CN111253601A - 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111253601A
CN111253601A CN202010219309.5A CN202010219309A CN111253601A CN 111253601 A CN111253601 A CN 111253601A CN 202010219309 A CN202010219309 A CN 202010219309A CN 111253601 A CN111253601 A CN 111253601A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
polyimide film
modified nano
dimensionally stable
thermally conductive
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010219309.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111253601B (zh
Inventor
方晓栋
宋丽英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taihu Fangzhou New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Taihu Fangzhou New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taihu Fangzhou New Material Technology Co ltd filed Critical Taihu Fangzhou New Material Technology Co ltd
Priority to CN202010219309.5A priority Critical patent/CN111253601B/zh
Publication of CN111253601A publication Critical patent/CN111253601A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111253601B publication Critical patent/CN111253601B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1046—Polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
    • C08G73/105—Polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain with oxygen only in the diamino moiety
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1057—Polyimides containing other atoms than carbon, hydrogen, nitrogen or oxygen in the main chain
    • C08G73/106—Polyimides containing other atoms than carbon, hydrogen, nitrogen or oxygen in the main chain containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
    • C08G73/1071—Wholly aromatic polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C08K2003/382—Boron-containing compounds and nitrogen
    • C08K2003/385—Binary compounds of nitrogen with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，向芳香型二胺溶液中加入填料混匀，然后加入芳香型二酐，进行反应，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)溶液，继续反应得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，烘干，亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅。本发明还公开了一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，按照上述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法制得。本发明导热性好，高温时尺寸稳定。

