JPH07176443A - 異方性希土類磁石の製造方法 - Google Patents

異方性希土類磁石の製造方法

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JPH07176443A
JPH07176443A JP5345128A JP34512893A JPH07176443A JP H07176443 A JPH07176443 A JP H07176443A JP 5345128 A JP5345128 A JP 5345128A JP 34512893 A JP34512893 A JP 34512893A JP H07176443 A JPH07176443 A JP H07176443A
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紀夫 吉川
Hiyoshi Yamada
日吉 山田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、型との焼付きを防止でき、また大気
中でも加熱して塑性加工できる、したがってその加工費
を著しく低くできる、異方性希土類磁石の製造方法を提
供するものである。 【構成】本発明は、R−M−B系の異方性希土類磁石を
製造するに際し、等方性磁石素材の表面に軟質金属の被
膜をコーティングした後、これを加熱して塑性加工する
ことを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は異方性希土類磁石の製造
方法に関する。R(Nd,Pr,Dy等の希土類元素)
を10〜40重量%、M(Feを主成分とする遷移金
属)を50〜90重量%及びBを0.5〜3重量%の割
合で含有し、添加物(Ga,Si,Al,Ce,V,Z
r,Nb,Cu,Zn,Mo,Ta,C,Sn等)を3
重量%以下の割合で含有するR−M−B系の異方性希土
類磁石が広く利用されている。本発明はかかる異方性希
土類磁石の製造方法の改良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、異方性希土類磁石の製造方法とし
て、熱間で圧粉成形又は溶融凝固してR−M−B系の等
方性磁石素材を得、その表面を洗浄活性化し、該表面に
黒鉛や二硫化モリブデン等の潤滑剤をコーティングした
後、ArやN2等の非酸化性ガス雰囲気中で加熱して塑
性加工することが行なわれている。そしてかかる塑性加
工により異方化し、その異方化方向へ着磁している。
【0003】ところが、上記のような従来法には、その
加工費が著しく高いという課題がある。等方性磁石素材
を塑性加工により充分に異方化するためには、該塑性加
工は減面率50%以上の強加工が必要であるが、等方性
磁石素材の表面にコーティングした潤滑剤が熱間でのか
かる強加工に耐えられないため、塑性加工時に焼付きが
生じ易く、したがってそれだけ型の寿命が短く、また結
果的に塑性加工品を研削等で仕上げ加工する必要も生
じ、加工費が高くなってしまうのである。しかもR−M
−B系の材料は、もともと極めて酸化及び窒化し易く、
酸化や窒化によって磁性が著しく低下することに加え、
もともと極めて難加工性であり、異方化するための塑性
加工を873〜1173Kの温度、望ましくは973〜
1073Kの温度で行なわないと、割れを発生する。従
来法では、上記のような酸化や窒化及び割れの発生を防
止するため、Ar等の非酸化性ガス雰囲気中で加熱して
塑性加工しているのであるが、そのためには相応の高価
な装置が必要であり、また非酸化性ガス雰囲気を形成す
るためのガス費用も嵩み、取り替え操作等の作業にも時
間がかかって、加工費が一層高くなってしまうのであ
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、従来法では、R−M−B系の異方性希土類
磁石を製造するに際して、その加工費が著しく高い点で
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
上記課題を解決するべく研究した結果、R−M−B系の
等方性磁石素材の表面に軟質金属の被膜をコーティング
することが正しく好適であることを見出した。
【0006】すなわち本発明は、R−M−B系の異方性
希土類磁石を製造するに際し、等方性磁石素材の表面に
軟質金属の被膜をコーティングした後、これを加熱して
塑性加工することを特徴とする異方性希土類磁石の製造
方法に係る。
【0007】本発明では先ず、R−M−B系材料を圧粉
成形又は溶融凝固して等方性磁石素材を得る。圧粉成形
又は溶融凝固それ自体は従来公知の方法を適用できる。
次に、等方性磁石素材の表面に軟質金属の被膜をコーテ
