CN107652432A - 一种导热聚酰亚胺薄膜 - Google Patents

一种导热聚酰亚胺薄膜 Download PDF

Info

Publication number
CN107652432A
CN107652432A CN201710895727.4A CN201710895727A CN107652432A CN 107652432 A CN107652432 A CN 107652432A CN 201710895727 A CN201710895727 A CN 201710895727A CN 107652432 A CN107652432 A CN 107652432A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heat conduction
kapton
graphene
mass fraction
heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710895727.4A
Other languages
English (en)
Inventor
宋艳江
刘辰宇
刘顺祯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUXI SHUNXUAN NEW MATERIAL CO Ltd
Original Assignee
WUXI SHUNXUAN NEW MATERIAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUXI SHUNXUAN NEW MATERIAL CO Ltd filed Critical WUXI SHUNXUAN NEW MATERIAL CO Ltd
Priority to CN201710895727.4A priority Critical patent/CN107652432A/zh
Publication of CN107652432A publication Critical patent/CN107652432A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1042—Copolyimides derived from at least two different tetracarboxylic compounds or two different diamino compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C08G73/1071—Wholly aromatic polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/002—Physical properties
    • C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Abstract

本发明公开了一种导热聚酰亚胺薄膜，该薄膜由聚酰亚胺基体、活化导热填料两部分组成，聚酰亚胺基体的质量分数为78～98wt％，活化导热填料的质量分数为2～22wt％；聚酰亚胺基体为芳香族二胺和芳香族二酐经缩聚反应制得；活化导热填料为经过硅烷偶联剂进行表面处理的填料。本发明还公开了导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，称取导热填料加入到非质子性溶剂中，添加硅烷偶联剂，得悬浊液；往悬浮液中补加非质子性溶剂，加入芳香族二胺，搅拌使其溶解后，分批次加入等摩尔量芳香族二酐，搅拌，控温，制成聚酰胺酸复合溶液，采用溶液流涎法制成聚酰亚胺薄膜。本发明PI薄膜除具有良好导热性的同时，还保持有较高的力学性能和良好的绝缘性能。

