CN109337100B - 一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：将稠环二胺和稠环二酐按摩尔比1:0.995‑1.005，在氮气环境下置于非质子极性溶剂中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；在聚酰胺酸溶液中加入纳米导热填料，利用超声分散仪将其分散均匀，得到混合溶液，其中纳米导热填料占稠环二胺和稠环二酐总量的5%‑20wt%；将混合溶液在镜面钢板上涂布，干燥、剥离得到凝胶膜；将凝胶膜四周固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化，即得到高导热稠环聚酰亚胺薄膜。本发明所制得的高导热稠环聚酰亚胺薄膜的导热系数高达1.8~6.0W•m‑1k‑1，同时具有高强度、高模量等性能。

Description

一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，特别涉及一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种性能最好的薄膜类绝缘材料，同时还具备卓越的耐热性能和力学性能，已经被广泛地应用于柔性印刷电路基材、微电子集成电路和特种电器等领域。
随着各类电子产品越来越趋于小型化，微电子处于高速化运行和高密度状态下，导致集成电路和电子元器件产生大量的热量，如果无法及时进行疏导，就会影响电子元器件的正常运行，甚至出现安全方面的问题。然而，普通聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W·m-1k-1，限制了其在微电子领域的应用。
现有公开了多种提高聚酰亚胺薄膜导热系数的技术方法，大多数是通过向聚酰胺酸中添加导热填料，在体系中形成导热网链实现的。但是，导热网链的形成意味着要添加大量的导热填料，不可避免地会引起力学性能下降的问题。目前，在保持聚酰亚胺薄膜力学性能的基础上提高其导热系数，是学术界和工业界亟待解决的一个研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，以制备得到具有高导热系数、高强度、高模量性能的聚酰亚胺薄膜。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：
S1、在氮气环境下将稠环二胺溶于非质子极性溶剂中，再将稠环二酐分批加入到稠环二胺溶液中反应后，得到聚酰胺酸溶液，所述稠环二胺与稠环二酐的摩尔比为1:0.995-1.005；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米导热填料，并利用超声分散仪分散均匀得到混合溶液，所述纳米导热填料占稠环二胺和稠环二酐总量的5-20wt％；
S3、将混合溶液在镜面钢板上涂布，经干燥、剥离后得到凝胶膜，将凝胶膜的周边固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化后，得到高导热稠环聚酰亚胺薄膜。
进一步，所述稠环二胺为1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘和2,6-二氨基蒽醌中的一种或多种；所述稠环二酐为1,4,5,8-萘四甲酸二酐和二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐中的一种或两种；
进一步，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步，所述S1中的反应温度为15-25℃，所述稠环二酐分三个批次加入，且第一批次加入的稠环二酐的摩尔量等于稠环二胺的总摩尔量的90％，第三批次加入的稠环二酐的摩尔量小于等于稠环二胺的总摩尔量的1％；每批次加入稠环二酐后的反应时间为30min。
进一步，所述S1中得到的聚酰胺酸溶液的固含量为15-20wt％，粘度为1000-2200泊。
进一步，所述纳米导热填料为纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝中的一种，纳米导热填料的平均粒径为30nm。
进一步，所述S3中的干燥温度为140-180℃，干燥时间为10-20min；亚胺化温度为400-450℃，亚胺化时间为3-5min。
本发明优点如下：
1、本发明在聚合物中引入了稠环结构，聚合物具有超大π共轭体系，能够形成良好的电子导热通路。在集成电路等电子领域中使用时，微电子处于高速运行状态下会产生大量的热，热量如果不能及时得到疏散会导致元器件无法正常运行。而普通聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W·m-1k-1，远不能满足微电子领域的散热需求。现有增加导热系数的技术通常是单纯地向聚酰亚胺的前驱体(聚酰胺酸)中加入导热填料。但是要显著提高薄膜的导热系数，必须在其内部形成完整的导热网链，这意味着必须加入大量的导热填料，不可避免地导致薄膜力学性能的大幅降低。本发明的聚合物内存在大量的稠环结构，具有超大π共轭体系，自身能够形成良好的电子导热通路，加入少量的导热填料即可达到理想的导热效果，从而在提高薄膜导热系数的同时，又在很大程度上保持了其优异的力学性能。
2、由于稠环结构的存在会使得聚合物的结晶度大大增加，排列整齐的晶格能够通过热振动导热，即声子导热，从而在一定程度上提高了聚酰亚胺薄膜的导热系数。
3、本发明在聚酰胺酸中加入了纳米导热填料。氮化硼、氧化镁、氧化铝是非常优秀的导热材料，能够非常显著地提高薄膜的导热系数，同时使用纳米级别的填料，不会明显引起材料其他性能的劣化，能够获得综合性能良好的聚酰亚胺薄膜。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明目的，而非限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：
S1、在15℃充满氮气的反应釜内，将15.820g(0.1mol)的1,4-二氨基萘溶解于241g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，之后分三次分别将24.136g(0.090mol)、2.414g(0.009mol)、0.134g(0.0005mol)的1,4,5,8-萘四甲酸二酐加入其中搅拌反应，每次添加稠环二酐后的反应时间为30min。得到固含量为15％的聚酰胺酸溶液，粘度为1000泊。