ィングする。コーティングに先立ち、等方性磁石素材の
表面をサンドブラスト、アルカリ脱脂、酸洗等で洗浄活
性化しておくのが好ましい。
【0008】コーティングする軟質金属としては、N
i、Cu又はこれらの合金、例えばNi−P合金等を使
用でき、ビッカース硬度300以下の金属が好ましく、
またコーティングそれ自体は従来公知の方法、例えばメ
ッキ、スパッタリング、イオンプレーティング等の方法
を適用できる。等方性磁石素材の表面に一種の軟質金属
の被膜をコーティングすることもできるが、下地として
Cuの被膜をコーティングし、更にその上にNi又はそ
の合金の被膜をコーティングするのが好ましい。R−M
−B系の等方性磁石素材の表面に対する密着性のよいC
uの被膜を下地としてコーティングし、更にその上にN
i又はその合金の被膜をコーティングすることにより、
該等方性磁石素材の表面を全体としてより確実に被覆で
きるからである。等方性磁石素材の表面にコーティング
する軟質金属の被膜の厚さは、特に制限されないが、1
0μm以上とするのが好ましく、20μm以上とするのが
更に好ましい。コーティングした軟質金属の被膜にピン
ホールが存在すると、該ピンホールを介してR−M−B
系材料が酸化及び窒化し、その磁性が低下するが、この
程度に膜厚を形成させれば、かかるピンホールの発生を
より確実に防止できるからである。
【0009】かくしてその表面に軟質金属の被膜をコー
ティングした等方性磁石素材を加熱して塑性加工する。
加熱に先立ち、コーティングした軟質金属の被膜の更に
その上に黒鉛や二硫化モリブデン等の潤滑剤を塗布して
おくこともできる。塑性加工は、通常873〜1173
Kの温度、好ましくは973〜1073Kの温度で、但
し上記のように潤滑剤を重層した場合には1023K以
下の温度で、減面率50%以上となるように行なう。塑
性加工それ自体は、従来公知の押出し加工、据え込み加
工等の方法を適用できる。
【0010】図1は本発明において等方性磁石素材を押
出し加工する直前の状態を例示する縦断面図、図2は同
じ等方性磁石素材を押出し加工している状態を例示する
縦断面図である。その表面に軟質金属の被膜をコーティ
ングした等方性磁石素材Aを所定温度に加熱した後、筒
状のダイ11とノックアウトパンチ21とで囲まれる空
間にセットする。そしてダイ11の軸線に沿いその上方
から押出しパンチ31を押込み、等方性磁石素材Aを底
付きリング状の異方性磁石素材に押出し加工する。この
場合、異方性磁石素材はその半径方向に異方化される。
【0011】最後に、所定温度での塑性加工により異方
化した異方性磁石素材をその異方化方向へ着磁して異方
性希土類磁石を得る。
【0012】本発明によると、等方性磁石素材の表面に
コーティングした軟質金属の被膜が、その軟化延性によ
り、熱間又は温間での減面率50%以上の強化工に耐え
得る固体潤滑剤として機能するため、かかる強化工を伴
う塑性加工時の焼付きを防止する。したがって、型の寿
命が長く、塑性加工品を仕上げ加工する必要もないの
で、加工費を低くできる。しかも本発明によると、その
表面にコーティングした軟質金属の被膜がR−M−B系
材料の酸化及び窒化を防止する。したがって、R−M−
B系の等方性磁石素材をAr等の非酸化性ガス雰囲気中
で加熱して塑性加工できることはいうまでもなく、加熱
を非酸化性ガス雰囲気中で行ない、塑性加工を大気中で
行なうことができ、また加熱及び塑性加工を大気中で行
なうこともできるので、加工費を一層低くできる。
【0013】
【実施例】
試験区分1 重量比でNd29.9%、Fe66.2%、B0.98
%及びCo2.5%の組成のR−M−B系合金を溶融し
た後、超急冷法で薄片化し、粉砕して、粉末を得た。こ
の粉末をアルゴンガス雰囲気中、1073Kの温度でホ
ットプレスして、直径20mm×高さ10mmの円柱状の等
方性磁石素材を40個製造した。そしてこれらの等方性
磁石素材を下記の各例に供した。
【0014】実施例1 等方性磁石素材10個をアルカリ脱脂し、更に室温下で
10容量%硝酸水溶液に浸漬して酸洗し、水洗した後、
硫酸銅メッキで厚さ5μmのCuメッキを施した。そし
て更に、ワット浴を用いた電気メッキで、Cuメッキ被
膜の上に厚さ15μmのNiメッキを施した。かくして
その表面にCuメッキ及びNiメッキを施した等方性磁
石素材10個を大気中で1073Kの温度に加熱し、直
ちに図1及び図2について前述した型を用いて外直径2
0mm×内直径16mm×長さ24mmの底付きリングに押出
し加工し、型から取り出して冷却した。その表面肌を観
察した結果、焼付き傷は全く見られなかった。押出し加
工した底付きリングを外直径19.7mm×内直径16.
