JPH0557018B2

JPH0557018B2 -

Info

Publication number: JPH0557018B2
Application number: JP58170025A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-09-14
Filing date: 1983-09-14
Publication date: 1993-08-23
Also published as: ZA846888B; JPS6061031A; US4518334A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は高温高圧装置、特に一対の先細りパン
チ及び環状ダイから基本的に構成され、しかもダ
イヤモンドやCBN（立方晶系窒化ホウ素）の合成
に好適な60kb程度の圧力と千数百℃の温度とを
同時に再現性良く持続して発生することができ、
かつすぐれた耐久性を示す装置構成に関する。

一対のパンチ及びダイから構成される一軸加圧
式の高温高圧装置は、構成が比較的単純であり、
また処理可能な試料容量が比較的大きいことか
ら、合成ダイヤモンドやCBNの工業的生産に好
んで用いられる。これらの転換反応を実用的に行
なうための数十kbの所要圧力は、市敗の材質の
中では最高の超硬合金の圧縮強度をも遥かに超え
るので、パンチやダイを破損から保護すること及
び発生する高圧を封止することが、このような装
置の設計における二つの重要なポイントである。

部材の耐圧向上法としてはいくつか知られてい
るが、特に、ダイの保護法の一つとして本発明者
の開発による高剛性の物質、例えばほとんど真比
重に近く焼結されたアルミナ製の中空円筒体を、
ダイの直円筒状孔壁面に内接して配置するものが
ある（例えば特公昭53−22304）。該円筒体はダイ
筒状孔よりも幾分軸長が短く、円筒体の両端には
軸に対してほぼ垂直な端面とこの内方に接続する
傾斜面とを有する。この中空円筒体端面とその外
方の筒状孔壁面とで二方向を限定される空間（ポ
ケツト）を含めたパンチ側面と、中空円筒体端面
との間の空間には、ろう石等を焼成して成るガス
ケツトが配置される。この構成はダイの成形が単
純であること及びダイ自体に加わる荷重を比較的
小さくでき、従つてダイス鋼、高速度鋼や類似の
硬質鋼のように加工しやすい材質が利用でき、ま
た超硬のような焼結工程を経ないのでこれに比べ
て大型部材が比較的容易に得られる等の利点を持
つ。

高圧装置では一般にパンチの進行により試料を
緻密化し高圧を発生させると共に、こうして発生
する高圧を一定の空間に封止するために、またパ
ンチの軸方向荷重から派生する半径方向の引張荷
重に対抗させるためにパンチに半径方向の圧縮荷
重を加えるべく、パンチの側面と接するように、
パイロフイライトや焼石ろう石のように剪断強度
の小さな材質製のガスケツトが配置される。特に
上記の中空円筒を使用する型式においては、ガス
ケツトはこれ円筒体の圧力減衰機能を確保するた
めにこれに軸方向荷重を加えて伸び変形を抑制す
る役割も持つので一層重要になる。

ガスケツトはまた試料の加熱に先立つて反応室
内にダイヤモンドやCBNへの相転移に要する圧
力を確立保持し、さらに加熱後に反応の進行に伴
なう試料の容積減少及び反応室材の変形にパンチ
を追従させ、反応室内の圧力を一定に保つための
ストロークを与えなければならない。

この際充分な圧力補償が得られないと反応の維
持が不可能になる。ところで焼成ガスケツトの場
合、パンチにストロークを与えるものは一部はガ
スケツト材の低圧部への移動・流出もあるが、大
部分は加圧軸方向の緻密化変形である。従つてこ
のガスケツトには可能な反応ストロークが反応の
進行に伴なつて次第に減少するという欠点が存在
する。

中空円筒体型の高温高圧装置ではダイ内のいわ
ゆるポケツト及びパンチ側面と中空円筒体傾斜面
との間にガスケツトが配置される。ガスケツト材
の大きな内部摩擦力に基く大きな圧力勾配を利用
して、パンチ端面間の反応室に発生した圧力はガ
スケツトの内周部における50kb以上の圧力から、
従来開放構造になつている最外端の大気圧に到る
まで次第に減衰される。即ち中空円筒体傾斜面と
パンチ側面間に存在するガスケツトにより反応室
の高圧の第一段の封止が行なわれて大きな圧力勾
配が形成され、上記ポケツトのガスケツトによつ
てさらに圧力勾配が与えられ、ガスケツトの流出
防止、即ち外界に対する最終的圧力封止はダイ孔
壁の両端（角部）とパンチ側面との間に存在する
ガスケツトによつて行なわれている。ガスケツト
による封止力は概してガスケツト材質の内部摩擦
力及びガスケツトの有効長さ（接触面に沿つた）
に比例し、また厚さに逆比例する。従来の構成で
はこの長さが充分ではないことから、厚みを大き
くとれず、このことが大きなパンチストロークを
得たり、装置を大型化する上で障害となつてい
た。

