JP3261050B2 - 赤道状に異方化された球状Cu−Ni−Fe合金磁石の製造方法 - Google Patents

赤道状に異方化された球状Cu−Ni−Fe合金磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として各種機器
等に用いる赤道状に異方化された球状Cu−Ni−Fe
磁石合金の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】Cu−Ni−Fe合金はCu60%、N
i20%、Fe20%の組成で代表される実用の磁石合
金(特公昭55−9814号、特公昭55−4248号
参照)で、高温でfcc単相(γ)領域があり、600
℃近傍で時効するとγ相はNi−Fe−richの強磁
性γ1 相とCu−richの非磁性γ2 相の2相に分離
する。その際にスピノーダル分解によって反応が進行す
る。そして冷間加工によりγ1 相を細長く延ばし、保磁
力および角形性を向上させるものである。このCu−N
i−Fe磁石合金の実用材料としての用途は、主に磁気
スケール用線材である。この材料は古くは鋳造法により
インゴットを作製し、溶体化処理した後、熱間押し出し
により棒状材料を作製し、その後冷間引き抜きあるいは
スウェージングにより線材に加工することにより形状異
方化し、その後時効処理し所望の磁気特性を発現させて
いる。また鋳造法によるインゴット作製する方法をとら
ずに粉末工法による製造方法もある。これは水アトマイ
ズ法にて目的組成の合金粉末を作製し、還元処理を行な
った後、金属製容器に充填し、所定の温度に加熱し、熱
間押し出しにより棒状材料を作製し、その後は鋳造イン
ゴット法と同様に冷間引き抜きあるいはスウェージング
により線材に加工することにより形状異方化し、その後
時効処理し所望の磁気特性を発現させるものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記のCu−Ni−F
e合金については線材としての用途が主であったが、近
年各種機器において赤道状に異方化された球状磁石の用
途が注目されており、そのニーズに応じて製造の検討が
されてきた。しかし、溶解凝固プロセスにより作製した
本合金では、凝固時に初晶および残液凝固部の二つの領
域が生じ、これに起因して成分偏析を避けることができ
ない。さらにスピノーダル分解を伴うCu−Ni−Fe
系合金の作製においては、凝固後の冷却過程で分解が起
こり、これを避けることはできない。Cu−Ni−Fe
合金の製造方法においては、鋳造法においては鋳造した
インゴットは凝固後の冷却時にいわゆるスピノーダル分
解を生じ、Cu−richの領域とFe−Ni−ric
h領域の二つの領域から構成されるため、成分偏析を生
じやすい。これを均一化するとすれば1000℃以上の
高温で溶体化する必要がある。特に鋳造法で作製された
インゴットの結晶粒の大きさは、鋳塊の大きさつまり鋳
造時の凝固速度の逆数に比例して大きくなる。また凝固
の際の鋳造欠陥の発生も避けることはできない。このよ
うな粗大化した結晶粒および鋳造欠陥は、後工程の冷間
加工時に粒界割れおよびこれに起因する磁気特性の不良
などの問題を生じさせることとなる。球状磁石の製造を
鍛造加工で行うと、この欠陥に起因する割れも起こるこ
ととなる。
【0004】このような問題点を解決するために、鋳造
法よりも微細な組織が得られる粉末冶金法による製造も
考えられる。
【0005】その粉末冶金法とは、鋳造法によりインゴ
ットを作製する方法をとらずに、水アトマイズ法にて目
的組成の合金粉末を作製し、還元処理した後、該合金粉
末を金属製容器に充填した後所定の温度の加熱し、熱間
押し出しにより棒状材料を作製するという方法である。
【0006】しかしながら従来の粉末冶金法において
は、粉末間の境界が固化成形後の粒界となって残存する
ことが多く、この粒界は鋳造材の場合と同様に球状に鍛
造加工する時に割れを引き起こす。
【0007】また図2に示すように、上述のような鋳造
法あるいは粉末冶金法により作製した線材からの切削加
工によっても球状磁石を作製することは可能であるが、
切削加工により作製した球状磁石は線材の異方性を保っ
ており、球状磁石の赤道状方向に異方化したものは製造
することができなかった。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解するものであって、その目的とするところは従来技
