CN116153661A - 一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜及其制备方法和应用,属于储能介质材料制备技术领域。本发明解决了现有薄膜电容器耐温性能差和储能密度低的问题。本发明采用磁控溅射技术在氟晶云母和金属电极之间构建异质结构界面势垒层,制备了四种结构薄膜,降低薄膜传导损耗,改善介质绝缘性能。其中,PAPMPAP柔性薄膜电容器具备较高的绝缘强度(~813.8MV/m)和较低的介电损耗,进而呈现出优异的储能密度(40.2J/cm3)和储能效率(88%)。在200℃下通过对无机薄膜电容器进行疲劳实验和充放电实验,表明无机薄膜可在高温下稳定运行。此外,本发明提供的制备工艺流程简洁,环保无污染,可推广实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜及其制备方法和应用,属于储能介质材料制备技术领域。
背景技术
薄膜电容器作为一种最重要的储能器件之一,由于其在印刷电路板上的快速充放电和集成兼容性而受到人们的广泛关注。这些特性使其在先进的电子、能源发电系统、混合动力汽车逆变设备和医疗设备中有广阔的发展前景。随着电子器件向小型化、集成和轻量级的发展,提高电容器在高温下的储能密度和热稳定性尤为重要。同时,设计出可弯折的柔性薄膜电容器能够保证其在可穿戴器件中稳定应用。而聚合物基薄膜电容器工作温度相对较低,通常低于100℃。因此,制造一种能同时满足柔性和高工作温度的介电材料仍然是一个巨大的挑战。因此,提供一种能够解决薄膜电容器耐温性能差和储能密度低问题的柔性无机薄膜是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决薄膜电容器耐温性能差和储能密度低的问题,提供一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜及其制备方法和应用。
本发明的技术方案:
本发明的目的之一是提供一种具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜,该薄膜由氟晶云母片层和异质结构界面势垒层复合而成,异质结构界面势垒层生长于氟晶云母片层的两侧,异质结构界面势垒层由锆酸铅层和三氧化二铝层交替组成。
进一步限定,氟晶云母片层的厚度为5-30μm。
进一步限定,每层锆酸铅层的厚度为30-300nm。
进一步限定,每层三氧化二铝层的厚度为30-300nm。
本发明的目的之二是提供一种上述具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜的制备方法,该方法包括以下步骤:
S1,采用剥离工艺获取氟晶云母片层,然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗10-30min,烘干,得到Mica层;
S2,采用磁控溅射技术在Mica层的两侧交替生长由锆酸铅层和三氧化二铝层组成的异质结构界面势垒层,得到柔性薄膜;
S3,对柔性薄膜进行退火处理,得到柔性无机薄膜。
进一步限定,S1中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1:(3-10),烘干温度为50-100℃。
进一步限定,S2的操作过程为:首先,将Mica层固定在腔室内可旋转的基板上,安装上PZO和AO陶瓷靶材后进行抽真空处理,调控氩气与氧气的流量比确定溅射气压,调控溅射功率,在Mica层的一侧交替生长锆酸铅层和三氧化二铝层,翻转Mica层,采用相同的溅射条件在Mica层的另一侧交替生长相同的锆酸铅层和三氧化二铝层。
更进一步限定,磁控溅射过程中基板的转速为4-8rpm。
更进一步限定,氩气与氧气的流量比为(2-4):1,溅射气压为0.8-1.5Pa。
更进一步限定,溅射温度为25℃。
更进一步限定,溅射功率为50-120W。
进一步限定,S3中退火温度为450-700℃,时间为30-300min。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明通过在Mica和金属电极之间构建异质结构(PZO/AO)界面势垒层,制备了Mica、PZO/Mica/PZO(PMP)、PZO/AO/Mica/AO/PZO(PAMAP)和PZO/AO/PZO/Mica/PZO/AO/PZO(PAPMPAP)四种结构薄膜,降低薄膜传导损耗,改善介质绝缘性能。其中,氟晶云母片(Mica)不仅具有极高的工作温度(高达1100℃),且具有击穿强度和相对介电常数较高等优点,在其两侧构建异质结构(PZO/AO)界面势垒层不仅能够有效地抑制电极处电荷注入,减小柔性无机薄膜的传导损耗,而且还可降低云母层所承受电场,进而提升柔性无机薄膜的绝缘性能,即异质结构界面势垒层增强了云母薄膜绝缘性能,使具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜PAPMPAP具有优异的储能密度,其击穿概率明显降低。