このいわゆるポケツトはまた内方の傾斜面間に
挾まれたガスケツトの変形時における逃げ場とな
り、同時にパンチに対しゆるやかな圧力勾配を与
える場となる。この部分における圧力は従来の鋼
製ダイを用いる装置ではダイに対する応力支持が
ないことから、最大２万気圧までとすることが望
ましい。一方ダイの肩部では最終的に圧力の封止
を行なうので、この部分における圧力勾配は必然
的に大きくなる。

反応ストロークは肩部におけるガスケツト厚さ
によつて規定される。そこで反応開始時に反応ス
トロークに必要な厚さを残し、同時に圧力の封止
を行なわねばならないが、従来の構成ではこれら
の両条件を同時に満たすことは極めて困難だつ
た。

なお特公昭53−34190号公報には垂直筒状壁を
有するダイの傾斜面に置かれたパイロフイライト
等のガスケツトの外方に、紙、アスベスト等から
成る積層ガスケツトを配置した構成が示されてい
る。この構成では比較的大きいパンチストローク
は達成可能であるが、加圧されるガスケツトの逃
げ場がないので外部ガスケツトの内周に加わる圧
力が大きく、これに対抗するためには平行な傾斜
面間に置かれる外方ガスケツトの有効長さを充分
大きくとる必要があり、この結果ガスケツト部の
加圧に費やされる荷重が大きくなるので、反応室
の加圧に宛てられる荷重の割合が大きくとれない
欠点があつた。

本発明は従来の装置構成に伴うこのような欠点
を克服すべくなされたものであつて、その要旨と
するところは、中央に垂直状態の貫通孔とこれに
接続した傾斜面とを有する環状ダイ、及び該ダイ
を挾んで両側に整列配置した一対の先細りパン
チ、並びにダイの貫通孔の壁面に接して配置した
該貫通孔壁よりも小さい軸長を持つ高鋼性の中空
円筒体、及び該円筒体の軸にほぼ垂直な両端面と
ダイの壁面とに接して配置した焼成耐火物製ガス
ケツトを有する高温高圧装置において、該パンチ
がそれぞれダイの傾斜面に対向してこれに平行な
或は外方または内方に多少開いた傾斜面を有し、
かつ各パンチの傾斜面とダイの傾斜面との間に形
成される空間に、耐火物製ガスケツトに隣接して
比較的硬質材より成る環状の外方ガスケツトを、
さらにその外周に隣接して比較的軟質かつ高勒性
の材質より成る固定リングを設けたことを特徴と
する高温高圧装置に存する。

本発明において外方ガスケツトを形成する比較
的硬質材としては各種のものが利用可能であり、
特にカードボード等の紙やアスベスト、剛性ゴ
ム、テフロン（登録商標）系のフツ素樹脂の一体
品乃至分割体或は積層物またはコイル、もしくは
30％以上の気孔率を示すろう石の焼成品が適当で
ある。これらは１種類或は複数を組合わせて用い
られる。なおカードボードのような紙に比較的良
好な耐圧性があり、ガスケツト材として用いるこ
とは従来知られていたが（例えば実公昭56−
1908；特公昭53−34190）、本発明はこのような紙
や類似物質のガスケツト機能を活用し、ガスケツ
トのバツクアツプ材として用いる点でさらに発展
せしめたものである。この外方ガスケツトの形状
についてはその当初の半径方向の長さａとこれに
垂直な方向の厚さｂとの比ａ／ｂを１以上、特に
１〜３の間にするのが特に好ましく、この場合有
好なバツクアツプ機能が維持されると同時に、こ
の部分の加圧に要する荷重の割合を低く抑え反応
室の加圧に宛てる荷重の割合を大きくすることが
できる。

外方ガスケツトと内方ガスケツトとはこれらの
それぞれ内周と外周とがほぼ接するように配置す
るのが好ましいが、両者間の数mm程度の隙間は許
容し得る。また内方ガスケツトの上下端の平面部
と一部分が重なるように外方ガスケツトを配置し
てもよい。外方ガスケツトを配置する傾斜面にお
けるダイ側とパンチ側との相互の角度差は外方ガ
スケツトが単に１種類の材料から成る場合には平
行ないし10゜以内の外開きとするのが好ましい。
外開きとした場合には、外方ガスケツト内におい
て内周から外周に向かつて連続した圧力勾配が得
られるので、外方ガスケツトの加圧に費やされる
荷重割合を低く抑制することができる。一方外方
ガスケツトの外周側に内周側よりも軟質材料が来
るように２種以上の材質でガスケツトを構成する
場合にはこの角度を10゜以内の内開きとすること
ができる。

