CN111269571A - 一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法，其中制备方法包括下述步骤：S1、将碳纳米管、片状六方氮化硼加入溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液；S2、在氮气保护下，将二酐、二胺加入溶剂中进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜。本发明制得的聚酰亚胺复合薄膜具有优良的机械强度、导热性，而且绝缘性能满足使用要求，有效改善了聚酰亚胺薄膜的使用性能以及应用范围。

Description

一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，尤其涉及一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是由二酐和二胺缩聚产生的聚合物，具有优良的热稳定性、耐辐照性、机械强度以及介电性能，在电子元器件领域中得到广泛的应用。目前，聚酰亚胺薄膜主要应用于电子、电路绝缘基材。由于电子元器件的集成度很高，散热量大，如果绝缘基材的导热性不佳，热量难以散发出去，会严重影响电子元器件的运行稳定性以及安全系数。随着技术的进步，在一些高端的电气、电工设备领域，对聚酰亚胺薄膜的机械性能以及导热性提出了更高的要求。碳纳米管具有优异的力学性能以及导热性，能大幅度提高聚酰亚胺薄膜的导热性能以及机械强度，逐步应用于聚酰亚胺薄膜的研究、生产中。但是，碳纳米管具有导电性，其掺杂量的提高将会使聚酰亚胺薄膜的绝缘性能降低；而且，碳纳米管具有容易互相缠结、团聚的现象，对薄膜机械性能的提升有限。因此，如何开发兼具高导热性、高机械强度以及优良绝缘性能的聚酰亚胺薄膜，成为目前研究的重要课题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。
本发明提出的一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将碳纳米管、片状六方氮化硼加入溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液；
S2、在氮气保护下，将二酐、二胺加入溶剂中进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜。
优选地，所述片状六方氮化硼为经过表面羟基化处理的片状六方氮化硼。
所述片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为常规方法，优选地，所述片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法可以为：将片状六方氮化硼在浓度为5-6mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.5-1％的片状六方氮化硼分散液，然后在110-120℃油浴条件下处理10-20h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得。
优选地，所述片状六方氮化硼的D50粒径为5-10μm。
优选地，所述碳纳米管为经过表面羧基化处理的碳纳米管。
所述碳纳米管表面羧基化处理的方法为常规方法，优选地，所述碳纳米管表面羧基化处理的方法可以为：将碳纳米管与浓度为65-69％的浓硝酸按照碳纳米管的重量：浓硝酸的体积比＝1g：(60-100)mL的比例混合均匀，然后在80-85℃下加热反应2-4h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得。
优选地，所述碳纳米管的直径为40-60nm，长度为1-2μm。
优选地，所述混合分散液中，碳纳米管与片状六方氮化硼的重量比为1：(0.3-0.5)；所述混合分散液的固含量为3-5％。
优选地，所述二酐、二胺的摩尔比为(0.95-1.05)：1；所述聚酰胺酸溶液的固含量为12-18％。
优选地，所述混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为(0.2-0.3)：1。
优选地，所述二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐中的至少一种。
优选地，所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、2,2'-双三氟甲基-4,4'-联苯二胺中的至少一种。
优选地，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，由所述的制备方法制成。
本发明的有益效果如下：
本发明的原料中，通过在聚酰亚胺基体中同时引入碳纳米管与片状六方氮化硼，使一维的碳纳米管与二维的片状六方氮化硼共同构建形成三维网络结构，其形成的导热网络能大大提高聚酰亚胺薄膜的导热性；而且，由于碳纳米管与片状六方氮化硼之间存在相互作用，能起到一定的阻止堆积团聚的作用，从而协效提高聚酰亚胺薄膜的机械强度，片状六方氮化硼还能通过与碳纳米管形成三维网络结构，阻止碳纳米管在聚酰亚胺基体中形成导电网络，从而使得到的聚酰亚胺薄膜满足电气绝缘性的要求。进一步地，本发明采用对碳纳米管进行表面羧基化改性，对片状六方氮化硼进行表面羟基化改性处理，在碳纳米管表面接枝了羧基结构，在片状六方氮化硼表面接枝了羟基结构，一方面，能提高碳纳米管、片状六方氮化硼在聚酰亚胺基体中的分散性以及与基体的相容性，另一方面，碳纳米管表面的羧基与片状六方氮化硼表面的羟基能形成氢键作用，大大强化三维导热网络的桥联作用，从而起到协同效果，更好地提高聚酰亚胺薄膜的机械强度以及导热能力。
本发明制得的聚酰亚胺复合薄膜具有优良的机械强度、导热性，而且绝缘性能满足使用要求，有效改善了聚酰亚胺薄膜的使用性能以及应用范围。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将碳纳米管、片状六方氮化硼加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散均匀，得到固含量为4％的混合分散液，其中碳纳米管与片状六方氮化硼的重量比为1：0.4；
S2、在氮气保护下，将均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚按摩尔比为1：1加入N-甲基吡咯烷酮中进行缩聚反应，得到固含量为14％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.25：1。
实施例2
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将表面羧基化处理的碳纳米管、片状六方氮化硼加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散均匀，得到固含量为4％的混合分散液，其中表面羧基化处理的碳纳米管与片状六方氮化硼的重量比为1：0.4；
S2、在氮气保护下，将均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚按摩尔比为1：1加入N-甲基吡咯烷酮中进行缩聚反应，得到固含量为14％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.25：1。
片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为：将片状六方氮化硼在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.8％的片状六方氮化硼分散液，然后在110℃油浴条件下处理12h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中片状六方氮化硼的D50粒径为6.45μm。
实施例3
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将碳纳米管、表面羟基化处理的片状六方氮化硼加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散均匀，得到固含量为4％的混合分散液，其中碳纳米管与表面羟基化处理的片状六方氮化硼的重量比为1：0.4；
