CN106478950A - 一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其在氮气保护下，将摩尔比为6‑8：2‑4的芳香二胺和己二胺溶解于极性溶剂中形成二胺溶液；将摩尔比为6‑8：2‑4的芳香二酐和柔性二酐溶解于极性溶剂中形成二酐溶液；按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得聚酰胺酸溶液；加入无机填料、分散；降温至‑20～0℃，然后分别加入脱水剂、催化剂，分散、脱泡；流延到玻璃支撑体上，干燥得到凝胶膜，再将凝胶膜送进亚胺化炉进行亚胺化反应；最后热定型得到聚酰亚胺薄膜。在不使用粘结剂的情况下，即可表现出与铜箔的高粘结性，可以用来制作生产二层覆铜板。

Description

一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，具体涉及一种可与铜箔直接粘合的高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是高分子主链上含有酰亚胺环的一类化学结构高度规整的刚性链聚合物。它特殊的酰亚胺环结构使其具有优异的热稳定、机械、介电、力学、耐辐射以及耐溶剂等性能，被广泛用于汽车工业、航空航天的耐高温零部件以及印制电路材料等。随着电子产品向着轻薄化、微型化快速发展，对于印制电路材料的要求也越来越高。
印制电路板使用的挠性基材一般分为有胶基材和无胶基材，即三层覆铜板(3L-FCCL)和二层覆铜板(2L-FCCL)。其中3L-FCCL是通过胶粘剂并采用热层压工艺将铜箔和聚酰亚胺薄膜粘结起来，而胶粘剂一般会为环氧系列和丙烯酸酯类，其耐热性低、尺寸稳定性较差，易造成基材厚度较大。2L-FCCL采用铜箔和聚酰亚胺薄膜直接压合，具有更薄和更高的挠曲性、耐热性等优良性能，可以满足高密度布线对FCCL的要求，符合印制电路板的发展方向。但一般3L-FCCL用的聚酰亚胺薄膜的粘结性较低，无法直接用来制备2L-FCCL。虽然对聚酰亚胺薄膜进行低温等离子体处理后使用碱性化学品改性处理可以改善聚酰亚胺的粘结性。但这些处理方法在提高生产成本的同时，对于粘结性的提升程度不够。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，通过设计聚酰亚胺的分子结构，并控制合成制备条件得到的聚酰亚胺薄膜具有与铜箔的高粘结性，完成本发明。
本发明的技术方案如下：
一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将摩尔比为6-8：2-4的芳香二胺和己二胺溶解于极性溶剂中形成二胺溶液；
(2)将摩尔比为6-8：2-4的芳香二酐和柔性二酐溶解于极性溶剂中形成二酐溶液；
(3)按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得聚酰胺酸溶液；
(4)加入无机填料，通过搅拌使无机填料充分分散而得到聚酰胺酸复合胶液，其中无机填料的加入量为聚酰胺酸溶液中固形量的0.1～1wt％；
(5)降温至-20～0℃，然后分别加入脱水剂、催化剂，充分搅拌分散后进行脱泡处理；
(6)将脱泡后的溶液流延到玻璃支撑体上，以1-10℃/分钟的加热速率加热至50-80℃，使极性溶剂充分挥发后得到凝胶膜，再将凝胶膜送进亚胺化炉进行亚胺化反应；最后热定型得到聚酰亚胺薄膜。
进一步方案，所述芳香二胺为对苯二胺、二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲酮或4,4’-二氨基二苯砜；
所述芳香二酐为均苯二酐、3,3’,4,4’-联苯二酐、3,3’,4,4’-二苯酮二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜二酐、4,4’-氧二邻苯二酐或双酚A二酐；
所述柔性二酐为1,2,3,4-环丁烷二酐、1,2,3,4-环戊烷二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷二酐或1,2,4,5-环己烷二酐。
进一步方案，所述聚酰胺酸溶液中固含量为15-25wt％，其旋转粘度在25℃为2000-4000Pa·s。
进一步方案，所述(1)和(2)中的极性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
进一步方案，所述亚胺化反应温度为300～400℃；热定型温度为200～250℃。
进一步方案，所述脱水剂为醋酸酐，用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～4倍；催化剂为吡啶、3-甲基吡啶和异喹啉中的一种或多种，其用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～2倍。