一方固定リングは外方ガスケツトより軟質で破
断しにくい材質、例えば軟質ゴム、ポリエチレ
ン、ポリ塩化ビニル等で一体品として或は端部を
接合した帯状物で形成するのが適当である。これ
は上記の外方ガスケツトと隣接して、或は両者の
間に両者の中間の硬さをもつ材質を挾んで配置す
る。

上記の内方ガスケツト、外方ガスケツト及び固
定リングから成る系は少くとも両端に前記のポケ
ツト空間を持つダイであれば適用できるが、特に
中央貫通孔を一つの直円筒状壁面で構成し、この
中央部に内接して軸長がこれより小さい高剛性の
中空円筒体を用いる構成に適用するのが最良であ
る。この場合パンチには反応終了に至るまで充分
な加圧ストロークが確保されると共に該中空円筒
体に対する支持荷重が与えられて、その圧力減衰
機能が確保され、また、ダイの肩付近の応力の均
衡が改善されたことによりダイの耐久性の向上も
得られる。このガスケツト系はまた、ダイの中央
貫通孔の外部を不連続的に拡大し、端部に直円筒
状壁面と水平面とを設けた構成に対しても適用可
能である。

次に本発明の実施形態を図面に基づいて具体的
に説明する。

第１図及び第２図は共に、本発明による高温高
圧装置の主要部分を例示する縦断面図である。図
において、超硬合金（例えばWC−Co系合金）製
の一対のパンチ１，２；２１，２２が、高速度鋼
またはダイス鋼製のダイ３；２３を挟んで両側に
整列配置される。垂直筒状に形成されるダイの孔
壁に内接して、ほとんど気孔のない程度に硬く焼
結されたアルミナより成り、孔壁より小さい軸長
を持つ台形断面の中空円筒体４；２４が、されに
この上下にこれと整列して、シヤモツト質耐火物
を焼成して作つたガスケツト５，６；２５，２６
が配置される。ダイの孔壁は第１図に示すよう
に、単一の孔径の筒状としても、また第２図に示
すような、外方の孔径が内方よりも不連続的に拡
大した、即ち段付きの構成であつてもよい。この
場合の中空円筒体２４は、ダイ内方の、より小径
の孔壁部分と本質的に同一の軸長に形成し、この
孔壁部分に接して配置されることになる。またガ
スケツト２５，２６は、下方の水平面および傾斜
面において、ダイ孔壁引出し部３７の端面および
中空円筒体２４の端面と傾斜面とに接して配置さ
れる。どちらの場合も、ガスケツト５，６；２
５，２６は周囲を、カードボードの積層により構
成した外方ガスケツト７，８；２７，２８で囲ま
れ、さらにその外側をゴムの帯を数回巻きつけて
成る固定リング９，１０；２９，３０で囲まれて
いる。第１図の場合、円筒体４の内部にはこれに
内接して、反応室１１を限定するための耐火物製
スリーブ１２を置く。その上下端は堅く焼成した
ろう石の円板１３，１４で閉じる。これを囲む鋼
製リング１５，１６並びにパンチ１，２を経て反
応室加熱のための電流が供給される。第２図の装
置においても、反応室３１内の構成はこれと同様
に行なうことができるが、ここでは省略する。こ
のような構成を用いて加圧を行なう時、反応室１
１；３１およびガスケツト５，６；２５，２６、
外方ガスケツト７，８；２７，２８が圧縮され
る。ガスケツト材は流動化するが、パンチとダイ
との隙間は外方ガスケツト及び固定リングによつ
て効果的に封鎖されているので結局内部に留ま
り、緻密化が促進される。一方パンチの先端付近
にはパンチ側面に接近して同様な勾配の傾斜面が
設けられておりこれらの傾斜面間におけるガスケ
ツトの封止作用が急激に高まり、充分な加圧スト
ロークを残したまゝ所要の50kb以上の圧力が達
成される。こうして反応時の圧力補償用のストロ
ークが確保される。この場合ダイの肩部には軸方
向の圧縮荷重が加わるので、孔壁面に作用する半
径方向圧縮荷重から派生する軸方向の引張荷重が
効果的に相殺される。このため傾斜面に荷重を加
えない従来の装置構成に比べて壁面の割れが減少
した。