3mm×長さ20mmのリングに研削加工した後、2400
KA/mの磁界でリングの半径方向に着磁して異方性の永久
磁石を得た。これらの永久磁石の磁気特性として、最大
磁気エネルギー積BHmaxを測定した。10個の平均値を
表1に示した。
【0015】実施例2 等方性磁石素材10個について、実施例1の場合と同
様、その表面にCuメッキを施した。そしてその表面に
Cuメッキを施した等方性磁石素材10個を、実施例1
の場合と同様、押出し加工した。その表面肌を観察した
結果、焼付き傷が僅に見られた。押出し加工した底付き
リングを、実施例1の場合と同様、研削加工した後、2
400KA/mの磁界でリングの半径方向に着磁して永久磁
石を得、これらの最大磁気エネルギー積BHmaxを測定し
た。10個の平均値を表1に示した。
【0016】比較例1 等方性磁石素材10個について、サンドブラストをかけ
て表面の酸化物を除去した後、黒鉛粉、二硫化モリブデ
ン粉及びBN粉を混濁した水溶液に浸漬し、乾燥して、
これらの慣用潤滑剤粉末を表面にコーティングした。か
くしてその表面に慣用潤滑剤粉末をコーティングした等
方性磁石素材10個をアルゴンガス雰囲気中で1073
Kの温度に加熱し、直ちにアルゴンガス雰囲気槽内で、
図1及び図2について前述した型を用い、実施例1の場
合と同様に押出し加工し、室温に冷却した後、アルゴン
ガス槽内から取り出した。その表面肌を観察した結果、
焼付き傷が見られた。押出し加工した底付きリングを、
実施例1の場合と同様、研削加工した後、2400KA/m
の磁界でリングの半径方向に着磁して永久磁石を得、こ
れらの最大磁気エネルギー積BHmaxを測定した。10個
の平均値を表1に示した。
【0017】比較例2 等方性磁石素材10個について、比較例1の場合と同
様、表面の酸化物を除去した後、その表面に慣用潤滑剤
粉末をコーティングした。そしてその表面に慣用潤滑剤
粉末をコーティングした等方性磁石素材10個を大気中
で1073Kに加熱し、直ちに図1及び図2について前
述した型を用い、実施例1の場合と同様に押出し加工し
た。その表面肌を観察した結果、焼付き傷が見られた。
押出し加工した底付きリングを、実施例1の場合と同
様、研削加工した後、2400KA/mの磁界でリングの半
径方向に着磁して永久磁石を得、これらの最大磁気エネ
ルギー積BHmaxを測定した。10個の平均値を表1に示
した。
【0018】
【表1】
【0019】試験区分2 重量比でNd28.1%、Fe65.4%、B0.93
%、Co2.50%及びDy2.30%の組成のR−M
−B系合金を溶融した後、超急冷法で薄片化し、粉砕し
て、粉末を得た。この粉末をアルゴンガス雰囲気中、1
073Kの温度でホットプレスして、直径15mm×高さ
10mmの円柱状の等方性磁石素材を40個製造した。そ
してこれらの等方性磁石素材を下記の各例に供した。
【0020】実施例3 等方性磁石素材10個について、サンドブラストをかけ
てその表面の酸化物を除去した。これらを慣用のイオン
プレーティング装置を用いて673Kの温度に加熱し、
圧力10PaのArガス中でArイオンによりボンバード
して表面洗浄した後、先ず1PaのArガス分圧でCuタ
ーゲットを用いてスパッタリングしてCu被膜をコーテ
ィングし、次にNiターゲットを用いてスパッタリング
してNi被膜をコーティングした。室温に冷却して処理
槽から取り出し、その膜厚を測定した結果、下地として
のCu被膜の厚さは約2μmであり、またその上層とし
てのNi被膜の厚さは約19μmであった。かくしてそ
の表面にCu被膜及びNi被膜をコーティングした等方
性磁石素材10個を大気中で1023Kの温度に加熱
し、直ちに上下対向した平板状型を用いて高さ4mmに圧
