CN109824936A - 一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，属于散热材料技术领域。本发明利用六水合氯化铝与环氧丙烷反应，反应后在氨气氛围下高温煅烧制得氮化铝微球，氮化铝使原子晶体呈四面体结构，本身具有良好的导热性能，将其制成微球状颗粒填充与散热膜结构中，使散热膜的散热能力得到更进一步的提高，本发明将聚多巴胺膜接枝于氮化铝微球之上，对氮化铝微球进行表面改性，使氮化铝微球与散热膜中其它分子之间的粘结程度增加，利用有机化合物中的基团产生各化学键合力提高散热膜的力学强度，使散热膜的韧性提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，属于散热材料技术领域。
背景技术
散热膜，即是用在手机、平板电脑等上面的一层导热散热的薄膜。业内大致分为四种：天然石墨、人工石墨、石墨稀和碳纳米管散热膜。天然石墨散价格很便宜，但是散热效果不怎么行。石墨稀散热效果最好，但是价格太贵，动辄上千元。人工石墨和碳纳米管散热膜散热效果是差不多的，但是碳纳米管在价格上更有优势，性价比更高。
散热膜是一种全新的导热散热材料，具有独特的晶粒取向，沿两个方向均匀导热，片层状结构可很好地适应任何表面，屏蔽热源与组件的同时改进消费类电子产品的性能。产品均匀散热的同时也在厚度方面提供热隔离，导散热膜的化学成分主要是单一的碳元素，是一种自然元素矿物，薄膜高分子化合物可以通过化学方法高温高压下得到石墨化薄膜，因为碳元素是非金属元素，但是却有金属材料的导电,导热性能，还具有象有机塑料一样的可塑性，并且还有特殊的热性能，化学稳定性，润滑和能涂敷在固体表面的等等一些良好的工艺性能。
目前市场上用的比较多的三种散热材料是天然石墨散热膜，人工石墨散热膜，纳米碳散热膜。他们各有优缺点。天然石墨散热膜第一个问题是不能做很薄，天然石墨的散热效果是三种材料中最差的。人工石墨能做很薄，散热效果非常好，主要体现在散热速度很快，但是人工石墨的一个大问题就是价格太贵，纳米碳散热膜是纳米碳材料做的散热膜，最薄能做到0.03mm，纳米碳和石墨是同素异构体，散热原理差不多，散热有效果。最重要的因素在于，纳米碳散热膜的成本不高，在市场上售价远低于人工石墨，甚至比有些天然石墨的价格还便宜。
因此，发明一种散热效果好的散热膜对散热材料技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前散热膜散热性能不佳的缺陷，提供了一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法为：将改性产物、丙酮、石墨粉和水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜；
改性产物的制备方法为：
（1）将研磨产物、氧化铝、无水乙醇、三羟甲基氨基甲烷和蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡70～90min制得固液混合物；
（2）向单口烧瓶中加入盐酸多巴胺，用搅拌器以230～250r/min的转速混合搅拌11～12h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼2～4次，将滤饼置于烘箱中，在温度为60～80℃的条件下干燥3～4h制得改性产物；
研磨产物的制备方法为：
（1）将六水合氯化铝、十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水、无水乙醇和甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为500～600r/min和温度为60～70℃的条件下混合搅拌2～3h制得混合液；
（2）向烧杯中滴加环氧丙烷，用搅拌装置以1200～1300r/min的转速混合搅拌3～5min，搅拌后静置20～30min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～200MPa和温度为70～80℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；
（3）将干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高，恒温静置2～3h，静置后向管式炉中以3～5L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1200～1300℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为200～250r/min的条件下研磨2～3h制得研磨产物。
按重量份数计，改性产物为3～5份、丙酮为1.3～1.5份、石墨粉为6～8份、水为13～15份。
按重量份数计，研磨产物为8～10份、氧化铝为1.2～1.4份、无水乙醇为4～6份、三羟甲基氨基甲烷为0.3～0.5份、蒸馏水为15～17份。
向单口烧瓶中加入的盐酸多巴胺的质量为固液混合物质量的12～16%。
按重量份数计，六水合氯化铝为8～10份、十六烷基三甲基溴化铵为2～4份、蒸馏水为26～28份、无水乙醇为6～8份和甲酰胺为3～5份。
向烧杯滴加的环氧丙烷的质量为混合液质量的10～16%。
炉内温度升高至温度为500～600℃。
管式炉内温度再次升高至温度为1200～1300℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将六水合氯化铝与水、乙醇高温混合搅拌制得混合液，随后向混合液中滴加环氧乙烷反应，反应后过滤烘干研磨制得干燥产物，再将干燥产物在氨气氛围下高温烧结，烧结后研磨处理制得研磨产物，然后将研磨产物与氧化铝、乙醇以及其它助剂混合制得固液混合物，再向固液混合物中加入盐酸多巴胺搅拌混合过滤制得改性产物，最后将改性产物、石墨粉以及丙酮共混、浇铸烘干辊压即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜，本发明利用六水合氯化铝与环氧丙烷反应，反应后在氨气氛围下高温煅烧制得氮化铝微球，氮化铝使原子晶体呈四面体结构，本身具有良好的导热性能，将其制成微球状颗粒填充与散热膜结构中，彼此吸附粘结形成链状以及网络状结构，从而形成导热通路提高导热性能，同时氮化铝微球可以彼此之间形成多个交叉的导热通路，使热流方向增加，热传导效率更高，使散热膜的散热能力得到更进一步的提高，同时氮化铝的微球状结构在散热膜中的分散程度高，接触面积大，进一步提高导热性能，加强散热膜外两相之间的热交换，提高散热膜的散热性能；