Description

一种导热聚酰亚胺薄膜
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法与用途。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜以其突出的耐高温、高强度、低介电等性能而广泛应用于电子、电气绝缘基材。尤其随着电子信息技术的飞速发展，超大规模集成电路器件的集成度越来越高，其特征尺寸不断缩小，运行速度起来赶快，使得电子器件和集成电器散发出大量的热量。热量的积聚即会严重影响电子器件和电路运行的稳定性，甚至会带来安全隐患。而常规用作电子电路绝缘基材的聚酰亚胺薄膜，其导热系数一般均低于0.2Wm-1K-1，所制备器件散热效果不理想。因此开发具有高导热性绝缘聚酰亚胺薄膜一直是聚酰亚胺薄膜产业及研究领域的重要课题。
发明内容
本发明的目的针对现有技术中的不足，提供一种导热聚酰亚胺薄膜。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种导热聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺基体、活化导热填料两部分组成。
在所述的导热聚酰亚胺薄膜中聚酰亚胺基体的质量分数为78～98wt％；活化导热填料的质量分数为2～22wt％。
所述的聚酰亚胺基体为芳香族二胺和芳香族二酐经缩聚反应制得。
所述的芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、3,4’-二氨基二苯醚、对苯二胺(p-PDA)、间苯二胺(m-PDA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(MDA)、二氨基二苯甲酮、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)、1,3’-双(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯醚、二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基-二苯氧基-4’,4-二苯基异丙烷中的一种或任意两种的混合物。
所述的芳香族二酐为均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4’-联苯醚二酐(ODPA)、异构二苯硫醚二酐(TDPA)中的一种或两种的混合物。
所述的活化导热填料为经过硅烷偶联剂进行表面处理的填料，硅烷偶联剂用量为导热填料总质量的0.1～1.0wt％，优选为0.2～0.5wt％。所述的硅烷偶联剂为商品化的硅烷偶联剂中的任何一种；优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的导热填料为纳米氮化铝和石墨烯中的一种或两种的混合物；所述的纳米氮化铝的质量分数为2～20wt％；所述的石墨烯的质量分数为0～2wt％。所述的纳米氮化铝的粒径≤200纳米，优选为50～200nm。所述的石墨烯为层数≤5层的石墨烯。
优选的，所述的聚酰亚胺基体的质量分数为80～97.8wt％；活化导热填料的质量分数为2.2～20wt％。所述的纳米氮化铝的质量分数为2～18wt％；所述的石墨烯的质量分数为0.2～2wt％。
进一步优选的，所述的聚酰亚胺基体的质量分数为81～96wt％；活化导热填料的质量分数为4～19wt％。所述的纳米氮化铝的质量分数为3.8～18wt％；所述的石墨烯的质量分数为0.2～1wt％。
本发明的另一个目的在于提供一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、称取导热填料氮化铝和/或石墨烯，加入到非质子性溶剂中，添加硅烷偶联剂，在高速搅拌的同时进行超声波分散，控制悬浊液质量浓度5～30％；
步骤(2)、将所得的悬浮液加入到聚酰胺酸聚合反应釜中，补加非质子性溶剂，控制温度在10～40℃，加入规定量的芳香族二胺，搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50～60℃，分批次加入与芳香族二胺等摩尔量的芳香族二酐，并不断搅拌，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液，所述的聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15～25％；
步骤(3)、采用溶液流涎法将所得聚酰胺酸复合溶液制成聚酰亚胺薄膜。
步骤(1)中，所述的非质子性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
搅拌速度为2000r/min～4000r/min，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000～6000kW，时间为15～60min。
本发明的技术原理：(1)、氮化铝是一种导热性能优良的绝缘导热填料，以其填充聚酰亚胺薄膜，在提高薄膜的导热性能的同时，不会降低薄膜的绝缘性能；(2)、考虑到氮化铝易水解，因此在分散过程中加入硅氧烷偶联剂对其表面进行包覆处理，一方面可以缓解氮化铝的水解作用；另一方面还可以促进氮化铝的均匀分散，提高其与聚酰亚胺基体间的相互作用，从而提高填充改性效果；(3)、石墨烯是高导热、高导电二维度材料，以其大量填充聚酰亚胺势必在改进导热性能的同时降低薄膜的绝缘性能，因此本发明仅添加少量石墨烯，利用石墨烯的二维大尺寸，使其充当氮化铝颗粒之间的桥梁作用，在不明显降低聚酰亚胺薄膜绝缘性能的同时，进一步提高薄膜的导热性能。
本发明所述的导热聚酰亚胺薄膜在电工、电子工业行业作为绝缘基材的应用，尤其是作为大规模集成电路的电子材料的应用。
本发明的有益效果：
(1)、本发明采用硅烷偶联剂对导热填料氮化铝进行处理，有效提高了氮化铝在PI基体中的均匀分散，并缓解了氮化铝的水解，提高了氮化铝的改性效果。所制备PI薄膜除具有良好导热性的同时，还保持有较高的力学性能和良好的绝缘性能。
(2)、本发明在体系中引入石墨烯，利用石墨烯的高导热，及其二维大尺寸效应对氮化铝颗粒的桥梁作用，从而进一步提高所制备PI薄膜的导热性。相对可大幅降低氮化铝的用量，缓解氮化铝对力学强度的负面影响；
