CN115636419B - 一种羧甲基纤维素钠插层的n-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素钠插层的N‑异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法。本发明通过以下制备方法得到：称取一定量膨润土、无水乙醇和羧甲基纤维素钠制得插层膨润土，将插层膨润土和丙基三甲氧基硅烷分别溶于无水乙醇，进行超声分散，取二者悬浮液混合后静置离心，上层液洗涤烘干得到改性膨润土，在改性膨润土中加入N‑异丙基丙烯酰胺、四氢呋喃/水混合溶剂和一定量过硫酸钾，在氮气保护下进行反应，反应后产物离心，取上层液洗涤、烘干、研磨，得到一种羧甲基纤维素钠插层的N‑异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。本发明的羧甲基纤维素钠插层的N‑异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土具有优良的感温能力，相比于膨润土原土悬浮性更好，拥有更优异的品质。
Description
技术领域
本发明属于膨润土技术领域，具体是涉及一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法。
背景技术
膨润土是一种以蒙脱石为主的层状硅酸盐矿物，其质量会直接影响钻井工程的安全和经济效益。油田开采中易存在遇热降黏、流体窜流等问题,为了有效应对温度变化，研制温敏改性膨润土具有非常重要的意义。在进行钻井工作时，需要使用悬浮分散性好的膨润土来制造钻井泥浆，从而达到悬浮岩屑的目的，但是现有温敏聚合物直接与膨润土反应生成的温敏改性膨润土悬浮性较差。
膨润土具有较高的比表面积和良好的层间阳离子交换能力。因此基于膨润土插层原理，利用阳离子有机盐在膨润土表面及层间进行插层改性，可以有效扩大层间距，进而改变膨润土性能。专利文献（CN109759030A）公开了一种吸附Cr(VI)的聚丙烯酸复合铝改性膨润土水处理剂的制备方法，利用阳离子CTMA+可增大膨润土层间距的特点，将十六烷基三甲基溴化铵插层进膨润土层间，提高了对铬阴离子的吸附量，且吸附性能稳定。专利文献（CN111905704A）公开了一种氨基改性膨润土/Fe3O4/SiO2复合材料及其制备方法，利用Al3+扩展钠化膨润土的层间距，将改性后的膨润土通过溶剂热法制备磁性膨润土，所制备的磁性膨润土具有超顺磁性和高效的吸附结果。鉴于此，本发明研发出一种通过插层改性方式得到具有优良感温能力及显著悬浮性温敏改性膨润土的制备方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对膨润土温度依赖性高和温敏聚合物直接与膨润土反应生成物具有不稳定性的缺点，提供一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，进行超声分散，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h，反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。
（2）称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇中，进行超声分散。将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶后搅拌。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用，命名为“丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土”。
（3）将1.5gN-异丙基丙烯酰胺溶于四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，进行超声分散。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，在氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
步骤（1）（2）（3）所述的超声分散时间为30min。
步骤（1）所述的盐酸或氢氧化钠溶液为0.1mol/L，调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8。
步骤（2）所述的搅拌温度为70℃，搅拌时间为6~8h。
步骤（3）所述的N-异丙基丙烯酰胺与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为10%~20%。
步骤（3）所述的四氢呋喃/水混合溶剂的体积比1：2。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的温敏改性后的膨润土具有优良的感温能力；
（2）本发明的温敏改性后的膨润土悬浮能力要强于膨润土原土。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他附图：
图1为膨润土原土、插层膨润土、丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土和羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的XRD图谱；
图2为膨润土原土、插层膨润土、丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土和羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的红外光谱图。
具体实施方式
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为10%~20%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
实施例1
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为10%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
实施例2
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为15%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
实施例3
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为20%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
N-异丙基丙烯酰胺: 丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土配比在10%时，透过率及吸光度都无明显的变化；当N-异丙基丙烯酰胺的添加量上升至15%时，透过率及吸光度都发生改变（透过率下降、吸光度上升），且当N-异丙基丙烯酰胺: 丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比大于15%时，变化幅度相对较小，这说明温敏分子的聚合已接近饱和；当N-异丙基丙烯酰胺添加量上升至20%时，会因反应液稠度过高，转子转速受到影响，会导致一部分丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土沉积在反应装置底部，进而使丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土与聚N-异丙基丙烯酰胺有效合成，因此，本实验将N-异丙基丙烯酰胺添加量20%及以上排除在外。最终，考虑既满足羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土合成，又保证实验器材损耗降低的同时，确定N-异丙基丙烯酰胺: 丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为15%，此时改性膨润土感温能力最好。
实施例4
