CN115044205B - 一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括下述步骤：S1、将二胺单体A加入溶剂中混合均匀，然后加入二酐单体A搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液A；S2、将羧基化改性导热填料加入所述聚酰胺酸溶液A中分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；S3、将二胺单体B、二酐单体B加入聚酰胺酸溶液B中搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液C；S4、将聚酰胺酸溶液C流延成膜，经过热亚胺化，即得。本发明的聚酰亚胺薄膜具有高机械强度、高导热性能，适合应用于半导体绝缘材料。

Description

一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺具有优良的电气绝缘性能、热稳定性和耐化学腐蚀性能，广泛应用于航空航天、电力电子等领域。由于其具有高耐热性和低介电常数，在微电子行业中，通常使用聚酰亚胺薄膜作为芯片的层间绝缘介质。近年来，随着芯片向着微型化、集成化的方向迅速发展，在有限的体积内产生更多热量，如果不能及时导出，会使芯片的运行温度升高，影响芯片的性能。因此，对聚酰亚胺薄膜的导热性能要求逐渐提高。目前改善聚酰亚胺薄膜导热性能的方式主要是添加导热填料，但是由于导热填料与聚酰亚胺基体之间的界面结合力较低，以及其在聚酰亚胺基体中分散性较差等问题，大量添加导热填料会导致聚酰亚胺薄膜的机械性能大幅度降低。而导热填料添加量过低，则无法形成有效的导热通路，对聚酰亚胺薄膜导热性能的提升有限。因此，开发兼具高机械强度和优良导热性能的聚酰亚胺薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
本发明提出的一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将二胺单体A加入溶剂中混合均匀，然后加入二酐单体A，在惰性气体的保护下搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液A，其中二胺单体A与二酐单体A的摩尔比为(0.85-0.9):1；
S2、将羧基化改性导热填料加入所述聚酰胺酸溶液A中分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将二胺单体B、二酐单体B加入聚酰胺酸溶液B中，在惰性气体的保护下搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液C，其中二胺单体A、二胺单体B的摩尔数之和与二酐单体A、二酐单体B的摩尔数之和的比值为1:1；
S4、将所述聚酰胺酸溶液C流延成膜，经过热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述羧基化改性导热填料的制备方法包括：将氨基硅烷偶联剂和丁二酸酐加入DMF中混合均匀，然后加入导热填料分散均匀，再加入适量水搅拌反应，反应完毕后离心分离，将得到的沉淀洗涤、干燥，即得。
优选地，所述羧基化改性导热填料的制备方法中，氨基硅烷偶联剂与丁二酸酐的摩尔比为1：(1-1.2)，氨基硅烷偶联剂与DMF的比例为1g：(100-200)mL，氨基硅烷偶联剂与导热填料的质量比为1：(5-10)，DMF与水的体积比为(10-20)：1，氨基硅烷偶联剂为KH550、KH792中的至少一种。
优选地，所述羧基化改性导热填料的质量为二胺单体A、二胺单体B、二酐单体A、二酐单体B总质量的30-40％。
优选地，所述羧基化改性导热填料的制备方法中，搅拌反应的温度为30-50℃，时间为4-8h。
优选地，所述二胺单体A为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺中的至少一种；所述二胺单体B为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺中的至少一种；所述二酐单体A为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的至少一种；所述二酐单体B为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的至少一种；所述溶剂为NMP、DMAc中的至少一种。
优选地，所述导热填料为氮化硼、氧化铝中的至少一种。
其中，氮化硼可以为纳米氮化硼、微米氮化硼中的至少一种，氧化铝可以为纳米氧化铝、微米氧化铝中的至少一种。
优选地，所述纳米氮化硼的粒径为50-500nm，微米氮化硼的粒径为1-5μm。
优选地，所述纳米氧化铝的粒径为20-500nm，微米氧化铝的粒径为1-5μm。
优选地，所述导热填料由粒径为50-100nm的纳米氮化硼、粒径为300-500nm的纳米氧化铝按质量比为1：(3-5)组成。
优选地，S1中，搅拌反应的温度为10-40℃；S3中，搅拌反应的温度为10-40℃。
优选地，S1中，搅拌反应的时间为2-4h。
优选地，所述聚酰胺酸溶液C的固含量为20-25％。