(2)、氮化铝与石墨烯的复合填充，利用两者的协同作用可有效减少两者的填充量，缓解石墨烯对PI薄膜导电性能的负面影响，并维持薄膜的力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
(1)氮化铝悬浊液的制备
选用粒径200nm的氮化铝10.5kg，加入80kgN,N-二甲基乙酰胺中，并添加51gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60kHz、6000kW的超声波分散条件下，以2000r/min速度充分搅拌30min，制成稳定的悬浊液。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加120kg N,N-二甲基乙酰胺。控制温度在40℃，加入20kg ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA 21.8kg，不断搅拌，并控制温度在60℃，使二胺和二酐充分反应制成黏度65000Pa·s的聚酰胺酸复合溶液。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的无缝钢带上流涎成型，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法，即得高导热聚酰亚胺薄膜，经测试该薄膜导热系数达0.82W/(m·k)。
实施例2
(1)氮化铝、石墨烯悬浊液的制备
选用粒径50nm的氮化铝0.88kg，多层(3-5层)石墨烯0.87kg，加入到4.2kg N,N-二甲基乙酰胺中，并添加3.5g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在100kHz、4000kW的超声波分散条件下，以2000r/min速度充分搅拌60min，制成稳定的悬浊液。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加145.8kg N,N-二甲基乙酰胺。控制温度在40℃，加入20kg ODA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，分批次小量加入与二胺等摩尔比的PMDA 21.8kg，不断搅拌，并控制温度在60℃，使二胺和二酐充分反应制成黏度73000Pa·s聚酰胺酸复合溶液。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的无缝钢带上流涎成型，亚胺化温度为360℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法，即得高导热聚酰亚胺薄膜，经测试该薄膜导热系数为1.2W/(m·k)。
实施例3
(1)氮化铝、石墨烯悬浊液的制备
选用粒径100nm的氮化铝4.65kg，多层(3-5层)石墨烯0.24kg，加入到20kg N,N-二甲基乙酰胺中，并添加20gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，在80kHz、4000kW的超声波分散条件下，以2000r/min速度充分搅拌40min，制成稳定的悬浊液。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加120kg N,N-二甲基乙酰胺。控制温度在40℃，先加入16.02kg ODA和2.16kg m-PDA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，分批次小量加入与二胺等摩尔比的二酐PMDA 17.45kg和s-BPDA 5.88kg，不断搅拌，并控制温度在55℃，使二胺和二酐充分反应制成黏度82000Pa·s的聚酰胺酸复合溶液。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的无缝钢带上流涎成型，亚胺化温度为380℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法，即得高导热聚酰亚胺薄膜，经测试该薄膜导热系数为0.85W/(m·k)。
实施例4
(1)氮化铝、石墨烯悬浊液制备
选用粒径100nm的氮化铝2.5kg，多层(3-5层)石墨烯0.5kg，加入到55kg N,N-二甲基乙酰胺中，并添加6.0gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在60kHz、2000kW的超声波分散条件下，以2000r/min速度充分搅拌40min，制成稳定的悬浊液。
(2)聚酰胺酸复合溶液的制备
将上述获得的悬浊液加入聚酰胺酸聚合反应釜中，补加205kg N,N-二甲基乙酰胺。控制温度在40℃，先加入12.01kg ODA和7.93kg MDA，进行机械搅拌，待其完全溶解后，分批次小量加入与二胺等摩尔比的二酐PMDA 13.09kg和s-BPDA 11.77kg，不断搅拌，并控制温度在60℃，使二胺和二酐充分反应制成黏度42000Pa·s的聚酰胺酸复合溶液。
(3)聚酰亚胺薄膜的制成
将上述得到的聚酰胺酸复合溶液在干净的无缝钢带上流涎成型，亚胺化温度为380℃，具体流涎操作方法，为本领域常规方法，即得高导热聚酰亚胺薄膜，经测试该薄膜导热系数为0.90W/(m·k)。
实施例5
相较于实施例1，在制备导热填料悬浊液时，不添加硅烷偶联剂，其他制备工艺一致，制备实施例5聚酰亚胺薄膜。
实施例6
相较于实施例2，在仅添加导热填料石墨烯、其它物料使用量不变的情况下，当石墨烯用量达到1.3kg时，所制备薄膜的导热性系数达到与实施例2相近的1.18W/(m·k)。
表1 实施例1-6制备的薄膜典型性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度MPa 142 190 172 185 128 196
弹性模量MPa 4562 3148 3680 3326 4485 3165
绝缘强度kV/mm 210 68 175 158 186 32
导热系数W/(m·k) 0.82 1.2 0.85 0.90 0.75 1.18

