CN117866251A - 一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体‑芴聚酯复合材料的制备方法及应用，涉及复合薄膜制备技术领域。本发明的目的是为了解决以芴聚酯为基体的传统复合材料薄膜的击穿场强低，以及掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加而击穿场强存在明显降低的问题。本发明将热塑性聚氨酯弹性体加入到N‑甲基吡咯烷酮溶液中，在80℃的温度条件下以及400r/min的转速条件下充分搅拌，再在N‑甲基吡咯烷酮溶液中加入芴聚酯颗粒制得混合溶液b后，最后利用溶液共混的方法，将混合溶液a和混合溶液b充分搅拌混合制备而成。本发明可获得一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体‑芴聚酯复合材料的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及复合薄膜制备技术领域，具体涉及一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来，随着化石燃料枯竭等愈发严重的能源问题和全球日益增长的能源需求，开发可持续低成本的能量转换和储存系统如燃料电池、电化学电容器和电介质电容器等具有重要的工程价值和战略意义。其中，电介质电容器相比于其它电化学储能系统具有更快的充放电速度和高的功率密度等优势，被广泛应用于高脉冲电源技术、新能源汽车、逆变器和电网等电子设备以及电力系统、医疗系统等领域。因此，作为影响电介质电容器的关键因素，开发出具备高度绝缘及高击穿的电介质材料显得尤为重要。芴聚酯(FPE)作为一种新型介电材料，与杂芳香族聚合物相比具有优异的绝缘性能及出色的热稳定性。然而在实际应用中，其击穿和介电常数相对较低，不能够满足某些应用需求。
目前，在聚合物中掺入高介电常数填料是提高复合薄膜介电性能的常用方法，但往往击穿强度会受影响从而导致大幅度劣化。因此，能够大幅度提高芴聚酯的击穿强度并保持一定的介电性能，就成为研究人员接下来技术攻关的重点难题。
发明内容
本发明的目的是为了解决以芴聚酯为基体的传统复合材料薄膜的击穿场强低，以及掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加而击穿场强存在明显降低的问题，而提供一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法及应用。
一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备热塑性聚氨酯弹性体混合溶液：
将热塑性聚氨酯弹性体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在75～80℃的温度条件下磁力搅拌至热塑性聚氨酯弹性体完全溶解，得到热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a，然后自然冷却至室温；
步骤2、制备芴聚酯混合溶液：
首先将N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下磁力搅拌10～20min，然后在搅拌的同时加入芴聚酯颗粒，继续搅拌4～8h后，得到芴聚酯混合溶液b；
步骤3、制备热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料：
将步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与步骤2中的芴聚酯混合溶液b混合后，磁力搅拌30～60min，得到混合溶液c；将混合溶液c抽真空，均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，经加热固化后将基板升温至120～150℃，并在120～150℃的温度条件下保温12～24h；保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料，厚度为6～10μm；所述的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％、2％、3％或4％。
一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的应用，所述的高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料在电介质电容器中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，首先将热塑性聚氨酯弹性体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，由于热塑性聚氨酯弹性体比较难溶解，所以需要在80℃的温度条件下以及400r/min的转速条件下充分搅拌；再在N-甲基吡咯烷酮溶液中加入芴聚酯颗粒制得混合溶液b后，最后利用溶液共混的方法，将混合溶液a和混合溶液b充分搅拌混合制备而成。
本发明在FPE基体中引入有机填料优化聚合物链结构以减少聚合物内部缺陷，来增加击穿强度。柔性的热塑性聚氨酯填料，可以改善FPE的链间相互作用及空间结构，得到的全有机复合薄膜降低了聚合物的链间距，有效阻碍了电荷载流子的输入并缓解了电场畸变，从而改善了FPE的绝缘及介电特性，有效解决了以芴聚酯为基体的传统复合材料薄膜的击穿场强低，以及掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加而击穿场强存在明显降低的问题。
(2)采用本发明方法制备的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料相较于纯FPE薄膜具有优异的介电性能和击穿性能，为高性能超级电容器提供新材料，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本发明制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对FPE基新型材料的应用前景有着重要的意义。
本发明可获得一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法及应用。
附图说明
图1为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的直流击穿威布尔分布测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％；
图2为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电常数测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％；
图3为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电损耗测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％；
图4为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的傅里叶红外图谱表征结果，A表示纯FPE基薄膜，B表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，C表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，D表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，E表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％；
图5为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的断面扫描电镜测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备热塑性聚氨酯弹性体混合溶液：
将热塑性聚氨酯弹性体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在75～80℃的温度条件下磁力搅拌至热塑性聚氨酯弹性体完全溶解，得到热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a，然后自然冷却至室温；
步骤2、制备芴聚酯混合溶液：
