CN111704798A - 一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其原料包括：二胺单体、二酐单体和填料，其中，填料为氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅。本发明还公开了上述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明在具有良好耐高温性能的同时，具有良好的机械性能和绝缘性能。

Description

一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺凭借其优异的热稳定性、良好的力学性能和电学性能，被广泛应用于电气电子等领域。随着电气电子行业的不断发展，需要提供具有更好耐热性能的聚酰亚胺薄膜，以适应市场的需求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法，本发明在具有良好耐高温性能的同时，具有良好的机械性能和绝缘性能。
本发明提出的一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其原料包括：二胺单体、二酐单体和填料，其中，填料为氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅。
优选地，填料的含量为20-25wt％。
优选地，氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅的重量比为1:0.8-1。
优选地，氮化硼纳米片的尺寸小于100×100nm，厚度为8-10nm。
优选地，改性纳米二氧化硅为3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅。
优选地，二胺单体为2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺。
优选地，二酐单体为3,3’,4,4’-联苯四酸酐。
上述二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:1。
本发明还公开了上述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化硼纳米片、部分二胺单体与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液1；将改性纳米二氧化硅、剩余二胺单体与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液2；
S2、在惰性气体氛围中，向溶液1中加入部分二酐单体，水浴室温反应30-50min，然后加入溶液2混匀，再加入剩余二酐单体，继续水浴室温反应1.5-2h得到聚酰胺酸溶液；取聚酰胺酸溶液脱泡，涂覆于基板表面，然后亚胺化，冷却至室温，脱膜得到耐高温聚酰亚胺薄膜。
优选地，在S2中，亚胺化的程序为：100-120℃保温1h，200-220℃保温0.5h，280-300℃保温0.5h，350-360℃保温20min。
优选地，在S1中，溶液1和溶液2中的二胺单体的重量相同。
优选地，在S2中，两次加入的二酐单体的重量相同。
有益效果：
本发明选用适宜尺寸的氮化硼纳米片与改性纳米二氧化硅以适宜比例相互配合，使得改性纳米二氧化硅围绕在氮化硼纳米片周围，并且在聚酰亚胺中均匀分散，避免氮化硼纳米片的团聚，使得薄膜在获得良好的热高温性能的同时，仍然保持较好的机械性能；另外氮化硼纳米片与纳米二氧化硅以适宜比例发挥协同作用，在提高薄膜耐热性的同时，薄膜的介电损耗并没有太大变化，保持了较好的绝缘性能；选用合适的制备工艺使得氮化硼纳米片与纳米二氧化硅可以分散更加均匀，进一步保持薄膜的机械性能；选用合适的二胺、二酐单体可以进一步提供本发明的耐热性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其原料包括：2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐和填料，其中，填料为尺寸小于100×100nm，厚度为8-10nm的氮化硼纳米片和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅，填料的含量为20wt％；氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅的重量比为1:1；2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐的摩尔比为1:1。
本发明还公开了上述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化硼纳米片、部分2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液1；将改性纳米二氧化硅、剩余2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液2，其中，溶液1和溶液2中的2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺的重量相同；
S2、在惰性气体氛围中，向溶液1中加入部分3,3’,4,4’-联苯四酸酐，水浴室温反应30min，然后加入溶液2混匀，再加入剩余3,3’,4,4’-联苯四酸酐，继续水浴室温反应2h得到聚酰胺酸溶液；取聚酰胺酸溶液脱泡，涂覆于基板表面，然后100-120℃保温1h，200-220℃保温0.5h，280-300℃保温0.5h，350-360℃保温20min亚胺化，冷却至室温，脱膜得到耐高温聚酰亚胺薄膜，其中，两次加入的3,3’,4,4’-联苯四酸酐的重量相同。
实施例2
一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其原料包括：2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐和填料，其中，填料为尺寸小于100×100nm，厚度为8-10nm的氮化硼纳米片和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅，填料的含量为25wt％；氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅的重量比为1:0.8；2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐的摩尔比为1:1。
