JP2019194355A - マグネシウム合金のワイヤ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、マグネシウム合金ワイヤについても利用可能性があるものと考えられる。
[1]80原子%以上のMgを含有し、α−Mg相を有するマグネシウム合金のワイヤにおいて、
前記ワイヤの線径をDとし、前記ワイヤの長手方向に対して垂直方向に切断した断面で観察した前記α−Mg相の平均結晶粒径をdとした場合に下記の(式41)及び(式42)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式41)0.1mm≦D≦1mm
(式42)d≦1μm(好ましくは、d≦0.5μm、より好ましくはd≦0.4μm、さらに好ましくはd≦0.3μm、よりさらに好ましくはd≦0.2μm)
前記D及び前記dは下記の(式43)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式43)d/D≦2.65/500(好ましくは1/500、より好ましくは、d/D≦1/650、さらに好ましくはd/D≦1/750)
前記マグネシウム合金は、Mg−Zn−Y合金、Mg−Zn−Gd合金、Mg−Zn−(Y−Gd)合金、Mg−Zn−Y−X−Z合金、Mg−Zn−Gd−X−Z合金、及びMg−Zn−Y−Gd−X−Z合金のいずれかであり、
前記Xは、Al、Ca及びLiからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Zは、希土類元素、Mn、Si、Zr、Ti、Hf、Nb、Sn、Ag、Sr、Sc、Sb、B、C及びBeからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Znの含有量をa原子%、前記Yの含有量をb原子%、前記Gdの含有量をb原子%、前記Y及びGdの合計含有量をb原子%、前記Xの含有量をc原子%、前記Zの含有量をd原子%とすると、下記(式1)〜(式6)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式1)0.1≦a≦3.0
(式2)0.1≦b≦3.0
(式3)c≦3.0
(式4)d≦1.0
(式5)b≦a+2
(式6)b≧a−1
前記マグネシウム合金は、Caをx原子%含有し、Alをy原子%含有し、残部がMgからなる組成を有し、
aとbが下記(式31)〜(式33)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式31)3≦x≦7
(式32)4.5≦y≦12
(式33)1.2≦y/x≦3.0
前記マグネシウム合金にZnをx1原子%含有し、x1が下記(式34)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式34)0<x1≦3
前記マグネシウム合金にMn、Zr、Si、Sc、Sn、Ag、Cu、Li、Be、Mo、Nb、W、及び希土類元素の群から選択された少なくとも一つの元素をx2原子%含有し、x2が下記(式35)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式35)0<x2≦0.3
前記マグネシウム合金は、下記(A)〜(F)のいずれかの合金であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(A)Mg−Al−Mn合金であり、Alの含有量をe原子%、Mnの含有量をf原子%とすると、下記(式7)及び(式8)を満たす。
(式7)2.7≦e≦9.2
(式8)0.02≦f≦0.07
(B)Mg−Al−Mn−Ca合金であり、Alの含有量をg原子%、Mnの含有量をh原子%、Caの含有量をi原子%とすると、下記(式9)〜(式11)を満たす。
(式9)2.7≦g≦9.2
(式10)0.02≦h≦0.07
(式11)0.4≦i≦1.6
(C)Mg−Al−Zn合金であり、Alの含有量をj原子%、Znの含有量をk原子%とすると、下記(式12)及び(式13)を満たす。
(式12)2.7≦j≦8.4
(式13)0.3≦k≦1.2
