CN110885556B - 一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法，该薄膜包括以下原料：聚酰胺酸溶液，导热功能液；所述聚酰胺酸溶液的原料包括二胺、1,3,5‑三氨基苯、二酐、第一溶剂；所述导热功能液的原料包括纳米导热填料、硅烷偶联剂、第二溶剂；其中，所述第一溶剂、第二溶剂为非质子极性溶剂，所述第二溶剂与第一溶剂相同或互溶。本发明制得的导热交联聚酰亚胺薄膜在保证了一定的绝缘性能的前提下，其导热系数比市场上常规的聚酰亚胺薄膜要高2.5倍以上，同时机械性能和热稳定性都得到了一定的改善，能够满足微电子领域散热材料的使用要求。

Description

一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种综合性能卓越的有机聚合物薄膜，可以在-270℃～400℃范围内长期使用，且具有优良的绝缘性能，在当今许多高新技术产业，尤其是微电子、柔性显示、航空航天等领域发挥着重要的作用。
随着微电子高密度组装技术与集成技术的飞速发展，电子设备的组装密度急剧增加，从而使得电子元器件的体积迅速缩小，同时电子设备运行时产生的热量却没有减少的趋势，要使电子元器件能够长期高效稳定地正常工作，具有高散热性能的绝缘材料在当今微电子领域中是不可或缺的。然而，普通聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W·m-1k-1，无法及时疏导电子元器件运行过程中产生的热量，大大限制了其在微电子领域的应用。
目前提高聚酰亚胺薄膜导热性能的主要方式有两种：第一种是在聚酰亚胺分子内掺杂大量的导热添加剂形成导热网链，然而此种方法必须添加聚酰亚胺重量20％以上的导热添加剂才会使聚酰亚胺薄膜的导热系数有一个明显的提升，随之牺牲的是薄膜的外观、机械性能以及其他重要的特性；第二种是将聚酰亚胺薄膜碳化、石墨化后形成具有石墨层状结构的高导热石墨膜，其具有超高的导热系数，然而绝缘性能却遭到了极大的降低，无法适用于大多数的绝缘场合。如何在保持聚酰亚胺薄膜机械性能和绝缘性能的前提下，尽可能地提高其导热系数，是微电子材料领域一个重要的研究课题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种导热交联聚酰亚胺薄膜及其制备方法，以制备得到具有高导热系数、高强度、高模量、低热收缩率的绝缘聚酰亚胺薄膜。
本发明提出的一种导热交联聚酰亚胺薄膜，包括以下原料：
聚酰胺酸溶液，导热功能液；
所述聚酰胺酸溶液的原料包括二胺、1,3,5-三氨基苯、二酐、第一溶剂；
所述导热功能液的原料包括纳米导热填料、硅烷偶联剂、第二溶剂；
其中，所述第一溶剂、第二溶剂为非质子极性溶剂，所述第二溶剂与第一溶剂相同或互溶。
优选地，所述二胺、1,3,5-三氨基苯、二酐的摩尔比为x：y：[(0.992～0.998)·(x+1.5y)],式中x：y＝(10～50)：1。
优选地，所述聚酰胺酸溶液的制备方法为：在惰性气氛下将二胺溶于第一溶剂中，加入相当于所述二胺摩尔量85～90％的二酐，搅拌反应后加入1,3,5-三氨基苯，再加入余量二酐，搅拌反应得到聚酰胺酸溶液。
优选地，所述反应温度为15～25℃。
优选地，所述二胺由4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺组成，其中4,4'-二氨基二苯醚的摩尔量占二胺总摩尔量的80～100％；优选地，所述二酐为均苯四甲酸二酐或3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐；优选地，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
优选地，所述聚酰胺酸溶液的固含量为15～25wt％，粘度为1600～3800泊。
优选地，所述硅烷偶联剂的质量为纳米导热填料质量的2～5％，所述导热功能液的固含量为5～10wt％；优选地，所述纳米导热填料为纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氧化铝中的一种，优选地，所述纳米导热填料的平均粒径为30～100nm；优选地，所述硅烷偶联剂为KH550、KH570、KH792中的一种。
优选地，所述纳米导热填料的质量为聚酰胺酸溶液中固体质量的1-5％。
一种所述的导热交联聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、在第二溶剂中加入纳米导热填料和硅烷偶联剂，分散均匀得到导热功能液；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入所述导热功能液，分散均匀得到混合溶液；
S3、将所述混合溶液涂布在玻璃板上，经干燥、剥离得到凝胶膜；
S4、将所述凝胶膜进行亚胺化处理，然后进行热处理，即得导热交联聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述步骤S3中的干燥温度为60～180℃，干燥时间为20～100min；优选地，所述步骤S4中，亚胺化处理温度为220～450℃，亚胺化处理时间为5～15min；优选地，所述步骤S4中，热处理温度为200～300℃，时间为3～10min。
