CN107033763B - 一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法，按重量份数计由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂、炭包纳米电磁波屏蔽剂、金属粉、1,2‑双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷、润湿剂松油醇、水41‑43重量份、碳化硅晶须、乙醇；炭包纳米电磁波屏蔽剂为本发明自制，制备出的电磁波屏蔽涂料在30KHz‑20GHz的频率范围内均可达到‑60dB以上的屏蔽效能，且能够耐高低温。

Description

一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术和电磁波通讯的爆炸式发展，千兆赫兹频段的电磁干涉问题也日益突出。电磁干涉污染会导致医学、工业、商业、军事等领域的电子设备和系统故障。当生物长时间暴露在电磁波辐射环境下，也会引起潜在的危害。电磁干涉屏蔽或电磁波吸收材料被用来衰减这些多余的电磁能，对于民用和军用都非常重要。因此，研究人员大力发展高效的电磁波吸收材料，而且兼顾质轻、吸收强、频带宽等特点。
今年来电磁波屏蔽涂料研究得到大力发展，公知用于屏蔽电磁波的材料，如中国大陆发明专利公告第CN101805491号的一种具有电磁波遮蔽效果的复合材料及其制备方法，其成分包含有一多壁纳米碳管、一聚丙烯腈以及一甲苯，该多壁纳米碳管按质量比具有0.5至4份，该聚丙烯腈按质量比具有96至99.5份，该甲苯按质量比具有15至30份，将前述三种成分混合，并涂布21层后可遮蔽高频率的电磁波。然而，此种电磁波遮蔽的复合材料单纯使用多壁纳米碳管当作导电材，使导电性有限，屏蔽电磁波的效果不好。手性吸收电磁波涂料是指涂料中含有手性物质，由于手性材料的频率敏感性比介电常数和磁导率小，容易实现宽频吸收。CN 104910761 A中公开了一种螺旋藻手性吸波剂用于制备涂料，但加工过程中需要用戊二醛溶液等后续处理，一方面加工繁琐；另一方面微生物中的手性会在后续处理中发生变化，进而导致制备的涂料吸波性能不稳定。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中涂料电磁波屏蔽性能差、不稳定、无法在宽频范围内使用的缺点，提供一种电磁波屏蔽涂料及其制备方法。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种电磁波屏蔽涂料，按重量份数由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂38-40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂7-9重量份；金属粉35-37重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3-4重量份；润湿剂松油醇9-11重量份；水41-43重量份；碳化硅晶须3-5重量份；乙醇66-69重量份；
所述炭包纳米电磁波屏蔽剂制备方法如下：
1)取3重量份樟脑磺酸加入至100重量份的水中，然后加入20重量份玉米淀粉在40-60℃下加热12h；所述樟脑磺酸优选为右旋樟脑磺酸；
2)向步骤1)的溶液中加入4重量份NiSO4·6H2O搅拌2-3小时，然后在110-130℃下进行干燥6-8h；
3)干燥结束后在300-500℃下进行煅烧得炭化手性镍物质，优选在420-450℃下进行煅烧；
4)将炭化手性镍物质粉碎至粒径小于2微米后分散于适量水中，然后向水中滴加2重量份的硼氢化钠的甲醇溶液，滴加完毕后于40℃下、800-1200rpm的转速下搅拌2-3h；所述硼氢化钠的甲醇溶液中硼氢化钠与甲醇的重量比为1:4；
5)在110-120℃下进行干燥，然后在空气氛围下于300-320℃煅烧4-5h得纳米电磁波屏蔽剂。
所述金属粉为铜粉或铝粉，所述金属粉粒径为300-900nm；金属粉具有一定的导电性和电磁波屏蔽，金属银虽然导电性能好，但价格昂贵；铜粉导电性能好，但是密度大，难以分布均匀所以导致涂料的屏蔽性能；本发明采用自制炭包纳米电磁波屏蔽剂来保证涂料的电磁波屏蔽性能，可与铜粉的导电性能相互配合
