CN111925540A - 高介电常数的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高介电常数的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜及其制备方法。采用一种简便的方法合成高质量的CsPbBr3钙钛矿粉末，并溶解于DMF溶剂中得到CsPbBr3/DMF溶液；然后通过溶液共混制备不同比例的CsPbBr3/PAA前驱体，再将共混溶液经过涂膜加热，涂膜，经过热亚胺化得到纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。与现有技术相比，本发明的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜具有更高的介电常数(4.03～11.5)，而且保持着聚酰亚胺优异的热学及力学性能。均匀分散在聚酰胺酸膜中的钙钛矿，在热亚胺化过程中重新结晶，形成纳米钙钛矿，为20～600纳米，提高了其介电常数。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺复合膜及其制备方法，特别涉及聚酰亚胺和纳米钙钛矿CsPbX3的复合膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是一类具有优异的热稳定性、机械性能及电性能的高性能高分子材料，广泛应用于汽车、航空航天、微电子等高科技领域。纯的聚酰亚胺介电常数较小(约2.5～3.5)，限制其应用于高密度储能容器。通常把高介电陶瓷、导电金属粒子(银、铜、铝等)、碳材料或有机物质加入聚酰亚胺中制备高储能聚酰亚胺基复合材料。然而，添加物质与聚酰亚胺的不相容性、分布的不均匀性以及增加的介电损耗等，都会影响聚酰亚胺基复合材料广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高介电常数的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜及其制备方法。
本发明提供的一种纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯(ODA)与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐在搅拌条件下，于-5～20℃反应6～12小时，得到聚酰胺酸溶液；在有机溶剂中加入钙钛矿CsPbX3粉末，超声分散后得到钙钛矿CsPbX3溶液，之后加入所述聚酰胺酸溶液，在0～25℃下搅拌5～20小时，得到纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰胺酸共混溶液；其中，CsPbX3为CsPbBr3、CsPbCl3或CsPbI3；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbX3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在平板上，在40～60℃烘6～12小时，再在60～100℃干燥6～12小时，最后在200～400℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜。
优选地，所述搅拌条件为以300～1200rpm的速度搅拌。
优选地，所述聚酰胺酸溶液的特性粘度为1.0～3.5dl/g。
优选地，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或者N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
优选地，所述钙钛矿CsPbX3溶液的固含量为1％、3％、7％、10％或20％。
优选地，所述平板为玻璃板。
上述方法得到的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜，具有很高的介电常数，能够用于制备高温薄膜电容器。
本发明的技术效果是：通过将钙钛矿粉溶液与聚酰胺酸溶液在特定条件下共混，然后亚胺化处理获得了高介电常数、高性能的纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜，克服了纯聚酰亚胺介电常数低等问题；制备的复合膜膜介电常数在4.6～11.2之间，介电损耗小于0.5(106Hz),拉伸强度为30～122MPa，5％热分解温度高于500℃，热学性能和力学性能都适于制备高温薄膜电容器。
附图说明
图1为电子扫描电镜图；其中，a图显示了钙钛矿在聚酰胺酸中的分布，b图显示了纳米钙钛矿在聚酰亚胺中的分布。
具体实施方式
下面将结合实施例1～5来详细说明本发明所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质，但不能对本发明的实施和保护范围构成任何限定。
实施例1：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，在1200rpm的机械搅拌下，于20℃反应6小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMF中加入钙钛矿CsPbBr3粉末，超声分散后得到透明的钙钛矿CsPbBr3溶液，控制钙钛矿CsPbBr3溶液的固含量为1％；之后加入所述聚酰胺酸溶液，在25℃下搅拌5小时，得到1％钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在玻璃板上，在玻璃板上均匀涂膜，再转移在烘胶台上，在40℃烘6小时，再转入真空烘箱在60℃干燥6小时，将聚酰胺酸络合物膜在200℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜，钙钛矿CsPbBr3含量为1％。所得的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的介电性能，其介电常数为4.31(102Hz)，均大于普通的聚酰亚胺的介电常数(2.5～3.5)，介电损耗小于0.08(105Hz)。所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的机械性能，其拉伸强度为117.5MPa，断裂伸长率为7.3％。而且，纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的热学性能，氮气氛围中5％失重温度为533℃，800℃最后残留重量为52.8％。
实施例2：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，在1200rpm的机械搅拌下，于20℃反应6小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMF中加入钙钛矿CsPbBr3粉末，超声分散后得到透明的钙钛矿CsPbBr3溶液，控制钙钛矿CsPbBr3溶液的固含量为5％；之后加入所述聚酰胺酸溶液，在25℃下搅拌5小时，得到5％钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在玻璃板上，在玻璃板上均匀涂膜，再转移在烘胶台上，在40℃烘6小时，再转入真空烘箱在60℃干燥6小时，将聚酰胺酸络合物膜在200℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜，钙钛矿CsPbBr3含量为5％，见附图1。所得的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的介电性能，其介电常数为5.05(102Hz)，均大于普通的聚酰亚胺的介电常数(2.5～3.5)，介电损耗小于0.09(105Hz)。所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的机械性能，其拉伸强度为91.7MPa，断裂伸长率为7.1％。而且，纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的热学性能，氮气氛围中5％失重温度为532℃，800℃最后残留重量为55.2％。