进一步方案，所述无机填料为粘土、滑石粉、炭黑和硅胶中至少一种。
本发明制备的聚酰亚胺薄膜具有高粘结性，在不使用粘结剂的情况下，即可表现出与铜箔的高粘结性，可以用来制作生产二层覆铜板。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明在合成聚酰胺酸溶液中，同时使用了刚性和柔性的二胺与二酐，可同时保持了聚合物的刚柔链节结构，使制备的聚酰亚胺薄膜保持一定的机械强度的同时还具备热塑性，可提高薄膜与铜箔热压合时的粘结性。
2、加入无机填料可以增强高分子材料的粘结性和刚性，因此无机填料的加入可在不降低薄膜机械性能的情况下进一步增强薄膜的粘结性。同时无机填料可降低薄膜的线膨胀系数，使其在与铜箔粘结后保持更好的尺寸稳定性。
3、本发明使用了无机填料作为薄膜制备的添加剂，使制得的聚酰亚胺薄膜具有较高的机械强度，经电子拉力机测得拉伸强度普遍在180MPa以上，并且断裂伸长率保持在60％以上。
4、本发明制得的聚酰亚胺薄膜在经过电晕后，不使用粘结剂的情况下，即可具有很高的粘结性，可与铜箔直接热压合。得到的层合体，经电子拉力机测试，其剥离强度在180°方向上在10N/cm以上。
5、无机填料通常可作为塑料和橡胶加工的添加剂，可增加产品的粘度，同时无机填料的热稳定性较好，加入后可提高产品的热稳定性。
6、聚酰胺酸的合成为放热反应，在低温(-20～0℃)下分别加入脱水剂和催化剂，从而可促使聚合反应的正向进行，得到分子量较大的预聚物，产物性能较好。另外，以1-10℃/分钟的加热速率加热至80-140℃，使极性溶剂充分挥发后得到凝胶膜，促使聚酰胺酸亚胺化得到最终产物—聚酰亚胺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)在充满氮气保护气体的反应釜中，先将对苯二胺和己二胺按摩尔比为7:3溶解在DMAc溶剂中形成二胺溶液；
(2)将摩尔比为7:3的均苯二酐和1,2,3,4-环丁烷二酐溶解在DMAc溶剂中形成二酐溶液；
(3)按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得到固含量为20％、旋转粘度为3300Pa·s(25℃，B型)的聚酰胺酸溶液；
(4)加入粘土，搅拌30min使其充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液，其中粘土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.3wt％；
(5)降温到-15℃，分别加入醋酸酐(相当于酰胺酸单元的2倍当量)和异喹啉(酰胺酸单元的1倍当量)，充分搅拌分散，之后进行脱泡处理；
(6)将脱泡后的溶液流延到玻璃支撑体上，以1℃/分钟的加热速率加热至50℃使溶剂DMAc充分挥发，将得到的凝胶膜送进亚胺化炉中以400℃保持3min进行亚胺化反应；最后250℃热定型5min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
实施例2：
(1)在充满氮气保护气体的反应釜中，先将间苯二胺和己二胺按摩尔比为7:3溶解在DMF中形成二胺溶液；
(2)将摩尔比为7:3的3,3’,4,4’-联苯二酐和1,2,3,4-环戊烷二酐溶解在DMF中形成二酐溶液；
(3)按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得到固含量为15％、旋转粘度为2000Pa·s(25℃，B型)的聚酰胺酸溶液；
(4)加入滑石粉，搅拌30min使其充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液，其中粘土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的0.1wt％；
(5)降温到-20℃，分别加入醋酸酐(相当于酰胺酸单元的1倍当量)和吡啶(酰胺酸单元的2倍当量)，充分搅拌分散，之后进行脱泡处理；
(6)将脱泡后的溶液流延到玻璃支撑体上，以5℃/分钟的加热速率加热至60℃使溶剂DMF充分挥发，将得到的凝胶膜送进亚胺化炉中以380℃保持5min进行亚胺化反应；最后200℃热定型5min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
实施例3：
(1)在充满氮气保护气体的反应釜中，先将二氨基二苯醚和己二胺按摩尔比为7:3溶解在NMP中形成二胺溶液；
(2)将摩尔比为7:3的双酚A二酐和1,2,4,5-环己烷二酐溶解在NMP中形成二酐溶液；