本发明采取玉米淀粉对右旋樟脑磺酸进行炭包覆，然后与NiSO4形成手性配位的电磁波屏蔽剂前体，再进行干燥煅烧形成微米级电磁波屏蔽剂，最后进行硼氢化钠的处理得炭包纳米电磁波屏蔽剂。
在研究手性来源中为避免类似于螺旋藻类微生物手性敏感，容易在后处理过程中发生手性反转或者消旋化，采取化学物质替代敏感的螺旋藻类微生物手性来源，经过筛选手性酸碱，如手性酒石酸、手性樟脑磺酸、手性扁桃酸、手性二苯甲酰酒石酸；手性金鸡纳碱，氯奎宁、氯奎宁，只有右旋樟脑磺酸能够显示出宽频范围内的电磁波屏蔽作用。
本发明所述的电磁波屏蔽涂料，按重量份数由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂8重量份；金属粉36重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3重量份；润湿剂松油醇10重量份；水42重量份；碳化硅晶须4重量份；乙醇67重量份；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种电磁波屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属粉、碳化硅晶须加入到乙醇中混合均匀进行分散得分散液；
2)向步骤1)中分散液加入1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷混合均匀成甲组份；
3)将水溶性聚氨酯树脂、炭包纳米电磁波屏蔽剂、润湿剂松油醇和水混合均匀后形成乙组份；
4)将甲乙两种组份混合均匀，然后在研磨机中高速研磨至粘度为30-40S后得电磁波屏蔽涂料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)应用频带宽，在30KHz-20GHz的频率范围内均可达到-60dB以上的屏蔽效能；
2)本发明电磁波屏蔽涂料在厚度为40微米以下即可达到-60dB以上的屏蔽效能，根据实际使用要求，更大的厚度可以获得优于-60dB的屏蔽效能；
3)本发明电磁波屏蔽涂料屏蔽性能稳定，在-55℃-125℃下进行温度冲击实验后，试验前后屏蔽性能不变，所以本发明制备的电磁波屏蔽涂料应用环境范围广；
4)本发明相比单独金属粉类电磁波屏蔽涂料导电性能好。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
按如下重量配比称量物料
水溶性聚氨酯树脂40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂8重量份；铜粉36重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3重量份；润湿剂松油醇10重量份；水42重量份；碳化硅晶须4重量份；乙醇67重量份；
所述炭包纳米电磁波屏蔽剂制备方法如下：
1)取3重量份右旋樟脑磺酸加入至100重量份的水中，然后加入20重量份玉米淀粉在40-60℃下加热12h；
2)向步骤1)的溶液中加入4重量份NiSO4·6H2O搅拌2-3小时，然后在110-130℃下进行干燥6-8h；
3)干燥结束后在420-450℃下进行煅烧得炭化手性镍物质；
4)将炭化手性镍物质粉碎至粒径小于2微米后分散于适量水中，然后向水中滴加2重量份的硼氢化钠的甲醇溶液，滴加完毕后于40℃下、800-1200rpm的转速下搅拌2-3h；所述硼氢化钠的甲醇溶液中硼氢化钠与甲醇的重量比为1:4；
5)在110-120℃下进行干燥，然后在空气氛围下于300-320℃煅烧4-5h得纳米电磁波屏蔽剂。
按照以下制备方法制备电磁波屏蔽涂料：
1)将金属粉、碳化硅晶须加入到乙醇中混合均匀进行分散；
2)向步骤1)中加入1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷混合均匀成甲组份；
3)将水溶性聚氨酯树脂、炭包纳米电磁波屏蔽剂、润湿剂松油醇和水混合均匀后形成乙组份；
4)将甲乙两种组份混合均匀，然后在研磨机中高速研磨至粘度为30-40S后得电磁波屏蔽涂料。
实施例2
按重量份数由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂38重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂7重量份；金属粉35重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3重量份；润湿剂松油醇9重量份；水41重量份；碳化硅晶须3重量份；乙醇66重量份；