(2)本发明制备的PAPMPAP柔性无机薄膜在高温下具有较低的介电损耗,且具有良好的绝缘性能,通过疲劳实验和充放电实验表明无机薄膜可在高温下稳定运行。
(3)本发明利用氟晶云母片所制备的柔性无机薄膜具有优异的绝缘性能和储能性能,薄膜质量均一稳定,且所涉及的合成工艺流程简便,环保无污染,设备价格低廉,适用于规模化生产,具有非常广阔的研究价值和应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的具有异质结构界面势垒层的柔性无机薄膜的层状结构示意图;
图2为不同实施例制备的柔性无机薄膜的X射线衍射对比图;
图3为不同实施例制备的柔性无机薄膜的扫描电子显微镜图;
图4为不同实施例制备的柔性无机薄膜的X射线光电子能谱图;
图5为不同实施例制备的柔性无机薄膜的介电性能对比图;
图6为不同实施例制备的柔性无机薄膜的击穿场强威布尔分布图;
图7为不同实施例制备的柔性无机薄膜的储能性能对比图;
图8为实施例1获得的柔性无机薄膜的疲劳实验数据图;
图9为实施例1获得的柔性无机薄膜的充放电性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器,未经特殊说明,均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器,本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1:
步骤一:首先通过剥离工艺获取Mica层,Mica层厚度为15μm,然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗30min,最后放在60℃的烘箱内烘干备用。
步骤二:将步骤一处理后的Mica片层固定在腔室内可旋转的基板上,安装上PZO和AO陶瓷靶材后进行抽真空处理,真空度达到2.0×10-4Pa,调控氩气与氧气的流量比为4:1确定溅射气压为0.9Pa,溅射功率为80W,基板的转速为6rpm。在Mica的一侧依次生长PZO、AO和PZO三层异质结构界面势垒层,翻转Mica,在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件依次生长PZO、AO和PZO三层异质结构界面势垒层,制备得到PZO/AO/PZO/Mica/PZO/AO/PZO柔性无机薄膜,简称为PAPMPAP,如图1所示。
步骤三:采用退火工艺,将步骤二制备得到的PAPMPAP薄膜置于马弗炉中进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为120min,从而获得结晶良好的PAPMPAP柔性无机薄膜。
实施例2:
步骤一:首先通过剥离工艺获取Mica层,Mica层厚度为15μm,然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗30min,最后放在60℃的烘箱内烘干备用。
步骤二:将步骤一处理后的Mica片层固定在腔室内可旋转的基板上,安装上PZO和AO陶瓷靶材后进行抽真空处理,真空度达到2.0×10-4Pa,调控氩气与氧气的流量比为4:1确定溅射气压为0.9Pa,溅射功率为80W,基板的转速为6rpm。在Mica的一侧依次生长AO和PZO两层异质结构界面势垒层,翻转Mica,在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件依次生长AO和PZO两层异质结构界面势垒层,制备得到PZO/AO/Mica/AO/PZO柔性无机薄膜,简称为PAMAP。
步骤三:采用退火工艺,将步骤二制备得到的PAMAP薄膜置于马弗炉中进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为120min,从而获得结晶良好的PAMAP柔性无机薄膜。
对比例1:
步骤一:首先通过剥离工艺获取Mica层,Mica层厚度为15μm,然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗30min,最后放在60℃的烘箱内烘干备用。
步骤二:将步骤一处理后的Mica片层固定在腔室内可旋转的基板上,安装上PZO和AO陶瓷靶材后进行抽真空处理,真空度达到2.0×10-4Pa,调控氩气与氧气的流量比为4:1确定溅射气压为0.9Pa,溅射功率为80W,基板的转速为6rpm。在Mica的一侧生长PZO界面势垒层,翻转Mica,在Mica的另一侧采用相同的磁控溅射条件生长PZO界面势垒层,制备得到PZO/Mica/PZO柔性无机薄膜,简称为PMP。
步骤三:采用退火工艺,将步骤二制备得到的PMP薄膜置于马弗炉中进行退火处理,退火温度为500℃,退火时间为120min,从而获得结晶良好的PMP柔性无机薄膜。
效果例:
(1)对实施例1~2和对比例1分别获得的Mica、PMP、PAMAP和PAPMPAP进行XRD测试,结果如图2所示,可以清晰地观察到云母材料的特征峰,且特征峰的强度几乎不随着势垒层结构的变化而发生改变。
