CN108746580A - 一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，该方法包括于hummer法、电解剥离等方法制备的氧化石墨烯溶液中加入金属粉末、搅拌、干燥和研磨得均匀分散的氧化石墨烯和金属粉末混合粉末。本发明提供的技术方案只需经过一次干燥过程，缩短了工艺流程，对环境友好，分散过程无需使用酸碱。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别是涉及一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状单原子层二维薄膜，是构建其他维度碳材料(零维富勒烯，一维碳纳米管，三维石墨)的基本结构单元。石墨烯具备极其优异的电学、热学、力学和光学性能，在微电子器件、电池、传感器、透明导电膜、复合材料等领域具有广阔的应用前景。
石墨烯强度达130GPa、杨氏模量为1100GPa的优异力学性能，使其在复合材料中得到广泛的应用。但是，由于石墨烯与金属材料之间的性质差异很大，导致石墨烯与金属基体材料很难复合成型，石墨烯在复合材料中如何实现均匀分散是制约石墨烯应用的关键因素。
现有将石墨烯添加到金属基体中进行强化的方法是采用氧化石墨烯与金属粉末混合，通过还原处理得到纯石墨烯，之后通过冷压、烧结等方式配合热挤或热压工艺制备出金属基复合材料。上述制备方法对于易氧化的金属粉末，冷压、烧结等方式没能完全除去氧气，金属颗粒表面易氧化形成氧化膜，不利于石墨烯与金属颗粒的良好结合，影响复合材料的性能。
发明内容
本发明提供了一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，该方法包括取hummer法、电解剥离等方法制备的氧化石墨烯溶液，将金属粉末加入浓缩后的氧化石墨烯溶液，搅拌、干燥、研磨
实现本发明上述目的技术方案如下：
一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)浓缩hummer法、电解剥离等方法制备的氧化石墨烯溶液；
(2)搅拌下，于容器中将上述氧化石墨烯溶液和金属粉末的混合物料加热得浆状混合物；
(3)干燥泥浆状混合物、研磨得均匀分散的氧化石墨烯金属混合粉末
优选的，所述步骤(1)中浓缩方法包括离心浓缩或加热浓缩。
优选的，所述步骤(1)中hummer法包括如下步骤：
A、将高纯天然鳞片石墨、硝酸钠添加到浓硫酸中，在冰浴中搅拌；
B、加入高锰酸钾，水浴温度保持35℃搅拌4h；
C、加入去离子水，将水浴温度加热到92℃继续加热2h，继续加入去离子水，并滴加H2O2中和未反应完成的高锰酸钾，待反应15min后再加入盐酸溶液；
D、离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后的氧化石墨分散于水中，超声波震荡剥离40min，离心30min，上层即是氧化石墨烯溶液。
优选的，所述步骤(2)中浓缩后的氧化石墨烯溶液的浓度为0.1g/L～20g/L。
优选的，所述氧化石墨烯浓度的测量方法包括少量样品冷冻干燥称重法或分光光度计法。
优选的，所述分光光度计法包括如下步骤：
a、用紫外可见分光光度计在230nm波长处测定已知不同浓度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通过已知的不同浓度与吸光度的对应关系，绘制氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；
b、用紫光可见分光光度计测定待测的氧化石墨烯溶液的吸光度，根据标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。
优选的，步骤(2)中所述容器包括烧杯；所述金属粉末包括从铝粉、镁粉、钛粉、镍粉、锆粉、铁粉、铜粉和高温合金粉中选出的一种金属粉末。
优选的，步骤(2)中所述金属粉末和氧化石墨烯溶液比例为(500～1500)g：(300～1000)ml。
优选的，步骤(2)中所述加热方式为水浴加热；所述搅拌方式为机械搅拌。
优选的，所述加热温度为60～95℃。
优选的，所述搅拌速率为50～1000r/min。
优选的，步骤(3)中所述干燥为在60～95℃的烘箱中干燥8～24h。
优选的，步骤(3)中所述研磨包括手动研磨和机械研磨；研磨过程可在空气中或保护气氛中。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
(1)氧化石墨烯在金属粉末中的分散效果好；
(2)氧化石墨烯只需经过一次干燥过程，无需干燥后再二次分散，缩短了整体工艺流程；
(3)环境友好，分散过程无需使用酸碱。
附图说明
图1为本发明利用分光光度计测量氧化石墨烯浓度的标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，该方法包括取hummer法、电解剥离等方法制备的氧化石墨烯溶液，将金属粉末加入浓缩后的氧化石墨烯溶液，搅拌、干燥、研磨。
实施例1
(1)取下述hummer法制备的氧化石墨烯溶液，
A、将高纯天然鳞片石墨、硝酸钠添加到浓硫酸中，在冰浴中搅拌；
B、加入高锰酸钾，保持35℃加热搅拌4h；
C、加入80mL去离子水，将水浴温度加热至92℃继续加热2h，加入200ml去离子水，并滴加H2O2中和未反应完成的高锰酸钾，待反应约15min后再加入盐酸溶液，；
D、低速离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后的氧化石墨分散于水中，超声波震荡剥离40min，离心30min，上层即是氧化石墨烯溶液；
用离心浓缩的方法浓缩到0.1g/L；氧化石墨烯浓度采用少量样品冷冻干燥称重法测定；
(2)将浓缩后的氧化石墨烯溶液300ml置于烧杯中，并加入500g待分散铝粉，开始机械搅拌，搅拌的同时循环水浴加热，搅拌速率为50转/分钟，加热温度为60℃使溶液缓慢蒸发，获得半干泥浆状混合物；