炭包纳米电磁波屏蔽剂和电磁波屏蔽涂料的制备方法同实施例1。
实施例3
水溶性聚氨酯树脂40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂9重量份；金属粉37重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷4重量份；润湿剂松油醇11重量份；水41-43重量份；碳化硅晶须5重量份；乙醇69重量份；
炭包纳米电磁波屏蔽剂和电磁波屏蔽涂料的制备方法同实施例1。
实施例4
同实施例1相比区别仅在于右旋樟脑磺酸为左旋樟脑磺酸，其余原料配比及其制备方法同实施例1。
实施例5
同实施例1相比区别仅在于右旋樟脑磺酸为手性酒石酸、手性扁桃酸、手性二苯甲酰酒石酸；手性金鸡纳碱，氯奎宁、氯奎宁，其余原料配比及其制备方法同实施例1。所述手性酒石酸、手性扁桃酸、手性二苯甲酰酒石酸；手性金鸡纳碱，氯奎宁、氯奎宁均实验了左旋和右旋的产品。
对实施例1-5制备的涂料进行性能检测，涂料涂膜厚度为40微米，理化性能检测，检测结果见表1
表1涂料检测性能
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (5)

1.一种电磁波屏蔽涂料，按重量份数计由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂38-40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂7-9重量份；金属粉35-37重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3-4重量份；润湿剂松油醇9-11重量份；水41-43重量份；碳化硅晶须3-5重量份；乙醇66-69重量份；
所述炭包纳米电磁波屏蔽剂制备方法如下：
1)取3重量份樟脑磺酸加入至100重量份的水中，然后加入20重量份玉米淀粉在40-60℃下加热12h，所述樟脑磺酸为右旋樟脑磺酸；
2)向步骤1)的溶液中加入4重量份NiSO4·6H2O搅拌2-3小时，然后在110-130℃下进行干燥6-8h；
3)干燥结束后在300-500℃下进行煅烧得炭化手性镍物质；
4)将炭化手性镍物质粉碎至粒径小于2微米后分散于适量水中，然后向水中滴加2重量份的硼氢化钠的甲醇溶液，滴加完毕后于40℃下、800-1200rpm的转速下搅拌2-3h；所述硼氢化钠的甲醇溶液中硼氢化钠与甲醇的重量比为1:4；
5)在110-120℃下进行干燥，然后在空气氛围下于300-320℃煅烧4-5h得炭包纳米电磁波屏蔽剂。
2.根据权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于：电磁波屏蔽涂料按重量份数计由以下组分构成：水溶性聚氨酯树脂40重量份；炭包纳米电磁波屏蔽剂8重量份；金属粉36重量份；1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷3重量份；润湿剂松油醇10重量份；水42重量份；碳化硅晶须4重量份；乙醇67重量份。
3.根据权利要求1或2所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于：所述金属粉为铜粉或铝粉，所述金属粉粒径为300-900nm。
4.根据权利要求1或2所述的电磁波屏蔽涂料，其特征在于：所述炭包纳米电磁波屏蔽剂制备方法中步骤3)中干燥结束后在420-450℃下进行煅烧得炭化手性镍物质。
5.一种权利要求1所述的电磁波屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将金属粉、碳化硅晶须加入到乙醇中混合均匀进行分散得分散液；
2)向步骤1)中分散液加入1,2-双(三氟甲磺酰氧基)四甲基乙硅烷混合均匀成甲组份；
3)将水溶性聚氨酯树脂、炭包纳米电磁波屏蔽剂、润湿剂松油醇和水混合均匀后形成乙组份；
4)将甲乙两种组份混合均匀，然后在研磨机中高速研磨至粘度为30-40S后得电磁波屏蔽涂料。
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