S2、在氮气保护下，将均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚按摩尔比为1：1加入N-甲基吡咯烷酮中进行缩聚反应，得到固含量为14％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.25：1。
片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为：将片状六方氮化硼在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.8％的片状六方氮化硼分散液，然后在110℃油浴条件下处理12h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中片状六方氮化硼的D50粒径为6.45μm。
实施例4
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将表面羧基化处理的碳纳米管、表面羟基化处理的片状六方氮化硼加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散均匀，得到固含量为4％的混合分散液，其中表面羧基化处理的碳纳米管与表面羟基化处理的片状六方氮化硼的重量比为1：0.4；
S2、在氮气保护下，将均苯四甲酸二酐、4,4'-二氨基二苯醚按摩尔比为1：1加入N-甲基吡咯烷酮中进行缩聚反应，得到固含量为14％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.25：1。
片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为：将片状六方氮化硼在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.8％的片状六方氮化硼分散液，然后在110℃油浴条件下处理12h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中片状六方氮化硼的D50粒径为6.45μm。
碳纳米管表面羧基化处理的方法为：将碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按照碳纳米管的重量：浓硝酸的体积比＝1g：80mL的比例混合均匀，然后在85℃下加热反应3h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中碳纳米管的直径为40-60nm，长度为1-2μm。
实施例5
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将表面羧基化处理的碳纳米管、表面羟基化处理的片状六方氮化硼加入N,N-二甲基乙酰胺中，超声分散均匀，得到固含量为3％的混合分散液，其中表面羧基化处理的碳纳米管与表面羟基化处理的片状六方氮化硼的重量比为1：0.3；
S2、在氮气保护下，将3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、对苯二胺胺按摩尔比为0.95：1加入N,N-二甲基乙酰胺中进行缩聚反应，得到固含量为12％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.2：1。
片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为：将片状六方氮化硼在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.8％的片状六方氮化硼分散液，然后在110℃油浴条件下处理12h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中片状六方氮化硼的D50粒径为6.45μm。
碳纳米管表面羧基化处理的方法为：将碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按照碳纳米管的重量：浓硝酸的体积比＝1g：80mL的比例混合均匀，然后在85℃下加热反应3h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中碳纳米管的直径为40-60nm，长度为1-2μm。
实施例6
一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、将表面羧基化处理的碳纳米管、表面羟基化处理的片状六方氮化硼加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散均匀，得到固含量为5％的混合分散液，其中表面羧基化处理的碳纳米管与表面羟基化处理的片状六方氮化硼的重量比为1：0.5；
S2、在氮气保护下，将3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3’-二甲氧基联苯胺按摩尔比为1.05：1加入N-甲基吡咯烷酮中进行缩聚反应，得到固含量为18％的聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其中混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为0.3：1。
片状六方氮化硼表面羟基化处理的方法为：将片状六方氮化硼在浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中分散均匀，得到质量分数为0.8％的片状六方氮化硼分散液，然后在110℃油浴条件下处理12h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中片状六方氮化硼的D50粒径为6.45μm。
碳纳米管表面羧基化处理的方法为：将碳纳米管与浓度为68％的浓硝酸按照碳纳米管的重量：浓硝酸的体积比＝1g：80mL的比例混合均匀，然后在85℃下加热反应3h，冷却后过滤、洗涤、干燥，即得，其中碳纳米管的直径为40-60nm，长度为1-2μm。
试验例
对实施例1-4制得的聚酰亚胺复合薄膜进行性能测试，膜厚为25μm。拉伸强度按照GBT 13542-2006的标准测试，导热系数采用Hot Disk-热常数分析仪进行测试。测试结果如表1所示：
表1聚酰亚胺复合薄膜的性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
拉伸强度(MPa) 175 188 182 204
导热系数(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) 0.82 0.93 0.88 1.19
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将碳纳米管、片状六方氮化硼加入溶剂中，超声分散均匀，得到混合分散液；
S2、在氮气保护下，将二酐、二胺加入溶剂中进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；
S3、将所述混合分散液与聚酰胺酸溶液混合均匀，然后涂覆在基底上，经过干燥、热亚胺化，得到高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述片状六方氮化硼为经过表面羟基化处理的片状六方氮化硼；所述片状六方氮化硼的D50粒径为5-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为经过表面羧基化处理的碳纳米管；所述碳纳米管的直径为40-60nm，长度为1-2μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合分散液中，碳纳米管与片状六方氮化硼的重量比为1：(0.3-0.5)；所述混合分散液的固含量为3-5％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二酐、二胺的摩尔比为(0.95-1.05)：1；所述聚酰胺酸溶液的固含量为12-18％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合分散液与聚酰胺酸溶液的重量比为(0.2-0.3)：1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二酐为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、2,2'-双(3,4-二羧苯基)六氟丙烷四酸二酐中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、2,2'-双三氟甲基-4,4'-联苯二胺中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
