CN114605637A - 一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低介电聚酰亚胺薄膜，包括低介电聚酰亚胺，还包括引入含氟单体与所述低介电聚酰亚胺复合，制备聚酰亚胺基体材料层，再将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。本发明还提供了该低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法及应用。本发明的有益效果在于：减少5G高频下的串扰和信号损耗；具有低热膨胀系数、良好光学性能、出色的耐热及机械性能。

Description

一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用。
背景技术
聚酰亚胺在电子封装中的广泛应用是从20世纪80年代才开始的。当60年代初期第一种商品化聚酰亚胺Kapton薄膜投放市场时,电子工业还处于摇篮期。那时大多数绝缘材料,从电子装置的绝缘到电子装置材料,几乎都是无机材料,例如A2O3、SO2及其他金属氧化物或氮化物。许多高性能应用领域如电子计算机主机以及宇航军事等所用元件的芯片载体都是采用多层陶瓷封装,所用陶瓷几乎全是基于矾土,其介电常数高达9.到了70年代未期,电子计算机得到了迅猛的发展,但随即而来的信号传输延迟问题却严重阻碍了其发展。当电信号从一个芯片通过封装材料而传输到另一个芯片时会发生延迟,这些由于电信号与封装所用绝缘媒介间发生相互作用而引起的信号延迟称为封装延迟。80年代初期,当人们开始认识到芯片的速度不是受半导体材料的限制，而是受在不断增大的芯片上从一个异质结到另一个异质结间信号传输速度的控制时,就开始努力寻求提高信号传输速度的方法。直到聚酰亚胺开始被广泛用于电子封装,这个问题才得到了解决。
之所以选择聚酰亚胺作为电子封装材料是因为其优异的综合性能,例如高耐热性、优良的机械性能以及相对较低的介电常数等。目前聚酰亚胺被广泛地用作高级逻辑芯片的绝缘材料,这与其用作电子封装材料有着相同的原因,那就是较高的信号传输速度集成电路的发展从最初的小规模到今天的超大规模已经经历了几个时代,其间的每次飞跃都为社会创造出巨大的经济效益及社会效益,进入20世纪90年代以来,C工业已进入高集成度、高自动化的大规模生产阶段,作为集成电路的核心,芯片的面积越来越大,布线也越来越复杂,随着C集成度的迅猛增加,从一个芯片上引出线的数目达百万条,信号传输时间及完整性已成为十分重要的问题。此外,集成度的增加使芯片上能量急剧增加,每个芯片上生的热量高达10W以上,因此如何及时散热以保持电路在正常温度下工作也变得十分重要。有些电路工作在恶劣的环境,如水气、化学介质、辐射、震动等环墳中,这就需要对电路进行特殊保护。以上这些问题都是通过对集成电路进行封装而得到解决的。
一般说来,半导体器件的封装有如下几个作用:保护芯片不受环境污染；使芯片不受机械损伤；芯片与外电路连接的媒介和芯片的导热通道等多年来,电子封装市场一直是随着半导体工业的需求而变化,但最近几年的封装工业已超过了半导体工业,半体封装的成本也从最初只占C总成本的16％～18％增加到目前的60％-80％。据Fost&suan公布的题为“美国现代电子封装市场的研究报告显示,封装市场的迅猛发展态势将一直持续到2004年。由此可见,人们已经充分认识了要想充分发挥C芯片的性能,就必须对封装技术及材料给予足够的重视。
随着5G通信与半导体工业的飞速发展，晶圆级封装(FO-WLP)等先进电子封装技术及材料面临越来越大的挑战。聚酰亚胺(PI)具有出色的综合性能，被广泛用作微电子领域的绝缘及电子封装材料，是重要的绝缘介电材料。为减少5G高频下的串扰和信号损耗，PI介电材料的介电、吸水等性能面临更高要求，此外还需具有低热膨胀系数、良好光学性能、出色的耐热及机械性能等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用，其可以解决背景技术中涉及的技术问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种低介电聚酰亚胺，其结构式如下式所示：
Figure BDA0002822814290000021
本发明还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜，包括权利要求1所述的低介电聚酰亚胺，还包括引入含氟单体与所述低介电聚酰亚胺复合，制备聚酰亚胺基体材料层，再将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
本发明还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将权利要求1所述的低介电聚酰亚胺与二元酐单体分别溶解于有机溶剂和催化剂溶剂中，得到第一混合液和第二混合液；
将第一混合液和二混合液在45-50℃温度下混合，并在2个大气压下，搅拌25-30分钟，得到第三混合液；
在第三混合液中加入脱水剂，进行化学反应，得到第四混合液；
将第四混合液倒入加热釜中，敞开加热，直至含水量在10-15％之间，得到浆料；
将浆料在玻璃板上流延成型，得到低介电聚酰亚胺；
将含氟单体与低介电聚酰亚胺复合，得到聚酰亚胺基体材料层；
将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
作为本发明的一种优选的改进：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明的一种优选的改进：所述脱水剂为三氟乙酸酐或者氯化亚砜；脱水剂与第三混合液的摩尔比为6:1～7:1，反应温度为30～35℃。
作为本发明的一种优选的改进：含氟单体与低介电聚酰亚胺的复合温度为55-65℃。
作为本发明的一种优选的改进：氟化石墨烯纳米片压在聚酰亚胺材料层表面，并加热至55-65℃，然后加压，振动。
作为本发明的一种优选的改进：加压的压力为1.5-2个大气压。
作为本发明的一种优选的改进：振动频率为1000-1200次/秒。
本发还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜的应用，将提供的低介电聚酰亚胺薄膜用于电子封装中。
与相关技术相比，本发明提供的一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用具有如下优点：
1、减少5G高频下的串扰和信号损耗；
2、具有低热膨胀系数、良好光学性能、出色的耐热及机械性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为不同的氟化石墨烯(FG)添加量，对低介电聚酰亚胺薄膜的性能影响图；
