CN105914244B - 一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法和应用，属于半导体材料与器件技术领域。在真空条件下，使Ar气等离子化，并且在CZTS薄膜表面进行等离子体处理。等离子体对CZTS薄膜表面即CZTS/CdS异质结界面进行处理，不仅可以修饰其界面、减少缺陷，而且操作简单，处理后的CZTS/CdS异质结整流比有明显提高，有利于提高太阳能电池的转化效率。

Description

一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件技术领域，具体涉及一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法。
背景技术
目前，铜锌锡硫（Cu2ZnSnS4，简称CZTS）因其具有环境友好、明显P型半导体特性、适合的禁带宽度（1.5eV）、较高吸收系数（大于104cm-1）等优点而倍受关注，其太阳能电池最高效率达到12.6%（CZTSSe）。铜锌锡硫薄膜太阳能电池的典型结构是：底电极/吸收层（CZTS)/缓冲层(CdS)/透明导电层/上电极，其核心结构是CZTS/CdS异质结，所以提高CZTS/CdS异质结整流比是提高电池光电转换效率的核心关键。
目前，为了提高电池光电转换效率，对CZTS/CdS异质结界面进行处理，其方式有很多，例如：去离子水、稀盐酸、氨水刻蚀、紫外线照射CZTS薄膜表面。而等离子体处理在存储器件技术领域有广泛应用，并且对存储器件的稳定性能起积极作用，所以我们借鉴此研究思路，研究等离子体处理CZTS/CdS异质结界面对其整流特性的影响。这是本发明的关键所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法，其采用等离子体对CZTS薄膜表面即CZTS/CdS异质结界面进行处理，并通过调整射频功率，以提高CZTS/CdS异质结整流比。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法，包括以下步骤：
（1）选择柔性钼箔作为底电极，在浓硫酸和甲醇体积比1:7的混合溶液中进行清洗，最后用去离子水冲干净并用氮气吹干；
（2）利用溶胶凝胶法在钼箔上制备金属预制层薄膜，其后进行硫化从而得到CZTS薄膜，其具体步骤如下：
A、将一水合醋酸铜（Cu(CH3COOH)2•H2O）、二水合醋酸锌（Zn(CH3COOH)2•2H2O）、二水合氯化亚锡（SnCl2•2H2O）以及硫脲按贫铜富锌的比例混合后，加入到有机溶剂乙二醇甲醚中，并加入一定比例的稳定剂，50℃水浴加热搅拌1h，得到胶体；
B、利用旋涂法将步骤（A）制备的胶体涂覆在（1）所得的钼箔上， 经280℃高温烘烤制成铜锌锡硫预制层薄膜；重复数次以达到所需薄膜厚度，膜厚1~1.5µm；
C、把样品放进硫化炉中，抽真空到5Pa以下；让硫化炉升温，1h后升到580℃，往炉中通入N2和H2S气体, 流量分别为180sccm、20sccm；使预制层在N2和H2S的混合气体中保持1h；最后冷却到室温，其后进行硫化，得到铜锌锡硫薄膜；
（3）将（2）的CZTS薄膜进行等离子体处理，包括以下步骤：
A、 将所述CZTS薄膜放置于腔室中，并抽真空至0.1Pa以下；
B、 在所述真空腔室中通入气流为48 sccm的Ar气，并保持腔室气压为100Pa，然后起辉；
C、 调整节流阀使所述真空腔室保持在120Pa, 施加80~120W射频功率于腔室内的气体，使其等离子化，并保持等离子体对CZTS薄膜的作用时间为120s；
（4）采用化学水浴法在（3）所得的等离子体处理后的CZTS薄膜表面沉积CdS薄膜，其具体步骤如下：
