CN107345137A - 能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液 - Google Patents

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Abstract

本公开内容涉及一种能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其包括其中三个或更多个亲水性官能团独立键合到硅原子上的第一硅烷化合物和其中一个或两个亲水性官能团独立键合到硅原子上的第二硅烷化合物。

Description

能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液
技术领域
本公开内容涉及一种在氮化硅蚀刻完成之后能够抑制硅基颗粒出现的蚀刻溶液。
背景技术
使用磷酸作为氮化硅层的蚀刻剂是众所周知的方法。
当使用纯磷酸时，由于磷酸蚀刻氮化硅和氧化硅二者，因此高选择性是不可能的。因此，在蚀刻工艺中出现诸如缺陷、图案异常和颗粒出现的问题。
同时，尝试使用含氟化合物作为添加剂，以进一步提高氮化硅层的蚀刻速率。然而，氟也增加了氮化硅层的蚀刻速率。
近年来，将硅添加剂添加到磷酸中以减少氧化硅层以实现高选择性。由于主要用作硅添加剂的硅烷化合物对包括磷酸的蚀刻溶液的溶解度低，所以使用其中亲水性官能团(例如，能够键合氢的基团)与硅原子键合的硅烷化合物来增加硅烷化合物在磷酸溶液中的溶解度。
当硅烷中存在官能团时，化合物的溶解度将在磷酸中增加；因此，可以确保硅烷化合物对蚀刻溶液的适当溶解度。然而，当蚀刻溶液中硅烷化合物的浓度增加至抑制氧化硅E/R(蚀刻速率)时，由于也抑制氮化硅E/R而降低了选择性。
此外，如果使用太多的硅添加剂，硅添加剂将结合在一起，从而产生不可控的粒度结果，导致晶片和颗粒结合，从而产生晶片缺陷。
发明内容
本公开内容的目的是提供一种用于氮化硅层的蚀刻溶液，其通过使用基于硅烷化合物的硅添加剂能够提高氮化硅层相对氧化硅层的选择性。
本公开内容的另一个目的是提供一种用于氮化硅层的蚀刻溶液，其通过使用含氟化合物能够补偿由于使用硅添加剂而降低的蚀刻速率。
本公开内容的目的不限于上述目的，并且本领域技术人员可以从以下描述中理解其它目的和优点。此外，将容易地理解，本公开内容的目的和优点可以通过所附权利要求及其组合中所述的手段来实施。
根据本公开内容的一个方面，一种用于氮化硅层的蚀刻溶液包括：包含无机酸和有机酸中至少一种酸的水溶液；包含1-6个硅原子的第一硅烷化合物，其中至少一个硅原子与三个或更多个亲水官能团键合；包含1-6个硅原子的第二硅烷化合物，其中与一个硅原子键合的亲水性官能团的数目最多为2；和含氟化合物。
在能够抑制颗粒出现的蚀刻液的pH条件下，所述亲水性官能团可以是羟基或是可以被羟基取代的官能团。
根据本公开内容的另一方面，提供一种蚀刻后(post-eching)清洗溶液，其在用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底之后，在清洗时能够减少或抑制硅基颗粒出现。
具体实施方式
参照附图，上述目的、特征和优点将通过详细描述变得显而易见。对实施方案进行详细的描述使本领域技术人员能够容易地实施本公开内容的技术思想。可以省略对公知的功能或构造的详细描述，以免不必要地模糊本公开内容的要点。下文，将参照附图详细地描述本公开内容的实施方案。在附图中，同样的附图标记表示同样的元件。
根据本公开内容的一个示例性实施方案，用于氮化硅层的蚀刻溶液可以包括：包括无机酸和有机酸中至少一种酸的水溶液(下文称为酸性水溶液)，包含1-6个硅原子的第一硅烷化合物，其中至少一个硅原子与三个或更多个亲水性官能团键合，包含1-6个硅原子的第二硅烷化合物，其中与一个硅原子键合的亲水性官能团的数目最多为2，和含氟化合物。
这里，无机酸可以是选自硫酸、硝酸、磷酸、硅酸、氢氟酸、硼酸、盐酸和高氯酸中的至少一种。此外，除了上述无机酸之外，可以使用磷酸酐、焦磷酸或多磷酸。