本发明的有益效果如下：
1、本发明引入了含有三个氨基官能团的1,3,5-三氨基苯，与适合的二胺、二酐配合反应，能够形成具有一定交联度的聚酰亚胺分子，聚合物整体的致密性和规整度得到了改善，提高了分子内和分子间电子络合作用力，构成大π共轭体系，从而形成良好的电子导热通路。普通聚酰亚胺薄膜的导热系数为0.16W·m-1k-1，而本发明的导热交联聚酰亚胺薄膜的导热系数可以达到0.45～2.2W·m-1k-1。同时，交联聚酰亚胺薄膜的机械性能和热稳定性也得到了一定的改善。
2、本发明在聚酰胺酸中加入了纳米导热填料和硅烷偶联剂。氮化硼、氮化铝、氧化铝是非常优秀的导热无机添加剂，然而它们本身与聚酰胺酸的相容性很差，直接加入会导致无机颗粒团聚，从而引起薄膜外观和机械性能等方面的劣化。使用纳米级别的填料，并配合硅烷偶联剂对无机颗粒表面进行改性，能够显著增加无机颗粒与聚合物分子间的相容性，得到具有良好综合性能的聚酰亚胺薄膜。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种导热交联聚酰亚胺薄膜，制备方法如下：
(1)在充满氮气的反应釜内，反应温度为15℃的条件下，将200.23g(1.0mol)的4,4'-二氨基二苯醚溶解于2412g的N,N-二甲基甲酰胺中，然后将185.40g(0.85mol)的均苯四甲酸二酐加入其中搅拌反应30min，继续向反应液中加入2.46g(0.02mol)的1,3,5-三氨基苯，搅拌20min溶解后继续向反应液中加入37.52g(0.172mol)的均苯四甲酸二酐，搅拌反应120min，得到固含量为15wt％的聚酰胺酸溶液，粘度为1600泊，；
(2)向82g N,N-二甲基甲酰胺中加入4.26g纳米氮化硼(平均粒径为30nm)和0.085g KH550，搅拌、超声分散后得到导热功能液；将导热功能液加入到聚酰胺酸溶液中，利用高速剪切分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡；
(3)将混合溶液涂布到玻璃板上，置于鼓风干燥箱内，先在160℃下干燥10min，然后在180℃下干燥10min，剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入高温干燥箱内，在450℃温度下亚胺化处理5min，最后放入鼓风干燥箱内，200℃热处理10min，得到厚度为25μm的导热交联聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种导热交联聚酰亚胺薄膜，制备方法如下：
(1)在充满氮气的反应釜内，反应温度为20℃的条件下，将180.21g(0.90mol)的4,4'-二氨基二苯醚和10.81g(0.10mol)的对苯二胺溶解于2048g的N,N-二甲基乙酰胺中，之后将258.91g(0.88mol)的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐加入其中搅拌反应30min，继续向反应液中加入6.16g(0.05mol)的1,3,5-三氨基苯，搅拌30min溶解后继续向反应液中加入55.90g(0.19mol)的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐，搅拌反应120min，得到固含量为20wt％的聚酰胺酸溶液，粘度为2500泊，；
(2)向183g N,N-二甲基乙酰胺中加入15.36g纳米氮化铝(平均粒径为50nm)和0.54g KH570，搅拌、超声分散后得到导热功能液；将导热功能液加入到聚酰胺酸溶液中，利用高速剪切分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡；
(3)将混合溶液涂布到玻璃板上，置于鼓风干燥箱内，先在120℃下干燥30min，然后在140℃下干燥10min，再在160℃温度下干燥10min，剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入高温干燥箱内，先在380℃温度下亚胺化处理5min，再在430℃温度下亚胺化处理5min，最后放入鼓风干燥箱内，250℃热处理5min，得到厚度为25μm的导热交联聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种导热交联聚酰亚胺薄膜，制备方法如下：
(1)在充满氮气的反应釜内，反应温度为25℃的条件下，将160.18g(0.80mol)的4,4'-二氨基二苯醚和21.63g(0.20mol)的对苯二胺溶解于1333g的N,N-二甲基乙酰胺中，之后将196.31g(0.90mol)的均苯四甲酸二酐加入其中搅拌反应30min，继续向反应液中加入12.32g(0.10mol)的1,3,5-三氨基苯，搅拌40min溶解后继续向反应液中加入54.03g(0.2477mol)的均苯四甲酸二酐，搅拌反应120min，得到固含量为25wt％的聚酰胺酸溶液，粘度为3800泊；