(D)Mg−Al−Zn−Ca合金であり、Alの含有量をl原子%、Znの含有量をm原子%、Caの含有量をn原子%とすると、下記(式14)〜(式16)を満たす。
(式14)2.7≦l≦8.5
(式15)0.3≦m≦1.2
(式16)0.4≦n≦1.6
(E)Mg−Nd−Y合金であり、Ndの含有量をo原子%、Yの含有量をp原子%とすると、下記(式17)及び(式18)を満たす。
(式17)0.3≦o≦0.7
(式18)0.7≦p≦1.4
(F)Mg−Al−RE合金であり、Alの含有量をq原子%、REの含有量をr原子%とすると、下記(式19)及び(式20)を満たす。
(式19)2.2≦q≦4.2
(式20)0.2≦r≦0.9
前記マグネシウム合金のワイヤは長周期積層構造相を有し、
前記長周期積層構造相は前記α−Mg相内に析出されていることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
前記ワイヤの0.2%耐力は、前記マグネシウム合金と同一組成の鋳造材を押出加工した直後の0.2%耐力の1.3倍以上であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
前記複数の急冷凝固物を熱間押出加工することで固化成形物を作製する工程(b)と、
前記固化成形物を押出加工することでマグネシウム合金母材ワイヤを作製する工程(c)と、
前記マグネシウム合金母材ワイヤに複数回の引き抜き加工を施すことにより、α−Mg相を有するマグネシウム合金のワイヤを製造する工程(d)と、
を具備し、
前記マグネシウム合金の溶湯を急冷凝固させる際の冷却速度が1000K/秒(好ましくは10000K/秒)より速く、
前記複数回の引き抜き加工をそれぞれ施す際の前記マグネシウム合金母材ワイヤの温度が150℃以上350℃以下(好ましくは200℃超300℃以下)で、引き抜き速度が0.1m/分以上100m/分以下であり、
前記ワイヤの線径をDとし、前記α−Mg相の平均結晶粒径をdとした場合に下記の(式1)及び(式2)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
(式1)0.1mm≦D≦1mm
(式2)d≦1μm(好ましくは、d≦0.5μm、より好ましくはd≦0.4μm、さらに好ましくはd≦0.3μm、よりさらに好ましくはd≦0.2μm)
前記D及び前記dは下記の(式3)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
(式3)d/D≦2.65/500(好ましくは1/500、より好ましくは、d/D≦1/650、さらに好ましくはd/D≦1/750)
前記複数回の引き抜き加工の少なくとも一回の加工後のマグネシウム合金母材ワイヤに、熱処理を施す工程を含み、
前記熱処理の温度は、前記熱処理の直前の引き抜き加工の直後の前記マグネシウム合金母材ワイヤの温度より50℃高い温度以上400℃以下であり、
前記熱処理の時間は10秒以上12時間であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
前記工程(d)で得られたマグネシウム合金のワイヤの0.2%耐力は、前記マグネシウム合金と同一組成の鋳造材を押出加工した直後の0.2%耐力の1.3倍以上であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
前記複数回の引き抜き加工それぞれを施す際に用いているダイスの温度を200℃以上300℃以下にすることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
本発明の一態様は、線径が0.1mm以上1mm以下の範囲のマグネシウム合金のワイヤである。詳細には、このマグネシウム合金のワイヤは、80原子%以上のMgを含有し、α−Mg相を有し、ワイヤの線径をDとし、ワイヤの長手方向に対して垂直方向に切断した断面で観察したα−Mg相の平均結晶粒径をdとした場合に下記の(式41)及び(式42)を満たすものである。このようにα−Mg相の平均結晶粒径を1μm以下と小さくすることで、ワイヤの高強度または高耐食性を実現することができる。
(式41)0.1mm≦D≦1mm
(式42)d≦1μm(好ましくはd≦0.5μm、より好ましくはd≦0.4μm、さらに好ましくはd≦0.3μm、よりさらに好ましくはd≦0.2μm)
