を第1表に示
し友。
さらに比較のため、従来の圧力媒体1お工び:として、
密度比=99%以上を有し、かつ外径:60 wIIX
内径:40mX高さ:40mの寸法をイするアルミナ焼
結体、および密度比:99%以−を有し、かつ外径:5
6+wX内径=40■×高t:40mの寸法を有するア
ルミナ焼結体と、前言と同じ軟鋼からなり、かつ外径:
60+wX内径第  1  表 タ   − ■  ′ 番 ン   C 一  ( ℃   ′ 己    ζ 56 m X高さ:40mの寸法を有するライナとから
なる複合圧力媒体をそれぞれ採用して、これらの従来圧
力媒14についても、前記と同様に超高圧高温装置の寿
命測定試験を実捲し、これによって得られt結果も第1
褒に示した。
第1表に示される結果から、本発明複合圧力媒体は、従
来圧力媒体よりも超高圧高温発生装置の寿命を飛躍的に
延長させることがわかる。
〔発明の綜合的効果〕
以上述べ之説明から明らかな工うに、この発明によると
、装置寿命が著しく延びた超高圧高温発生装置を提供で
きるという、産業上有用な効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の超高圧高温発生装置の概要を示す縦断
側面図、そして第2図は従来の同装置の5A賛を示す縦
断側面図である。 図において1・・・シリンダ、  
   1a・・・シリンダ内壁。 2・・・反応容器、     3.3′・・・圧力媒体
、37 a・・・アルミナ焼結体、3’b・・・市フ滑
性ライナ、4.4′・・・ガスケット、5.5’・・・
ピストン、6.6′・・・電極。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒体
    が介在している超高圧高温発生装置において、その圧力
    媒体が、 (i)前記反応容器を囲み、かつ密度比:70〜90%
    を有するアルミナ焼結体またはアルミナを主体とする焼
    結体と、 (ii)少なくとも前記シリンダと接する面に潤滑剤が
    塗布された1層または2層以上の金属箔からなり、かつ
    金属箔全体で0.02〜1.5mmの厚さの層を形成し
    て前記焼結体を囲む潤滑性ライナ、とから構成された複
    合圧力媒体であることを特徴とする、前記超高圧高温発
    生装置。
  2. (2)前記潤滑剤がグリースおよび二硫化モリブデンの
    うちの1種または2種からなることを特徴とする、特許
    請求の範囲第(1)項記載の超高圧高温発生装置。
  3. (3)前記金属箔が鉛、アルミニウムおよび鋼のうちの
    いずれか1種の金属からなることを特徴とする、特許請
    求の範囲第(1)項または第(2)項記載の超高圧高温
    発生装置。
JP21072885A 1985-09-24 1985-09-24 超高圧高温発生装置 Granted JPS6271531A (ja)

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