Claims (10)

1.一种导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于该聚酰亚胺薄膜由聚酰亚胺基体、活化导热填料两部分组成；在导热聚酰亚胺薄膜中聚酰亚胺基体的质量分数为78～98wt％；活化导热填料的质量分数为2～22wt％。
2.根据权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的聚酰亚胺基体为芳香族二胺和芳香族二酐经缩聚反应制得。
3.根据权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的活化导热填料为经过硅烷偶联剂进行表面处理的填料，硅烷偶联剂用量为导热填料总质量的0.1～1.0wt％，优选为0.2～0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的导热填料为纳米氮化铝和石墨烯中的一种或两种的混合物；所述的纳米氮化铝的质量分数为2～20wt％，所述的石墨烯的质量分数为0～2wt％。
5.根据权利要求4所述导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的纳米氮化铝的粒径≤200nm，优选为50～200nm；所述的石墨烯为层数≤5层的石墨烯。
6.根据权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的聚酰亚胺基体的质量分数为80～97.8wt％；活化导热填料的质量分数为2.2～20wt％。
7.根据权利要求6所述的导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述的活化导热填料为经过硅烷偶联剂进行表面处理的填料，所述的导热填料为纳米氮化铝和石墨烯中两种的混合物；所述的纳米氮化铝的质量分数为2～18wt％；所述的石墨烯的质量分数为0.2～2wt％。
8.权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、称取导热填料氮化铝和/或石墨烯，加入到非质子性溶剂中，添加硅烷偶联剂，在高速搅拌的同时进行超声波分散，控制悬浊液质量浓度5～30％；
步骤(2)、将所得的悬浮液加入到聚酰胺酸聚合反应釜中，补加非质子性溶剂，控制温度在10～40℃，加入规定量的芳香族二胺，搅拌，待其完全溶解后，控制温度在50～60℃，分批次加入与芳香族二胺等摩尔量的芳香族二酐，并不断搅拌，制成均匀的黏度稳定的聚酰胺酸复合溶液，所述的聚酰胺酸复合溶液的质量浓度为15～25％；
步骤(3)、采用溶液流涎法将所得聚酰胺酸复合溶液制成聚酰亚胺薄膜。
9.根据权利要求8所述的导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述的非质子性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
10.权利要求1所述的导热聚酰亚胺薄膜在电工、电子工业行业作为绝缘基材的应用。
CN201710895727.4A 2017-09-28 2017-09-28 一种导热聚酰亚胺薄膜 Pending CN107652432A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710895727.4A CN107652432A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 一种导热聚酰亚胺薄膜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710895727.4A CN107652432A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 一种导热聚酰亚胺薄膜

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107652432A true CN107652432A (zh) 2018-02-02