(式43)d/D≦2.65/500(好ましくは1/500、より好ましくは、d/D≦1/650、さらに好ましくはd/D≦1/750)
(式44)5≦L/d(好ましくは7≦L/d)
アスペクト比については、細線加工を進めると平均結晶粒径dが小さくなり、組織長(平均結晶粒径)Lが長くなる傾向にあるため、アスペクト比が大きくなる。その結果、ワイヤの強度を高くできる。従って、ワイヤの特性を向上させることが可能となる。
なお、本実施形態では、アスペクト比を式44のようにしているが、ワイヤの線径Dが式41の範囲では、L/dが95以下となることも多く、さらにL/dが75以下となることも多く、またさらにL/dが54以下となることも多い。
前記Xは、Al、Ca及びLiからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Zは、希土類元素、Mn、Si、Zr、Ti、Hf、Nb、Sn、Ag、Sr、Sc、Sb、B、C及びBeからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Znの含有量をa原子%、前記Yの含有量をb原子%、前記Gdの含有量をb原子%、前記Y及びGdの合計含有量をb原子%、前記Xの含有量をc原子%、前記Zの含有量をd原子%とすると、下記(式1)〜(式6)を満たすとよい。
(式1)0.1≦a≦3.0
(式2)0.1≦b≦3.0
(式3)c≦3.0
(式4)d≦1.0
(式5)b≦a+2
(式6)b≧a−1
なお、希土類元素はすべての希土類元素を含む意味である。
aとbが下記(式31)〜(式33)を満たすとよい。
(式31)3≦x≦7
(式32)4.5≦y≦12
(式33)1.2≦y/x≦3.0
前記マグネシウム合金にZnをx1原子%含有し、x1が下記(式34)を満たすとよい。
(式34)0<x1≦3
前記マグネシウム合金にMn、Zr、Si、Sc、Sn、Ag、Cu、Li、Be、Mo、Nb、W、及び希土類元素の群から選択された少なくとも一つの元素をx2原子%含有し、x2が下記(式35)を満たすとよい。
(式35)0<x2≦0.3
(A)Mg−Al−Mn合金であり、Alの含有量をe原子%、Mnの含有量をf原子%とすると、下記(式7)及び(式8)を満たす。
(式7)2.7≦e≦9.2
(式8)0.02≦f≦0.07
(B)Mg−Al−Mn−Ca合金であり、Alの含有量をg原子%、Mnの含有量をh原子%、Caの含有量をi原子%とすると、下記(式9)〜(式11)を満たす。
(式9)2.7≦g≦9.2
(式10)0.02≦h≦0.07
(式11)0.4≦i≦1.6
(C)Mg−Al−Zn合金であり、Alの含有量をj原子%、Znの含有量をk原子%とすると、下記(式12)及び(式13)を満たす。
(式12)2.7≦j≦8.4
(式13)0.3≦k≦1.2
(D)Mg−Al−Zn−Ca合金であり、Alの含有量をl原子%、Znの含有量をm原子%、Caの含有量をn原子%とすると、下記(式14)〜(式16)を満たす。
(式14)2.7≦l≦8.5
(式15)0.3≦m≦1.2
(式16)0.4≦n≦1.6
(E)Mg−Nd−Y合金であり、Ndの含有量をo原子%、Yの含有量をp原子%とすると、下記(式17)及び(式18)を満たす。
(式17)0.3≦o≦0.7
(式18)0.7≦p≦1.4
(F)Mg−Al−RE合金であり、Alの含有量をq原子%、REの含有量をr原子%とすると、下記(式19)及び(式20)を満たす。
(式19)2.2≦q≦4.2
(式20)0.2≦r≦0.9
本発明の一態様に係るマグネシウム合金のワイヤの製造方法について図1を参照しつつ説明する。
詳細には、80原子%以上のMgを含有するマグネシウム合金の溶湯を急冷凝固させて複数の急冷凝固物を作製する。この際の冷却速度は、1000K/秒(好ましくは10000K/秒)より速いとよい。複数の急冷凝固物は、例えばRS−P/M法で作製された粉末(またはRS−P/M法で作製された薄片、薄帯または細線、溶湯抽出法で作製された細線)である。
次いで、前記固化成形物を押出加工することで、α−Mg相の平均結晶粒径の小さいマグネシウム合金母材ワイヤを作製する。
