CN117683258B - 一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种羟基化氮化硼填料‑聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用，涉及绝缘材料技术领域。本发明的目的是为了解决传统的以聚酰亚胺为基体的复合材料掺杂纳米填料后复合薄膜的介电损耗存在明显增加以及击穿场强降低的问题。本发明一种羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质的制备方法，首先利用球磨的方法制备羟基化氮化硼填料，将BN纳米片、NaOH与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；再利用溶液共混法制备复合薄膜，以聚酰亚胺为基体，将羟基化氮化硼作为填料加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。本发明可获得一种羟基化氮化硼填料‑聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用。
背景技术
近年来，电气、电子和通讯行业迅猛发展，对产品性能的要求日益提升。高分子介电材料因其出色的机械、热学和电学性能，受到行业青睐。与此同时，研究人员注意到聚合物在多个特性方面表现出色。然而，由于其介电常数相对较低，限制了其应用范围。为此，科研人员致力于解决这一技术难题，通过向聚合物中掺入具有特定特性的填料，以提升聚合物电介质的介电常数、降低介电损耗和提高击穿强度。
然而，将填料掺杂在聚合物中也带来了新的问题。其中，包括复合薄膜的介电损耗和电导率明显增加，以及击穿场强降低等挑战，亟需得到解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统的以聚酰亚胺为基体的复合材料掺杂纳米填料后复合薄膜的介电损耗存在明显增加以及击穿场强降低的问题，而提供一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用。
一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备羟基化氮化硼填料：
将氮化硼纳米片、氢氧化钠与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；
步骤2、制备羟基化氮化硼溶液：
将步骤1中得到的羟基化氮化硼填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声3～5h，至羟基化氮化硼填料完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，得到羟基化氮化硼溶液a；
步骤3、溶液共混法制备羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜：
将4,4’-二氨基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15～60min后，得到混合溶液b；将步骤2中得到的羟基化氮化硼溶液a加入到混合溶液b中，机械搅拌0.5～1h后，得到混合溶液c；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d；将混合溶液d抽真空，然后将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，固化后，再将基板梯度升温至330℃～350℃，并在330℃～350℃下保温1～1.5h，保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，厚度为8～12μm；羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.1％、0.2％、0.3％或0.4％。
一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的应用，所述的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜在电介质电容器中的应用。
羟基化的作用：由于层内共价相连的方式使得氮化硼表面的活性自由基较少，很难与聚合物基体结合，极易发生团聚现象，影响性能的提升。因此，通过对氮化硼进行表面改性，提升其与聚合物基体之间的界面相互作用，解决了填料与基体之间分散性较差的问题。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质的制备方法，首先利用球磨的方法制备羟基化氮化硼填料，将BN纳米片、NaOH与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；再利用溶液共混法制备复合薄膜，以聚酰亚胺为基体，将羟基化氮化硼作为填料加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。
本发明采用的羟基化氮化硼填料在聚酰亚胺中有良好的分散，提升了介电性能，羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺复合薄膜的介电损耗比聚酰亚胺薄膜的损耗低，且击穿性能大幅度提升，提高了以聚酰亚胺为基体的传统复合材料薄膜的绝缘性能，解决了掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题。
(2)采用本发明工艺制备的羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质具有优异的介电性能和击穿性能，并且损耗降低，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本发明制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质的应用前景有着重要的意义。
本发明可获得一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法及应用。
附图说明
图1为实施例2中羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的断面扫描电镜测试图；
图2为实施例2中羟基化氮化硼填料的扫描电镜测试图；
图3为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的介电常数测试结果，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜；
图4为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的介电损耗测试结果，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜；
图5为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的直流击穿威布尔分布图，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜；
图6为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的傅里叶红外图谱，a表示纯的聚酰亚胺薄膜，b表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，c表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，d表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，e表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备羟基化氮化硼填料：
将氮化硼纳米片、氢氧化钠与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；
步骤2、制备羟基化氮化硼溶液：
将步骤1中得到的羟基化氮化硼填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声3～5h，至羟基化氮化硼填料完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，得到羟基化氮化硼溶液a；