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为10%~20%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。取1g羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土分散于100mL蒸馏水中，将其搅拌30min，并加热。当试样加热到不同的所需温度时，装入到比色皿中，并放置于紫外分光光度计的样品间里，在第5S时记下相应的读数，重复上述步骤，记录下不同温度时样品的吸光度及透过率的数据，取三次的平均值，即完成了温敏改性膨润土的吸光度、透过率测试。
对比例1
取1g膨润土原土分散于100mL蒸馏水中，将其搅拌30min，并加热。当试样加热到不同的所需温度时，装入到比色皿中，并放置于紫外分光光度计的样品间里，在第5S时记下相应的读数，重复上述步骤，记录下不同温度时样品的吸光度及透过率的数据，取三次的平均值，即完成了温敏改性膨润土的吸光度、透过率测试。
为测试该发明的温敏改性膨润土感温能力，以膨润土原土和实施例4中制备的羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土为测试对象，分析其温敏性，结果见表1：
表1 不同温度下膨润土原土及温敏改性膨润土透过率、吸光度测试数据
分析表1可以看出，膨润土原土溶液的透过率及吸光度在升温的过程中分别维持在0.2和2.6两个数值，并未发生变化。由此可以说明温度变化不会影响膨润土原土的透过率及吸光度的数值变化。本发明羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土在温度为50℃时溶液的透过率及吸光度数据均发生了变化，与膨润土原土的记录数据形成鲜明对比，展现出温敏改性后的膨润土具有优良的感温能力。
实施例5
将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，超声分散30min，随后转入三口烧瓶。取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用0.1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h。反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土。称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇，超声分散30 min，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶，70℃下搅拌6~8h。反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用。将1.5g与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土质量比为10%~20%的N-异丙基丙烯酰胺溶于体积比1：2的四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，超声分散30 min。加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，氮气保护下65℃反应9h。反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。取22.5g羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土样土均匀分散于350ml的蒸馏水中，并用变频高速搅拌机开始搅拌，计时5min后，取下容器，将黏连在搅拌样杯内的膨润土刮取下来，再将容器放在搅拌器内，直至完成20min搅拌后结束。随后将悬浮液倒入准备好的不锈钢罐中，放置于室温下静置沉降24h后，将试样溶液倒入液体密度计内，分别测量上部密度及底部密度，并记录好测量数据。
对比例2
取22.5g膨润土原土样土均匀分散于350ml的蒸馏水中，并用变频高速搅拌机开始搅拌，计时5min后，取下容器，将黏连在搅拌样杯内的膨润土刮取下来，再将容器放在搅拌器内，直至完成20min搅拌后结束。随后将悬浮液倒入准备好的不锈钢罐中，放置于室温下静置沉降24h后，将试样溶液倒入液体密度计内，分别测量上部密度及底部密度，并记录好测量数据。
为测试该发明的温敏改性膨润土悬浮性，以膨润土原土和实施例5中制备的羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土为测试对象，分析其悬浮性，结果见表2：
表2温敏改性膨润土悬浮液稳定性实验
| 悬浮液种类 | ρtop | ρbottom | SF | 评价 |
| 膨润土原土 | 1.01 | 1.09 | 0.5174 | 稳定性一般 |
| 温敏改性膨润土 | 1.05 | 1.06 | 0.5023 | 稳定性较好 |
分析表2可以看出，实施例5中静态沉降因子的SF数值需在合理的范围内才能达到要求：当SF的值低于或等于0.5时，证明此时未发生静态沉降；而当SF值高于0.52时，则表明沉降过于明显，静态稳定能力不足，未达到要求。经过计算可以得出SF原土值为0.5144，SF改性膨润土值为0.5023，由计算结果可以看出二者的SF值均低于0.52，说明二者的悬浮性能均达到要求。但羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土悬浮能力要强于膨润土原土，更能满足应用要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于，所述温敏改性膨润土通过以下制备方法得到：
（1）将钙基膨润土粉体置于120℃的真空干燥箱内烘干24h，称取10g膨润土分散于50mL无水乙醇中，进行超声分散，随后转入三口烧瓶，取4g羧甲基纤维素钠制备成溶液，用盐酸或氢氧化钠溶液调节羧甲基纤维素钠溶液的pH，调节后的羧甲基纤维素钠溶液倒入三口烧瓶，并置于超声振荡器中，60℃条件下反应6h，反应后将产物离心，置于120℃真空干燥箱中烘干24h备用，制得插层膨润土；
（2）称取10g插层膨润土溶于10mL无水乙醇，取1.5ml丙基三甲氧基硅烷溶于90ml无水乙醇中，进行超声分散，将膨润土悬浮液以及含丙基三甲氧基硅烷的悬浮液转入三口烧瓶后搅拌，反应完毕后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干备用，命名为“丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土”；
（3）将1.5gN-异丙基丙烯酰胺溶于四氢呋喃/水混合溶剂中，加入丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土，进行超声分散，加入0.21g过硫酸钾，迅速搅拌使体系均匀，在氮气保护下65℃反应9h，反应后将产物离心，用无水乙醇洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中烘干，得到羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土。
2.根据权利要求1中所述的一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于：
步骤（1）（2）（3）所述的超声分散时间为30min。
3.根据权利要求1中所述的一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于：
步骤（1）所述的盐酸或氢氧化钠溶液为0.1mol/L，调节羧甲基纤维素钠溶液的pH值为8。
4.根据权利要求1中所述的一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的搅拌温度为70℃，搅拌时间为6~8h。
5.根据权利要求1中所述的一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的N-异丙基丙烯酰胺与丙基三甲氧基硅烷偶联插层膨润土的质量比为10%~20%。
6.根据权利要求1中所述的一种羧甲基纤维素钠插层的N-异丙基丙烯酰胺温敏改性膨润土的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的四氢呋喃/水混合溶剂的体积比1：2。
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