优选地，所述聚酰胺酸溶液C的粘度为150-250Pa·S。
优选地，S4中，热亚胺化的具体步骤为：先在120-160℃下保温0.5-1h，然后在200-250℃下保温0.5-1h，然后在320-340℃下保温20-30min。
一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明采用氨基硅烷偶联剂与丁二酸酐在溶剂中对导热填料进行改性反应，利用氨基硅烷偶联剂的桥接作用在导热填料表面引入大量羧基，并在聚酰胺酸溶液的合成过程中，合理控制分步反应以及每步中二胺单体、二酐单体的质量比，在加入部分二胺单体、二酐单体反应后的中间聚酰胺酸溶液中加入羧基化的导热填料，利用中间聚酰胺酸溶液体系低粘度、羧基含量高的特点，使羧基化的导热填料能够在体系中分散得更加均匀，然后加入剩余的二胺单体、二酐单体，补足缺少的二胺单体继续反应，从而使导热填料能够均匀地结合在聚酰亚胺薄膜中，且结合力强，既能缓解高填充量下导热填料的团聚，改善薄膜的机械性能，又可以促进导热填料在薄膜中形成均匀的导热通路，提高聚酰亚胺的导热性能。本发明的聚酰亚胺薄膜具有高机械强度、高导热性能，适合应用于半导体绝缘材料。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
制备聚酰亚胺薄膜：
S1、将0.85mol 4,4'-二氨基二苯醚加入溶剂DMAc中混合均匀，然后加入1mol均苯四甲酸二酐，在氮气保护下于10℃下搅拌反应4h，得到聚酰胺酸溶液A；
S2、将羧基化改性导热填料加入聚酰胺酸溶液A中超声分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将0.2mol 4,4'-二氨基二苯醚、0.05mol均苯四甲酸二酐加入聚酰胺酸溶液B中，在氮气保护下于10℃下搅拌反应至粘度为180Pa·S，得到聚酰胺酸溶液C，其中聚酰胺酸溶液C的固含量为20％；
S4、将所述聚酰胺酸溶液C流延成膜，先在120℃下保温0.5h，然后在200℃下保温0.5h，然后在320℃下保温20min进行热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜。
羧基化改性导热填料的质量为S1、S3中使用的4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐总质量的30％。
羧基化改性导热填料的制备方法包括：将硅烷偶联剂KH550和丁二酸酐加入DMF中混合均匀，然后加入导热填料分散均匀，再加入适量水，在40℃下搅拌反应6h，反应完毕后离心分离，将得到的沉淀洗涤、干燥，即得，其中硅烷偶联剂KH550与丁二酸酐的摩尔比为1：1.1，硅烷偶联剂KH550与DMF的比例为1g：100mL，硅烷偶联剂KH550与纳米氧化铝的质量比为1：5，DMF与水的体积比为10：1；导热填料由粒径为50-100nm的纳米氮化硼、粒径为300-500nm的纳米氧化铝按质量比为1：4组成。
实施例2
制备聚酰亚胺薄膜：
S1、将0.9mol 4,4'-二氨基二苯醚加入溶剂DMAc中混合均匀，然后加入1mol均苯四甲酸二酐，在氮气保护下于20℃下搅拌反应3h，得到聚酰胺酸溶液A；
S2、将羧基化改性导热填料加入所述聚酰胺酸溶液A中分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将0.15mol 4,4'-二氨基二苯醚、0.05mol均苯四甲酸二酐加入聚酰胺酸溶液B中，在氮气保护下于20℃下搅拌反应至粘度为200Pa·S，得到聚酰胺酸溶液C，其中聚酰胺酸溶液C的固含量为20％；
S4、将所述聚酰胺酸溶液C流延成膜，先在140℃下保温40min，然后在220℃下保温40min，然后在330℃下保温25min进行热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜。
羧基化改性导热填料的质量为S1、S3中使用的4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐总质量的35％。
羧基化改性导热填料的制备方法同实施例1。
实施例3
制备聚酰亚胺薄膜：
S1、将0.88mol 4,4'-二氨基二苯醚加入溶剂DMAc中混合均匀，然后加入1mol均苯四甲酸二酐，在氮气保护下于40℃下搅拌反应2h，得到聚酰胺酸溶液A；
S2、将羧基化改性导热填料加入所述聚酰胺酸溶液A中分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将0.17mol 4,4'-二氨基二苯醚、0.05mol均苯四甲酸二酐加入聚酰胺酸溶液B中，在氮气保护下于40℃下搅拌反应至粘度为250Pa·S，得到聚酰胺酸溶液C，其中聚酰胺酸溶液C的固含量为25％；
S4、将所述聚酰胺酸溶液C流延成膜，先在160℃下保温1h，然后在250℃下保温1h，然后在340℃下保温30min进行热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜。
羧基化改性导热填料的质量为S1、S3中使用的4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐总质量的40％。
羧基化改性导热填料的制备方法同实施例1。