(式42)d≦1μm(好ましくは、d≦0.5μm、より好ましくはd≦0.4μm、さらに好ましくはd≦0.3μm、よりさらに好ましくはd≦0.2μm)
(式45)3%≦RA≦15%
(式45')5%≦RA≦12%
なお、断面減少率とは、引き抜き加工前の線径をd3とし、引き抜き加工後の線径をDとすると、(1−(D/d3)2)×100の値をいう。
(式43)d/D≦2.65/500(好ましくは1/500、より好ましくは、d/D≦1/650、さらに好ましくはd/D≦1/750)
Mg97−Zn1−Y2合金をアルゴンガス雰囲気でガス加熱により溶解し、約2×105K/secの冷却速度で冷却することで、合金粉末を作製する。次いで、その合金粉末を60〜170MPaの圧力で予備成形し、250℃の温度で2時間の真空脱ガスを行うことで、ビレットを作製する。次いで、ダイスとコンテナを固定し、ビレットをダイスに押しつけて押出加工を行う。この際、押出加工条件は、以下のとおりである。
押出速度 : 2.5mm/分
コンテナ、ダイス及びビレットの温度 : 350℃
押出比 : 15
サンプル1のマグネシウム合金母材ワイヤの線径 : 3〜15mm
なお、本実施例では、約2×105K/secの冷却速度を用いているが、1×105K/sec以上2×105K/sec以下の範囲の冷却速度を用いることも可能である。
マグネシウム合金母材ワイヤの引き抜き加工時の温度 : マグネシウム合金母材ワイヤの線径が1.08mmまで300℃、それ以下の線径からは225℃
引き抜き速度 : 0.1〜1.0m/分
熱処理の温度 : 350℃
熱処理時間 : 10分
熱処理の頻度 : マグネシウム合金母材ワイヤの線径が1.65mmまでは引き抜き加工毎、それ以下の線径では2回の引き抜き加工につき1回実施
ダイスの材質 : マグネシウム合金母材ワイヤの線径が2.13mmまで超硬ダイス、それ以下の線径からはダイヤモンドダイスを使用
ダイス温度 : マグネシウム合金母材ワイヤの線径が1mm程度.08mmまで300℃、それ以下の線径からは225℃
ダイスの潤滑剤 : 食用油
引き抜き方向 : 2つの方向
サンプル2のワイヤの線径 : 1.0mm
なお、引き抜き方向とは、図1に示す矢印の方向を意味する。引き抜き方向が2つの方向を有するとは、1つの方向が図1に示す矢印の方向である場合、もう1つの方向はマグネシウム合金母材ワイヤ11の向きを180°回転させて逆向きに配置した引き抜き方向を意味する。
マグネシウム合金母材ワイヤの引き抜き加工時の温度 : 225℃
引き抜き速度 : 1.0m/分
熱処理の温度 : 350℃
熱処理時間 : 10分
熱処理の頻度 : 2〜4回の加工ステップで1回実施
ダイスの材質 :ダイヤモンドダイス
ダイスの温度 :225℃
ダイスの潤滑剤 : 食用油
引き抜き方向 : 2つの方向
サンプル3のワイヤの線径 : 0.5mm
マグネシウム合金母材ワイヤの引き抜き加工時の温度 :225℃
引き抜き速度 : 1.0〜5.0m/分
熱処理の温度 : 350℃
熱処理時間 : 10分
熱処理の頻度 : 3〜10回の加工ステップで1回実施
ダイスの材質 : ダイヤモンドダイスを使用
ダイスの温度 : 225℃
ダイスの潤滑剤 : 食用油
引き抜き方向 : 2つの方向
サンプル4のワイヤの線径 : 0.1mm
ワイヤの長手方向に対して垂直方向にワイヤを切断し、その切断した断面のEBSD観察像を測定する。その測定結果より得られたα−Mg相の粒度分布の平均値をα−Mg相の平均結晶粒径dとした。
CP処理を施した断面のSEM観察により明瞭に組織が観察出来る視野を選択し、視野内の組織長を測定時のレンジを元に測長していく。その際、見え方が曖昧なものは測長から除外する。この測長の合計と測定数の算術平均により求めた値を平均結晶粒径Lとした。
サンプル6の作製方法はサンプル2の作製方法と同様である。
サンプル7の作製方法はサンプル3の作製方法と同様である。
サンプル8の作製方法はサンプル4の作製方法と同様である。
サンプル10の作製方法はサンプル2の作製方法と同様である。
サンプル11の作製方法はサンプル3の作製方法と同様である。
サンプル12の作製方法はサンプル4の作製方法と同様である。
サンプル14の作製方法はサンプル2の作製方法と同様である。