（2）本发明将聚多巴胺膜接枝于氮化铝微球之上，对氮化铝微球进行表面改性，使氮化铝微球与散热膜中其它分子之间的粘结程度增加，利用有机化合物中的基团产生各化学键合力提高散热膜的力学强度，使散热膜的韧性提高，同时氮化铝微球经过聚多巴胺膜包覆后与散热膜中其它分子之间间距增加，经过高温处理后部分聚多巴胺膜分解，使散热膜中产生孔洞增加热传导路径，以增强散热膜的散热性能，从而进一步加强散热膜的散热性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，将8～10份六水合氯化铝、2～4份十六烷基三甲基溴化铵、26～28份蒸馏水、6～8份无水乙醇和3～5份甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为500～600r/min和温度为60～70℃的条件下混合搅拌2～3h制得混合液；向上述烧杯中滴加混合液质量10～16%的环氧丙烷，用搅拌装置以1200～1300r/min的转速混合搅拌3～5min，搅拌后静置20～30min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～200MPa和温度为70～80℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；将上述干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高至500～600℃，恒温静置2～3h，静置后向管式炉中以3～5L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1200～1300℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为200～250r/min的条件下研磨2～3h制得研磨产物；按重量份数计，将8～10份上述研磨产物、1.2～1.4份氧化铝、4～6份无水乙醇、0.3～0.5份三羟甲基氨基甲烷和15～17份蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡70～90min制得固液混合物；向上述单口烧瓶中加入固液混合物质量12～16%的盐酸多巴胺，用搅拌器以230～250r/min的转速混合搅拌11～12h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼2～4次，将滤饼置于烘箱中，在温度为60～80℃的条件下干燥3～4h制得改性产物；按重量份数计，将3～5份上述改性产物、1.3～1.5份丙酮、6～8份石墨粉和13～15份水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜。
实例1
研磨产物的制备：
按重量份数计，将8份六水合氯化铝、2份十六烷基三甲基溴化铵、26份蒸馏水、6份无水乙醇和3份甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为500r/min和温度为60℃的条件下混合搅拌2h制得混合液；
向上述烧杯中滴加混合液质量10%的环氧丙烷，用搅拌装置以1200r/min的转速混合搅拌3min，搅拌后静置20min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120MPa和温度为70℃的条件下干燥3h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；
将上述干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高至500℃，恒温静置2h，静置后向管式炉中以3L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1200℃，恒温反应2h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为200r/min的条件下研磨2h制得研磨产物。
改性产物的制备：
按重量份数计，将8份上述研磨产物、1.2份氧化铝、4份无水乙醇、0.3份三羟甲基氨基甲烷和15份蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下振荡70min制得固液混合物；
向上述单口烧瓶中加入固液混合物质量12%的盐酸多巴胺，用搅拌器以230r/min的转速混合搅拌11h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼2次，将滤饼置于烘箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h制得改性产物。
利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜：
按重量份数计，将3份上述改性产物、1.3份丙酮、6份石墨粉和13份水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为105℃的条件下干燥3h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜。
实例2
研磨产物的制备：