術に見られる種々の問題点を発生させることなく、割れ
のない健全な赤道状に異方化された球状磁石の製造を実
現する技術を提供することにある。
【0009】しかして、本発明の要旨は、 1.ガスアトマイズ法によりNi:5〜25重量%、F
e:5〜25重量%、残部Cuおよび不可避的不純物よ
りなるCu−Ni−Fe合金粉末を作製し、この粉末を
金属容器に充填・封入し、これを熱間押し出し装置にて
900℃以上、歪み速度10s-1以上の大きな歪み速度
で押し出し、次いで、該押出材表面の金属容器由来の金
属材料を除去し、次いで、この押出材を冷間引き抜き加
工により形状異方化させ、次いで、該引き抜き方向に異
方化された棒材を異方化した方向に対して平行な方向に
球状鍛造加工を行うことを特徴とする赤道状方向に異方
化された球状Cu−Ni−Fe合金磁石の製造方法にあ
り、また、 2.ガスアトマイズ法によりNi:5〜25重量%、F
e:5〜25重量%、残部Cuおよび不可避的不純物よ
りなるCu−Ni−Fe合金粉末を作製し、この粉末を
金属容器に充填・封入し、これを熱間押し出し装置にて
900℃以上、歪み速度10s-1以上の大きな歪み速度
で押し出し、次いで、該押出材表面の金属容器由来の金
属材料を除去し、次いで、この押出材を冷間引き抜き加
工により形状異方化させた後、溶体化熱処理を行って等
方性にし、次いで、該引抜材に球状鍛造加工を行うこと
を特徴とする赤道状方向に異方化された球状Cu−Ni
−Fe合金磁石の製造方法にあり、また、 3.球状鍛造加工時の歪速度が0.1s-1から50s-1
であることを特徴とする上記1又は2記載の球状Cu−
Ni−Fe合金磁石の製造方法にあり、また、 4.球状鍛造加工時の温度が常温からスピノーダル分解
温度600℃までであることを特徴とする上記1、2又
は3のいずれかに記載の球状Cu−Ni−Fe合金磁石
の製造方法にある。
【0010】本発明の製造方法は、目的の組成になるよ
うに、ガスアトマイズ法により通常粒径1mm以下の合
金粉末を作製し、この粉末を金属製の容器に充填・封入
し、これを熱間押し出し装置にて900℃以上歪み速度
10s-1以上の大きな歪み速度で押し出し、次いで、図
3に示すように冷間引き抜き加工により形状異方化さ
せ、引き抜き方向に異方化された棒材を冷間で異方化し
た方向に対して平行な方向に鍛造加工を行なうことによ
り、割れなく球状磁石に加工でき、さらにその球状磁石
に加工されるときに異方化方向とは垂直な方向である球
状磁石の赤道状方向に異方化されたCu−Ni−Fe合
金磁石を製造できる方法である。
【0011】また、本願請求項2に記載の発明のよう
に、鍛造加工に使用する引抜材に溶体化熱処理により等
方性にしたものを用いることにより、赤道状方向の異方
性をさらに大きくしたCu−Ni−Fe合金磁石を製造
することができるものである。上記工法において、押し
出し温度での変形抵抗値が小さい場合、押し出し時の歪
み速度が小さい場合には、押し出しダイス内で十分に充
填密度が上がる前に押し出しが始まり、押し出された材
料の密度は低い状態となる。これに対して、歪み速度1
0s-1以上の大きな歪み速度で押し出すことにより、押
し出しの際、ダイス内で押出材料は実質的に98%以上
の高密度に充填できる。
【0012】引抜材の鍛造加工についてであるが、引抜
材が異方化された方向に垂直な方向に鍛造加工を行え
ば、引抜材の異方化方向に引っ張り力がかかり、図2の
ような従来の線材から切削加工により製造した球状磁石
と同様となってしまう。引抜材の異方化方向と平行な方
向に鍛造加工を行うことによって、異方化された引抜材
から赤道状に異方化された球状磁石を製造することがで
きるのである。
【0013】また、異方化された引抜材を、例えば溶体
化温度である1030℃で30分間熱処理を行い、水冷
し引抜材を等方性とし、該引抜材を球状鍛造加工するこ
とによっても、赤道状に異方化された球状磁石を製造す
ることができる。この場合には、赤道状方向の異方性を
さらに大きくすることが可能である。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明の作用を考えれば以下の通
りである。Cu−Ni−Fe合金はNi:5〜25重量
%、Fe:5〜25重量%、残部Cuおよび不可避的不
純物よりなる実用の磁石合金で、高温でfcc単相
(γ)領域があり、600℃近傍で時効するとγ相はN