(2)向210g N,N-二甲基乙酰胺中加入22.22g纳米氧化铝(平均粒径为100nm)和1.11g KH792，搅拌、超声分散后得到导热功能液；将导热功能液加入到聚酰胺酸溶液中，利用高速剪切分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡；
(3)将混合溶液涂布到玻璃板上，置于鼓风干燥箱内，先在60℃下干燥60min，然后在120℃下干燥30min，再在150℃温度下干燥10min，剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入高温干燥箱内，先在220℃下亚胺化处理3min，然后在270℃下亚胺化处理3min，再在320℃下亚胺化处理3min，再在370℃下亚胺化处理3min，再在420℃下亚胺化处理3min，最后放入鼓风干燥箱内，300℃热处理3min，得到厚度为25μm的导热交联聚酰亚胺薄膜。
将上述实施例1-3所制得的导热交联聚酰亚胺薄膜与市场上常规的聚酰亚胺薄膜进行性能检测比较，结果如表1所示:
表1：聚酰亚胺薄膜性能测试结果
项目 拉伸强度 模量 体积电阻率 热收缩率 导热系数
单位 MPa GPa Ω·cm ％ W·m<sup>-1</sup>k<sup>-1</sup>
实施例1 243 3.8 3.3×10<sup>15</sup> 0.14 0.45
实施例2 230 5.1 8.6×10<sup>14</sup> 0.08 1.14
实施例3 216 4.7 2.4×10<sup>13</sup> 0.03 2.20
常规聚酰亚胺薄膜 220 3.0 10<sup>16</sup> 0.15 0.16
由表1可以看出，通过本发明制得的导热交联聚酰亚胺薄膜在保证了一定的绝缘性能的前提下，其导热系数比市场上常规的聚酰亚胺薄膜要高2.5倍以上，同时机械性能和热稳定性都得到了一定的改善，能够满足微电子领域散热材料的使用要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括以下原料：
聚酰胺酸溶液，导热功能液；
所述聚酰胺酸溶液的原料包括二胺、1,3,5-三氨基苯、二酐、第一溶剂；
所述导热功能液的原料包括纳米导热填料、硅烷偶联剂、第二溶剂；
其中，所述第一溶剂、第二溶剂为非质子极性溶剂，所述第二溶剂与第一溶剂相同或互溶；所述二胺由4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺组成，其中4,4'-二氨基二苯醚的摩尔量占二胺总摩尔量的80~100%；所述二酐为均苯四甲酸二酐或3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐；所述纳米导热填料为纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氧化铝中的一种，所述纳米导热填料的平均粒径为30~100nm；所述二胺、1,3,5-三氨基苯、二酐的摩尔比为x：y：[（0.992~0.998）•（x+1.5y）],式中x：y=（10~50）：1；
所述聚酰胺酸溶液的制备方法为：在惰性气氛下将二胺溶于第一溶剂中，加入相当于所述二胺摩尔量85~90%的二酐，搅拌反应后加入1,3,5-三氨基苯，再加入余量二酐，搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；
所述的导热交联聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括下述步骤：
S1、在第二溶剂中加入纳米导热填料和硅烷偶联剂，分散均匀得到导热功能液；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入所述导热功能液，分散均匀得到混合溶液；
S3、将所述混合溶液涂布在玻璃板上，经干燥、剥离得到凝胶膜；
S4、将所述凝胶膜进行亚胺化处理，然后进行热处理，即得导热交联聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述反应温度为15~25℃。
3.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液的固含量为15~25wt%，粘度为1600~3800泊。
5.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂的质量为纳米导热填料质量的2~5%，所述导热功能液的固含量为5~10wt%；所述硅烷偶联剂为KH550、KH570、KH792中的一种。
6.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述纳米导热填料的质量为聚酰胺酸溶液中固体质量的1-5%。
7.根据权利要求1所述的导热交联聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述步骤S3中的干燥温度为60~180℃，干燥时间为20~100min；所述步骤S4中，亚胺化处理温度为220~450℃，亚胺化处理时间为5~15min；所述步骤S4中，热处理温度为200~300℃，时间为3~10min。
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