実施例第１図に示すように軸に対して36゜で傾斜し先
端に直径75mmの平面部を持つ超硬合金製の一対の
先細りパンチ及び中央に直径175mm、軸長165mmの
直円筒状孔壁を有する高速度鋼製のダイで構成さ
れる高温高圧装置を用いた。中央孔に全長125mm
内径75mm（最小）で上下両端に36゜（軸に対して）
の傾斜を持ち、ほとんど無気孔状態にすべく堅焼
きされたアルミナ製の剛性中空円筒体が置かれ
た。ガスケツトはSiO₄；Al₂O₃＝１：１のシヤモ
ツト製でパンチ側面とアルミナ中空円筒体の両端
と適合する形状に作られ、剛性円筒体の傾斜面に
沿つた部分の厚みは11mmであつた。この周囲に内
径175mm外径225mm、厚さ12.5mmのカードボード・
ブロツクから成る外方ガスケツトを置き、その周
囲を幅12.5mm、厚さ３mmの軟質ゴムテープを４回
巻付けて端部を接着剤で固定した。反応室は内径
35mm、高さ70mmで焼石ろう石で構成した。この構
成において加熱中のストローク６mmを再現性よく
得ることができた。なおこれと同じ内径のダイを
用いる従来装置で得られる反応ストロークは約３
mm程度にすぎない。

以上詳記したように本発明においてはダイの筒
状壁面に接して置かれるガスケツトの周囲に外方
ガスケツト及び固定リングを配置したことにより
加圧ストロークの増大を達成し、特に充分な加圧
ストロークを残したまゝダイヤモンドやCBNの
安定域の超高圧に到達可能となる。この結果黒鉛
やHBNからの転換反応において、１反応ストロークの増大により反応の全期間を
通じて反応室内に一定圧力を維持することがで
きる。従つて反応条件の確実な制御により生成
物の粒度や結晶性のばらつきを狭い範囲に限定
することが可能になる。

２ダイに対して軸方向圧縮荷重による応力支持
を行なうのでこの点に関しダイの耐久性が向上
する。

３ダイ孔壁面における圧力勾配が減少するの
で、この点についてもダイの耐久度が向上す
る。

４剛性中空円筒体に対する応力支持量が増大す
るので中空円筒体の変形が阻止され、有効な圧
力減衰、即ち内圧発生効果が増大する、等の利点が同時に得られるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の実施態様を示す
縦断面図である。図において各参照番号は次の部
材を表わす。１，２；２１，２２……パンチ；３；２３……
ダイ；４；２４……剛性中空円筒体；５，６；２
５，２６……（内方）ガスケツト；７，８；２
７，２８……外方ガスケツト；９，１０；２９，
３０……固定リング；１１；３１……反応室；１
２……耐火物製スリーブ；１３，１４……ろう石
板；１５，１６……鋼製リング；３７……ダイ孔
壁張出し部。

Claims

【特許請求の範囲】１中央に垂直筒状の貫通孔とこれに接続した傾
斜面とを有する環状ダイ、及び該ダイを挟んで両
側に整列配置した一対の先細りパンチ、並びにダ
イの貫通孔の壁面に接して配置した該貫通孔壁よ
りも小さい軸長を持つ高剛性の中空円筒体、及び
該円筒体の軸にほぼ垂直な両端面とダイの壁面と
に接して配置した焼成耐火物製ガスケツトを有す
る高温高圧装置において、該パンチがそれぞれダ
イの傾斜面に対向してこれに平行な或は外方また
は内方に多少開いた傾斜面を有し、かつ各パンチ
の傾斜面とダイの傾斜面との間に形成される空間
に、耐火物製ガスケツトに隣接して比較的硬質材
より成る環状の外方ガスケツトを、さらにその外
周に隣接して比較的軟質かつ高剛性の材質より成
る固定リングを設けたことを特徴とする高温高圧
装置。２上記外方ガスケツトが焼成ろう石、紙、アス
ベスト、剛性ゴム、フツ素樹脂から選ばれた少く
とも１種から成る特許請求の範囲第１項記載の高
温高圧装置。３上記固定リングが軟質ゴム、ポリエチレン、
ポリ塩化ビニルから選ばれた少くとも１種から成
る特請求の範囲第１項記載の高温高圧装置。４中央に貫通孔と、その両端に隣接して設けた
貫通孔よりも不連続的に大きな孔径を持つ垂直筒
状壁面と、該筒状壁面に接続した傾斜面とを有す
る環状ダイ、及び該ダイを挟んで両側に整列配置
した一対の先細りパンチ並びにダイの筒状壁面に
接して配置した焼成耐火物製ガスケツトを有する
高温高圧装置において、該パンチがそれぞれダイ
の傾斜面に対向してこれに平行な或は外方または
内方に多少開いた傾斜面を有し、かつ各パンチの
傾斜面とダイの傾斜面との間に形成される空間
に、耐火物製ガスケツトに隣接して比較的硬質材
より成る環状の外方ガスケツトを、さらにその外
周に隣接して比較的軟質かつ高靭性の材質より成
る固定リングを設けたことを特徴とする高温高圧
装置。