步骤3、溶液共混法制备羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜：
将4,4’-二氨基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15～60min后，得到混合溶液b；将步骤2中得到的羟基化氮化硼溶液a加入到混合溶液b中，机械搅拌0.5～1h后，得到混合溶液c；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d；将混合溶液d抽真空，然后将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，固化后，再将基板梯度升温至330℃～350℃，并在330℃～350℃下保温1～1.5h，保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，厚度为8～12μm；羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.1％、0.2％、0.3％或0.4％。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式一种羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质的制备方法，首先利用球磨的方法制备羟基化氮化硼填料，将BN纳米片、NaOH与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；再利用溶液共混法制备复合薄膜，以聚酰亚胺为基体，将羟基化氮化硼作为填料加入其中，利用溶液共混的方法制备而成。
本实施方式采用的羟基化氮化硼填料在聚酰亚胺中有良好的分散，提升了介电性能，羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺复合薄膜的介电损耗比聚酰亚胺薄膜的损耗低，且击穿性能大幅度提升，提高了以聚酰亚胺为基体的传统复合材料薄膜的绝缘性能，解决了掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加以及击穿场强降低的问题。
(2)采用本实施方式工艺制备的羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质具有优异的介电性能和击穿性能，并且损耗降低，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本实施方式制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对羟基化氮化硼填料/聚酰亚胺绝缘复合介质的应用前景有着重要的意义。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤1中所述的氮化硼纳米片的质量、氢氧化钠的质量与蒸馏水的体积的比为(0.5～2)g：(1～3)g：(20～30)mL。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤1中球磨采用行星式高能球磨机，在200～300rpm的转速下球磨22～24h；步骤1中的洗涤是向过滤后的样品中加入盐酸溶液。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤1中所述的羟基化氮化硼填料的粒径为1μm～2μm。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤2中所述的羟基化氮化硼填料的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为(0.00628～0.02512)g：(20～25)mL。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤3中所述的4,4’-二氨基二苯醚的质量、N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积、羟基化氮化硼溶液a的体积与均苯四甲酸酐的质量的比为(2.8～3.1)g：(20～25)mL：(20～25)mL：(3.28～3.29)g。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤3中所述的预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将玻璃板用清水清洗3～5次，然后用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在75～80℃下干燥11～12h，得到预处理过的基板。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤3中所述的固化是在78～80℃的温度条件下固化8～9h。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤3中所述的梯度升温为每半个小时升温30℃，温度梯度依次为80℃、110℃、140℃、170℃、200℃、230℃、260℃、290℃、320℃和350℃。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的应用，所述的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜在电介质电容器中的应用。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备羟基化氮化硼填料：
将1g氮化硼(BN)纳米片、2g氢氧化钠与25mL蒸馏水混合后，采用行星式高能球磨机，在200rpm的转速下球磨22h，研磨过程中先球磨2h，然后机器休息半小时后再继续球磨，如此重复球磨11次；然后过滤，再将过滤后的样品收集在装有去离子水的烧杯中，并将盐酸溶液加入到烧杯中，反复洗涤5～6次至溶液pH为7，烘干，得到羟基化氮化硼填料，粒径为1μm～2μm；
步骤2、制备羟基化氮化硼溶液：
将步骤1中得到的0.00628g羟基化氮化硼填料加入到20mL N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声5h，至羟基化氮化硼填料完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，得到羟基化氮化硼溶液a；
步骤3、溶液共混法制备羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜：
先将一块尺寸为20cm×15cm的玻璃板用清水清洗3次，选取玻璃板较为光滑干净的一面，然后用去离子水冲洗3次，再用无水乙醇清洗3次，最后在80℃下干燥12h，得到预处理过的玻璃板。
将3.008g 4,4’-二氨基二苯醚加入到20mL N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散30min后，得到混合溶液b；将步骤2中得到的羟基化氮化硼溶液a加入到混合溶液b中，机械搅拌1h后，得到混合溶液c；将3.28g均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d；将混合溶液d抽真空，然后将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的玻璃板的一个面上，在80℃的温度条件下固化8h后，再将玻璃板每半个小时升温30℃，温度梯度依次为80℃、110℃、140℃、170℃、200℃、230℃、260℃、290℃、320℃和350℃，并在350℃下保温1h，保温结束后冷却至室温，最后将玻璃板上的薄膜剥离，得到羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，厚度为8～12μm；羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.1％。
实施例2：本实施例中羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.2％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例3：本实施例中羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.3％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例4：本实施例中羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.4％。其他实验条件均与实施例1中相同。