A、将氯化铬和氯化铵按比例混合，滴加氨水调节pH值为10，搅拌均匀；
B、将（2）所得的CZTS薄膜垂直放入混合溶液中；
C、将混合溶液置于水浴锅中加热至80℃，加入适量的硫脲，保持10min后取出该样品；
D、用去离子水冲洗该样品表面；
（5）采用真空热蒸发法在（4）制得的样品表面沉积金属铝电极，所用铝的直径为1mm，长度为2cm，数量为25，用螺旋状钨舟加热铝丝，所得的‘主’状金属铝电极厚度为200~300nm；
所述方法制备的CZTS/CdS异质结可提高铜锌锡硫薄膜太阳能电池的光电转换效率。
本发明用于提高CZTS/CdS异质结整流比的方法具有以下特点和优点：
（1）使用本发明通过调整等离子体处理射频功率可以实现对CZTS/CdS异质结界面的缺陷进行准确修饰，以形成良好的导带阶。
（2）使用本发明工艺操作上相对简单，各参数易于精准控制，便于推广应用。
附图说明
图1为采用溶胶凝胶法所制备的CZTS薄膜的XRD谱。
图2为采用溶胶凝胶法所制备的CZTS薄膜的拉曼谱。
图3为采用化学水浴法所制备的CdS薄膜的XRD谱。
图4为经等离子体处理射频功率分别为0W（未处理）、80W、100W、120W的CZTS/CdS异质结的I-V图。
图5为CZTS/CdS异质结的整流比统计图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）：选择柔性钼箔作为底电极，在浓硫酸和甲醇体积比1:7的混合溶液中进行清洗，最后用去离子水冲干净并用氮气吹干；
（2）：利用溶胶凝胶法在钼箔上制备金属预制层薄膜，其后进行硫化从而得到CZTS薄膜，其具体步骤如下：
A、将一水合醋酸铜（Cu(CH3COOH)2•H2O）、二水合醋酸锌（Zn(CH3COOH)2•2H2O）、二水合氯化亚锡（SnCl2•2H2O）以及硫脲按贫铜富锌的比例混合后，加入到有机溶剂乙二醇甲醚中，并加入一定比例的稳定剂，50℃水浴加热搅拌1h，得到胶体；
B、利用旋涂法将步骤（A）制备的胶体涂覆在（1）所得的钼箔上， 经280℃高温烘烤制成铜锌锡硫预制层薄膜；重复数次以达到所需薄膜厚度，膜厚为1~1.5µm；
C、把样品放进硫化炉中，抽真空到5Pa以下；让硫化炉升温，1h后升到580℃，往炉中通入N2和H2S气体, 流量分别为180sccm、20sccm；使预制层在N2和H2S的混合气体中保持1h；最后冷却到室温，其后进行硫化，得到铜锌锡硫薄膜。
（3）：将（2）的CZTS薄膜进行等离子体处理，包括以下步骤：
A、 将所述CZTS薄膜放置于腔室中，并抽真空至0.1Pa以下；
B 、在所述真空腔室中通入气流为48 sccm的Ar气，并保持腔室气压为100Pa，然后起辉；
C、 调整节流阀使所述真空腔室保持在120Pa, 施加80W射频功率于腔室内的气体，使其等离子化，并保持等离子体对CZTS薄膜的作用时间为120s。
（4）：采用化学水浴法在（3）所得的等离子体处理后的CZTS薄膜表面沉积CdS薄膜，其具体步骤如下：
A、将氯化铬和氯化铵按比例混合，滴加氨水调节pH值为10，搅拌均匀；
B、将（2）所得的CZTS薄膜垂直放入混合溶液中；
C、将混合溶液置于水浴锅中加热至80℃，加入适量的硫脲，保持10min后取出该样品；
D、用去离子水冲洗该样品表面；
（5）采用真空热蒸发法在（4）制得的样品表面沉积金属铝电极；所用铝的直径为1mm，长度为2cm，数量为25，用螺旋状钨舟加热铝丝，所得的‘主’状金属铝电极厚度为200~300nm；
实施例2
（1）：选择柔性钼箔作为底电极，在浓硫酸和甲醇体积比1:7的混合溶液中进行清洗，最后用去离子水冲干净并用氮气吹干；
