CN106179447B - 强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 - Google Patents
强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106179447B CN106179447B CN201610549078.8A CN201610549078A CN106179447B CN 106179447 B CN106179447 B CN 106179447B CN 201610549078 A CN201610549078 A CN 201610549078A CN 106179447 B CN106179447 B CN 106179447B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- attapulgite
- khx
- composite material
- added
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 10
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 claims abstract description 26
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 10
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 7
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- -1 Methyl Chemical group 0.000 description 1
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/16—Clays or other mineral silicates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料的制备方法，将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀并升温至60℃，0.5h后边搅拌边加入一定量的硅烷偶联剂，反应4h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，105℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目（74μm）筛备用；称取一定量的改性凹凸棒土分散在200‑300倍量去离子水中，超声分散，加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h，冷冻干燥48h，研磨后加入石英舟中，石英舟置于管式炉中，在空气气氛下程序升温，保持2h后自然降温，产物充分研磨至粉状，得到凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料。本发明的强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料既具有良好的催化性能，又可以降低成本，减少污染，具有较好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于以用硅烷偶联剂(KHX=KH550、KH560、KH570)改性后的凹凸棒土（ATT）为载体，通过原位沉积、结合冷冻干燥、程序焙烧工艺，在凹土与类石墨相氮化碳(g-C3N4)之间形成化学键合作用，实现g-C3N4在凹土表面均匀负载，以制备强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料，具体涉及强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法。
背景技术
类石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类似石墨的层状结构，是一种聚合状的非金属半导体。在各种半导体研究中，g-C3N4由于其优异的化学稳定性和独特的电子能带结构而引起了人们广泛的关注。g-C3N4制备方法简单，制备原料便宜易得，可作为廉价的催化剂应用于光催化水分解制氢制氧、降解污染物及有机合成领域。然而光生电子和空穴易复合使得g-C3N4的催化活性还不能满足大规模应用的需求。
凹凸棒土（简称凹土）是一种稀少的天然非金属粘土矿物，隶属于海泡石族。具有无毒、无味、化学性质稳定、比表面积大、吸附能力强等优点，可作为优良的催化剂载体。已有许多以凹土为载体的复合材料的报道，胡集铖等合成的γ-Fe2O3-凹土超顺磁性纳米复合材料，陈天虎等合成的凹土-TiO2复合材料均显示出较好磁学性能和催化性能。为了获得性能更好的催化材料，研究人员对凹土表面的材料进行了多种创新设计。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，以用硅烷偶联剂(KHX)改性后的凹凸棒土为基体，通过原位沉积法、结合冷冻干燥、程序焙烧工艺，将g-C3N4聚合物通过化学键合作用牢固负载在凹凸棒土上，获得高效、稳定的耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
本发明的技术解决方案是该强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法包括以下步骤：
（a）硅烷偶联剂改性：将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，剧烈搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边缓慢加入一定量的硅烷偶联剂(KHX)，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b）凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料制备：称取一定量的改性凹凸棒土分散在其200~300倍量的去离子水中，超声分散；然后加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后再加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h继续2 min升温至520℃，保持2h后自然降温；产物充分研磨至粉状，得凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
其中，硅烷偶联剂(KHX)为KH550、KH560、KH570，硅烷偶联剂与凹凸棒土的体积/质量比固定为2.5mL/3g。
其中，步骤（b）中改性凹凸棒土与三聚氰胺的质量比=0.25-1.0。
本发明具有以下优点：1、通过接枝KHX偶联剂，在凹土与氮化碳之间形成化学键合作用，实现g-C3N4的牢固负载；2、采用原位沉积，结合冷冻干燥、程序焙烧，在凹凸棒土表面原位、均匀生成g-C3N4，负载效果好、比表面积大；3、合成过程中所用的原料成本低，为解决催化剂的固定问题提供了一条新途径。
附图说明
图1为不同硅烷偶联剂改性的凹凸棒土-KHX-g-C3N4的XRD谱图，其中(a)ATT-KH570-g-C3N4-0.5，(b) ATT-KH560-g-C3N4-0.5，(c)ATT-KH550-g-C3N4-0.5，(d) ATT-KH570，(e) ATT-KH560，(f) ATT-KH550，(g) ATT，(h) g-C3N4，(☆)ATT，(◆) g-C3N4。
图2为ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料的SEM照片，其中（a）为在标尺500nm下的SEM形貌图；（b）为在标尺1μm下的SEM形貌图。
图3为不同质量配比ATT-KH550-g-C3N4复合材料在降解10 mgL-1甲基橙光催化效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料：
(a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.601g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，充分研磨至粉状，得ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料。