S2、向聚酰胺酸溶液中加入2.125g纳米氧化铝(平均粒径为30nm)，利用超声分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡。
S3、将混合溶液涂布到镜面钢板上后，置于鼓风干燥箱内，在140℃温度下干燥20min。剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入亚胺化炉内，在400℃温度下亚胺化5min。得到厚度为25μm的高导热稠环聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：
S1、在20℃充满氮气的反应釜内，将23.824g(0.1mol)的2,6-二氨基蒽醌溶解于287g的N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中，之后分三次分别将35.310g(0.090mol)、3.531g(0.009mol)、0.392g(0.001mol)的二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐加入其中搅拌反应，每次添加稠环二酐后的反应时间为30min。得到固含量为15％的聚酰胺酸溶液，粘度为1750泊。
S2、向聚酰胺酸溶液中加入6.306g纳米氧化镁(平均粒径为30nm)，利用超声分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡。
S3、将混合溶液涂布到镜面钢板上后，置于鼓风干燥箱内，在150℃温度下干燥15min。剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入亚胺化炉内，在430℃温度下亚胺化4min。得到厚度为25μm的高导热稠环聚酰亚胺薄膜。
实施例3：
一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：
S1、在25℃充满氮气的反应釜内，将4.746g(0.03mol)的1,4-二氨基萘、4.746g(0.03mol)的1,5-二氨基萘和9.530(0.04mol)的2,6-二氨基蒽醌溶解于184g的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，之后分三次分别将24.136g(0.090mol)的1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2.682g(0.010mol)的1,4,5,8-萘四甲酸二酐、0.196g(0.0005mol)的二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐加入其中搅拌反应，每次添加稠环二酐的反应时间为30min。得到固含量为20％的聚酰胺酸溶液，粘度为2200泊。
S2、向聚酰胺酸溶液中加入9.207g纳米氮化硼(平均粒径为30nm)，利用超声分散仪将其分散均匀得到混合溶液，真空脱泡。
S3、将混合溶液涂布到镜面钢板上后，置于鼓风干燥箱内，在180℃温度下干燥10min。剥离得到凝胶膜，将之四周固定金属框架上，放入亚胺化炉内，在450℃温度下亚胺化3min。得到厚度为25μm的高导热稠环聚酰亚胺薄膜。
将上述实施例1-3所制得的高导热稠环聚酰亚胺薄膜与市场上常规的聚酰亚胺薄膜进行性能检测比较，结果如表1所示。
表1：
Figure BDA0001721389520000041
Figure BDA0001721389520000051
由表1可以看出，通过本发明制得的高导热稠环聚酰亚胺薄膜的导热系数比市场上常规的聚酰亚胺薄膜要高10倍以上，与此同时还保留了聚酰亚胺薄膜高强度、高模量等优点，充分满足了微电子领域散热封装材料的要求。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1、在氮气环境下将稠环二胺溶于非质子极性溶剂中，再将稠环二酐分批加入到稠环二胺溶液中反应后，得到聚酰胺酸溶液，所述稠环二胺与稠环二酐的摩尔比为1:0.995-1.005；所述稠环二胺为1,4-二氨基萘、1,5-二氨基萘和2,6-二氨基蒽醌中的一种或多种；所述稠环二酐为1,4,5,8-萘四甲酸二酐和二萘嵌苯-3,4,9,10-四甲酸二酐中的一种或两种；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米导热填料，并利用超声分散仪分散均匀得到混合溶液，所述纳米导热填料占稠环二胺和稠环二酐总量的5-20wt％；
S3、将混合溶液在镜面钢板上涂布，经干燥、剥离后得到凝胶膜，将凝胶膜的周边固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化后，得到高导热稠环聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中的反应温度为15-25℃，所述稠环二酐分三个批次加入，且第一批次加入的稠环二酐的摩尔量等于稠环二胺的总摩尔量的90％，第三批次加入的稠环二酐的摩尔量小于等于稠环二胺的总摩尔量的1％；每批次加入稠环二酐后的反应时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述S1中得到的聚酰胺酸溶液的固含量为15-20wt％，粘度为1000-2200泊。
5.根据权利要求1所述的一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述纳米导热填料为纳米氮化硼、纳米氧化镁、纳米氧化铝中的一种，纳米导热填料的平均粒径为30nm。
6.根据权利要求1所述的一种高导热稠环聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述S3中的干燥温度为140-180℃，干燥时间为10-20min；亚胺化温度为400-450℃，亚胺化时间为3-5min。
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