（2）：利用溶胶凝胶法在钼箔上制备金属预制层薄膜，其后进行硫化从而得到CZTS薄膜，具体步骤如下：
A、将一水合醋酸铜（Cu(CH3COOH)2•H2O）、二水合醋酸锌（Zn(CH3COOH)2•2H2O）、二水合氯化亚锡（SnCl2•2H2O）以及硫脲按贫铜富锌的比例混合后，加入到有机溶剂乙二醇甲醚中，并加入一定比例的稳定剂，50℃水浴加热搅拌1h，得到胶体；
B、利用旋涂法将步骤（A）制备的胶体涂覆在（1）所得的钼箔上， 经280℃高温烘烤制成铜锌锡硫预制层薄膜；重复数次以达到所需薄膜厚度，膜厚为1~1.5µm；
C、把样品放进硫化炉中，抽真空到5Pa以下；让硫化炉升温，1h后升到580℃，往炉中通入N2和H2S气体, 流量分别为180sccm、20sccm；使预制层在N2和H2S的混合气体中保持1h；最后冷却到室温，其后进行硫化，得到铜锌锡硫薄膜；
（3）：将（2）的CZTS薄膜进行等离子体处理，包括以下步骤：
A、 将所述CZTS薄膜放置于腔室中，并抽真空至0.1Pa以下；
B、 在所述真空腔室中通入气流为48 sccm的Ar气，并保持腔室气压为100Pa，然后起辉；
C、 调整节流阀使所述真空腔室保持在120Pa, 施加100W射频功率于腔室内的气体，使其等离子化，并保持等离子体对CZTS薄膜的作用时间为120s。
（4）：采用化学水浴法在（3）所得的等离子体处理后的CZTS薄膜表面沉积CdS薄膜，其具体步骤如下：
A、将氯化铬和氯化铵按比例混合，滴加氨水调节pH值为10，搅拌均匀；
B、将（2）所得的CZTS薄膜垂直放入混合溶液中；
C、将混合溶液置于水浴锅中加热至80℃，加入适量的硫脲，保持10min后取出该样品；
D、用去离子水冲洗该样品表面；
（5）采用真空热蒸发法在（4）制得的样品表面沉积金属铝电极；所用铝的直径为1mm，长度为2cm，数量为25，用螺旋状钨舟加热铝丝，所得的‘主’状金属铝电极厚度为200~300nm；
实施例3
（1）：选择柔性钼箔作为底电极，在浓硫酸和甲醇体积比1:7的混合溶液中进行清洗，最后用去离子水冲干净并用氮气吹干；
（2）：利用溶胶凝胶法在钼箔上制备金属预制层薄膜，其后进行硫化从而得到CZTS薄膜，具体步骤如下：
A、将一水合醋酸铜（Cu(CH3COOH)2•H2O）、二水合醋酸锌（Zn(CH3COOH)2•2H2O）、二水合氯化亚锡（SnCl2•2H2O）以及硫脲按贫铜富锌的比例混合后，加入到有机溶剂乙二醇甲醚中，并加入一定比例的稳定剂，50℃水浴加热搅拌1h，得到胶体；
B、利用旋涂法将步骤（A）制备的胶体涂覆在（1）所得的钼箔上， 经280℃高温烘烤制成铜锌锡硫预制层薄膜；重复数次以达到所需薄膜厚度，膜厚为1~1.5µm；
C、把样品放进硫化炉中，抽真空到5Pa以下；让硫化炉升温，1h后升到580℃，往炉中通入N2和H2S气体, 流量分别为180sccm、20sccm；使预制层在N2和H2S的混合气体中保持1h；最后冷却到室温，其后进行硫化，得到铜锌锡硫薄膜；
（3）：将（2）的CZTS薄膜进行等离子体处理，包括以下步骤：
（A1) 将所述CZTS薄膜放置于腔室中，并抽真空至0.1Pa以下；
（A2) 在所述真空腔室中通入气流为48 sccm的Ar气，并保持腔室气压为100Pa，然后起辉；
（A3) 调整节流阀使所述真空腔室保持在120Pa, 施加120W射频功率于腔室内的气体，使其等离子化，并保持等离子体对CZTS薄膜的作用时间为120s。
（4）：采用化学水浴法在（3）所得的等离子体处理后的CZTS薄膜表面沉积CdS薄膜，其具体步骤如下：
A、将氯化铬和氯化铵按比例混合，滴加氨水调节pH值为10，搅拌均匀；
B、将（2）所得的CZTS薄膜垂直放入混合溶液中；
