CN114864283B - 一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法，属于储能介质材料制备技术领域。本发明解决了现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差的问题。本发明采用机械剥离、射频磁控溅射和快速退火工艺在Mica和金属电极之间引入宽禁带PZT薄层作为界面势垒层，抑制电极处电荷注入，提升击穿性能。且当退火温度为500℃时，退火处理过的PZT‑Mica‑PZT柔性无机薄膜具有优异的击穿强度(～792.5MV/m)和储能密度(～32.6J/cm3)以及较高的充放电效率(～90.0％)，同时保持了无机薄膜自身优异的机械弯折性能。此外，本发明提供的制备工艺流程简洁，环保无污染，可推广实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法，属于储能介质材料制备技术领域。
背景技术
介质电容器在脉冲功率电源、新能源汽车逆变器、嵌入式电容器等方面具有广阔的应用。改善介质电容器储能性能，可大幅降低电容器体积和重量，具有重要的工程意义。柔性电容器产品具有便携、轻便、可折叠、可拉伸甚至可穿戴等独特优势。这些功能将推动电子设备朝着人工智能的方向迈进。相应无机薄膜需要免租以下要求：一方面要满足柔性电容器的高储能性能需求，另一方面又要保障非平面环境下的弯折要求，但是现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差，无法用于柔性电容器。因此，提供一种具有高储能密度和击穿场强的柔性无机薄膜是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有无机薄膜电容器储能性能偏低且弯折性较差的问题，提供一种高储能柔性无机薄膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高储能柔性无机薄膜，由氟晶云母片层和锆钛酸铅层复合而成，所述的氟晶云母片层两侧分别镀覆一层锆钛酸铅膜层。
进一步限定，氟晶云母片层的厚度为10-30μm。
进一步限定，锆钛酸铅层的厚度为50-200nm。
上述高储能柔性无机薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)首先通过机械剥离方法获得氟晶云母片层，然后使用去离子水进行超声清洗15-25min，再然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗15-25min，最后烘干备用；
(2)将经过步骤(1)处理后的氟晶云母片层的两侧通过磁控溅射分别镀覆一层锆钛酸铅膜层，得到PZT-Mica-PZT薄膜；
(3)对步骤(2)获得的PZT-Mica-PZT薄膜进行退火处理，获得结晶良好的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜。
进一步限定，步骤(1)中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1：(4-8)。
进一步限定，步骤(2)的具体操作过程为：将经过步骤(1)处理后的氟晶云母片层固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到一定数值时，调控氩气与氧气的流量比确定溅射气压，调控溅射功率，在氟晶云母片层的一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层，翻转氟晶云母片层采用相同的溅射条件在氟晶云母片层的另一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层。
更进一步限定，磁控溅射过程中真空度为2×10-4-3×10-4Pa。
更进一步限定，磁控溅射过程中氩气与氧气的流量比为(3-4)：1，溅射气压为0.9-1.4Pa。
更进一步限定，溅射功率为50-100W。
进一步限定，步骤(3)中退火温度为500℃或700℃。
进一步限定，步骤(3)中退火时间为1-5min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在Mica和金属电极之间引入宽禁带PZT薄层作为界面势垒层，制备PZT-Mica-PZT薄膜，抑制电极处电荷注入，提升击穿性能。
(2)本发明采用退火处理PZT-Mica-PZT薄膜，使制备的柔性无机薄膜具有较高击穿强度，尤其是快速退火温度为500℃的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜具有优异的储能密度，其击穿概率明显降低。
(3)本发明制备的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜具有较低的损耗，且具有良好的绝缘性能，可应用于储能器件的制造。
(4)本发明提供的制备工艺流程简便，环保无污染，设备价格低廉，适用于规模化生产。
附图说明
图1为本发明的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜的层状结构示意图；
图2为不同材料的SEM照片；
图3为不同退火温度处理后的PZT-Mica-PZT薄膜的X射线衍射对比图；
图4为不同退火温度处理后的PZT-Mica-PZT薄膜的介电性能对比图；
图5为不同退火温度处理后的PZT-Mica-PZT薄膜的击穿场强威布尔分布图；
图6为不同退火温度处理后的PZT-Mica-PZT薄膜的储能性能对比图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
步骤一：通过机械剥离方法获得20μm柔性氟晶云母片层，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇的混合溶液超声清洗20min，丙酮和无水乙醇的混合溶液的体积比为1：6，再用高温烘箱烘干备用，简称为Mica。
步骤二：将步骤一制得的Mica固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到2.5×10-4Pa，调控氩气与氧气的流量比为3.5：1确定溅射气压为1.1Pa，溅射功率为60W，在Mica的一侧镀覆上PZT，翻转Mica，在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件镀覆PZT，制备得到PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜，简称为PZT-Mica-PZT。
步骤三：采用快速退火工艺，将步骤二制备得到的PZT-Mica-PZT薄膜置于快速退火炉中进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为3min，从而获得结晶良好的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜，简称为PZT-Mica-PZT-500℃，如图1所示。