这里，有机酸可以是选自乙酸、柠檬酸、甲酸、葡萄糖酸、乳酸、草酸、酒石酸和氢碳酸(hydrogen carbonic acid)中的至少一种。此外，除了上述有机酸之外，可以使用有机酸如丙酸、丁酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、丙二酸、琥珀酸、马来酸、乙醇酸、戊二酸、己二酸、磺基琥珀酸、戊酸、己酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、苯甲酸、水杨酸、对甲苯磺酸、萘甲酸、烟酸、甲苯酸、茴香酸、曙光酸和酞酸等。如果需要，可以使用包含无机酸和有机酸的混合酸的酸性水溶液。
这里，无机酸和有机酸可以以水溶液中盐的形式存在，且所述盐优选具有铵盐的形式。
酸性水溶液是保持蚀刻溶液的pH以抑制存在于蚀刻溶液中的各种硅烷化合物变成硅基颗粒的组分。
在一个示例性实施方案中，基于100重量份能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液计，酸性水溶液的含量优选为60至90重量份。
当基于100重量份能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液计，酸性水溶液的含量小于60重量份时，氮化硅层的蚀刻速率可能降低，并因此，可能不能充分地蚀刻氮化硅层，或者可能降低蚀刻氮化硅层的工艺效率。
另一方面，当基于100重量份的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液计，酸性水溶液的含量大于90重量份时，不仅可能过度增加氮化硅层的蚀刻速率，而且由于氧化硅层被快速蚀刻，所以也可能降低氮化硅层相对氧化硅层的选择性。此外，当氧化硅层被蚀刻时，可能引起硅基底的缺陷。
根据本公开内容的一个示例性实施方案，能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液包括以下化学式1或化学式2表示的第一硅烷化合物，以增加氮化硅层相对氧化硅层的选择性。
如下面的化学式1所示，本公开内容的第一硅烷化合物可以定义为其中R1至R4的官能团与一个硅原子键合的化合物。这里，R1至R4中的至少3个为亲水性官能团。
[化学式1]
在化学式1中，R1至R4各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团。
此外，如下面的化学式2所示，本公开内容的第一硅烷化合物可以定义为其中连续键合至少两个硅原子的硅烷化合物：
[化学式2]
在化学式2中，R5至R10各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，且n为1至5的整数。
也就是说，第一硅烷化合物包含1至6个硅原子，并且具体包含至少一个与三个或更多个亲水性官能团键合的硅原子，因此可以确保在包括酸性水溶液的用于氮化硅层的蚀刻溶液中足够的溶解度，并且可以与硅基底特别是氧化硅层形成较强的亲水性相互作用。
通过强亲水性相互作用连接到氧化硅层表面的第一硅烷化合物可以防止硅基底被氧化硅层的无机酸或含氟化合物蚀刻。
在酸性水溶液的pH条件下，与硅原子键合的亲水性官能团是羟基或是可被羟基取代的官能团。
这里，在酸性水溶液的pH条件下，可以被羟基取代的官能团的非限制性实例包括氨基、卤素基团、磺酸基团、膦酸基团、磷酸基团、硫醇基团、烷氧基、酰胺基、酯基、酸酐基、酰卤基、氰基、羧基和唑基(azole)。因此，在酸性水溶液的pH条件下，可以被羟基取代的官能团不必限于上述官能团，应理解为包括在酸性水溶液的pH条件下可以被羟基取代的任何官能团。
本公开内容中酸性水溶液的pH条件是4以下。当酸性水溶液的pH条件大于4时，存在于能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中的第一硅烷化合物的稳定性可能由于较高的pH而降低，并因此，硅烷化合物可以作为硅基颗粒的来源。
本公开内容中的卤素是指氟(-F)、氯(-Cl)、溴(-Br)或碘(-I)，卤烷基是指被上述卤素取代的烷基。例如，卤甲基是指甲基(-CH2X、-CHX2或-CX3)，其中甲基的至少一个氢被卤素取代。
此外，本公开内容中的烷氧基是指-O-(烷基)基团和-O-(未取代的环烷基)基团，并且是具有一个或更多个醚基和1-10个碳原子的直链或支链烃。