Description

一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)薄膜具有良好的耐高温、高强度、低介电等性能，广泛应用于电子、电气绝缘基材等方面。
随着电子信息技术的飞速发展，电子器件和集成电器的尺寸不断缩小，运行速度越来越快，从而散发出大量的热量。而热量的积聚会严重影响电子器件和电路运行的稳定性，甚至会带来安全隐患。
而常规用作电子电路绝缘基材的聚酰亚胺薄膜，其导热系数一般均低于0.2Wm-1K-1，所制备器件散热效果不理想，长期处于高温状态，也会影响聚酰亚胺薄膜的尺寸稳定性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法，本发明导热性好，高温时尺寸稳定。
本发明提出的一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，向芳香型二胺溶液中加入填料混匀，然后加入芳香型二酐，进行反应，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)溶液，继续反应得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，烘干，亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅。
优选地，芳香型二胺为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚中的至少一种。
优选地，芳香型二酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
优选地，高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为15-20wt％。
优选地，改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅的重量比为8-9:1。
优选地，改性纳米氮化硼、改性纳米二氧化硅均是经3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性制得。
优选地，改性纳米氮化硼的粒径为20-25nm。
优选地，改性纳米二氧化硅的粒径为10-15nm。
优选地，反应温度为40-60℃。
优选地，加入芳香型二酐，进行反应4-5h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)溶液，继续反应1-1.5h。
优选地，烘干温度为110-130℃。
优选地，亚胺化的程序为：于240-260℃保温30-50min，再于320-340℃保温20-40min。
优选地，芳香型二胺、芳香型二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.9-0.95:0.01-0.02。
优选地，中间物料的固含量为15-25wt％。
优选地，芳香型二胺溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选地，八(氨基苯基三氧硅烷)溶液的溶剂为四氢呋喃。
本发明还提出一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，按照上述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法制得。
本发明通过在制备中间物料即聚酰胺酸树脂的过程中，添加改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅，增加本发明的导热性能；改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅以适宜比例相互配合，并在3-氨基丙基三乙氧基硅烷的作用下均匀分散在中间物料中，且3-氨基丙基三乙氧基硅烷中氨基可以参与反应，使得填料与聚酰胺酸树脂紧密结合，进一步增加本发明的导热性能；并且适宜粒径的改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅可以进一步增加本发明的导热性能；另外本发明在聚酰胺酸树脂的制备过程中，添加八(氨基苯基三氧硅烷)与芳香型二胺、芳香型二酐以适宜比例反应，促进聚酰胺酸树脂的交联，提高聚酰亚胺薄膜的热稳定性，降低聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数，从而增加薄膜在高温时的尺寸稳定性；并且本发明的导热性能和低的热膨胀系数相互配合，可以使薄膜的高温迅速传导出去，降低薄膜的温度，从而进一步保持薄膜的高温尺寸稳定性，而低的热膨胀系数进一步增加本发明的导热性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，向4,4'-二氨基二苯醚的N,N-二甲基乙酰胺溶液中加入填料混匀，然后加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，于40℃反应5h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的四氢呋喃溶液，继续反应1.5h，然后用N,N-二甲基乙酰胺调节固含量为25wt％得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，于110℃烘干，然后于260℃保温30min，再于340℃保温20min进行亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为粒径为20-25nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和粒径为10-15nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅的重量比为9:1；
高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为15wt％；
4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.95:0.01。
实施例2
一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，向对苯二胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液中加入填料混匀，然后加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，于60℃反应4h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的四氢呋喃溶液，继续反应1h，然后用N,N-二甲基乙酰胺调节固含量为15wt％得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，于130℃烘干，然后于240℃保温50min，再于320℃保温40min进行亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为粒径为20-25nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和粒径为10-15nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅的重量比为8:1；
高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为20wt％；
对苯二胺、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.9:0.02。
实施例3
一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，向3,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液中加入填料混匀，然后加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，于45℃反应4.8h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的四氢呋喃溶液，继续反应1.4h，然后用N-甲基吡咯烷酮调节固含量为18wt％得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，于125℃烘干，然后于245℃保温45min，再于325℃保温35min进行亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为粒径为20-25nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和粒径为10-15nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅的重量比为8.2:1；
高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为18wt％；
3,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.92:0.018。
实施例4
一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，向4,4'-二氨基二苯醚的N-甲基吡咯烷酮溶液中加入填料混匀，然后加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，于55℃反应4.2h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的四氢呋喃溶液，继续反应1.2h，然后用N-甲基吡咯烷酮调节固含量为22wt％得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，于115℃烘干，然后于255℃保温35min，再于335℃保温25min进行亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为粒径为20-25nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和粒径为10-15nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅的重量比为8.8:1；
高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为16wt％；
4,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.94:0.012。
实施例5
一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：在氮气氛围中，向3,4'-二氨基二苯醚的N,N-二甲基乙酰胺溶液中加入填料混匀，然后加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，于50℃反应4.5h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)的四氢呋喃溶液，继续反应1.3h，然后用N,N-二甲基乙酰胺调节固含量为20wt％得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，于120℃烘干，然后于250℃保温40min，再于330℃保温30min进行亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为粒径为20-25nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和粒径为10-15nm的3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅；
3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米氮化硼和3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性纳米二氧化硅的重量比为8.5:1；
高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为17wt％；
3,4'-二氨基二苯醚、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.93:0.015。
对比例1
无填料，其他同实施例5。
对比例2
无八(氨基苯基三氧硅烷)，其他同实施例5。
对比例3
无填料，无八(氨基苯基三氧硅烷)，其他同实施例5。
检测实施例1-5和对比例1-3制得的聚酰亚胺薄膜的性能，结果如下表所示：
Figure BDA0002425522030000071
由上表可以看出，本发明在保持良好机械性能的同时，具有良好的导热率、高温尺寸稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，向芳香型二胺溶液中加入填料混匀，然后加入芳香型二酐，进行反应，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)溶液，继续反应得到中间物料；取中间物料脱泡并涂布于基板表面，烘干，亚胺化，脱膜得到高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其中，填料为改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，芳香型二胺为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺、3,4'-二氨基二苯醚中的至少一种；优选地，芳香型二酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
3.根据权利要求1或2所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜中，填料的终含量为15-20wt％；优选地，改性纳米氮化硼和改性纳米二氧化硅的重量比为8-9:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，改性纳米氮化硼、改性纳米二氧化硅均是经3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性制得。
5.根据权利要求1-4任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，改性纳米氮化硼的粒径为20-25nm；优选地，改性纳米二氧化硅的粒径为10-15nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，反应温度为40-60℃；优选地，加入芳香型二酐，进行反应4-5h，然后加入八(氨基苯基三氧硅烷)溶液，继续反应1-1.5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，烘干温度为110-130℃；优选地，亚胺化的程序为：于240-260℃保温30-50min，再于320-340℃保温20-40min。
8.根据权利要求1-7任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，芳香型二胺、芳香型二酐和八(氨基苯基三氧硅烷)的摩尔比为1:0.9-0.95:0.01-0.02；优选地，中间物料的固含量为15-25wt％。
9.根据权利要求1-8任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，芳香型二胺溶液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮；优选地，八(氨基苯基三氧硅烷)溶液的溶剂为四氢呋喃。
10.一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于，按照权利要求1-9任一项所述高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜的制备方法制得。
CN202010219309.5A 2020-03-25 2020-03-25 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Active CN111253601B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010219309.5A CN111253601B (zh) 2020-03-25 2020-03-25 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010219309.5A CN111253601B (zh) 2020-03-25 2020-03-25 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111253601A true CN111253601A (zh) 2020-06-09
CN111253601B CN111253601B (zh) 2022-10-14