首先将N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下磁力搅拌10～20min，然后在搅拌的同时加入芴聚酯颗粒，继续搅拌4～8h后，得到芴聚酯混合溶液b；
步骤3、制备热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料：
将步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与步骤2中的芴聚酯混合溶液b混合后，磁力搅拌30～60min，得到混合溶液c；将混合溶液c抽真空，均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，经加热固化后将基板升温至120～150℃，并在120～150℃的温度条件下保温12～24h；保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料，厚度为6～10μm；所述的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％、2％、3％或4％。
本实施方式的有益效果：
(1)本实施方式一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，首先将热塑性聚氨酯弹性体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，由于热塑性聚氨酯弹性体比较难溶解，所以需要在80℃的温度条件下以及400r/min的转速条件下充分搅拌；再在N-甲基吡咯烷酮溶液中加入芴聚酯颗粒制得混合溶液b后，最后利用溶液共混的方法，将混合溶液a和混合溶液b充分搅拌混合制备而成。
本实施方式在FPE基体中引入有机填料优化聚合物链结构以减少聚合物内部缺陷，来增加击穿强度。柔性的热塑性聚氨酯填料，可以改善FPE的链间相互作用及空间结构，得到的全有机复合薄膜降低了聚合物的链间距，有效阻碍了电荷载流子的输入并缓解了电场畸变，从而改善了FPE的绝缘及介电特性，有效解决了以芴聚酯为基体的传统复合材料薄膜的击穿场强低，以及掺杂填料后复合薄膜的介电损耗和电导率存在明显增加而击穿场强存在明显降低的问题。
(2)采用本实施方式方法制备的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料相较于纯FPE薄膜具有优异的介电性能和击穿性能，为高性能超级电容器提供新材料，可以广泛地应用于电气、电子和新能源汽车等先进领域。本实施方式制备工艺简单，经济实用，有效的节约了资源，适合大规模工业化产生，对FPE基新型材料的应用前景有着重要的意义。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤1中所述的热塑性聚氨酯弹性体的质量与N-甲基吡咯烷酮溶液的体积的比为(0.005～0.024)g：(0.98～1.02)mL。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同点是：步骤1中以300～500r/min的转速磁力搅拌2.5～3.5h。
其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤2中将N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下以100～300r/min的转速磁力搅拌10～20min。
其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤2中所述的芴聚酯颗粒的质量与N-甲基吡咯烷酮溶液的体积的比为(0.5～0.6)g：(3.8～4.2)mL。
其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤3中将热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与芴聚酯混合溶液b混合后，在室温下以100～300r/min转速磁力搅拌30～60min。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤3中所述的预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗1～3次，然后用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在60～80℃下干燥1～3h，得到预处理过的基板，所述的基板为玻璃板。
其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤3中加热固化的温度为80～85℃，时间为11～13h。
其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤3中保温结束后冷却至室温，将基板放入去离子水中浸泡10～15min后，再将薄膜剥离。
其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的应用，所述的高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料在电介质电容器中的应用。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备热塑性聚氨酯弹性体混合溶液：
将0.005g热塑性聚氨酯弹性体加入到1mL N-甲基吡咯烷酮溶液中，在80℃的温度条件下，以300r/min的转速磁力搅拌3h，至热塑性聚氨酯弹性体完全溶解，得到热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a，然后自然冷却至室温；
步骤2、制备芴聚酯混合溶液：
首先将4mL N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下，以200r/min的转速磁力搅拌15min，然后在搅拌的同时加入0.5g芴聚酯颗粒，继续搅拌5h后，得到芴聚酯混合溶液b；
所述的热塑性聚氨酯弹性体和芴聚酯均为普通市售商用材料；
步骤3、制备热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料：
先准备一块尺寸为200mm×16mm×4mm的玻璃板，在使用前要先将玻璃板用清水清洗3次，然后用去离子水冲洗5次，再用无水乙醇清洗5次，最后在80℃下干燥1h，得到预处理过的玻璃板；
将步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与步骤2中的芴聚酯混合溶液b混合后，以300r/min的转速磁力搅拌60min，得到混合溶液c；将混合溶液c抽真空，均匀涂覆在预处理过的玻璃板的一个面上，在80℃下加热固化12h后，再将玻璃板升温至120℃，并在120℃的温度条件下保温12h；保温结束后冷却至室温，最后将玻璃板放入去离子水中浸泡15min后，再将玻璃板上的薄膜剥离，得到热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料，厚度为8μm；所述的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％。
实施例2：本实施例热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例3：本实施例热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例4：本实施例热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％。其他实验条件均与实施例1中相同。
实施例5：本实施例中不执行步骤1，并在步骤2中不添加热塑性聚氨酯弹性体。其他实验条件均与实施例1中相同。
图1为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的直流击穿威布尔分布测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％。
如图1所示，随着热塑性聚氨酯弹性体质量分数的增加，复合薄膜的击穿不断增高。当热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％时，复合薄膜的击穿场强达到最高值为747.45kV/mm，与纯FPE(540.99kV/mm)相比，击穿场强提高了38.16％。并且随着热塑性聚氨酯弹性体的加入，一方面热塑性聚氨酯弹性体与芴聚酯作为两种有机物，在溶液法制备过程中分子链会相互交联，增加基体与填料之前的相互作用与相互渗透程度；另一方面再热塑性聚氨酯与芴聚酯界面处会引入陷阱，这些陷阱可以捕获材料中的自由电子，从而降低泄漏电流，复合材料内部的载流子运动得到了限制，从而使得击穿场强不断提升。