具体地，烷氧基包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、叔丁氧基、仲丁氧基、正戊氧基、正己氧基、1,2-二甲基丁氧基、环丙氧基、环丁氧基、环戊氧基、环己氧基等，但不限于此。
当Ra(其中a是选自1至4的整数)是烯基或炔基时，烯基的sp2-杂化碳或炔基的sp-杂化碳可以直接键合或者可以通过所键合的烷基的sp3-杂化碳间接键合到烯基的sp2杂化碳上或炔基的sp-杂化碳上。
本文中的Ca-Cb官能团是指碳原子数为a-b的官能团。例如，Ca-Cb烷基是指饱和脂族基团，包括其中碳原子数为a-b的直链烷基和支链烷基。直链烷基或支链烷基的主链中具有10个或更少的碳原子(例如，C1-C10直链、C3-C10支链)，优选4个或更少，更优选3个或更少。
具体地，烷基可以是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、戊-1-基、戊-2-基、戊-3-基、3-甲基丁-1-基、3-甲基丁-2-基、2-甲基丁-2-基、2,2,2-三甲基乙-1-基、正己基、正庚基和正辛基。
除非另有定义，本文所用的芳基是指包括相互共轭或共价键合的单环或多环(优选一至四个环)的不饱和芳环。芳基的非限制性实例包括苯基、联苯基、邻三联苯、间三联苯、对三联苯、1-萘基、2-萘基、1-蒽基、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基、2-菲基、3-菲基、4-菲基、9-菲基、1-芘基、2-芘基和4-芘基等。
本文所用的杂芳基是指其中如上定义的芳基中的一个或多个碳原子被非碳原子如氮、氧或硫取代的官能团。
杂芳基的非限制性实例包括呋喃基、四氢呋喃基、吡咯基、吡咯烷基、噻吩基、四氢噻吩基、噁唑基、异噁唑基、三唑基、噻唑基、异噻唑基、吡唑基、吡唑烷基、噁二唑基、噻二唑基、咪唑基、咪唑啉基、吡啶基、哒嗪基、三嗪基、哌啶基、吗啉基、硫代吗啉基、吡嗪基、哌啶基、嘧啶基、萘啶基、苯并呋喃基、苯并噻吩基、吲哚基(indolyl)、吲哚基(indolynyl)、吲哚嗪基、吲唑基、喹嗪基、喹啉基、异喹啉基、噌啉基、酞嗪基、喹唑啉基、喹喔啉基、蝶啶基、奎宁环基、咔唑基、吖啶基、吩嗪基、吩噻嗪基、吩噁嗪基、嘌呤基、苯并咪唑基、苯并噻唑基等，以及与它们共轭的类似物。
本文使用的芳烷基是其中芳基被烷基的碳取代的形式的官能团，并具有通式为-(CH2)nAr。芳烷基的实例包括苄基(-CH2C6H5)或苯乙基(-CH2CH2C6H5)等。
除非另有定义，本文所用烃环(以下称为环烷基)或包含杂原子的烃环(以下称为杂环烷基)分别被理解为烷基的环状结构或杂烷基的环状结构。
环烷基的非限制性实例包括环戊基、环己基、1-环己烯基、3-环己烯基和环庚基等。
杂环烷基的非限制性实例包括1-(1,2,5,6-四氢吡啶基)、1-哌啶基、2-哌啶基、3-哌啶基、4-吗啉基、3-吗啉基、四氢呋喃-2-基、四氢噻吩-2-基、四氢噻吩-3-基、1-哌嗪基和2-哌嗪基等。
此外，环烷基或杂环烷基可以与另一个环烷基、另一个杂环烷基、芳基或杂芳基共轭，或者可以与其共价键合。
本文使用的甲硅烷氧基是其中甲硅烷基被氧取代的形式的官能团，并具有通式-O-Si(R)3。
在用于氮化硅层的蚀刻溶液中，第一硅烷化合物优选为100-10000ppm。
当能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中的第一硅烷化合物以小于100ppm存在时，增加氮化硅层相对氧化硅层的选择性的效果可能不足。另一方面，当能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中的第一硅烷化合物大于10,000ppm时，根据能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中增加的硅浓度，氮化硅层的蚀刻速率可能相应地降低，且第一硅烷化合物本身可以作为硅基颗粒的来源。
根据本公开内容的示例性实施方案，能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液可以包括作为硅添加剂的第一硅烷化合物以补偿氮化硅层的蚀刻速率的降低，并且同时还可以包括含氟化合物，以提高整体蚀刻工艺的效率。
本文所用的含氟化合物是指能够解离氟离子的任何类型的化合物。