向盛有250mL的10 mg/L甲基橙溶液的石英试管中加入0.25 g ATT-KH550-g-C3N4-0.5，通空气搅拌使粉体充分悬浮，在500W氙灯的照射下，每隔20 min取一次溶液进行离心分离，测上层清夜的吸光度，对比它们的光催化性能，根据朗伯-比尔定律，计算甲基橙浓度，按下式计算甲基橙的降解率，
式中A0 ，Ai——分别为降解前后甲基橙的吸光度。
附图1为ATT-KH570-g-C3N4-0.5，ATT-KH560-g-C3N4-0.5， ATT-KH550-g-C3N4-0.5，ATT-KH570，ATT-KH560，ATT-KH550，ATT，g-C3N4的XRD谱图。可以看出，经过硅烷偶联剂改性和包覆g-C3N4之后，凹土的部分特征峰明显减弱，同时显现g-C3N4的特征峰，说明产物既具有凹土的结构，又增加了g-C3N4的性质。这些现象说明：
1）经过包覆后，该复合材料中的g-C3N4均匀无序地负载在改性后的凹土表面，且凹土的层状结构并没有发生改变；
2）凹土经过硅烷偶联剂改性和包覆g-C3N4之后，由于g-C3N4在表面沉积，掩盖了凹土的表面，所以使得凹土的特征峰变弱。
附图2为ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料的SEM照片，从图中清晰地看出，该半导体复合材料基本保留了原有材料的形貌，g-C3N4均匀无序地分散在凹凸棒土表面，使得它们不仅能够发挥各自优势而且所产生的协同效应使所合成的半导体复合材料具备更为优异的物理和化学性能。
附图3比较不同质量配比的ATT-KH550-g-C3N4在可见光下降解10 mg/L甲基橙的光催化效果图，可以看出：
1）凹土对甲基橙降解效果很不好，这是因为纯的凹土表面带负电荷，而配制的甲基橙溶液中的甲基橙分子也带负电荷，同性相斥，所以凹土几乎不吸附甲基橙。
2）纯g-C3N4的催化效果也很一般，这是由于制备出的纯g-C3N4比表面积小，禁带宽度大（2.7eV），光生载流子传输慢，光生电子和空穴易复合，光催化活性不高。
3）ATT-KH550-g-C3N4具有较好光催化性能主要因为硅烷偶联剂水解生成的硅羟基与凹凸棒土表面的活性羟基作用，形成极性分子覆盖层，光激发产生的电子从g-C3N4的导带转移到改性后的凹凸棒土表面，降低了g-C3N4的光生电子和空穴的复合几率，从而提高了g-C3N4的光催化活性。
实施例2：依以下步骤合成ATT-KH560-g-C3N4-0.25复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边加入2.5mL KH560，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH560，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH560分散在100mL去离子水中，超声分散；然后加入1.208g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h自然降温，充分研磨至粉状，得ATT-KH560-g-C3N4-0.25复合材料。
实施例3：依以下步骤合成ATT-KH570-g-C3N4-0.5复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边加入2.5mL KH570，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH570，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH570分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.601g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH570-g-C3N4-0.5复合光材料。
实施例4：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-1.0复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.400g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.400g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH550-g-C3N4-1.0复合材料。
实施例5：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-0.33复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.301g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.902g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH550-g-C3N4-0.33复合光材料。
Claims (3)
1.强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（a）硅烷偶联剂改性：将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边缓慢加入一定量的硅烷偶联剂，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目筛备用；
（b）凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料制备：称取一定量的改性凹凸棒土分散在200-300倍量的去离子水中，超声分散；然后加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后再加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h继续2 min升温至520℃，保持2h后自然降温；产物充分研磨至粉状，得凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征是：硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570，硅烷偶联剂与凹凸棒土的体积/质量比固定为2.5mL/3g。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征是：步骤（b）中改性凹凸棒土与三聚氰胺的质量比=0.25-1.0。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610549078.8A CN106179447B (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610549078.8A CN106179447B (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106179447A CN106179447A (zh) | 2016-12-07 |
| CN106179447B true CN106179447B (zh) | 2018-11-23 |
Family
ID=57478034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610549078.8A Active CN106179447B (zh) | 2016-07-13 | 2016-07-13 | 强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106179447B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107008152B (zh) * | 2017-04-13 | 2019-04-26 | 淮阴师范学院 | 一种具有光催化性能的凹凸棒石-类石墨相氮化碳复合陶瓷微滤膜及其制备方法和应用 |
| CN108993170B (zh) * | 2017-04-13 | 2021-04-09 | 淮阴师范学院 | 一种聚偏氟乙烯平板超滤膜的制备方法 |
| CN106943890B (zh) * | 2017-04-13 | 2019-08-20 | 淮阴师范学院 | 一种具有光催化性能的凹凸棒石-类石墨相氮化碳复合中空纤维微滤膜及其制备方法和应用 |