C、将混合溶液置于水浴锅中加热至80℃，加入适量的硫脲，保持10min后取出该样品；
D、用去离子水冲洗该样品表面；
（5）采用真空热蒸发法在（4）制得的样品表面沉积金属铝电极，所用铝的直径为1mm，长度为2cm，数量为25，用螺旋状钨舟加热铝丝，所得的‘主’状金属铝电极厚度为200~300nm；
图1为本发明实施例3采用溶胶凝胶法所制备的CZTS薄膜的XRD谱。从图1中可以看出所制备的CZTS薄膜衍射峰很好地对应于锌黄锡矿结构CZTS的标准卡号026-0575。样品出现了（112）、（200）、（220）(312)面的衍射峰，证明CZTS薄膜具有很好的结晶性。
图2为本发明实施例3采用溶胶凝胶法所制备的CZTS薄膜的拉曼光谱。其激发波长为532nm，从图中可以看出，位于284、335、367 cm-1的拉曼峰均可以很清楚地被观测到，这些峰与CZTS的拉曼峰相吻合。
图3为本发明实施例3采用化学水浴法所制备的CdS薄膜的XRD谱。从图中可以看出，此CdS薄膜结晶性良好，XRD谱中仅出现与CdS有关的（111）面择优取向，无任何杂相峰。
图4为本发明实施例3经等离子体处理射频功率分别为0W（untreated）、80W、100W、120W的CZTS/CdS异质结的I-V图。从图中可以看出，样品均表现出一定的整流特性，未经等离子体处理的异质结性能最差，而经等离子体处理过后的异质结性能明显变好。随着等离子体处理射频功率从0W增加到100W，异质结的性能在逐渐变好，而当功率继续增大到120W时，异质结性能相对减弱。其中，当等离子体处理射频功率为100W时，异质结性能最好。
图5为本发明实施例3经等离子体处理射频功率分别为0W（untreated）、80W、100W、120W的CZTS/CdS异质结的整流比统计图。经计算，等离子体处理射频功率分别为0W（untreated）、80W、100W、120W的CZTS/CdS异质结整流比分别为1.11、3.03、38.62、30.20。从折线统计图可以明显看出，随着等离子体处理射频功率从0W增加到100W，异质结的整流比在逐渐增大，而当功率继续增大到120W时，异质结性能相对减弱。其中当等离子体处理射频功率为100W时，异质结的整流比最大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种提高CZTS/CdS异质结整流比的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）选择柔性钼箔作为底电极，在浓硫酸和甲醇体积比1:7的混合溶液中进行清洗，最后用去离子水冲干净并用氮气吹干；
（2）利用溶胶凝胶法在钼箔上制备金属预制层薄膜，其后进行硫化从而得到CZTS薄膜；
（3）将（2）的CZTS薄膜进行等离子体处理，包括以下步骤：
A、将所述CZTS薄膜放置于腔室中，并抽真空至0.1Pa以下；
B、 在所述真空腔室中通入气流为48 sccm的Ar气，并保持腔室气压为100Pa，然后起辉；
C、调整节流阀使所述真空腔室保持在120Pa, 施加80~120W射频功率于腔室内的气体，使其等离子化，并保持等离子体对CZTS薄膜的作用时间为120s；
（4）采用化学水浴法在（3）所得的等离子体处理后的CZTS薄膜表面沉积CdS薄膜；
（5）采用蒸发法在（4）制得的样品表面镀一层铝电极。
2.一种如权利要求1所述的方法提高CZTS/CdS异质结整流比。
3.一种如权利要求1所述的方法提高CZTS/CdS异质结整流比的应用，其特征在于：该方法在提高铜锌锡硫薄膜太阳能电池的光电转换效率中的应用。
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