实施例2：
步骤一：通过机械剥离方法获得20μm柔性Mica，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇的混合溶液超声清洗20min，丙酮和无水乙醇的混合溶液的体积比为1：6，再用高温烘箱烘干备用。
步骤二：将步骤一制得的Mica固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到2.5×10-4Pa，调控氩气与氧气的流量比为3.5：1确定溅射气压为1.1Pa，溅射功率为60W，在Mica的一侧镀覆上PZT，翻转Mica，在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件镀覆PZT，制备得到PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜。
步骤三：采用快速退火工艺，将步骤二制备得到的PZT-Mica-PZT薄膜置于快速退火炉中进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为3min，从而获得结晶良好的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜，简称为PZT-Mica-PZT-700℃。
对比例1：
步骤一：通过机械剥离方法获得20μm柔性Mica，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇的混合溶液超声清洗20min，丙酮和无水乙醇的混合溶液的体积比为1：6，再用高温烘箱烘干备用。
步骤二：将步骤一制得的Mica固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到2.5×10-4Pa，调控氩气与氧气的流量比为3.5：1确定溅射气压为1.1Pa，溅射功率为60W，在Mica的一侧镀覆上PZT，翻转Mica，在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件镀覆PZT，制备得到PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜，简称为PZT-Mica-PZT-RT。
效果例：
(1)对实施例1～2和对比例1分别获得的Mica、PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT的断面进行微观形貌表征，结果如图2所示，其中(a)Mica，(b)为PZT-Mica-PZT，(c)为PZT-Mica-PZT-500℃，(d)为PZT-Mica-PZT-700℃，由图2可知，PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT的厚度约为20μm，断面较为平滑且没有明显的裂痕。
(2)对实施例1～2和对比例1分别获得的PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT进行XRD测试，结果如图3所示，随着退火温度上升，衍射峰强度上升，说明薄膜结晶性能提升。
(3)对实施例1～2和对比例1分别获得的Mica、PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT的介电性能进行测试，结果如图4所示，从图中可以看出，随着退火温度上升，相对介电常数均呈上升趋势，相对介电常数随着频率几乎不发生变化，薄膜介电损耗较低。
(4)对实施例1～2和对比例1分别获得的Mica、PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT的击穿性能进行测试，击穿场强威布尔分布图如图5所示，从图中可以看出，随着退火温度的增加薄膜的击穿场强呈现的趋势是先增加后减小，PZT-Mica-PZT-500℃击穿场强达到最大为792.5MV/m。
(5)对实施例1～2和对比例1分别获得的Mica、PZT-Mica-PZT-500℃、PZT-Mica-PZT-700℃和PZT-Mica-PZT的储能性能进行测试，结果如图6所示，通过对比发现，PZT-Mica-PZT-500℃柔性无机薄膜具有较高的击穿场强(～792.5MV/m)、储能密度(～32.6J/cm3)和充放电效率(～90.0％)。
Claims (4)
1.一种高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，该无机薄膜由氟晶云母片层和锆钛酸铅层复合而成，所述的氟晶云母片层两侧分别镀覆一层锆钛酸铅膜层；
所述的氟晶云母片层的厚度为10-30 μm，所述的锆钛酸铅层的厚度为50-200 nm；
该方法包括以下步骤：
（1）首先通过机械剥离方法获得氟晶云母片层，然后使用去离子水进行超声清洗15-25min，再然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗15-25 min，最后烘干备用；
（2）将经过步骤（1）处理后的氟晶云母片层的两侧通过磁控溅射分别镀覆一层锆钛酸铅膜层，得到PZT-Mica-PZT薄膜；
所述的步骤（2）的具体操作过程为：将经过步骤（1）处理后的氟晶云母片层固定在射频磁控溅射腔室内的基板上，安装上PZT陶瓷靶材后进行抽真空处理，真空度达到一定数值时，调控氩气与氧气的流量比确定溅射气压，调控溅射功率，在氟晶云母片层的一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层，翻转氟晶云母片层采用相同的溅射条件在氟晶云母片层的另一侧镀覆一层锆钛酸铅膜层；
磁控溅射过程中真空度为2×10-4-3×10-4 Pa；
磁控溅射过程中氩气与氧气的流量比为（3-4）：1，溅射气压为0.9-1.4 Pa；
（3）对步骤（2）获得的PZT-Mica-PZT薄膜进行退火处理，获得结晶良好的PZT-Mica-PZT柔性无机薄膜；
所述的步骤（3）中退火温度为500℃。
2.根据权利要求1所述的一种高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1：(4-8)。
3.根据权利要求1所述的一种高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，溅射功率为50-100 W。
4.根据权利要求1所述的一种高储能柔性无机薄膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中退火时间为1-5 min。
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