| CN106902638B (zh) * | 2017-04-13 | 2019-07-19 | 淮阴师范学院 | 一种凹凸棒石-类石墨相氮化碳-聚偏氟乙烯纳米复合超滤膜及其制备方法和应用 |
| CN107413368B (zh) * | 2017-05-23 | 2019-06-28 | 江苏大学 | 一种多元磁性Fe3O4-QDs@g-C3N4/ATP复合光催化剂的制备方法及用途 |
| CN107185575B (zh) * | 2017-05-23 | 2019-01-08 | 江苏大学 | 一种二元插层介孔g-C3N4@ATP复合光催化剂的制备方法及用途 |
| CN107335459A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-11-10 | 淮阴师范学院 | 高可见光活性ATP/g‑C3N4‑Ag复合材料及其制备方法和应用 |
| CN108117266A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-06-05 | 安徽杜氏高科玻璃有限公司 | 一种耐磨耐酸腐蚀玻璃 |
| CN109261192B (zh) * | 2018-05-21 | 2020-07-17 | 淮阴师范学院 | 凹凸棒石/g-C3N4/MoS2异质结复合材料、制备方法和用途 |
| CN110404570B (zh) * | 2018-05-21 | 2022-05-31 | 淮阴师范学院 | 凹凸棒石/c2n一维/二维复合材料、制备方法和用途 |
| CN111437868B (zh) * | 2020-04-29 | 2023-03-31 | 江苏纳欧新材料有限公司 | 一种糖葫芦状凹凸棒石/氮化碳复合材料的制备方法及其在光固氮中的应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104588063A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 常州大学 | 凹凸棒土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法 |
| CN104998672A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-10-28 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/{001}TiO2复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
-
2016
- 2016-07-13 CN CN201610549078.8A patent/CN106179447B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104588063A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 常州大学 | 凹凸棒土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法 |
| CN104998672A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-10-28 | 华南理工大学 | 一种g-C3N4/{001}TiO2复合可见光催化剂及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "Simple synthesis of g-C3N4/rGO hybrid catalyst for the photocatalytic degradation of rhodamine B";Bo Yuan et al.;《Chinese Journal of Catalysis》;20150720;第36卷(第7期);第1009-1016 * |
| "硅烷偶联剂对凹凸棒土的化学改性";徐庆等;《石化技术与应用》;20081110;第26卷(第6期);第523-525页 * |
| "硅烷偶联剂改性TiO2/膨胀石墨复合材料的制备及其光催化性能研究";黄妙良等;《矿物学报》;20120615;第32卷(第2期);第221-226页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106179447A (zh) | 2016-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106179447B (zh) | 强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Bio-template synthesis of Mo-doped polymer carbon nitride for photocatalytic hydrogen evolution | |
| CN107335459A (zh) | 高可见光活性ATP/g‑C3N4‑Ag复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN108355719B (zh) | 一种单原子钯负载共价三嗪有机聚合物复合光催化材料及其制备和应用 | |
| CN104817337B (zh) | 一种多尺度结构 SiC/C 多孔复合陶瓷及其制备方法 | |
| CN106475126B (zh) | 一种具有纳米带状结构的石墨相氮化碳光催化剂 | |
| CN105562054A (zh) | 一种银掺杂二维石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 | |
| CN109261192B (zh) | 凹凸棒石/g-C3N4/MoS2异质结复合材料、制备方法和用途 | |
| CN112811398B (zh) | 利用烯醇-酮式共价有机骨架/石墨相氮化碳复合光催化剂制备过氧化氢的方法 | |
| CN107081165A (zh) | 一种类石墨烯氮化碳材料及其制备方法和用途 | |
| CN111085236B (zh) | 碳布负载硼掺杂石墨相氮化碳柔性可回收光催化膜的制备方法 | |
| CN108772092A (zh) | 一种Ag3PO4/g-C3N4复合管状纳米粉体及其制备方法 | |
| CN113134381B (zh) | Bi4O5I2/氮化碳硼量子点光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN108816268A (zh) | 复合光催化纳米材料及其制备方法、以及降解污染物方法 | |
| Huang et al. | Tailoring of crystalline structure of carbon nitride for superior photocatalytic hydrogen evolution | |
| CN113751047A (zh) | 一种共价有机框架-氮化碳纳米片杂化光催化析氢材料及其制备方法和应用 | |
| CN109622003A (zh) | 一种g-C3N4@g-C4N3复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN107311125B (zh) | 一种碳化氮纳米片及其制备方法和应用 | |
| CN105289660B (zh) | 一种铁酸镁/硫化钼异质结纳米线的合成方法和用途 | |
| CN107051570A (zh) | 一种制备大面积超薄g‑C3N4光催化材料制备的方法 | |
| CN110639564B (zh) | 一种多壳中空立方体异质结光催化剂及制备方法和应用 | |
| CN102676860A (zh) | 碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 | |
| CN103848405A (zh) | 一种具有单原子厚度的单层g-C3N4纳米材料的制备方法 | |
| CN108103770B (zh) | 黑磷-碳布复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109126829B (zh) | 一种三维异质结构CdS-MoS2复合粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |