CN116752089A - 一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜及其制备方法和应用。本发明属于聚合物电介质储能材料及其制备领域。本发明的目的是为了解决聚合物薄膜电容器储能密度低以及传导损耗高的技术问题。本发明通过调控不同的溅射功率与溅射时间，选取恰当的基片转速、基板温度以及合适的靶基距进行溅射，在BOPP薄膜表面生长不同厚度的CoFe2O4作为磁性表面功能层，所得功能层表面粗糙度良好，未出现明显的缺陷。该磁性功能层能够有效提高电容薄膜的储能密度。此外，磁性功能层不但能够提高电子注入势垒，而且磁性表面功能层具有较大的剩余磁化，能够对电子产生洛伦兹力作用，调控电子的传输路径，减少传导损耗。
Description
技术领域
本发明属于聚合物电介质储能材料及其制备领域，具体涉及一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
介质电容器具有功率密度高、充放电速率快、开路电压高、温度稳定性好等优点被广泛应用于新能源汽车逆变器、高脉冲核武器和柔性直流输电。陶瓷和聚合物作为最常见的介质材料受到了广泛的关注和研究。陶瓷材料虽然相对介电常数很大，但是承受的击穿场强很低，生产工艺较为复杂，机械柔韧性较差，导致无法应用于高度集成化的现代电子设备中。聚合物电介质具有优良的机械韧性，较高的击穿场强以及简单的生产工艺，在现代工业中具有越来越多的应用。因此在制作聚合物薄膜电容器中，如何提高聚合物电介质的储能密度就成为了关键。
发明内容
本发明的目的是为了解决聚合物薄膜电容器储能密度低以及传导损耗高的技术问题，本发明提供一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜及其制备方法和应用。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：
本发明的目的之一是提供一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，所述聚合物薄膜由BOPP薄膜和BOPP薄膜两侧通过磁控溅射获得的CoFe2O4层复合而成。
进一步限定，BOPP薄膜厚度为10μm。
进一步限定，CoFe2O4层厚度为80-330nm。
本发明的目的之二是提供一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
S1：将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上，采用磁控溅射技术，在BOPP薄膜两侧生长CoFe2O4层，得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器对聚合物薄膜进行磁化处理，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜。
进一步限定，S1中BOPP薄膜使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭。
进一步限定，S1中磁控溅射具体过程为：以CoFe2O4作为靶材，抽真空后调节氩气与氧气的流量比，调控溅射功率和时间，在BOPP薄膜两侧生长CoFe2O4层。
更进一步限定，靶基距为6-10cm。
更进一步限定，基片转速为5-7rpm。
更进一步限定，抽真空至2.0-3.0×10-4Pa。
更进一步限定，氩气与氧气的流量比为(2-4)：1，真空腔气压为1.1-1.3Pa。
更进一步限定，溅射功率为40-60W，溅射时间为0.25-1.5h。
进一步限定，S2中磁场强度为1.5T，磁化时间为15-30min。
本发明的目的之三在于提供一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜在电容器中的应用。
本发明与现有技术相比具有的显著效果：
(1)本发明通过调控不同的溅射功率与时间，选取合适基片转速以及基板温度，以及合适的靶材到基板的距离进行溅射，在BOPP上生长不同厚度的CoFe2O4作为磁性表面功能层，成膜后进行不同时间的磁化处理，所得功能层表面粗糙度良好，未出现明显的缺陷。该磁性功能层能够很好的提高电容薄膜的储能密度，具有广泛的应用场景。
(2)本发明生长的CoFe2O4磁性功能层改善了电极与薄膜之间的势垒，阻碍了高温高场下的肖特基注入；且较大的相对介电常数以及界面极化的产生，使得复合膜的介电常数增加到更高的值。
(3)此外，本发明生长的CoFe2O4磁性功能层中磁畴的存在使得磁化后的表面功能层依然具有较大的剩余磁化，在电场与磁场的协同作用下，调控电子的传输路径，减少传导损耗。
附图说明
图1为本发明制备的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的结构示意图；
图2为不同实施例制备的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的XRD图；
图3为不同实施例制备的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的充电放电效率和放电能量密度；
图4为不同退火温度下实施例1制备的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的磁滞回线对比图；
图5不同实施例制备的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的损耗性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
下述实施例中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明所述“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
本实施例的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜制备方法按以下步骤进行：
S1：
将BOPP薄膜(厚度为10μm)使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭，然后将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上；
以CoFe2O4作为靶材，抽取腔体真空度至2.0×10-4Pa，以氧气(纯度99.99％)作为保护气体，氩气(99.99％)作为溅射气体，调节氩气与氧气流量比为3：1，真空腔室压强为1.1Pa，靶基距为8cm，基片旋转速度为6rpm，溅射功率为50W，溅射时间为0.5h，得到厚度为120nm的CoFe2O4层，翻转BOPP薄膜后，另一侧采用相同的磁控溅射条件生长CoFe2O4层得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器，在1.5T的磁场强度下对聚合物薄膜磁化处理15min，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，记为F-B-F-0.5，结构示意图如图1所示。
实施例2：
本实施例的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜制备方法按以下步骤进行：
S1：
将BOPP薄膜(厚度为10μm)使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭，然后将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上；
以CoFe2O4作为靶材，抽取腔体真空度至2.0×10-4Pa，以氧气(纯度99.99％)作为保护气体，氩气(99.99％)作为溅射气体，调节氩气与氧气流量比为3：1，真空腔室压强为1.1Pa，靶基距为8cm，基片旋转速度为6rpm，溅射功率为50W，溅射时间为1h，得到厚度为230nm的CoFe2O4层，翻转BOPP薄膜后，另一侧采用相同的磁控溅射条件生长CoFe2O4层得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器，在1.5T的磁场强度下对聚合物薄膜磁化处理15min，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，记为F-B-F-1。
实施例3：
本实施例的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜制备方法按以下步骤进行：
S1：
将BOPP薄膜(厚度为10μm)使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭，然后将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上；
以CoFe2O4作为靶材，抽取腔体真空度至2.0×10-4Pa，以氧气(纯度99.99％)作为保护气体，氩气(99.99％)作为溅射气体，调节氩气与氧气流量比为3：1，真空腔室压强为1.1Pa，靶基距为8cm，基片旋转速度为6rpm，溅射功率为50W，溅射时间为1.5h，得到厚度为330nm的CoFe2O4层，翻转BOPP薄膜后，另一侧采用相同的磁控溅射条件生长CoFe2O4层得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器，在1.5T的磁场强度下对聚合物薄膜磁化处理15min，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，记为F-B-F-1.5。
实施例4：
本实施例的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜制备方法按以下步骤进行：
S1：
将BOPP薄膜(厚度为10μm)使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭，然后将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上；
以CoFe2O4作为靶材，抽取腔体真空度至2.0×10-4Pa，以氧气(纯度99.99％)作为保护气体，氩气(99.99％)作为溅射气体，调节氩气与氧气流量比为3：1，真空腔室压强为1.1Pa，靶基距为8cm，基片旋转速度为6rpm，溅射功率为50W，溅射时间为0.25h，得到厚度为80nm的CoFe2O4层，翻转BOPP薄膜后，另一侧采用相同的磁控溅射条件生长CoFe2O4层得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器，在1.5T的磁场强度下对聚合物薄膜磁化处理15min，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，记为F-B-F-0.25。
检测试验
对实施例1-3获得的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜进行XRD测试，结果如图2所示，图中显示在14.1°、16.9°、18.5°和25.5°处的衍射峰分别对应于(110)、(040)、(130)和(060)晶面，衍射峰特征表明BOPP薄膜为α结晶型。
对实施例1-4获得的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的储能性能进行测试，结果如图3所示，在120℃条件下，具有不同涂层厚度的BOPP薄膜的充电放电效率和放电能量密度图，图中显示最佳充电放电效率为83.8％，放电能量密度为2.66J/cm3，表明生长适量的CoFe2O4作为磁性表面功能层，改善了高温下效率的裂化，降低了高温下BOPP发热，增加了BOPP的使用场景，同时还可以增加BOPP薄膜的充电放电效率和放电能量密度。
为了说明本发明实施例1所得聚合物薄膜的磁性能，将实施例1所得聚合物薄膜分别在500℃和700℃下退火处理3h，然后进行磁性能测试，结果如图4所示，表明CoFe2O4薄膜具有磁性能，且相对于500℃的热处理，700℃退火更有利于CoFe2O4薄膜的饱和磁化强度的增加。
对实施例1-4获得的兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜的损耗性能进行测试，结果如图5所示，在120℃，200kV/mm下，漏电流大小随着溅射时间的增加先增加后减小，在溅射时间为0.5h时，此时漏电流密度最小为5.35×10-8A/cm2。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜，其特征在于，它由BOPP薄膜和BOPP薄膜两侧通过磁控溅射获得的CoFe2O4层复合而成。
2.根据权利要求1所述的聚合物薄膜，其特征在于，BOPP薄膜厚度为10μm，CoFe2O4层厚度为80-330nm。
3.权利要求1或2所述的聚合物薄膜的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
S1：将清洗后的BOPP薄膜固定在溅射腔室的基片上，采用磁控溅射技术，在BOPP薄膜两侧生长CoFe2O4层，得到聚合物薄膜；
S2：使用稳恒磁场发生器对聚合物薄膜进行磁化处理，得到兼具高储能密度和低传导损耗的聚合物薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，S1中BOPP薄膜使用去离子水洗涤，接着使用酒精进行擦拭。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，S1中磁控溅射具体过程为：以CoFe2O4作为靶材，抽真空后调节氩气与氧气的流量比，调控溅射功率和时间，在BOPP薄膜两侧生长CoFe2O4层。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，靶基距为6-10cm，基片转速为5-7rpm。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，抽真空至2.0-3.0×10-4Pa，氩气与氧气的流量比为(2-4)：1，真空腔气压为1.1-1.3Pa。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，溅射功率为40-60W，溅射时间为0.25-1.5h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，S2中磁场强度为1.5T，磁化时间为15-30min。
10.权利要求1或2所述的聚合物薄膜在电容器中的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10269842A (ja) * | 1997-03-27 | 1998-10-09 | Toshiba Corp | 導電性酸化物薄膜、薄膜キャパシタおよび磁気抵抗効果素子 |
| KR20140009700A (ko) * | 2012-07-12 | 2014-01-23 | 국민대학교산학협력단 | 다층 박막형 자기 커패시터 |
| US20170229243A1 (en) * | 2014-09-30 | 2017-08-10 | Oji Holdings Corporation | Biaxially stretched polypropylene film for capacitor |
| CN108962593A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-12-07 | 清华大学 | 一种基于磁控溅射的高介电电容器薄膜制备方法 |
| CN113496820A (zh) * | 2021-06-21 | 2021-10-12 | 清华大学 | 储能聚合物电介质及其制备方法和应用 |
-
2023
- 2023-06-14 CN CN202310702812.XA patent/CN116752089A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10269842A (ja) * | 1997-03-27 | 1998-10-09 | Toshiba Corp | 導電性酸化物薄膜、薄膜キャパシタおよび磁気抵抗効果素子 |
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