在一个示例性实施方案中，含氟化合物是选自氟化氢、氟化铵、二氟化铵和氟化氢铵中的至少一种。
此外，在另一个示例性实施方案中，含氟化合物可以是其中有机阳离子和氟基阴离子进行离子键合的化合物。
例如，含氟化合物可以是其中烷基铵和氟基阴离子被离子键合的化合物。这里，烷基铵是具有至少一个烷基的铵，并且可以具有最多四个烷基。烷基如上所定义。
作为另一个例子，含氟化合物可以是其中有机阳离子和氟基阴离子进行离子键合的离子液体，有机阳离子选自烷基吡咯鎓、烷基咪唑鎓、烷基吡唑鎓、烷基噁唑鎓、烷基噻唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基嘧啶鎓、烷基哒嗪鎓、烷基吡嗪鎓、烷基吡咯烷鎓、烷基鏻、烷基吗啉鎓和烷基哌啶鎓，和氟基阴离子选自氟磷酸盐、氟烷基氟磷酸盐、氟硼酸盐和氟烷基氟硼酸盐。
与通常用作能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中含氟化合物的氟化氢或氟化铵相比，以离子液体的形式提供的含氟化合物具有高沸点和高分解温度。因此，存在的优点是，不必关注在高温下进行的蚀刻工艺中由于分解而改变蚀刻溶液的组成。
然而，当在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中由于含有过量的含氟化合物而在蚀刻溶液中残留过量的氟或氟离子时，可以提高氮化硅层的蚀刻速率以及氧化硅层的蚀刻速率。
根据本公开内容，由化学式3或4所示的第二硅烷化合物另外包括在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中，并因此可以抑制由含氟化合物引起的氧化硅层的蚀刻速度增加的问题。
如下面的化学式3所示，本公开内容的第二硅烷化合物可以定义为其中R11至R14的官能团与一个硅原子键合的化合物。这里，R11至R14中的亲水性官能团数为1-2。
[化学式3]
在化学式3中，R11至R14各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团。
此外，如下面的化学式4所示，本公开内容的第二硅烷化合物可以定义为其中连续键合至少两个硅原子的硅烷化合物：
[化学式4]
在化学式4中，R15至R20各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，且n为1至5的整数。
也就是说，第二硅烷化合物包含1至6个硅原子，并且包含与硅原子键合的亲水性官能团，从而确保在能够抑制颗粒出现的包括酸性水溶液的蚀刻溶液中适当的溶解度水平。
因此，在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中以适当溶解的状态存在的第二硅烷化合物可以与相对于第一硅烷化合物过量地含有的含氟化合物适当地反应，从而防止了氧化硅层的蚀刻速率增加。
此外，第二硅烷化合物的亲水性官能团的数量比第一硅烷化合物少，并因此可以将作为硅基颗粒的核的可能性最小化。
特别地，第二硅烷化合物具有最多两个亲水性官能团，以确保在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中的溶解度，从而在酸性水溶液的pH条件下具有最多两个硅羟基(-Si-OH)。
这里，其中第二硅烷化合物具有最多两个亲水性官能团的说明是指与一个硅原子键合的亲水性官能团的数量最多为两个。此外，为了确保在用于氮化硅层的蚀刻溶液中的溶解度，优选第二硅烷化合物具有至少一个亲水性官能团。
因此，当存在形成第二硅烷化合物的一个硅原子时，优选与硅原子键合的四个官能团中的亲水性官能团的数量为一个或两个。此外，当形成第二硅烷化合物的硅原子数为2个或更多个时，优选包括与最多两个亲水性官能团键合的至少一个硅原子。
这里，在酸性水溶液的pH条件下，当第二硅烷化合物中的亲水性官能团被硅羟基(-Si-OH)取代时，第二硅烷化合物与第一硅烷化合物或第二硅烷化合物通过硅羟基(-Si-OH)聚合生长成硅酮(silicone)二聚体、硅酮低聚物或具有规则的一维或二维排列的硅油，并因此，可以预先防止由于随机生长引起的硅基颗粒出现。
在用于氮化硅层的蚀刻溶液中，第二硅烷化合物优选为100-30,000ppm。