サンプル15の作製方法はサンプル3の作製方法と同様である。
サンプル16の作製方法はサンプル4の作製方法と同様である。
サンプル18の作製方法はサンプル2の作製方法と同様である。
サンプル19の作製方法はサンプル3の作製方法と同様である。
サンプル20の作製方法はサンプル4の作製方法と同様である。
サンプル22の作製方法はサンプル2の作製方法と同様である。
サンプル23の作製方法はサンプル3の作製方法と同様である。
サンプル24の作製方法はサンプル4の作製方法と同様である。
図26に示す組織長(平均結晶粒径L)の測定方法は実施例1と同様である。
12…マグネシウム合金のワイヤまたはマグネシウム合金母材ワイヤ
13…ダイス
D…マグネシウム合金のワイヤの線径
d3…マグネシウム合金母材ワイヤの線径
Claims (14)
- 80原子%以上のMgを含有し、α−Mg相を有するマグネシウム合金のワイヤにおいて、
前記ワイヤの線径をDとし、前記ワイヤの長手方向に対して垂直方向に切断した断面で観察した前記α−Mg相の平均結晶粒径をdとした場合に下記の(式41)及び(式42)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式41)0.1mm≦D≦1mm
(式42)d≦1μm - 請求項1において、
前記D及び前記dは下記の(式43)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式43)d/D≦2.65/500 - 請求項1または2において、
前記マグネシウム合金は、Mg−Zn−Y合金、Mg−Zn−Gd合金、Mg−Zn−(Y−Gd)合金、Mg−Zn−Y−X−Z合金、Mg−Zn−Gd−X−Z合金、及びMg−Zn−Y−Gd−X−Z合金のいずれかであり、
前記Xは、Al、Ca及びLiからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Zは、希土類元素、Mn、Si、Zr、Ti、Hf、Nb、Sn、Ag、Sr、Sc、Sb、B、C及びBeからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、
前記Znの含有量をa原子%、前記Yの含有量をb原子%、前記Gdの含有量をb原子%、前記Y及びGdの合計含有量をb原子%、前記Xの含有量をc原子%、前記Zの含有量をd原子%とすると、下記(式1)〜(式6)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式1)0.1≦a≦3.0
(式2)0.1≦b≦3.0
(式3)c≦3.0
(式4)d≦1.0
(式5)b≦a+2
(式6)b≧a−1 - 請求項1または2において、
前記マグネシウム合金は、Caをx原子%含有し、Alをy原子%含有し、残部がMgからなる組成を有し、
aとbが下記(式31)〜(式33)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式31)3≦x≦7
(式32)4.5≦y≦12
(式33)1.2≦y/x≦3.0 - 請求項4において、
前記マグネシウム合金にZnをx1原子%含有し、x1が下記(式34)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式34)0<x1≦3 - 請求項4または5において、
前記マグネシウム合金にMn、Zr、Si、Sc、Sn、Ag、Cu、Li、Be、Mo、Nb、W、及び希土類元素の群から選択された少なくとも一つの元素をx2原子%含有し、x2が下記(式35)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(式35)0<x2≦0.3 - 請求項1または2において、
前記マグネシウム合金は、下記(A)〜(F)のいずれかの合金であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。
(A)Mg−Al−Mn合金であり、Alの含有量をe原子%、Mnの含有量をf原子%とすると、下記(式7)及び(式8)を満たす。
(式7)2.7≦e≦9.2
(式8)0.02≦f≦0.07