图2为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电常数测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％。
如图2所示，在103Hz频率下，纯芴聚酯基薄膜介电常数为3.66；随着热塑性聚氨酯弹性体质量的不断增加，复合材料的介电常数呈现先降低再增高的趋势。当热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％时，复合材料的介电常数为3.59；当热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％时，复合材料的介电常数为3.58；当热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％时，复合材料的介电常数为3.28；当热塑性聚氨酯质量分数为4％时，复合材料的介电常数最高为3.73。
图3为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电损耗测试结果，■表示纯FPE基薄膜，●表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，▲表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，▼表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，★表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％。
如图3所示，热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电损耗随着频率的升高呈现出先降后升的变化规律。主要是因为复合薄膜在低频时(<102Hz)离子极化和界面极化占主导作用，当频率升高时，离子极化和界面极化的强度降低，从而导致极化引起的介电损耗降低；而在频率继续升高时，偶极子在高频情况下来不及转向，从而造成介电响应的滞后，从而使得介电损耗提高。此外，可以发现热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的介电损耗会随着填料的增加而出现一定程度的降低，这一现象在低频段更加明显。这主要是因为热塑性聚氨酯弹性体本身的介电损耗低于芴聚酯薄膜的介电损耗值，当热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％时，复合材料的介电损耗下降到0.0048。
图4为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的傅里叶红外图谱表征结果，A表示纯FPE基薄膜，B表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％，C表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为2％，D表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为3％，E表示热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为4％。
如图4所示，FTIR测试结果显示，FPE和热塑性聚氨酯弹性体的特征峰均能观察到，波数为1503cm-1与1742cm-1处对应FPE的特征峰，其中1742cm-1波段处的吸收峰对应FPE中C＝O键的伸缩振动。
图5为本发明热塑性聚氨酯弹性体不同质量分数的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的断面扫描电镜测试图；如图5所示，热塑性聚氨酯弹性体均匀地分布在FPE基体中，并未破坏FPE基体结构。
Claims (10)
1.一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
步骤1、制备热塑性聚氨酯弹性体混合溶液：
将热塑性聚氨酯弹性体加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在75～80℃的温度条件下磁力搅拌至热塑性聚氨酯弹性体完全溶解，得到热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a，然后自然冷却至室温；
步骤2、制备芴聚酯混合溶液：
首先将N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下磁力搅拌10～20min，然后在搅拌的同时加入芴聚酯颗粒，继续搅拌4～8h后，得到芴聚酯混合溶液b；
步骤3、制备热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料：
将步骤1中的热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与步骤2中的芴聚酯混合溶液b混合后，磁力搅拌30～60min，得到混合溶液c；将混合溶液c抽真空，均匀涂覆在预处理过的基板的一个面上，经加热固化后将基板升温至120～150℃，并在120～150℃的温度条件下保温12～24h；保温结束后冷却至室温，最后将基板上的薄膜剥离，得到热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料，厚度为6～10μm；所述的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料中热塑性聚氨酯弹性体的质量分数为1％、2％、3％或4％。
2.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤1中所述的热塑性聚氨酯弹性体的质量与N-甲基吡咯烷酮溶液的体积的比为(0.005～0.024)g：(0.98～1.02)mL。
3.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤1中以300～500r/min的转速磁力搅拌2.5～3.5h。
4.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤2中将N-甲基吡咯烷酮溶液在室温下以100～300r/min的转速磁力搅拌10～20min。
5.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤2中所述的芴聚酯颗粒的质量与N-甲基吡咯烷酮溶液的体积的比为(0.5～0.6)g：(3.8～4.2)mL。
6.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤3中将热塑性聚氨酯弹性体混合溶液a与芴聚酯混合溶液b混合后，在室温下以100～300r/min的转速磁力搅拌30～60min。
7.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤3中所述的预处理过的基板按以下步骤进行处理：先将基板用清水清洗1～3次，然后用去离子水冲洗3～5次，再用无水乙醇清洗3～5次，最后在60～80℃下干燥1～3h，得到预处理过的基板，所述的基板为玻璃板。
8.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤3中加热固化的温度为80～85℃，时间为11～13h。
9.根据权利要求1所述的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的制备方法，其特征在于步骤3中保温结束后冷却至室温，将基板放入去离子水中浸泡10～15min后，再将薄膜剥离。
10.如权利要求1-9任意一项所述的方法制备的一种高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料的应用，其特征在于所述的高击穿的热塑性聚氨酯弹性体-芴聚酯复合材料在电介质电容器中的应用。
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