图2(a)为低介电聚酰亚胺薄膜在不同氟化石墨烯(FG)添加量下的介电损耗；
图2(b)为低介电聚酰亚胺薄膜在不同氟化石墨烯(FG)添加量下的热稳定性；
图2(c)为低介电聚酰亚胺薄膜在不同氟化石墨烯(FG)添加量下的力稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供了一种低介电聚酰亚胺，其结构式如下式所示：
Figure BDA0002822814290000041
本发明还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜，包括所述的低介电聚酰亚胺，还包括引入含氟单体与所述低介电聚酰亚胺复合，制备聚酰亚胺基体材料层，再将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
本发明还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
将所述的低介电聚酰亚胺与二元酐单体分别溶解于有机溶剂和催化剂溶剂中，得到第一混合液和第二混合液；
需要说明的是，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。所述催化剂为
将第一混合液和二混合液在45-50℃温度下混合，并在2个大气压下，搅拌25-30分钟，得到第三混合液；
在第三混合液中加入脱水剂，进行化学反应，得到第四混合液；
需要说明的是，所述脱水剂为三氟乙酸酐或者氯化亚砜；脱水剂与第三混合液的摩尔比为6:1～7:1，反应温度为30～35℃。所述催化剂为吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-异丙基吡啶、N,N-二甲基苄胺、4-苄基吡啶、N，N-二甲基十二烷基胺、喹啉、异喹啉、咪唑和三乙胺中的一种或多种；优选地，所述催化剂为吡啶、喹啉、异喹啉、咪唑和三乙胺中的一种或多种。
将第四混合液倒入加热釜中，敞开加热，直至含水量在10-15％之间，得到浆料；
将浆料在玻璃板上流延成型，得到低介电聚酰亚胺；
将含氟单体与低介电聚酰亚胺复合，得到聚酰亚胺基体材料层；
需要具体说明的是，含氟单体与低介电聚酰亚胺的复合温度为55-65℃。
将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
需要具体说明的是，氟化石墨烯纳米片压在聚酰亚胺材料层表面，并加热至55-65℃，然后加压，振动。加压的压力为1.5-2个大气压。振动频率为1000-1200次/秒。
本发还提供了一种低介电聚酰亚胺薄膜的应用，将提供的低介电聚酰亚胺薄膜用于电子封装中。
如图1所示，其中，(a)PI-0,(b)PI-0.1wt％FG,(c)PI-0.3wt％FG,(d)PI-0.5wt％FG。再结合图2(a)到(c)所示，FG的加入量在0.1wt％～0.5wt％，FG/PI复合薄膜均表现出良好热稳定性和力学性能，且介电常数得到有效降低。对于PI-0.5wt％FG体系，5％热分解温度为514℃，拉伸模量、强度及断裂伸长率分别为2.11GPa、93.23MPa和11.60％；在106Hz时介电常数由纯PI膜的2.88降低至2.64，同时具有0.00176的介电损耗。此外，FG/PI复合薄膜的接触角从未加入FG时的83°增加到92°，表现出优异的疏水性，这对于FO-WLP应用是必不可少的性能。同时，加入FG后复合薄膜还具有良好的光学透明性。随着FG加入量的增加，薄膜在可见光区的透光率仅有小幅下降，PI-0.5wt％FG在550nm处仍具有88％的透光率。
与相关技术相比，本发明提供的一种低介电聚酰亚胺、低介电聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用具有如下优点：
1、减少5G高频下的串扰和信号损耗；
2、具有低热膨胀系数、良好光学性能、出色的耐热及机械性能。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里所示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种低介电聚酰亚胺，其特征在于，其结构式如下式所示：
Figure FDA0002822814280000011
2.一种低介电聚酰亚胺薄膜，其特征在于：包括权利要求1所述的低介电聚酰亚胺，还包括引入含氟单体与所述低介电聚酰亚胺复合，制备聚酰亚胺基体材料层，再将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
3.一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将权利要求1所述的低介电聚酰亚胺与二元酐单体分别溶解于有机溶剂和催化剂溶剂中，得到第一混合液和第二混合液；
将第一混合液和二混合液在45-50℃温度下混合，并在2个大气压下，搅拌25-30分钟，得到第三混合液；
在第三混合液中加入脱水剂，进行化学反应，得到第四混合液；
将第四混合液倒入加热釜中，敞开加热，直至含水量在10-15％之间，得到浆料；
将浆料在玻璃板上流延成型，得到低介电聚酰亚胺；
将含氟单体与低介电聚酰亚胺复合，得到聚酰亚胺基体材料层；
将氟化石墨烯纳米片引入到所述聚酰亚胺材料层内，得到低介电聚酰亚胺薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求3所述一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为三氟乙酸酐或者氯化亚砜；脱水剂与第三混合液的摩尔比为6:1～7:1，反应温度为30～35℃。
6.根据权利要求3所述一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：含氟单体与低介电聚酰亚胺的复合温度为55-65℃。
7.根据权利要求3所述一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：氟化石墨烯纳米片压在聚酰亚胺材料层表面，并加热至55-65℃，然后加压，振动。
8.根据权利要求7所述一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：加压的压力为1.5-2个大气压。
9.根据权利要求7或8所述一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：振动频率为1000-1200次/秒。
10.一种低介电聚酰亚胺薄膜的应用，其特征在于：将权利要求2-9提供的低介电聚酰亚胺薄膜用于电子封装中。
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