(B)Mg−Al−Mn−Ca合金であり、Alの含有量をg原子%、Mnの含有量をh原子%、Caの含有量をi原子%とすると、下記(式9)〜(式11)を満たす。
(式9)2.7≦g≦9.2
(式10)0.02≦h≦0.07
(式11)0.4≦i≦1.6
(C)Mg−Al−Zn合金であり、Alの含有量をj原子%、Znの含有量をk原子%とすると、下記(式12)及び(式13)を満たす。
(式12)2.7≦j≦8.4
(式13)0.3≦k≦1.2
(D)Mg−Al−Zn−Ca合金であり、Alの含有量をl原子%、Znの含有量をm原子%、Caの含有量をn原子%とすると、下記(式14)〜(式16)を満たす。
(式14)2.7≦l≦8.5
(式15)0.3≦m≦1.2
(式16)0.4≦n≦1.6
(E)Mg−Nd−Y合金であり、Ndの含有量をo原子%、Yの含有量をp原子%とすると、下記(式17)及び(式18)を満たす。
(式17)0.3≦o≦0.7
(式18)0.7≦p≦1.4
(F)Mg−Al−RE合金であり、Alの含有量をq原子%、REの含有量をr原子%とすると、下記(式19)及び(式20)を満たす。
(式19)2.2≦q≦4.2
(式20)0.2≦r≦0.9 - 請求項1乃至3のいずれか一項において、
前記マグネシウム合金のワイヤは長周期積層構造相を有し、
前記長周期積層構造相は前記α−Mg相内に析出されていることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。 - 請求項1乃至9のいずれか一項において、
前記ワイヤの0.2%耐力は、前記マグネシウム合金と同一組成の鋳造材を押出加工した直後の0.2%耐力の1.3倍以上であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤ。 - 80原子%以上のMgを含有するマグネシウム合金の溶湯を急冷凝固させて複数の急冷凝固物を作製する工程(a)と、
前記複数の急冷凝固物を熱間押出加工することで固化成形物を作製する工程(b)と、
前記固化成形物を押出加工することでマグネシウム合金母材ワイヤを作製する工程(c)と、
前記マグネシウム合金母材ワイヤに複数回の引き抜き加工を施すことにより、α−Mg相を有するマグネシウム合金のワイヤを製造する工程(d)と、
を具備し、
前記マグネシウム合金の溶湯を急冷凝固させる際の冷却速度が1000K/秒より速く、
前記複数回の引き抜き加工をそれぞれ施す際の前記マグネシウム合金母材ワイヤの温度が150℃以上350℃以下で、引き抜き速度が0.1m/分以上100m/分以下であり、
前記ワイヤの線径をDとし、前記α−Mg相の平均結晶粒径をdとした場合に下記の(式1)及び(式2)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
(式1)0.1mm≦D≦1mm
(式2)d≦1μm - 請求項10において、
前記D及び前記dは下記の(式3)を満たすことを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
(式3)d/D≦2.65/500 - 請求項10または11において、
前記複数回の引き抜き加工の少なくとも一回の加工後のマグネシウム合金母材ワイヤに、熱処理を施す工程を含み、
前記熱処理の温度は、前記熱処理の直前の引き抜き加工の直後の前記マグネシウム合金母材ワイヤの温度より50℃高い温度以上400℃以下であり、
前記熱処理の時間は10秒以上12時間であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。 - 請求項10乃至12のいずれか一項において、
前記工程(d)で得られたマグネシウム合金のワイヤの0.2%耐力は、前記マグネシウム合金と同一組成の鋳造材を押出加工した直後の0.2%耐力の1.3倍以上であることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。 - 請求項10乃至13のいずれか一項において、
前記複数回の引き抜き加工それぞれを施す際に用いているダイスの温度を200℃以上300℃以下にすることを特徴とするマグネシウム合金のワイヤの製造方法。
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