当在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中第二硅烷化合物以小于100ppm的浓度存在时，可能难以通过以过量的含量存在的含氟化合物来抑制氧化硅层的蚀刻，且可能难以抑制由第一硅烷化合物引起的硅基颗粒的出现。
如上所述，根据本公开内容的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液可以保持氮化硅层相对氧化硅层的高选择性，并且同时可以在蚀刻或蚀刻后清洗期间控制硅基颗粒的出现。
因此，当在165℃下使用根据本公开内容的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液对氮化硅层进行蚀刻1分钟时，所出现的硅基颗粒的平均直径可以为0.1μm以下。
根据本公开内容的另一方面，提供一种在用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底(晶片)之后，在清洗时能够减少或抑制硅基颗粒出现的蚀刻后清洗溶液。
更具体地，根据本公开内容的示例性实施方案的蚀刻后清洗溶液可以包括酸性水溶液和由化学式3或4表示的第二硅烷化合物。这里，除非另有定义，酸性水溶液和第二硅烷化合物的定义与能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液中所定义的相同。
这里，酸性水溶液是在蚀刻过程中以纳米单位除去硅基颗粒的成分，并且同时通过保持清洗溶液的pH抑制清洗溶液中存在的硅烷化合物变为硅基颗粒。
此外，在用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底之后的清洗时，酸性水溶液中的酸可以溶解或分散存在于硅基底中的各种污染物(包括纳米尺寸的硅基颗粒)。因此，在使用去离子水等进行二次清洗时，在使用清洗溶液对硅基底进行一次清洗之后，可以容易地从硅基底去除各种污染物。
在一个示例性实施方案中，基于100重量份清洗溶液计，酸性水溶液的含量优选为60至95重量份。
当基于100重量份的清洗溶液，酸性水溶液的含量小于60重量份时，由于清洗溶液的pH增加，在蚀刻后留在硅基底上的蚀刻液中所使用的硅基添加剂出现硅基颗粒，并因此可能降低清洗过程的效率。
另一方面，当基于100重量份的清洗溶液计，酸性水溶液的含量大于95重量份时，酸性水溶液的粘度可能过高，并因此可能会降低清洗溶液的流动性。当酸性水溶液的流动性降低时，可能降低清洗过程的效率或者可能损坏硅基底的表面。例如，由于氧化硅层的蚀刻，硅基底的表面损伤可能包括图案缺陷等。
此外，酸性水溶液中的水分含量优选为40重量％以下，更优选为5-15重量％。
当酸性水溶液中的水含量大于40重量％时，由于清洗溶液的pH值增加，留在硅基底上的蚀刻溶液中所使用的硅添加剂可能出现硅基颗粒。另一方面，当酸性水溶液中的水含量小于5重量％时，不仅可能降低清洗溶液的流动性，而且由于硅基底被清洗溶液蚀刻，硅基底也可能被过度蚀刻。
此外，包含无机酸和/或有机酸的酸性水溶液的pH优选为4以下。
当酸性水溶液的pH大于4时，由于清洗溶液中含有的水含量过多和pH高，所以由留在硅基底上的蚀刻溶液中所使用的硅添加剂可能出现硅基颗粒。
由化学式3或4表示的第二硅烷化合物具有其中至少一个或最多两个亲水性官能团与一个硅原子键合的形式，并且可以充分确保包括酸性水溶液的清洗溶液中的溶解性。
此外，由化学式3或4表示的第二硅烷化合物具有最多两个亲水性官能团，并因此在清洗时硅烷化合物本身作为硅基颗粒的来源几乎不可能。
在酸性水溶液的pH条件下，具有最多两个硅羟基(-Si-OH)的第二硅烷化合物与存在于具有几纳米尺寸的硅基颗粒中的硅羟基(-Si-OH)聚合，所述硅基颗粒在蚀刻后存在于硅基底上以产生硅-硅氧烷化合物。
这里，与化学式3或4所示的第二硅烷化合物不同，当与形成硅烷化合物的硅原子键合的亲水性官能团数量为3以上时(例如，第一硅烷化合物)，和当具有硅羟基的硅烷化合物与具有几纳米尺寸的硅基颗粒聚合时，由于可聚合官能团的数量较多，所以可以实现随机生长。因此，存在可能出现微米尺寸的硅基颗粒的风险。
因此，如化学式3或化学式4所示，根据本公开内容的各种实施方案，清洗溶液中使用的第二硅烷化合物将与清洗溶液中存在的硅颗粒键合的羟基替代为硅氧烷基，其形式为在蚀刻之后在清洗硅基底时不可能发生进一步聚合。因此，可以防止硅基颗粒生长并沉淀为微米尺寸的硅基颗粒。
