CN114874621A - 一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法,所述低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:二酐单体10‑15份、二胺单体10‑15份、溶剂B 100‑150份、导热填料0.1‑0.2份、偶联剂0.05‑0.1份、助剂0.05‑0.1份、溶剂A 100‑150份;本发明所述的低介电导热聚酰亚胺薄膜,经过低介电导热复合粉体的制备、聚酰胺酸的合成、过滤与排气泡、预成膜与亚胺化成膜制备而得;本发明得到低介电导热聚酰亚胺薄膜,通过加入导热填料和助剂,得到的聚酰亚胺薄膜,具有较低的介电常数以及较高的导热系数。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域,具体是涉及到一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
随着5G、物联网、先进电子及高频通信技术等领域的快速发展,微电子技术作为其中的关键性技术,已经成为世界高科技竞争的热点,电子元器件的功率和布线密度大幅增加,在运行过程中单位体积产生的热量急剧增大。由此引起的热堆积现象会导致线路之间的信号延迟、串扰和能耗,严重影响器件的性能可靠性和使用寿命。
被称为"黄金薄膜"的聚酰亚胺薄膜具有卓越的性能,它广泛的应用于空间技术、F、H级电机、电器的绝缘、FPC(柔性印刷线路板)、PTC电热膜、TAB(压敏胶带基材)、航天、航空、计算机、电磁线、变压器、音响、手机、电脑、冶炼、采矿电子元器件工业、汽车、交通运输、原子能工业等电子电器行业。聚酰亚胺薄膜的本征导热系数较低,只有0.16-0.20w/m·k,介电常数通常在3.0-3.6之间。
面对如今信号高频、高速的传输需求,传统聚酰亚胺材料已经难以满足需求,因此在不降低综合性能的前提下,开发低介电常数的导热聚酰亚胺材料是研究的热点。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种低介电导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法,通过加入导热填料和助剂,得到的聚酰亚胺薄膜,具有较低的介电常数以及较高的导热系数。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体10-15份、二胺单体10-15份、溶剂B 100-150份、导热填料0.1-0.2份、偶联剂0.05-0.1份、助剂0.05-0.1份、溶剂A 100-150份。
进一步的,所述二酐单体为均苯四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐中的任一种或任几种。
进一步的,所述二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚(4,4-ODA)、3,4-二氨基二苯醚(3,4-ODA)、4,4’-二氨基二苯甲烷(4,4-MDA)、4,4’-二氨基二苯硫醚(4,4-SDA)、1,3-间苯二胺(m-PDA)、1,4-对苯二胺(p-PDA)、4,4’-联苯二胺(4,4-BPA)、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮(BABP)中的任一种或任几种。
进一步的,所述溶剂B为极性溶剂,所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的的任一种或任几种。
进一步的,所述溶剂A为乙醇、甲醇、异丙醇中的任一种或任几种。
进一步的,所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂;具体的,所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或任几种。
进一步的,所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳纳米管、石墨烯中的任一种或任几种;
更进一步的,所述氧化铝为亚微米级的球形氧化铝;所述氮化硼为粒径小于5μm的片状六方氮化硼。
进一步的,所述助剂为二氧化硅、可熔性聚四氟乙烯(PFA)树脂粉末中的任一种或两种。
具体的,本发明也提供了一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)低介电导热复合粉体的制备
将导热填料在溶剂A中分散均匀;在50-60℃下,加入偶联剂,进行搅拌,再加入助剂,保温搅拌6-10h;降至室温,进行干燥,再进行等离子球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
2)聚酰胺酸的合成
将二胺单体溶解在溶剂B后,加入步骤1)得到的低介电导热复合粉体,搅拌分散均匀,分批次加入二酐单体进行反应,待溶液开始变黏稠至爬杆后降低搅拌速度继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
3)过滤与排气泡
将上述步骤2)得到的聚酰胺酸溶液进行过滤和真空排气处理。
4)预成膜与亚胺化成膜
将过滤和抽真空处理的聚酰胺酸溶液均匀的刮涂在干净的玻璃板或者钢带片上,在105-120℃温度干燥,得到具有一定自撑性的薄膜;将薄膜进行亚胺化处理,亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
进一步的,在步骤4)中所述亚胺化处理处理过程为:将薄膜拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化,亚胺化阶段为75-80℃保温20-30min、155-160℃保温50-60min、245-250℃保温20-30min、390-400℃保温50-60min。
进一步的,在步骤3)中,进行过滤和真空排气处理,减少或消除大颗粒和空气产生的空隙对薄膜性能的影响。
本发明的有益效果是:
1、本发明制备得到低介电导热复合粉体,通过使用溶剂A进行处理后再进行等离子体球磨处理,不仅可以将团聚的复合粉体分散,使后续过滤工艺顺利进行,还可以进一步的将粉体粒径研磨细腻,增加薄膜的导热系数。
2、本发明制备得到的低介电导热聚酰亚胺薄膜,厚度在27-35μm,介电常数在1.77-1.85,热导率在0.35-0.46w/m·k,可满足聚酰亚胺薄膜在低介电常数、高热导率方面的需求。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:二苯酮四酸二酐10份
二胺单体:3,4-二氨基二苯醚10份
溶剂B:N-甲基吡咯烷酮100份
导热填料:亚微米级氧化镁0.1份
偶联剂:γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.05份
助剂:可熔性聚四氟乙烯树脂0.05份
溶剂A:甲醇100份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.03μm)的导热填料分散在溶剂A中,50℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温6h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流5A),以1000r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌30min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度800r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(50r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张500目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理20min(真空度0.075MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在105℃的鼓风烘箱中干燥15min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为75℃保温20min、155℃保温50min、245℃保温20min、390℃保温50min;升温速率为控制在4℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:均苯四甲酸二酐15份
