CN115058037A - 一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜及制备方法。本发明将3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐与4,4‑二氨基二苯醚在在‑5℃~5℃反应，得到聚酰胺酸溶液；将纳米蒙脱土颗粒超声分散在有机溶液中，再加入所述纳米蒙脱土，得到纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液；将所述纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液涂覆到平板上后进行干燥并亚胺化，得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜的介电常数在2.5~3.0之间，介电损耗小于0.5（106Hz），拉伸强度为60~123MPa，5%热分解温度高于500℃，可以用作电池隔膜。
Description
技术领域
本发明属于聚酰亚胺复合材料技术领域，具体涉及一种聚酰亚胺基复合膜的制备方法。
背景技术
信息技术的高速发展与社会需求的不断提高对器件小型化和超高集成度提出了越来越高的要求。聚酰亚胺薄膜材料作为一种具有高强度、高模量、化学稳定性和优异绝缘性的工程材料，被认为是微电子器件中理想的绝缘介质材料，在微电子领域中作为封装材料，超大规模集成电路中的绝缘介质材料具有非常诱人的应用前景。而由于聚酰亚胺的分子链是极性链，同时某些刚性链聚酰亚胺由于取向作用使其介电性能具有各向异性，其本身低介电性能并不突出，无法满足集成电路中对层间介低介电常数介质的要求；而针对目前利用价格昂贵的含氟二酐或二胺单体作为原料来合成氟化的低介电聚酰亚胺薄膜；不光价格高，而且合成工艺复杂，同时介电常数高。
发明内容
基于上述背景技术，有必要研发一种具有合成工艺简单，成本低廉，同时具备低介电常数的聚酰亚胺复合膜，充分扩展其应用的广泛性。
本发明的目的在于提供具有低介电常数、耐高温的一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜及制备方法。
本发明提供的一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜制备方法，包括以下步骤：
将3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与4,4-二氨基二苯醚在在-5℃~5℃反应，得到聚酰胺酸溶液；将纳米蒙脱土颗粒超声分散在有机溶液中，得到纳米蒙脱土溶液，再将所述聚酰胺酸溶液加入到所述纳米蒙脱土溶液中，在搅拌条件下于0℃~5℃反应，得到纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液；
将所述纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液涂覆到平板上后进行干燥并于200℃~400℃的条件下进行亚胺化，得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
优选地，所述有机溶液为DMAC，所述超声分散具体为2~6小时。
优选地，所述纳米蒙脱土颗粒的粒径为40~100 nm。
优选地，所述纳米蒙脱土溶液的固含量为1%~20%。
优选地，所述搅拌条件是指400~1200 rpm的搅拌。
优选地，所述干燥具体为在50~60℃烘4~10小时后再在50~100℃干燥6~12小时。
优选地，所述聚酰胺酸溶液的特征粘度为1.0~3.5 dl/g。
所述的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜的可以用作电池隔膜。
所述蒙脱土/聚酰亚胺复合膜的介电常数2.5~3.2。
本发明的技术效果：通过将纳米蒙脱土溶液与聚酰胺酸溶液在特定条件下共混，然后热亚胺化处理获得低介电常数的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，制备的复合薄膜介电常数在2.5~3.0之间，介电损耗小于0.5（106Hz）。拉伸强度为60~123MPa，5%热分解温度高于500℃，可以用作电池隔膜。
附图说明
图1为纳米蒙脱土在聚酰胺酸中分布的扫描电镜图
图2为纳米蒙脱土在聚酰亚胺中分布的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供的一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜及制备方法，可以包括以下步骤：
1）预聚阶段：
将3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与4,4-二氨基二苯醚在-5℃~5℃反应2~12小时，得到聚酰胺酸溶液；再取一定量粒径为40~100 nm的纳米蒙脱土颗粒超声分散在DMAC溶液中，之后加入所述聚酰胺酸溶液，在0℃~5℃搅拌2~6小时，得到纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液；
2）热亚胺化阶段：
将纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到平板上，在50~60℃烘4~10小时，再转入真空烘箱在50~100℃干燥6~12小时，在200℃~400℃高温管式炉中进行亚胺化即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜；
下面将结合具体实施例来详细说明本发明所具有的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质，但不能对本发明的实施和保护范围构成任何限定。
实施例一：
（1）预聚阶段：
取等比例的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐（BPDA, 2.94g, 0.01mol）与4,4-二氨基二苯醚（ODA, 2.00g, 0.01mol），在800rpm的机械搅拌下，于-5℃反应10小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMAC溶液中加入纳米蒙脱土颗粒，超声分散4小时，控制纳米蒙脱土溶液的固含量为1%；之后加入所述聚酰胺酸溶液在5℃下搅拌4小时，得到1%纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液。
（2）热亚胺化阶段：
将步骤（1）得到的纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到玻璃板上，瑞后转移到烘胶台上，在60℃烘5小时，再转入真空烘箱在100℃干燥6小时，讲聚酰胺酸络合物膜在300℃下亚胺化，即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，纳米蒙脱土含量为1%，所得的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜其介电常数为3.0（102Hz），低于普通聚酰亚胺的介电常数（3.5-3.8），介电损耗小于0.06（105Hz）。氮气氛围中5%热失重温度为534℃，800℃残重率大于53%。拉伸强度为151MPa，断裂伸长率为15.4%，具有好的热学性能和优异的力学性能。
实施例二：
（1）预聚阶段：
取等比例的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐（BPDA, 2.94g, 0.01mol）与4,4-二氨基二苯醚（ODA, 2.00g, 0.01mol），在800rpm的机械搅拌下，于-5℃反应10小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMAC溶液中加入纳米蒙脱土颗粒，超声分散4小时，控制纳米蒙脱土溶液的固含量为3%；之后加入所述聚酰胺酸溶液在5℃下搅拌4小时，得到3%纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液。
（2）热亚胺化阶段：