实施例3：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，在1200rpm的机械搅拌下，于20℃反应6小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMF中加入钙钛矿CsPbBr3粉末，超声分散后得到透明的钙钛矿CsPbBr3溶液，控制钙钛矿CsPbBr3溶液的固含量为7％；之后加入所述聚酰胺酸溶液，在25℃下搅拌5小时，得到7％钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在玻璃板上，在玻璃板上均匀涂膜，再转移在烘胶台上，在40℃烘6小时，再转入真空烘箱在60℃干燥6小时，将聚酰胺酸络合物膜在200℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜，钙钛矿CsPbBr3含量为7％。所得的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的介电性能，其介电常数为5.39(102Hz)，均大于普通的聚酰亚胺的介电常数(2.5-3.5)，介电损耗小于0.097(105Hz)。所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的机械性能，其拉伸强度为84.2MPa，断裂伸长率为6.37％。纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的热学性能，氮气氛围中5％失重温度为536℃，800℃最后残留重量为56.2％。
实施例4：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，在1200rpm的机械搅拌下，于20℃反应6小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMF中加入钙钛矿CsPbBr3粉末，超声分散后得到透明的钙钛矿CsPbBr3溶液，控制钙钛矿CsPbBr3溶液的固含量为10％；之后加入所述聚酰胺酸溶液，在25℃下搅拌5小时，得到10％钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在玻璃板上，在玻璃板上均匀涂膜，再转移在烘胶台上，在40℃烘6小时，再转入真空烘箱在60℃干燥6小时，将聚酰胺酸络合物膜在200℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜，钙钛矿CsPbBr3含量为10％。所得的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的介电性能，其介电常数为5.73(102Hz)，均大于普通的聚酰亚胺的介电常数(2.5～3.5)，介电损耗小于0.11(105Hz)。所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的机械性能，其拉伸强度为80.1MPa，断裂伸长率为6.12％。纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的热学性能，氮气氛围中5％失重温度为544℃，800℃最后残留重量为56.7％。
实施例5：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐，在1200rpm的机械搅拌下，于20℃反应6小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMF中加入钙钛矿CsPbBr3粉末，超声分散后得到透明的钙钛矿CsPbBr3溶液，控制钙钛矿CsPbBr3溶液的固含量为20％；之后加入所述聚酰胺酸溶液，在25℃下搅拌5小时，得到20％钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbBr3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在玻璃板上，在玻璃板上均匀涂膜，再转移在烘胶台上，在40℃烘6小时，再转入真空烘箱在60℃干燥6小时，将聚酰胺酸络合物膜在200℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜，钙钛矿CsPbBr3含量为20％。所得的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的介电性能，其介电常数为7.5(102Hz)，均大于普通的聚酰亚胺的介电常数(2.5-3.5)，介电损耗小于0.17(105Hz)。所制备的纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的机械性能，其拉伸强度为60.2MPa，断裂伸长率为6.1％。纳米钙钛矿CsPbBr3/聚酰亚胺复合膜具有优异的热学性能，氮气氛围中5％失重温度为567℃，800℃最后残留重量为61.2％。
由图1可知，均匀分散在聚酰胺酸膜中的钙钛矿CsPbBr3，在亚胺化加热过程中重新结晶，形成纳米钙钛矿CsPbBr3，纳米颗粒的粒径分布范围为20～500纳米。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的保护范围应由权利要求限定。
Claims (8)
1.一种纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)预聚阶段：将4,4′-二氨基联苯与3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐在搅拌条件下，于-5～20℃反应6～12小时，得到聚酰胺酸溶液；在有机溶剂中加入钙钛矿CsPbX3粉末，超声分散后得到钙钛矿CsPbX3溶液，之后加入所述聚酰胺酸溶液，在0～25℃下搅拌5～20小时，得到纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰胺酸共混溶液；其中，所述CsPbX3为CsPbBr3、CsPbCl3或CsPbI3；
(2)热亚胺化阶段：将步骤(1)得到的钙钛矿CsPbX3/聚酰胺酸共混溶液倾倒在平板上，在40～60℃烘6～12小时，再在60～100℃干燥6～12小时，最后在200～400℃下亚胺化，即可得纳米钙钛矿CsPbX3/聚酰亚胺复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌条件为以300～1200rpm的速度搅拌。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚酰胺酸溶液的特性粘度为1.0～3.5dl/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或者N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述钙钛矿CsPbX3溶液的固含量为1％、3％、7％、10％或20％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述平板为玻璃板。
7.根据权利要求1～6任一权利要求所述的方法得到的CsPbX3/rGO/聚酰亚胺复合膜。
8.根据权利要求7所述的CsPbX3/rGO/聚酰亚胺复合膜在制备高温薄膜电容器中的应用。
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101070427A (zh) * | 2007-05-18 | 2007-11-14 | 西安交通大学 | 钛酸锶钡/聚酰亚胺介电可调复合材料厚膜的制备方法 |
| US20130035447A1 (en) * | 2010-03-30 | 2013-02-07 | Kolon Industries, Inc. | Polyimide film |
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-
2020
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Patent Citations (3)
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