Family

ID=70942506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010219309.5A Active CN111253601B (zh) 2020-03-25 2020-03-25 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111253601B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635525A (zh) * 2020-07-03 2020-09-08 浙江中科玖源新材料有限公司 一种低介电常数疏水聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111704798A (zh) * 2020-07-03 2020-09-25 浙江中科玖源新材料有限公司 一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111748113A (zh) * 2020-07-03 2020-10-09 浙江中科玖源新材料有限公司 一种耐热低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113512214A (zh) * 2021-03-30 2021-10-19 浙江中科玖源新材料有限公司 一种阻隔性好的透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140080954A1 (en) * 2012-09-19 2014-03-20 Chandrashekar Raman Methods for making thermally conductve compositions containing boron nitride
CN106589374A (zh) * 2017-01-04 2017-04-26 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法及由该方法制备得到的聚酰亚胺薄膜
US20190106541A1 (en) * 2017-10-11 2019-04-11 Ohio Aerospace Institute Porous cross-linked partially aliphatic polyimide networks

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140080954A1 (en) * 2012-09-19 2014-03-20 Chandrashekar Raman Methods for making thermally conductve compositions containing boron nitride
CN106589374A (zh) * 2017-01-04 2017-04-26 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法及由该方法制备得到的聚酰亚胺薄膜
US20190106541A1 (en) * 2017-10-11 2019-04-11 Ohio Aerospace Institute Porous cross-linked partially aliphatic polyimide networks

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周文英等: "《导热高分子材料》", 30 April 2014, 国防工业出版社 *
张盼盼等: "透明耐高温聚酰亚胺薄膜的制备及形状记忆性能的研究", 《复旦学报(自然科学版)》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111635525A (zh) * 2020-07-03 2020-09-08 浙江中科玖源新材料有限公司 一种低介电常数疏水聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111704798A (zh) * 2020-07-03 2020-09-25 浙江中科玖源新材料有限公司 一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111748113A (zh) * 2020-07-03 2020-10-09 浙江中科玖源新材料有限公司 一种耐热低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111704798B (zh) * 2020-07-03 2022-11-15 浙江中科玖源新材料有限公司 一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113512214A (zh) * 2021-03-30 2021-10-19 浙江中科玖源新材料有限公司 一种阻隔性好的透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113512214B (zh) * 2021-03-30 2023-11-14 浙江中科玖源新材料有限公司 一种阻隔性好的透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111253601B (zh) 2022-10-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111253601B (zh) 一种高温尺寸稳定导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN109897378B (zh) 一种包含功能化碳量子点的聚酰亚胺复合薄膜及制备方法
CN107189436B (zh) 一种聚酰亚胺纳米泡沫及其制备方法
CN106750435B (zh) 一种低介电常数有序多孔聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN101168598A (zh) 高导热性、低热膨胀系数的超厚聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN106366334B (zh) 一种低介电常数低介电损耗因子的聚酰亚胺薄膜的制备方法
CN108794748B (zh) 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN109942851A (zh) 一种低介电常数聚酰亚胺杂化薄膜及应用
CN110218321B (zh) 一种聚酰胺酸及其制备方法、聚酰亚胺导热薄膜及其制备方法
CN112679770B (zh) 一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
WO2022242547A1 (zh) 一种聚酰亚胺多孔膜及其制备方法
CN111748113A (zh) 一种耐热低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113201136A (zh) 一种聚酰亚胺树脂的制备方法及其薄膜
CN110885556A (zh) 一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111925543A (zh) 一种低湿、低热膨胀系数聚酰亚胺复合薄膜材料及制备方法
CN111635525A (zh) 一种低介电常数疏水聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN112646372B (zh) 一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜及其应用
CN112646179B (zh) 一种低介电聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN111704798B (zh) 一种耐高温聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN113527881A (zh) 一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法
CN109054018B (zh) 一种聚酰胺酸溶液及其制备方法
CN114479074B (zh) 一种耐高温透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法、应用
CN114230791B (zh) 本征型低介电含氟聚酰亚胺薄膜及其制备方法
CN109912615A (zh) 苯并脂环族二酐及低介电常数聚酰亚胺前体薄膜
CN109627472A (zh) 一种高导热高拉伸弹性模量聚酰亚胺薄膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: A thermal conductive polyimide film with high temperature dimensional stability and its preparation method

Effective date of registration: 20230711

Granted publication date: 20221014

Pledgee: Taihu County Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: TAIHU FANGZHOU NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980047974

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right