i−Fe−richの強磁性γ1 相とCu−richの
非磁性γ2相の2相に分離する。その際にスピノーダル
分解によって反応が進行する。そして冷間加工によりγ
1 相を細長く延ばし、そのγ1 相が延びた方向に異方化
されることから異方化方向に平行な方向に鍛造加工を行
なうことにより球状磁石の赤道状方向に引張力がはたら
き球状磁石の赤道状に異方化されるものと考えられる。
また、このことは引き抜きにより異方化した棒材に溶体
化熱処理を施したものを鍛造加工する場合でも同じ様に
考えられる。
【0015】
【実施例】
[実施例1]Cu、Ni、Feをそれぞれ重量比で72
%、20%および8%になるように秤量配合し、真空誘
導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマイズを行い、
平均粒径126μmの当該合金粉末を作製した。作製し
た合金粉末を炭素鋼製の金属容器に充填・脱気・封入
後、温度1000℃、歪み速度10s-1でφ160mm
からφ20mmに押し出し、押出棒材を作製した。酸洗
加工にて押出棒材表面の金属容器由来の金属材料を除去
した。次いでこの棒材を冷間引き抜き加工し、引き抜き
方向に異方化されたφ3mmの線材を作製した。この線
材を切り出し、異方化方向に平行な方向に冷間球状鍛造
加工を歪み速度:0.1s-1で行い、φ5mmの球状磁
石を製造した。その結果所望の磁気特性を有する球状磁
石が得られた。
【0016】[実施例2]Cu、Ni、Feをそれぞれ
重量比で65%、20%および15%になるように秤量
配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアト
マイズを行い、平均粒径126μmの当該合金粉末を作
製した。作製した合金粉末を炭素鋼製の金属容器に充填
・脱気・封入後、温度1000℃、歪み速度10s-1
φ160mmからφ20mmに押し出し、押出棒材を作
製した。酸洗加工にて押出棒材表面の金属容器由来の金
属材料を除去した。次いでこの棒材を冷間引き抜き加工
し、引き抜き方向に異方化されたφ8mmの線材を作製
した。この線材を切り出し、異方化方向に平行な方向に
冷間球状鍛造加工を歪み速度:0.1s-1で行い、φ1
5mmの球状磁石を製造した。その結果所望の磁気特性
を有する球状磁石が得られた。
【0017】[実施例3]Cu、Ni、Feをそれぞれ
重量比で72%、20%および8%になるように秤量配
合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアトマ
イズを行い、平均粒径126μmの当該合金粉末を作製
した。作製した合金粉末を炭素鋼製の金属容器に充填・
脱気・封入後、温度1000℃、歪み速度10s-1でφ
160mmからφ20mmに押し出し、押出棒材を作製
した。酸洗加工にて押出棒材表面の容器金属材料を除去
した。次いでこの棒材を冷間引き抜き加工し、引き抜き
方向に異方化されたφ8mmの線材を作製した。この線
材を切り出し、異方化方向に平行な方向に冷間球状鍛造
加工を温度:300℃、歪み速度:30s-1で行い、φ
15mmの球状磁石を製造した。その結果所望の磁気特
性を有する球状磁石が得られた。
【0018】[実施例4]Cu、Ni、Feをそれぞれ
重量比で65%、20%および15%になるように秤量
配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアト
マイズを行い、平均粒径126μmの当該合金粉末を作
製した。作製した合金粉末を炭素鋼製の金属容器に充填
・脱気・封入後、温度1000℃、歪み速度10s-1
φ160mmからφ50mmに押し出し、押出棒材を作
製した。酸洗加工にて押出棒材表面の金属容器由来の金
属材料を除去した。次いでこの棒材を冷間引き抜き加工
し、引き抜き方向に異方化されたφ20mmの線材を作
製した。この線材を切り出し、異方化方向に平行な方向
に冷間球状鍛造加工を温度:300℃、歪み速度:30
-1で行い、φ30mmの球状磁石を製造した。その結
果所望の磁気特性を有する球状磁石が得られた。
【0019】[実施例5]Cu、Ni、Feをそれぞれ
重量比で65%、20%および15%になるように秤量
配合し、真空誘導溶解炉にて溶解後、アルゴンガスアト
マイズを行い、平均粒径126μmの当該合金粉末を作
製した。作製した合金粉末を炭素鋼製の金属容器に充填
・脱気・封入後、温度1000℃、歪み速度10s-1