Family

ID=61116643

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710895727.4A Pending CN107652432A (zh) 2017-09-28 2017-09-28 一种导热聚酰亚胺薄膜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107652432A (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109285462A (zh) * 2018-12-12 2019-01-29 武汉天马微电子有限公司 柔性显示面板及其制作方法、柔性显示装置
CN109370219A (zh) * 2018-10-24 2019-02-22 镇江龙成绝缘材料有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN109824936A (zh) * 2019-01-28 2019-05-31 徐扣华 一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法
CN109957123A (zh) * 2019-02-28 2019-07-02 常州文诺纺织品有限公司 一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN110304625A (zh) * 2019-06-25 2019-10-08 浙江福斯特新材料研究院有限公司 石墨烯诱导聚酰亚胺取向晶化的高导热石墨膜的制备方法
CN110373026A (zh) * 2019-09-02 2019-10-25 无锡创彩光学材料有限公司 聚酰亚胺树脂组合物及其制备方法和薄膜
CN110396193A (zh) * 2019-09-04 2019-11-01 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种原位聚合石墨烯杂化改性聚酰胺酸树脂的制备方法及制品
TWI683916B (zh) * 2018-11-27 2020-02-01 國家中山科學研究院 一種碳化矽基板上製作超薄石墨膜之方法
CN110885556A (zh) * 2019-11-07 2020-03-17 安徽国风塑业股份有限公司 一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111269571A (zh) * 2020-03-04 2020-06-12 太湖方舟新材料科技有限公司 一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN111434725A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种便于导热的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺
CN112831182A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 宁波长阳科技股份有限公司 无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法和led贴膜屏
CN114874621A (zh) * 2022-03-23 2022-08-09 纳电(深圳)材料科技有限公司 一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115636963A (zh) * 2022-11-15 2023-01-24 桂林电器科学研究院有限公司 一种导热绝缘聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115873285A (zh) * 2022-12-26 2023-03-31 蜂巢能源科技(上饶)有限公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101168598A (zh) * 2007-10-08 2008-04-30 江阴市云达电子新材料有限公司 高导热性、低热膨胀系数的超厚聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN105385106A (zh) * 2015-12-02 2016-03-09 安捷利（番禺）电子实业有限公司 一种高导热绝缘复合材料的制备方法
CN106496611A (zh) * 2016-09-26 2017-03-15 安徽国风塑业股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101168598A (zh) * 2007-10-08 2008-04-30 江阴市云达电子新材料有限公司 高导热性、低热膨胀系数的超厚聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN105385106A (zh) * 2015-12-02 2016-03-09 安捷利（番禺）电子实业有限公司 一种高导热绝缘复合材料的制备方法
CN106496611A (zh) * 2016-09-26 2017-03-15 安徽国风塑业股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109370219A (zh) * 2018-10-24 2019-02-22 镇江龙成绝缘材料有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
TWI683916B (zh) * 2018-11-27 2020-02-01 國家中山科學研究院 一種碳化矽基板上製作超薄石墨膜之方法
CN109285462A (zh) * 2018-12-12 2019-01-29 武汉天马微电子有限公司 柔性显示面板及其制作方法、柔性显示装置
CN111434725A (zh) * 2019-01-15 2020-07-21 湖南国柔科技有限公司 一种便于导热的聚酰亚胺薄膜及其生产工艺
CN109824936A (zh) * 2019-01-28 2019-05-31 徐扣华 一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法
CN109957123A (zh) * 2019-02-28 2019-07-02 常州文诺纺织品有限公司 一种导热聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN110304625A (zh) * 2019-06-25 2019-10-08 浙江福斯特新材料研究院有限公司 石墨烯诱导聚酰亚胺取向晶化的高导热石墨膜的制备方法
CN110373026B (zh) * 2019-09-02 2021-06-29 无锡创彩光学材料有限公司 聚酰亚胺树脂组合物及其制备方法和薄膜
CN110373026A (zh) * 2019-09-02 2019-10-25 无锡创彩光学材料有限公司 聚酰亚胺树脂组合物及其制备方法和薄膜
CN110396193A (zh) * 2019-09-04 2019-11-01 江苏亚宝绝缘材料股份有限公司 一种原位聚合石墨烯杂化改性聚酰胺酸树脂的制备方法及制品
CN110885556A (zh) * 2019-11-07 2020-03-17 安徽国风塑业股份有限公司 一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN110885556B (zh) * 2019-11-07 2022-05-10 安徽国风新材料股份有限公司 一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111269571A (zh) * 2020-03-04 2020-06-12 太湖方舟新材料科技有限公司 一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN112831182A (zh) * 2020-12-31 2021-05-25 宁波长阳科技股份有限公司 无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法和led贴膜屏
CN114874621A (zh) * 2022-03-23 2022-08-09 纳电(深圳)材料科技有限公司 一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115636963A (zh) * 2022-11-15 2023-01-24 桂林电器科学研究院有限公司 一种导热绝缘聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115873285A (zh) * 2022-12-26 2023-03-31 蜂巢能源科技(上饶)有限公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115873285B (zh) * 2022-12-26 2024-04-19 蜂巢能源科技(上饶)有限公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107652432A (zh) 一种导热聚酰亚胺薄膜
CN110776657B (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN101289542B (zh) 球型二氧化硅/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法与应用
CN101168598B (zh) 高导热性、低热膨胀系数的超厚聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN110452418A (zh) 一种核壳结构导热填料制备的高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111793206A (zh) 聚酰亚胺薄膜的制备方法及聚酰亚胺薄膜
CN105368048B (zh) 防静电吸附的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN105037769B (zh) 低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法
EP2634220B1 (en) Process for production of electrically conductive polyimide film
CN108117658B (zh) 防静电吸附聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN111269571A (zh) 一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN108384235A (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN103923330A (zh) 高导热性聚酰亚胺/氧化镁复合薄膜的制备方法
CN106893123A (zh) 一种高模量、高强度新型聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN111630088B (zh) 包含两种以上的填料的高导热性聚酰亚胺薄膜
CN108976447B (zh) 超薄黑色聚酰亚胺膜及其制备方法
CN113999414A (zh) 高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法及其聚酰亚胺薄膜
CN106700109A (zh) 一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法
KR102153508B1 (ko) 결정성 폴리이미드 수지 및 열전도성 필러를 포함하는 폴리이미드 필름 및 이의 제조방법
CN109054018B (zh) 一种聚酰胺酸溶液及其制备方法
CN104191627B (zh) 玻纤增强聚酰亚胺薄膜的生产装置和制备方法
CN109627472A (zh) 一种高导热高拉伸弹性模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115894998A (zh) 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN109280192A (zh) 一种黑色低亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN116135915A (zh) 高导热聚亚酰胺膜的制作方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180202

RJ01 Rejection of invention patent application after publication