按重量份数计，将9份六水合氯化铝、3份十六烷基三甲基溴化铵、27份蒸馏水、7份无水乙醇和4份甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为550r/min和温度为65℃的条件下混合搅拌2.5h制得混合液；
向上述烧杯中滴加混合液质量14%的环氧丙烷，用搅拌装置以1250r/min的转速混合搅拌4min，搅拌后静置25min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为160MPa和温度为75℃的条件下干燥3.5h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；
将上述干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高至550℃，恒温静置2.5h，静置后向管式炉中以4L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1250℃，恒温反应2.5h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为220r/min的条件下研磨2.5h制得研磨产物。
改性产物的制备：
按重量份数计，将9份上述研磨产物、1.3份氧化铝、5份无水乙醇、0.4份三羟甲基氨基甲烷和16份蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为38kHz的条件下振荡80min制得固液混合物；
向上述单口烧瓶中加入固液混合物质量14%的盐酸多巴胺，用搅拌器以240r/min的转速混合搅拌11h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼3次，将滤饼置于烘箱中，在温度为70℃的条件下干燥3.5h制得改性产物。
利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜：
按重量份数计，将4份上述改性产物、1.4份丙酮、7份石墨粉和14份水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为110℃的条件下干燥3.5h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜。
实例3
研磨产物的制备：
按重量份数计，将10份六水合氯化铝、4份十六烷基三甲基溴化铵、28份蒸馏水、8份无水乙醇和5份甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为600r/min和温度为70℃的条件下混合搅拌3h制得混合液；
向上述烧杯中滴加混合液质量16%的环氧丙烷，用搅拌装置以1300r/min的转速混合搅拌5min，搅拌后静置30min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为200MPa和温度为80℃的条件下干燥4h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；
将上述干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高至600℃，恒温静置3h，静置后向管式炉中以5L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1300℃，恒温反应3h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为250r/min的条件下研磨3h制得研磨产物。
改性产物的制备：
按重量份数计，将10份上述研磨产物、1.4份氧化铝、6份无水乙醇、0.5份三羟甲基氨基甲烷和17份蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为40kHz的条件下振荡90min制得固液混合物；
向上述单口烧瓶中加入固液混合物质量16%的盐酸多巴胺，用搅拌器以250r/min的转速混合搅拌12h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼4次，将滤饼置于烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥4h制得改性产物。
利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜：
按重量份数计，将5份上述改性产物、1.5份丙酮、8份石墨粉和15份水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为115℃的条件下干燥4h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少研磨产物。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性产物。
对比例3：上海某公司生产的利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜。
导热系数（纵/横）测试按ASTME1461-11标准用闪光法测定热扩散率的标准试验方法进行检测。检测环境：温度：23℃～25℃湿度：50％RH～60％RH。
导热系数＝密度×比热容×热扩散系数。
散热效果测试：将实例1～3和对比例中的散热膜用于手机屏面和电池盖上，每隔一段时间记录温度。室温为24℃。
表1散热膜性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 纵向密度（g/cm<sup>3</sup>） | 5.266 | 5.267 | 5.268 | 4.132 | 4.145 | 4.568 |
| 横向密度（g/cm<sup>3</sup>） | 5.268 | 5.267 | 5.268 | 4.132 | 4.158 | 4.652 |