(3)将泥浆状混合物在烘箱中于60℃干燥8小时，使氧化石墨烯金属粉末混合物完全干燥。
(4)手动研磨干燥后氧化石墨烯金属粉末混合物，获得均匀分散的氧化石墨烯金属混合粉末。
实施例2
(1)取电解剥离法制备的氧化石墨烯溶液，用加热浓缩的方法浓缩到20g/L；，氧化石墨烯浓度可采用分光光度计方法测定；
a、量取已知浓度的氧化石墨烯，将其稀释为原料的1/4，其浓度为浓度1.将部分浓度1的氧化石墨烯溶液再稀释为原来的1/2、1/4和1/8，其浓度分别为2、3、4.将浓度为1、2、3、4的氧化石墨烯溶液，用紫外可见光分光光度计在230nm波长处分别测定其吸光度，再分别取200mL上述不同浓度的溶液，将其烘干，获得其质量浓度。然后根据其质量浓度与吸光度绘制出标准曲线图1.；
b、将待测的氧化石墨烯溶液，用紫光可见分光光度计测定吸光度，根据标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。
(2)将浓缩后的氧化石墨烯溶液1000mL置于烧杯中，并加入1500g待分散金属粉末铝粉，开始机械搅拌，搅拌的同时循环水浴加热，搅拌速率为1000转/分钟，加热温度为95℃使溶液缓慢蒸发，获得半干泥浆状混合物；
(3)将泥浆状混合物在烘箱中于95℃干燥24小时，使氧化石墨烯金属粉末混合物完全干燥。
(4)于Ar保护气氛中机械研磨干燥后氧化石墨烯金属粉末混合物，获得均匀分散的氧化石墨烯金属混合粉末。
将上述两实施例得到的氧化石墨烯金属混合粉末分别进行如下处理：在箱式电阻炉中氩气保护下快速升温至500℃进行热还原处理得到石墨烯/铝复合粉末。在此过程中，采用拉曼光谱测试氧化石墨烯是否成功加入到铝粉中和氧化石墨烯被还原为石墨烯的情况，确定氧化石墨烯成功的加入的铝粉中并且经热还原在一定的程度上被还原为石墨烯。先将以上石墨烯/铝复合粉末冷压成坯，然后在440℃下真空除气2h后进行热挤压，挤压比为20:1，得到密实的石墨烯/铝复合材料，将得到的材料进行力学性能、导热性能及阻尼性能的性能测试，测试结果见表1。
表1实施例1与实施例2的粉末所得复合材料的性能
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (13)
1.一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)浓缩hummer法、电解剥离等方法制备的氧化石墨烯溶液；
(2)搅拌下，于容器中将上述氧化石墨烯溶液和金属粉末的混合物料加热得浆状混合物；
(3)干燥泥浆状混合物、研磨得均匀分散的氧化石墨烯金属混合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述步骤(1)中浓缩方法包括离心浓缩或加热浓缩。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述步骤(1)中hummer法包括如下步骤：
A、将高纯天然鳞片石墨、硝酸钠添加到浓硫酸中，在冰浴中搅拌；
B、加入高锰酸钾，水浴温度保持35℃搅拌4h；
C、加入去离子水，将水浴温度加热到92℃继续加热2h，继续加入去离子水，并滴加H2O2中和未反应完成的高锰酸钾，待反应15min后再加入盐酸溶液；
D、离心洗涤去除过量的酸及副产物，将洗涤后的氧化石墨分散于水中，超声波震荡剥离40min，离心30min，上层即是氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓缩后的氧化石墨烯溶液的浓度为0.1g/L～20g/L。
5.根据权利要求4所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浓度的测量方法包括少量样品冷冻干燥称重法或分光光度计法。
6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述分光光度计法包括如下步骤：
a、用紫外可见分光光度计在230nm波长处测定已知不同浓度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通过已知的不同浓度与吸光度的对应关系，绘制氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线；
b、用紫光可见分光光度计测定待测的氧化石墨烯溶液的吸光度，根据标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，步骤(2)中所述容器包括烧杯；所述金属粉末包括从铝粉、镁粉、钛粉、镍粉、锆粉、铁粉、铜粉和高温合金粉中选出的一种金属粉末。
8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，步骤(2)中所述金属粉末和氧化石墨烯溶液比例为(500～1500)g：(300～1000)ml。
9.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，步骤(2)中所述加热方式为水浴加热；所述搅拌方式为机械搅拌。
10.根据权利要求9所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述加热温度为60～95℃。
11.根据权利要求9所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，所述搅拌速率为50～1000r/min。
12.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为在60～95℃的烘箱中干燥8～24h。
13.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯在金属粉末中的分散方法，其特征在于，步骤(3)中所述研磨包括手动研磨和机械研磨；研磨过程可在空气中或保护气氛中。
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