二胺单体:4,4’-二氨基二苯醚15份
溶剂B:N,N-二甲基乙酰胺150份
导热填料:亚微米级的球形氧化铝0.2份
偶联剂:γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.1份
助剂:二氧化硅0.1份
溶剂A:乙醇150份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.1μm)的导热填料分散在溶剂A中,60℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温10h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流10A),以1500r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌60min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度1000r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(100r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张1000目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理30min(真空度0.085MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在120℃的鼓风烘箱中干燥30min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为80℃保温30min、160℃保温60min、250℃保温30min、400℃保温60min;升温速率为控制在10℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:4,4'-氧双邻苯二甲酸酐12份
二胺单体:4,4’-二氨基二苯甲烷13份
溶剂B:N,N-二甲基甲酰胺130份
导热填料:亚微米级的氧化锌0.15份
偶联剂:N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.08份
助剂:二氧化硅、可熔性聚四氟乙烯树脂0.08份
溶剂A:异丙醇130份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.08μm)的导热填料分散在溶剂A中,55℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温8h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流7A),以1300r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌45min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度900r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(80r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张800目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理25min(真空度0.08MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在115℃的鼓风烘箱中干燥20min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为78℃保温25min、158℃保温58min、246℃保温26min、395℃保温55min;升温速率为控制在7℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
实施例4
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐12份
二胺单体:4,4’-二氨基二苯硫醚12份
溶剂B:N,N-二甲基乙酰胺20份、N-甲基吡咯烷酮100份
导热填料:亚微米级氮化铝0.13份
偶联剂:N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.06份
助剂:可熔性聚四氟乙烯树脂0.06份
溶剂A:乙醇、甲醇110份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.04μm)的导热填料分散在溶剂A中,52℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温7h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流6A),以1100r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌35min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度850r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(60r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张600目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理22min(真空度0.075MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在110℃的鼓风烘箱中干燥16min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为76℃保温22min、156℃保温52min、246℃保温22min、392℃保温51min;升温速率为控制在5℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
实施例5
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:双酚A二酐14份
二胺单体:1,3-间苯二胺7份、1,4-对苯二胺7份
溶剂B:N,N-二甲基乙酰胺75份、N-甲基吡咯烷酮70份
导热填料:氮化硼,即粒径小于5μm的片状六方氮化硼0.19份偶联剂:γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷0.09份
助剂:二氧化硅0.09份
溶剂A:甲醇、异丙醇145份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.09μm)的导热填料分散在溶剂A中,58℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温9h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流9A),以1450r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌55min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度950r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(90r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张900目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理28min(真空度0.085MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在118℃的鼓风烘箱中干燥28min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为79℃保温28min、157℃保温58min、248℃保温29min、398℃保温58min;升温速率为控制在9℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
实施例6
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体:均苯四甲酸二酐5份、二苯酮四酸二酐5份
二胺单体:4,4’-联苯二胺5份、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯5份、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮5份
溶剂B:N-甲基吡咯烷酮50份、N,N-二甲基甲酰胺50份
导热填料:碳纳米管0.1份、石墨烯0.1份
偶联剂:γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.03份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.03份
助剂:二氧化硅0.05份、可熔性聚四氟乙烯树脂0.05份
溶剂A:乙醇50份、甲醇50份、异丙醇50份。
一种低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤:
1)将亚微米级别(0.03-0.05μm)的导热填料分散在溶剂A中,60℃的水浴锅搅拌分散,加入偶联剂,边搅拌边加入助剂,搅拌分散后,保温6h,得到混合溶液;将混合溶液降至室温,在80℃的真空烘箱中真空干燥12h以上,得到干燥的混合粉体。
2)将步骤1)中干燥的混合粉体放入钢锅中,加入5倍(相对混合粉体)质量的钢珠,进行抽真空,通电(电流6A),以1100r/min转速对混合粉体进行等离子体球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
3)取二胺单体溶解在溶剂B中,加入低介电导热复合粉体搅拌30min,分三次加入二酐单体,最后用少量溶剂B冲洗,搅拌速度1000r/min进行原位聚合反应至出现爬杆效应;降低搅拌速度(50r/min)继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液。
4)将上述步骤3)得到的聚酰胺酸溶液在3张500目钢丝滤网叠加一起的正压过滤器进行过滤,将过滤后的聚酰胺酸溶液进行抽真空排气处理30min(真空度0.075MPa);
5)将过滤和抽真空处理过后的聚酰胺酸溶液,均匀的流涎在干净的玻璃板或者钢带片上,在105℃的鼓风烘箱中干燥30min,得到具有一定自撑性的凝胶薄膜,将凝胶薄膜将拉伸亚胺化或直接在玻璃板、钢带上亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。亚胺化阶段为75℃保温30min、160℃保温50min、250℃保温20min、390℃保温60min;升温速率为控制在10℃/min;亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
对比例1
没有加入助剂,其余条件和实施例1一致
将上述制备的低介电导热聚酰亚胺薄膜厚度控制在27-35μm。
性能检测
将实施例1-3、对比例1制备得到的聚酰亚胺薄膜,进行热导率以及介电常数的检测,相关结果汇总至下表1。
表1
组别 | 介电常数 | 热导率(w/m·k) |
实施例1 | 1.85 | 0.35 |
实施例2 | 1.77 | 0.46 |
实施例3 | 1.81 | 0.41 |
对比例1 | 2.51 | 0.29 |
从上表1,可以看出,实施例1-3得到的聚酰亚胺薄膜,介电常数在1.77-1.85,热导率在0.35-0.46w/m·k,介电常数低于2,属于低介电常数的范围内,且热导率在0.3w/m·k以上,因此为高热导率及低介电常数的聚酰亚胺薄膜。
而在对比例中,没有加入助剂,制备得到的聚酰亚胺薄膜,介电常数在2.51,热导率0.29w/m·k,都低于实施例1-3的结果;说明助剂的加入,有助于提升聚酰亚胺薄膜的热导率,降低了介电常数。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:以重量份为单位,包括以下原料:
二酐单体10-15份、二胺单体10-15份、溶剂B 100-150份、导热填料0.1-0.2份、偶联剂0.05-0.1份、助剂0.05-0.1份、溶剂A 100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述二酐单体包括均苯四甲酸二酐、二苯酮四酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、双酚A二酐中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述二胺单体包括4,4’-二氨基二苯醚、3,4-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯硫醚、1,3-间苯二胺、1,4-对苯二胺、4,4’-联苯二胺、1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯、4,4’-二(4-氨基苯氧基)二苯甲酮中的任一种或任几种。
4.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述溶剂B包括极性溶剂,所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的的任一种或任几种。
5.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述溶剂A包括乙醇、甲醇、异丙醇中的任一种或任几种。
6.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述偶联剂包括氨基硅烷偶联剂;具体的,所述氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或任几种。
7.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述导热填料包括氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳纳米管、石墨烯中的任一种或任几种。
8.根据权利要求7所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述氧化铝为亚微米级的球形氧化铝。
9.根据权利要求1所述的一种低介电导热聚酰亚胺薄膜,其特征在于:所述助剂为二氧化硅、可熔性聚四氟乙烯(PFA)树脂粉末中的任一种或两种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的低介电导热聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)低介电导热复合粉体的制备
将导热填料在溶剂A中分散均匀;在50-60℃下,加入偶联剂,进行搅拌,再加入助剂,保温搅拌6-10h;降至室温,进行干燥,再进行等离子球磨处理,得到低介电导热复合粉体,待用;
2)聚酰胺酸的合成
将二胺单体溶解在溶剂B后,加入步骤1)得到的低介电导热复合粉体,搅拌分散均匀,分批次加入二酐单体进行反应,待溶液开始变黏稠至爬杆后降低搅拌速度继续搅拌一段时间,得到聚酰胺酸溶液;
3)过滤与排气泡
将上述步骤2)得到的聚酰胺酸溶液进行过滤和真空排气处理;
4)预成膜与亚胺化成膜
将过滤和抽真空处理的聚酰胺酸溶液均匀的刮涂在干净的玻璃板或者钢带片上,在105-120℃温度干燥,得到具有一定自撑性的薄膜;将薄膜进行亚胺化处理,亚胺化结束后得到低介电导热聚酰亚胺薄膜。
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