φ160mmからφ50mmに押し出し、押出棒材を作
製した。酸洗加工にて押出棒材表面の金属容器由来の金
属材料を除去した。次いでこの棒材を冷間引き抜き加工
し、引き抜き方向に異方化されたφ20mmの線材を作
製した。その線材を液体化熱処理により等方性した後、
この線材を切り出し、異方化方向に平行な方向に冷間球
状鍛造加工を温度:300℃、歪み速度:30s-1で行
い、φ30mmの球状磁石を製造した。その結果所望の
磁気特性を有する球状磁石が得られた。
【0020】
【発明の効果】以上述べたように、本発明は従来鋳造材
あるいは粉末原料を用いて異方化後の切削工程では作製
することができなかった球状のCu−Ni−Fe合金磁
石について、鍛造により割れなどの問題点を発生させる
ことなく、健全な球状およびその球状の赤道状に異方化
された磁石を作製できるようにしたものであり、業界の
ニーズに答える有用な発明である。また、赤道状に異方
化された球状磁石の量産を可能としたものであり、工業
上極めて有用な発明である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明製造方法により製造した球状Cu−Ni
−Fe合金磁石の模式図。
【図2】従来法による球状Cu−Ni−Fe合金磁石製
造工程概略図。
【図3】本発明による球状Cu−Ni−Fe合金磁石製
造工程概略図。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI // C22F 1/00 660 C22F 1/00 660 685 685 687 687 694 694 (56)参考文献 特開 平4−98804(JP,A) 特開 昭63−35703(JP,A) 特開 昭50−101218(JP,A) 特開 平6−260311(JP,A) 特公 昭55−4248(JP,B1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01F 41/02 C22C 9/00 C22C 9/06 C22F 1/08 H01F 1/08 C22F 1/00 660 C22F 1/00 685 C22F 1/00 687 C22F 1/00 694

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガスアトマイズ法によりNi:5〜25
    重量%、Fe:5〜25重量%、残部Cuおよび不可避
    的不純物よりなるCu−Ni−Fe合金粉末を作製し、
    この粉末を金属容器に充填・封入し、これを熱間押し出
    し装置にて900℃以上、歪み速度10s-1以上の大き
    な歪み速度で押し出し、次いで、該押出材表面の金属容
    器由来の金属材料を除去し、次いで、この押出材を冷間
    引き抜き加工により形状異方化させ、次いで、該引き抜
    き方向に異方化された棒材を異方化した方向に対して平
    行な方向に球状鍛造加工を行うことを特徴とする赤道状
    方向に異方化された球状Cu−Ni−Fe合金磁石の製
    造方法。
  2. 【請求項2】 ガスアトマイズ法によりNi:5〜25
    重量%、Fe:5〜25重量%、残部Cuおよび不可避
    的不純物よりなるCu−Ni−Fe合金粉末を作製し、
    この粉末を金属容器に充填・封入し、これを熱間押し出
    し装置にて900℃以上、歪み速度10s-1以上の大き
    な歪み速度で押し出し、次いで、該押出材表面の金属容
    器由来の金属材料を除去し、次いで、この押出材を冷間
    引き抜き加工により形状異方化させた後、溶体化熱処理
    を行って等方性にし、次いで、該引抜材に球状鍛造加工
    を行うことを特徴とする赤道状方向に異方化された球状
    Cu−Ni−Fe合金磁石の製造方法。
  3. 【請求項3】 球状鍛造加工時の歪速度が0.1s-1
    ら50s-1であることを特徴とする請求項1又は2記載
    の球状Cu−Ni−Fe合金磁石の製造方法。
  4. 【請求項4】 球状鍛造加工時の温度が常温からスピノ
    ーダル分解温度600℃までであることを特徴とする請
    求項1、2又は3のいずれかに記載の球状Cu−Ni−
    Fe合金磁石の製造方法。
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