縮加工した。これらを室温に冷却した後、型との接触面
を観察した結果、焼付き跡は見られなかった。圧縮加工
した円板を高さ3.5mm×外直径23mmに研削加工した
後、2400KA/mの磁界でその高さ方向に着磁して異方
性の永久磁石を得た。これらの最大磁気エネルギー積BH
maxを測定した。10個の平均値を表2に示した。
【0021】実施例4 等方性磁石素材10個について、実施例3の場合と同
様、表面の酸化物を除去した。これらを慣用のイオンプ
レーティング装置を用いて673Kの温度に加熱し、圧
力10PaのArガス中でArイオンによりボンバードし
て表面洗浄した後、1PaのArガス分圧でNi被膜を表
面にイオンコーティングした。室温に冷却して処理槽か
ら取り出し、その膜厚を測定した結果、Ni被膜の厚さ
は約20μmであった。そしてその表面にNi被膜をコ
ーティングした等方性磁石素材10個を、実施例3の場
合と同様、圧縮加工した。これらを室温に冷却した後、
型との接触面を観察した結果、焼付き跡は見られなかっ
た。圧縮加工した円板を、実施例3の場合と同様、研削
加工した後、着磁して異方性の永久磁石を得、これらの
最大磁気エネルギー積BHmaxを測定した。10個の平均
値を表2に示した。
【0022】比較例3 等方性磁石素材10個について、実施例3の場合と同
様、サンドブラストによりその表面の酸化物を除去し
た。これらを黒鉛粉、二硫化モリブデン粉及びBN粉を
混濁した水溶液に浸漬し、乾燥して、これらの慣用潤滑
剤粉末を表面にコーティングした。かくしてその表面に
慣用潤滑剤粉末をコーティングした等方性磁石素材10
個をArガス雰囲気中で1023Kの温度に加熱し、直
ちにArガス雰囲気槽内で、上下対向した平板状型を用
いてその高さを4mmに圧縮加工した。これらを室温に冷
却した後、アルゴンガス槽内から取り出して型との接触
面を観察した結果、焼付き跡が見られた。圧縮加工した
円板を、実施例3の場合と同様、研削加工した後、着磁
して異方性の永久磁石を得、これらの最大磁気エネルギ
ー積BHmaxを測定した。10個の平均値を表2に示し
た。
【0023】比較例4 等方性磁石素材10個について、実施例3の場合と同
様、サンドブラストによりその表面の酸化物を除去した
後、比較例3の場合と同様、その表面に慣用潤滑剤粉末
をコーティングした。これらを大気中で1023Kの温
度に加熱し、直ちに上下対向した平板状型を用いてその
高さを4mmに圧縮加工した後、室温に冷却した。型との
接触面を観察した結果、焼付き跡が見られた。圧縮加工
した円板を、実施例3の場合と同様、研削加工した後、
着磁して異方性の永久磁石を得、これらの最大磁気エネ
ルギー積BHmaxを測定した。10個の平均値を表2に示
した。
【0024】
【表2】
【0025】試験区分3 重量比でNd30.4%、Fe66.9%及びB0.9
8%の組成のR−M−B系合金を溶融した後、超急冷法
で薄片化し、粉砕して、粉末を得た。この粉末をArガ
ス雰囲気中、1073Kの温度でホットプレスして、直
径20mm×高さ10mmの円柱状の等方性磁石素材を40
00個製造した。そしてこれらの等方性磁石素材を下記
の各例に供した。
【0026】実施例5 等方性磁石素材2000個について、サンドブラストに
よりその表面の酸化物を除去した。これらをアルカリ脱
脂し、更に室温下で10容量%硝酸水溶液に浸漬して酸
洗し、水洗した後、硫酸銅メッキで厚さ5μmのCuメ
ッキを施した。そして更に、ワット浴を用いた電気メッ
キで、Cuメッキ被膜の上に厚さ15μmのNiメッキ
を施した。かくしてその表面にCuメッキ及びNiメッ
キを施した等方性磁石素材2000個を大気中で連続加
熱炉を用いて順次1073Kの温度に加熱しつつ、これ