| 纵向比热容（J/g·k） | 0.550 | 0.554 | 0.559 | 0.328 | 0.349 | 0.352 |
| 横向比热容（J/g·k） | 0.550 | 0.554 | 0.559 | 0.328 | 0.345 | 0.401 |
| 纵向热扩散系数（mm<sup>2</sup>/s） | 0.130 | 0.130 | 0.132 | 0.113 | 0.115 | 0.122 |
| 横向热扩散系数（mm<sup>2</sup>/s） | 86.326 | 86.330 | 86.335 | 68.423 | 69.328 | 71.254 |
| 纵向导热系数（W/m·k） | 0.377 | 0.379 | 0.389 | 0.153 | 0.189 | 0.192 |
| 纵向导热系数（W/m·k） | 250.12 | 251.90 | 254.24 | 92.73 | 123.45 | 132.45 |
| 5分钟后屏面温度（℃） | 10.2 | 10.0 | 9.8 | 15.6 | 14.3 | 12.8 |
| 5分钟后电池盖温度（℃） | 6.3 | 6.2 | 6.0 | 10.7 | 9.4 | 9.2 |
| 10分钟后屏面温度（℃） | 10.4 | 10.2 | 10.0 | 21.3 | 16.8 | 15.7 |
| 10分钟后电池盖温度（℃） | 6.5 | 6.4 | 6.2 | 15.9 | 14.6 | 12.3 |
根据上述检测数据可知本发明的利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜导热系数高，散热膜用于手机上，5分钟后温度基本未上升，散热效果好，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于具体制备步骤为：
将改性产物、丙酮、石墨粉和水投入烧杯中混合均匀得到共混液，将共混液浇铸于基底上，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h制得预制产物，将预制产物投入辊压机中辊压处理即得利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜；
所述的改性产物的具体制备步骤为：
（1）将研磨产物、氧化铝、无水乙醇、三羟甲基氨基甲烷和蒸馏水投入单口烧瓶中，将单口烧瓶置于超声振荡仪中，在频率为36～40kHz的条件下振荡70～90min制得固液混合物；
（2）向单口烧瓶中加入盐酸多巴胺，用搅拌器以230～250r/min的转速混合搅拌11～12h，搅拌后过滤得到滤饼，依次用蒸馏水和无水乙醇清洗滤饼2～4次，将滤饼置于烘箱中，在温度为60～80℃的条件下干燥3～4h制得改性产物；
所述的研磨产物的具体制备步骤为：
（1）将六水合氯化铝、十六烷基三甲基溴化铵、蒸馏水、无水乙醇和甲酰胺投入烧杯中，将烧杯置于电阻加热套中，向烧杯中放入磁力转珠，在转速为500～600r/min和温度为60～70℃的条件下混合搅拌2～3h制得混合液；
（2）向烧杯中滴加环氧丙烷，用搅拌装置以1200～1300r/min的转速混合搅拌3～5min，搅拌后静置20～30min制得反应凝胶，将烧杯置于真空干燥箱中，在真空度为120～200MPa和温度为70～80℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入研磨机中研磨过50目筛制得干燥产物；
（3）将干燥产物投入管式炉中，将炉内温度升高，恒温静置2～3h，静置后向管式炉中以3～5L/min的速率通入氨气，将管式炉内温度再次升高至1200～1300℃，恒温反应2～3h，反应后投入行星球磨机中，在球料比为5:1和转速为200～250r/min的条件下研磨2～3h制得研磨产物。
2.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的改性产物为3～5份、丙酮为1.3～1.5份、石墨粉为6～8份、水为13～15份。
3.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：改性产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的研磨产物为8～10份、氧化铝为1.2～1.4份、无水乙醇为4～6份、三羟甲基氨基甲烷为0.3～0.5份、蒸馏水为15～17份。
4.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：改性产物的具体制备步骤（2）中所述的向单口烧瓶中加入的盐酸多巴胺的质量为固液混合物质量的12～16%。
5.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：研磨产物的具体制备步骤（1）中优选的按重量份数计，所述的六水合氯化铝为8～10份、十六烷基三甲基溴化铵为2～4份、蒸馏水为26～28份、无水乙醇为6～8份和甲酰胺为3～5份。
6.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：研磨产物的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯滴加的环氧丙烷的质量为混合液质量的10～16%。
7.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：研磨产物的具体制备步骤（3）中所述的炉内温度升高至温度为500～600℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用聚多巴胺改性氮化铝微球制备散热膜的方法，其特征在于：研磨产物的具体制备步骤（3）中所述的管式炉内温度再次升高至温度为1200～1300℃。
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