(2)对实施例1~2和对比例1分别获得的Mica、PMP、PAMAP和PAPMPAP的断面进行微观形貌表征,结果如图3所示,薄膜厚度为15-20μm。可以在薄膜表面观察到沉积的势垒层,证明了界面势垒层成功地沉积在云母层的表面。
(3)对实施例1获得的PAPMPAPX射线光电子能谱图进行分析,结果如图4所示,可以表征出Pb、Al、O、Zr等元素的特征峰,从侧面反映出异质结构界面势垒层的成分完整。
(4)对实施例1~2和对比例1分别获得的Mica、PMP、PAMAP和PAPMPAP的介电性能进行测试,结果如图5所示,从图中可以看出,柔性无机薄膜相对介电常数随着温度几乎不发生变化,PAPMPAP薄膜的介电损耗较低,这是由于其三层结构的抑制结构界面势垒层能够更好地降低介质的介电损耗。
(5)对实施例1~2和对比例1分别获得的Mica、PMP、PAMAP和PAPMPAP的击穿性能进行测试,击穿场强威布尔分布图如图6所示,从图中可以看出,PAPMPAP击穿场强达到最大为813.8MV/m,这是由于异质结构界面势垒层更好地阻碍电极处电荷的注入,降低云母层所承受电场,进而提升柔性无机薄膜的绝缘强度。
(6)对实施例1~2和对比例1分别获得的Mica、PMP、PAMAP和PAPMPAP的储能性能进行测试,结果如图7所示,通过对比发现,PAPMPAP柔性无机薄膜具有较高的储能密度(~40.2J/cm3)和充放电效率(~88%)。其中,三层结构的异质结构界面势垒层能够改善介质的绝缘性能,提高其耐受电场能力,同时也能够起到调控电荷输运的功能,进而优化其储能特性。
(7)对实施例1获得的PAPMPAP的疲劳性能进行测试,结果如图8所示,可以发现,PAPMPAP柔性无机薄膜在200℃和200MV/m的条件下,经过50000次疲劳测试后,无机薄膜电容器的储能性能基本无衰减,保障了柔性无机薄膜电容器能够长期稳定运行。
(8)对实施例1获得的PAPMPAP的充放电性能进行测试,结果如图9所示,可以发现,PAPMPAP柔性无机薄膜在200MV/m的电场强度下具有2.5MW/cm3的功率密度,本发明中制备的高功率密度柔性无机薄膜电容器具有优异的发展前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,鉴于本发明所属领域的技术人员可以对上述实施方式进行适当的变更和修改,因此,本发明并不局限于上面所述的具体实施方式,对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性无机薄膜,其特征在于,该薄膜由氟晶云母片层和异质结构界面势垒层复合而成,异质结构界面势垒层生长于氟晶云母片层的两侧,异质结构界面势垒层由锆酸铅层和三氧化二铝层交替组成。
2.根据权利要求1所述的柔性无机薄膜,其特征在于,氟晶云母片层的厚度为5-30μm,每层锆酸铅层的厚度为30-300nm,每层三氧化二铝层的厚度为30-300nm。
3.一种权利要求1所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,包括:
S1,采用剥离工艺获取氟晶云母片层,然后使用丙酮/无水乙醇溶液超声清洗10-30min,烘干,得到Mica层;
S2,采用磁控溅射技术在Mica层的两侧交替生长由锆酸铅层和三氧化二铝层组成的异质结构界面势垒层,得到柔性薄膜;
S3,对柔性薄膜进行退火处理,得到柔性无机薄膜。
4.根据权利要求3所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,S1中丙酮/无水乙醇溶液中丙酮和无水乙醇的体积比为1:(3-10),烘干温度为50-100℃。
5.根据权利要求3所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,S2的操作过程为:首先,将Mica层固定在腔室内可旋转的基板上,安装上PZO和AO陶瓷靶材后进行抽真空处理,调控氩气与氧气的流量比确定溅射气压,调控溅射功率,在Mica层的一侧交替生长锆酸铅层和三氧化二铝层,翻转Mica层,采用相同的溅射条件在Mica层的另一侧交替生长相同的锆酸铅层和三氧化二铝层。
6.根据权利要求5所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,磁控溅射过程中基板的转速为4-8rpm。
7.根据权利要求5所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,氩气与氧气的流量比为(2-4):1,溅射气压为0.8-1.5Pa。
8.根据权利要求5所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,溅射温度为25℃,溅射功率为50-120W。
9.根据权利要求3所述的柔性无机薄膜的制备方法,其特征在于,S3中退火温度为450-700℃,时间为30-300min。
10.一种权利要求1所述的柔性无机薄膜的应用,其特征在于,用于储能器件。
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