10.一种高强度高导热聚酰亚胺复合薄膜，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制成。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112023702A (zh) * 2020-09-07 2020-12-04 湖北中烟工业有限责任公司 一种羟基化氮化硼复合膜及其制备方法和应用
CN113214736A (zh) * 2021-05-10 2021-08-06 常熟市方舟绝缘材料有限责任公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法及其快速收卷装置
CN113604046A (zh) * 2021-09-02 2021-11-05 大同共聚(西安)科技有限公司 一种氮化硼/碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法
CN113881080A (zh) * 2021-10-12 2022-01-04 上海工程技术大学 一种基于三明治结构的高导热低介电薄膜及其制备方法
CN114481355A (zh) * 2022-02-17 2022-05-13 苏州鸿凌达电子科技股份有限公司 一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法
CN115044205A (zh) * 2022-06-21 2022-09-13 太湖方舟新材料科技有限公司 一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115637045A (zh) * 2022-11-01 2023-01-24 合肥工业大学 一种导热电绝缘聚酰亚胺薄膜
CN117683258A (zh) * 2023-11-21 2024-03-12 哈尔滨理工大学 一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100279045A1 (en) * 2007-12-25 2010-11-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polyimide tube, process for producing the same and fixing belt
EP3240099A1 (de) * 2016-04-29 2017-11-01 Häusermann GmbH Verfahren zur herstellung eines elektronischen gerätes in der form eines spritzgussteils mit eingelegter leiterplatte
CN107652432A (zh) * 2017-09-28 2018-02-02 无锡顺铉新材料有限公司 一种导热聚酰亚胺薄膜
CN109438735A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺基复合薄膜及其制备方法
CN109929129A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 长安大学 一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN110626030A (zh) * 2019-09-25 2019-12-31 桂林电子科技大学 一种高导热聚酰亚胺多层复合薄膜及其制备方法
CN110776657A (zh) * 2019-11-05 2020-02-11 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100279045A1 (en) * 2007-12-25 2010-11-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Polyimide tube, process for producing the same and fixing belt
EP3240099A1 (de) * 2016-04-29 2017-11-01 Häusermann GmbH Verfahren zur herstellung eines elektronischen gerätes in der form eines spritzgussteils mit eingelegter leiterplatte
CN107652432A (zh) * 2017-09-28 2018-02-02 无锡顺铉新材料有限公司 一种导热聚酰亚胺薄膜
CN109438735A (zh) * 2018-11-08 2019-03-08 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺基复合薄膜及其制备方法
CN109929129A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 长安大学 一种羧基化碳纳米管/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN110626030A (zh) * 2019-09-25 2019-12-31 桂林电子科技大学 一种高导热聚酰亚胺多层复合薄膜及其制备方法
CN110776657A (zh) * 2019-11-05 2020-02-11 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112023702A (zh) * 2020-09-07 2020-12-04 湖北中烟工业有限责任公司 一种羟基化氮化硼复合膜及其制备方法和应用
CN112023702B (zh) * 2020-09-07 2022-02-08 湖北中烟工业有限责任公司 一种羟基化氮化硼复合膜及其制备方法和应用
CN113214736A (zh) * 2021-05-10 2021-08-06 常熟市方舟绝缘材料有限责任公司 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法及其快速收卷装置
CN113604046A (zh) * 2021-09-02 2021-11-05 大同共聚(西安)科技有限公司 一种氮化硼/碳纳米管/聚酰亚胺复合材料的制备方法
CN113881080A (zh) * 2021-10-12 2022-01-04 上海工程技术大学 一种基于三明治结构的高导热低介电薄膜及其制备方法
CN113881080B (zh) * 2021-10-12 2023-05-30 上海工程技术大学 一种基于三明治结构的高导热低介电薄膜及其制备方法
CN114481355A (zh) * 2022-02-17 2022-05-13 苏州鸿凌达电子科技股份有限公司 一种基于六方氮化硼制备导热绝缘膜的方法
CN115044205A (zh) * 2022-06-21 2022-09-13 太湖方舟新材料科技有限公司 一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115044205B (zh) * 2022-06-21 2023-10-10 太湖方舟新材料科技有限公司 一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN115637045A (zh) * 2022-11-01 2023-01-24 合肥工业大学 一种导热电绝缘聚酰亚胺薄膜
CN117683258A (zh) * 2023-11-21 2024-03-12 哈尔滨理工大学 一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用
CN117683258B (zh) * 2023-11-21 2024-09-06 哈尔滨理工大学 一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用

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