(3)按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得到固含量为25％、旋转粘度为2700Pa·s(25℃，B型)的聚酰胺酸溶液；
(4)加入硅胶，搅拌30min使其充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液，其中粘土含量占聚酰胺酸复合胶液中固形物总量的1wt％；
(5)降温到-15℃，分别加入醋酸酐(相当于酰胺酸单元的4倍当量)和3-甲基吡啶(酰胺酸单元的1倍当量)，充分搅拌分散，之后进行脱泡处理；
(6)将脱泡后的溶液流延到玻璃支撑体上，以10℃/分钟的加热速率加热至80℃使溶剂NMP充分挥发，将得到的凝胶膜送进亚胺化炉中以300℃保持10min进行亚胺化反应；最后250℃热定型5min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
将实施例1-3制得的聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规柔性覆铜板用聚酰亚胺薄膜进行性能比较，结果如下表1。其中与铜箔粘结强度，是将聚酰亚胺薄膜经电晕(功率：32W/m2)后，再与铜箔在130℃热压合后制得单面层压板进行测试得到的。
表1
可以看出，本发明制得的聚酰亚胺薄膜与市场上柔性覆铜板用的聚酰亚胺薄膜相比，在基本能保持较高的机械性能的同时，在与铜箔热压合时，表现出优异的粘结性能。本发明的聚酰亚胺薄膜热膨胀系数低，热稳定良好，粘结性高，可作为双层覆铜板用的重要基材。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，将摩尔比为6-8：2-4的芳香二胺和己二胺溶解于极性溶剂中形成二胺溶液；
（2）将摩尔比为6-8：2-4的芳香二酐和柔性二酐溶解于极性溶剂中形成二酐溶液；
（3）按二胺和二酐的摩尔比为1：1，将二胺溶液和二酐溶液进行搅拌共聚反应，得聚酰胺酸溶液；
（4）加入无机填料，并通过搅拌使无机填料充分分散而得到聚酰胺酸复合胶液，其中无机填料的加入量为聚酰胺酸溶液中固形量的0.1～1wt%；
（5）降温至-20～0℃，然后分别加入脱水剂、催化剂，充分搅拌分散后进行脱泡处理；
（6）将脱泡后的溶液流延到玻璃支撑体上，以1-10℃/分钟的加热速率加热至50-80℃，使极性溶剂充分挥发后得到凝胶膜，再将凝胶膜送进亚胺化炉进行亚胺化反应；最后热定型得到聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述芳香二胺为对苯二胺、二氨基二苯醚、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲酮或4,4’-二氨基二苯砜；
所述芳香二酐为均苯二酐、3,3’,4,4’-联苯二酐、3,3’,4,4’-二苯酮二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜二酐、4,4’-氧二邻苯二酐或双酚A二酐；
所述柔性二酐为1,2,3,4-环丁烷二酐、1,2,3,4-环戊烷二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷二酐或1,2,4,5-环己烷二酐。
3.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酸溶液中固含量为15-25wt %，其旋转粘度在25℃为2000-4000Pa·s。
4.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述（1）和（2）中的极性溶剂为N,N’-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
5.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述亚胺化反应温度为300～400℃；热定型温度为200～250℃。
6.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为醋酸酐，用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～4倍；催化剂为吡啶、3-甲基吡啶和异喹啉中的一种或多种，其用量为聚酰胺酸中酰胺酸单元摩尔量的1～2倍。
7.根据权利要求1所述的一种高粘结性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述无机填料为粘土、滑石粉、炭黑和硅胶中至少一种。
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