对比例1：本对比例中不添加羟基化氮化硼粉料，是纯的聚酰亚胺薄膜。其他实验条件均与实施例1中相同。
图1为实施例2中羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的断面扫描电镜测试图；如图1所示，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的断面较为平滑，并且羟基化氮化硼填料在PI中分布均匀，并没有破坏聚酰亚胺基体结构，PI基体与填料之间没有明显的分界，两者结合非常紧密，说明PI基体与羟基化氮化硼填料的相容性非常好，因此羟基化氮化硼填料进入PI基体中大幅度提高了复合薄膜的绝缘性能。
图2为实施例2中羟基化氮化硼填料的扫描电镜测试图；如图2所示，经过球磨后的羟基化氮化硼填料变成无规则的颗粒，羟基化氮化硼填料颗粒的尺寸在500nm左右，这是因为颗粒与锆球在高速旋转碰撞形成的。球磨过程使用的氧化锆磨球的粒径为3mm，高速球磨产生的剪切力使氮化硼纳米片断裂，活性位点暴露后与羟基结合，实现了氮化硼的羟基化，整个过程通过机械剪切完成，经过羟基化后的氮化硼填料提高了在复合薄膜中的分散性与相容性。
图3为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的介电常数测试结果，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜。
图4为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的介电损耗测试结果，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜。
如图3～4所示，当加入羟基化氮化硼后，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的介电常数增大，大于不含羟基化氮化硼的聚酰亚胺复合薄膜，当羟基化氮化硼掺入质量百分比为0.2％时，复合材料的介电常数在频率1Hz下为4.256，相比纯的聚酰亚胺提高了近17.8％；并且在低频下，加入羟基化氮化硼后复合薄膜的介电损耗比不含羟基化氮化硼的聚酰亚胺复合薄膜降低了很多，损耗降低了42.4％，由此可见加入羟基化氮化硼填料会提高介电常数并降低介电损耗，具有优异的绝缘性能。
图5为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的直流击穿威布尔分布图，■表示纯的聚酰亚胺薄膜，●表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▲表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，▼表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，◆表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜。
如图5所示，当羟基化氮化硼质量百分比为0.2％时击穿场强最大为626kV/mm。表明随着羟基化氮化硼的加入，使得击穿场强有了明显的提升。
图6为不同的羟基化氮化硼填料质量分数下，羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的傅里叶红外图谱，a表示纯的聚酰亚胺薄膜，b表示羟基化氮化硼的质量分数为0.1％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，c表示羟基化氮化硼的质量分数为0.2％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，d表示羟基化氮化硼的质量分数为0.3％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，e表示羟基化氮化硼的质量分数为0.4％的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜。
如图6所示，在1776cm-1附近为C＝O的不对称伸缩振动(亚胺环结构)；在1726cm-1附近为C＝O对称伸缩振动(亚胺环结构)；在1597cm-1与1500cm-1附近为苯环伸缩振动；在1377cm-1为C-N-C伸缩振动(亚胺环结构)；OH-的伸缩振动频率在3550～3720cm-1范围内，证明本实施例中羟基化的氮化硼填料成功地掺杂在聚酰亚胺基体中。
Claims (5)
1.一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
步骤1、制备羟基化氮化硼填料：
将氮化硼纳米片、氢氧化钠与蒸馏水混合后进行球磨，然后过滤、洗涤和烘干，得到羟基化氮化硼填料；
步骤1中球磨采用行星式高能球磨机，在200~300rpm的转速下球磨22~24h；步骤1中的洗涤是向过滤后的样品中加入盐酸溶液；
步骤2、制备羟基化氮化硼溶液：
将步骤1中得到的羟基化氮化硼填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声3~5h，至羟基化氮化硼填料完全溶于N,N-二甲基乙酰胺溶液中，得到羟基化氮化硼溶液a；
步骤3、溶液共混法制备羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜：
将4,4’-二氨基二苯醚加入到N,N-二甲基乙酰胺溶液中，超声分散15~60 min后，得到混合溶液b；将步骤2中得到的羟基化氮化硼溶液a加入到混合溶液b中，机械搅拌0.5~1h后，得到混合溶液c；将均苯四甲酸酐加入到混合溶液c中，搅拌至粘稠状，得到混合溶液d；将混合溶液d抽真空，然后将混合溶液d均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，固化后，再将基板梯度升温至350 ℃，并在350 ℃下保温1~1.5 h，保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜，厚度为8~12μm；羟基化氮化硼填料占聚酰亚胺质量的0.1%、0.2%、0.3%或0.4%；所述的羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜在电介质电容器中的应用；
步骤3中所述的4,4’-二氨基二苯醚的质量、N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积、羟基化氮化硼溶液a的体积与均苯四甲酸酐的质量的比为（2.8~3.1）g：（20~25）mL：（20~25）mL ：（3.28~3.29）g；
步骤3中所述的固化是在78~80℃的温度条件下固化8~9 h；
步骤3中所述的梯度升温为每半个小时升温30 ℃，温度梯度依次为80℃、110℃、140℃、170℃、200℃、230℃、260℃、290℃、320℃和350℃。
2.根据权利要求1所述的一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤1中所述的氮化硼纳米片的质量、氢氧化钠的质量与蒸馏水的体积的比为（0.5~2）g：（1~3）g：（20~30）mL。
3.根据权利要求1所述的一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤1中所述的羟基化氮化硼填料的粒径为1μm~2 μm。
4.根据权利要求1所述的一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤2中所述的羟基化氮化硼填料的质量与N,N-二甲基乙酰胺溶液的体积的比为（0.00628~0.02512）g：（20~25）mL。
5.根据权利要求1所述的一种羟基化氮化硼填料-聚酰亚胺绝缘复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤3中所述的预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将玻璃板用清水清洗3~5次，然后用去离子水冲洗3~5次，再用无水乙醇清洗3~5次，最后在75~80℃下干燥11~12h，得到预处理过的基板。
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