将步骤（1）得到的纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到玻璃板上，瑞后转移到烘胶台上，在60℃烘5小时，再转入真空烘箱在100℃干燥6小时，讲聚酰胺酸络合物膜在300℃下亚胺化，即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，纳米蒙脱土含量为3%，所得的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜其介电常数为2.9（102Hz），低于普通聚酰亚胺的介电常数（3.5-3.8），介电损耗小于0.08（105Hz）。氮气氛围中5%热失重温度为542℃，800℃残重率大于56%。拉伸强度为140 MPa，断裂伸长率为13.4%。具有好的热学性能和优异的力学性能。
实施例三：
（1）预聚阶段：
取等比例的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐（BPDA, 2.94g, 0.01mol）与4,4-二氨基二苯醚（ODA, 2.00g, 0.01mol），在800rpm的机械搅拌下，于-5℃反应10小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMAC溶液中加入纳米蒙脱土颗粒，超声分散4小时，控制纳米蒙脱土溶液的固含量为5%；之后加入所述聚酰胺酸溶液在5℃下搅拌4小时，得到5%纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液。
（2）热亚胺化阶段：
将步骤（1）得到的纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到玻璃板上，瑞后转移到烘胶台上，在60℃烘5小时，再转入真空烘箱在100℃干燥6小时，讲聚酰胺酸络合物膜在300℃下亚胺化，即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，纳米蒙脱土含量为5%，所得的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜其介电常数为2.8（102Hz），低于普通聚酰亚胺的介电常数（3.5-3.8），介电损耗小于0.1（105Hz）。氮气氛围中5%热失重温度为548℃，800℃残重率大于59%。拉伸强度为135MPa，断裂伸长率为11.5%。具有好的热学性能和优异的力学性能。
实施例四：
（1）预聚阶段：
取等比例的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐（BPDA, 2.94g, 0.01mol）与4,4-二氨基二苯醚（ODA, 2.00g, 0.01mol），在800rpm的机械搅拌下，于-5℃反应10小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMAC溶液中加入纳米蒙脱土颗粒，超声分散4小时，控制纳米蒙脱土溶液的固含量为8%；之后加入所述聚酰胺酸溶液在5℃下搅拌4小时，得到8%纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液。
（2）热亚胺化阶段：
将步骤（1）得到的纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到玻璃板上，瑞后转移到烘胶台上，在60℃烘5小时，再转入真空烘箱在100℃干燥6小时，讲聚酰胺酸络合物膜在300℃下亚胺化，即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，纳米蒙脱土含量为8%，所得的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜其介电常数为2.6（102Hz），低于普通聚酰亚胺的介电常数（3.5-3.8），介电损耗小于0.12（105Hz）。氮气氛围中5%热失重温度为556℃，800℃残重率大于63%。拉伸强度为123MPa，断裂伸长率为10.4%。具有好的热学性能和优异的力学性能。
实施例五：
（1）预聚阶段：
取等比例的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐（BPDA, 2.94g, 0.01mol）与4,4-二氨基二苯醚（ODA, 2.00g, 0.01mol），在800rpm的机械搅拌下，于-5℃反应10小时，得到聚酰胺酸溶液；在DMAC溶液中加入纳米蒙脱土颗粒，超声分散4小时，控制纳米蒙脱土溶液的固含量为10%；之后加入所述聚酰胺酸溶液在5℃下搅拌4小时，得到10%纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液。
（2）热亚胺化阶段：
将步骤（1）得到的纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液均匀涂覆到玻璃板上，瑞后转移到烘胶台上，在60℃烘5小时，再转入真空烘箱在100℃干燥6小时，讲聚酰胺酸络合物膜在300℃下亚胺化，即可得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
本实施例所制备的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，纳米蒙脱土含量为10%，所得的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜其介电常数为2.6（102Hz），低于普通聚酰亚胺的介电常数（3.5-3.8），介电损耗小于0.15（105Hz）。氮气氛围中5%热失重温度为563℃，800℃残重率大于68%。拉伸强度为113MPa，断裂伸长率为9.2%。具有好的热学性能和优异的力学性能。
Claims (10)
1.一种纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜及制备方法，包括以下步骤：
将3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与4,4-二氨基二苯醚在在-5℃~5℃反应，得到聚酰胺酸溶液；将纳米蒙脱土颗粒超声分散在有机溶液中，得到纳米蒙脱土溶液，再将所述聚酰胺酸溶液加入到所述纳米蒙脱土溶液中，在搅拌条件下于0℃~5℃反应，得到纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液；
将所述纳米蒙脱土/聚酰胺酸共混溶液涂覆到平板上后进行干燥并于200℃~400℃的条件下进行亚胺化，得到纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶液为DMAC，所述超声分散具体为2~6小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米蒙脱土颗粒的粒径为40~100 nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米蒙脱土溶液的固含量为1%~ 20%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述搅拌条件是指400~1200 rpm的搅拌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述干燥具体为在50~60℃烘4~10小时后再在50~100℃干燥6~12小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚酰胺酸溶液的特征粘度为1.0~3.5dl/g。
8.根据权利要求1~7任一权利要求所述的方法得到的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜。
9.根据权利要求8所述的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜的应用，其特征在于：所述纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜用作电池隔膜。
10.根据权利要求8所述的纳米蒙脱土/聚酰亚胺复合膜，其特征在于：所述蒙脱土/聚酰亚胺复合膜的介电常数2.5~3.2。
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