本发明还公开了上述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化硼纳米片、部分2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液1；将改性纳米二氧化硅、剩余2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液2，其中，溶液1和溶液2中的2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺的重量相同；
S2、在惰性气体氛围中，向溶液1中加入部分3,3’,4,4’-联苯四酸酐，水浴室温反应50min，然后加入溶液2混匀，再加入剩余3,3’,4,4’-联苯四酸酐，继续水浴室温反应1.5h得到聚酰胺酸溶液；取聚酰胺酸溶液脱泡，涂覆于基板表面，然后100-120℃保温1h，200-220℃保温0.5h，280-300℃保温0.5h，350-360℃保温20min亚胺化，冷却至室温，脱膜得到耐高温聚酰亚胺薄膜，其中，两次加入的3,3’,4,4’-联苯四酸酐的重量相同。
实施例3
一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其原料包括：2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐和填料，其中，填料为尺寸小于100×100nm，厚度为8-10nm的氮化硼纳米片和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅，填料的含量为22wt％；氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅的重量比为1:0.9；2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺、3,3’,4,4’-联苯四酸酐的摩尔比为1:1。
本发明还公开了上述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氮化硼纳米片、部分2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液1；将改性纳米二氧化硅、剩余2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液2，其中，溶液1和溶液2中的2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺的重量相同；
S2、在惰性气体氛围中，向溶液1中加入部分3,3’,4,4’-联苯四酸酐，水浴室温反应40min，然后加入溶液2混匀，再加入剩余3,3’,4,4’-联苯四酸酐，继续水浴室温反应1.7h得到聚酰胺酸溶液；取聚酰胺酸溶液脱泡，涂覆于基板表面，然后100-120℃保温1h，200-220℃保温0.5h，280-300℃保温0.5h，350-360℃保温20min亚胺化，冷却至室温，脱膜得到耐高温聚酰亚胺薄膜，其中，两次加入的3,3’,4,4’-联苯四酸酐的重量相同。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜，无填料，其他同实施例3。
检测实施例1-3和对比例1薄膜的介电常数，并且考察薄膜与铜箔的粘结情况，结果如下表所示：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
热分解温度(℃) 612 623 616 543
介电常数 4.1 4.2 4.1 3.5
1000Hz介电损耗 0.0035 0.0037 0.0036 0.0025
100Hz电导率(S/m) 7.5×10<sup>-12</sup> 7.8×10<sup>-12</sup> 7.54×10<sup>-12</sup> 3.0×10<sup>-12</sup>
拉伸强度(MPa) 150 141 145 156
弯曲强度(MPa) 185 176 180 191
由上表可以看出，相较于未添加填料的聚酰亚胺薄膜(对比例1)，本发明具有较好的耐高温性能，虽然介电常数有所增加，但是介电损耗、电导率、拉伸强度、弯曲强度均变化不大，可见本发明在具有较好的耐高温性能的同时，仍然保持较好的机械性能和绝缘性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其原料包括：二胺单体、二酐单体和填料，其中，填料为氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，填料的含量为20-25wt％。
3.根据权利要求1或2所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，氮化硼纳米片和改性纳米二氧化硅的重量比为1:0.8-1。
4.根据权利要求1-3任一项所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，氮化硼纳米片的尺寸小于100×100nm，厚度为8-10nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，改性纳米二氧化硅为3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求1-5任一项所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，二胺单体为2,2’-二甲基-4,4’-二氨基联苯胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述耐高温聚酰亚胺薄膜，其特征在于，二酐单体为3,3’,4,4’-联苯四酸酐。
8.一种如权利要求1-7任一项所述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氮化硼纳米片、部分二胺单体与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液1；将改性纳米二氧化硅、剩余二胺单体与N,N-二甲基乙酰胺超声分散均匀得到溶液2；
S2、在惰性气体氛围中，向溶液1中加入部分二酐单体，水浴室温反应30-50min，然后加入溶液2混匀，再加入剩余二酐单体，继续水浴室温反应1.5-2h得到聚酰胺酸溶液；取聚酰胺酸溶液脱泡，涂覆于基板表面，然后亚胺化，冷却至室温，脱膜得到耐高温聚酰亚胺薄膜。
9.根据权利要求8所述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S2中，亚胺化的程序为：100-120℃保温1h，200-220℃保温0.5h，280-300℃保温0.5h，350-360℃保温20min。
10.根据权利要求8或9所述耐高温聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，在S1中，溶液1和溶液2中的二胺单体的重量相同；优选地，在S2中，两次加入的二酐单体的重量相同。
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