对比例1
制备聚酰亚胺薄膜：
S1、将1.05mol 4,4'-二氨基二苯醚和硅烷偶联剂改性导热填料加入溶剂DMAc中混合均匀，然后加入1.05mol均苯四甲酸二酐，在氮气保护下于10℃下搅拌反应至粘度为180Pa·S，得到聚酰胺酸溶液，其中聚酰胺酸溶液的固含量为20％；
S2、将所述聚酰胺酸溶液流延成膜，先在120℃下保温0.5h，然后在200℃下保温0.5h，然后在320℃下保温20min进行热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜。
硅烷偶联剂改性导热填料的质量为4,4'-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐总质量的30％。
硅烷偶联剂改性导热填料的制备方法包括：将硅烷偶联剂KH550加入DMF中混合均匀，然后加入导热填料分散均匀，再加入适量水，在40℃下搅拌反应6h，反应完毕后离心分离，将得到的沉淀洗涤、干燥，即得，其中硅烷偶联剂KH550与DMF的比例为1g：100mL，硅烷偶联剂KH550与纳米氧化铝的质量比为1：5，DMF与水的体积比为10：1；导热填料由粒径为50-100nm的纳米氮化硼、粒径为300-500nm的纳米氧化铝按质量比为1：4组成。
试验例
对实施例1-3和对比例1制得的聚酰亚胺薄膜进行性能测试，测试结果如表1所示：
表1
由此可见，采用本发明的方法制备聚酰亚胺薄膜，可以显著提升聚酰亚胺薄膜的导热性能和力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将二胺单体A加入溶剂中混合均匀，然后加入二酐单体A在惰性气体的保护下搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液A，其中二胺单体A与二酐单体A的摩尔比为(0.85-0.9):1；
S2、将羧基化改性导热填料加入所述聚酰胺酸溶液A中分散均匀，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将二胺单体B、二酐单体B加入聚酰胺酸溶液B中，在惰性气体的保护下搅拌反应，得到聚酰胺酸溶液C，其中，二胺单体B与二酐单体B的摩尔比为(0.15-0.2)：0.05，二胺单体A、二胺单体B的摩尔数之和与二酐单体A、二酐单体B的摩尔数之和的比值为1:1；
S4、将所述聚酰胺酸溶液C流延成膜，经过热亚胺化，得到高机械强度导热聚酰亚胺薄膜；
所述羧基化改性导热填料的制备方法包括：将氨基硅烷偶联剂和丁二酸酐加入DMF中混合均匀，然后加入导热填料分散均匀，再加入适量水搅拌反应，反应完毕后离心分离，将得到的沉淀洗涤、干燥，即得；
所述羧基化改性导热填料的制备方法中，氨基硅烷偶联剂与丁二酸酐的摩尔比为1：(1-1.2)；
所述羧基化改性导热填料的质量为二胺单体A、二胺单体B、二酐单体A、二酐单体B总质量的30-40％；
所述导热填料为氮化硼、氧化铝中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述羧基化改性导热填料的制备方法中，氨基硅烷偶联剂与DMF的比例为1g：(100-200)mL，氨基硅烷偶联剂与导热填料的质量比为1：(5-10)，DMF与水的体积比为(10-20)：1，氨基硅烷偶联剂为KH550、KH792中的至少一种，所述羧基化改性导热填料的制备方法中，搅拌反应的温度为30-50℃，时间为4-8h。
3.根据权利要求1所述的高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体A为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺中的至少一种；所述二胺单体B为4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺中的至少一种；所述二酐单体A为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的至少一种；所述二酐单体B为均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的至少一种；所述溶剂为NMP、DMAc中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，搅拌反应的温度为10-40℃；S3中，搅拌反应的温度为10-40℃。
5.根据权利要求1所述的高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺酸溶液C的固含量为20-25％。
6.根据权利要求1所述的高机械强度导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，S4中，热亚胺化的具体步骤为：先在120-160℃下保温0.5-1h，然后在200-250℃下保温0.5-1h，然后在320-340℃下保温20-30min。
7.一种高机械强度导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得。
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