に直結したプレスによって順次、図1及び図2について
前述した型を用いて外直径20mm×内直径16mm×長さ
24mmの底付きリングに押出し加工し、型から取り出し
て冷却した。これらの押出し材の表面肌を観察した結
果、2000個押出しても焼付きは見られなかった。
【0027】比較例5 等方性磁石素材2000個について、実施例5の場合と
同様、サンドブラストによりその表面の酸化物を除去し
た後、黒鉛粉、二硫化モリブデン粉及びBN粉を混濁し
た水溶液に浸漬し、乾燥して、これらの慣用潤滑剤粉末
を表面にコーティングした。かくしてその表面に慣用潤
滑剤粉末をコーティングした等方性磁石素材2000個
をArガス雰囲気中で連続加熱炉を用いて1073Kの
温度に順次加熱しつつ、これに連結したArガス雰囲気
槽を持つプレスで、実施例5の場合と同様に順次押出し
加工したところ、1030個の押出しで加工素材が型に
焼付き固着して、その後の押出し加工ができなくなっ
た。それまでの押出し材を室温まで冷却した後、アルゴ
ンガス槽内から取り出し、その表面を観察した結果、9
10個の押出しで焼付き傷が発生していた。
【0028】
【発明の効果】各比較例に対する各実施例の結果からも
明らかなように、以上説明した本発明には、R−M−B
系の異方性希土類磁石を製造するに際し、型との焼付き
を防止でき、また大気中でも加熱して塑性加工できるた
め、その加工費を著しく低くできるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において等方性磁石素材を押出し加工す
る直前の状態を例示する縦断面図。
【図2】図1と同じ等方性磁石素材を押出し加工してい
る状態を例示する縦断面図。
【符号の説明】
11・・・ダイ、21・・・ノックアウトパンチ、31
・・・押出しパンチ、A・・・等方性磁石素材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C23C 14/14 G 9271−4K 14/16 D 9271−4K H01F 1/053

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R−M−B系の異方性希土類磁石を製造
    するに際し、等方性磁石素材の表面に軟質金属の被膜を
    コーティングした後、これを加熱して塑性加工すること
    を特徴とする異方性希土類磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】 軟質金属がNi、Cu又はこれらの合金
    である請求項1記載の異方性希土類磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 下地としてCuの被膜をコーティング
    し、更にその上にNi又はその合金の被膜をコーティン
    グする請求項1記載の異方性希土類磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】 軟質金属の被膜をコーティングし、更に
    その上に黒鉛又は二硫化モリブデンをコーティングした
    後、これを加熱して塑性加工する請求項1、2又は3記
    載の異方性希土類磁石の製造方法。
  5. 【請求項5】 大気中で加熱して塑性加工する請求項
    1、2、3又は4記載の異方性希土類磁石の製造方法。
JP5345128A 1993-12-20 1993-12-20 異方性希土類磁石の製造方法 Pending JPH07176443A (ja)

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