这里，第二硅烷化合物在清洗溶液中的浓度优选为100-5,000ppm。
当清洗溶液中的第二硅烷化合物以小于100ppm存在时，在用包含硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底之后执行的清洗过程中，抑制纳米尺寸的硅基颗粒生长成微米尺寸的硅基颗粒的效果可能不足。
另一方面，当清洗溶液中的第二硅烷化合物以超过5,000ppm存在时，存在硅烷化合物难以在清洗溶液中充分溶解的状态存在的问题。
如上所述，存在于清洗溶液中的硅烷化合物可以抑制在利用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底之后进行清洗时硅基颗粒的生长机理。因此，可以通过使用根据本公开内容的清洗溶液来防止在蚀刻之后清洗硅基底时硅基颗粒的生长和沉淀。
结果，可能降低由硅基颗粒引起的硅基底和/或设备中的缺陷。
此外，当使用根据本公开内容的清洗溶液时，即使用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底，也可以减少或抑制清洗时硅基颗粒的出现，并因此，可以更容易地设计蚀刻溶液的组成。也就是说，不需要使用其他昂贵的添加剂作为硅酮添加剂的替代物。
根据本公开内容的另一方面，提供一种在用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底之后，在清洗时能够减少或抑制硅基颗粒出现的蚀刻后清洗基底的方法。
更具体地，根据本公开内容的示例性实施方案的蚀刻后清洗基底的方法包括初步清洗步骤，即用清洗溶液初步清洗用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻的基底，以及二次清洗步骤，即用水二次清洗初步清洗的基底。
根据本公开内容的示例性实施方案的清洗基底的方法基于的前提是用包括硅添加剂的蚀刻溶液蚀刻硅基底。
根据本公开内容，蚀刻的基底用包括第二硅烷化合物的酸性水溶液进行初步清洗，并因此，硅羟基以其中不可能发生进一步聚合的形式被硅氧烷基团取代，从而防止硅基颗粒生长和沉淀成微米尺寸的硅基颗粒。
这里，对蚀刻的基底初步清洗时的清洗溶液的温度优选为70-160℃。
通常，蚀刻用蚀刻溶液的温度为150℃以上。因此，当初步清洗时的清洗溶液的温度低于70℃时，由于硅基底的温度快速变化，硅基底可能受损。另外，当初步清洗时的清洗溶液的温度超过160℃时，硅基底可能受到过热的损坏。
随后，将初步清洗的基底用水(例如去离子水)二次清洗，以从硅基底去除各种污染物。
这里，对初步清洗的基底进行二次清洗时水的温度优选为25-80℃。
在下文中，将提供本公开内容的具体实施例。应当注意，仅为了具体举例说明或解释本公开内容而提供以下将描述的实施例，因此本公开内容不限于以下实施例。
实验实施例1.抑制氧化硅颗粒生长的数据
实施例
根据实施例的用于氮化硅层的蚀刻溶液的组成示于下表1中。
表1
根据实施例1至8的用于氮化硅层的每种蚀刻溶液包括85重量％的磷酸和15重量％的水，并且包含以ppm为单位计的第一硅烷化合物、第二硅烷化合物和含氟化合物，如上表1所示。
在实施例1中使用作为第一硅烷化合物的四乙氧基硅烷、作为第二硅烷化合物的三甲基羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢。
在实施例2中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的三甲基羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢铵。
在实施例3中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的氯三甲基硅烷和作为含氟化合物的氟化铵。
在实施例4中使用作为第一硅烷化合物的3-氨基丙基三羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的二氯二甲基硅烷和作为含氟化合物的氟化铵。
在实施例5中使用作为第一硅烷化合物的六羟基二硅氧烷、作为第二硅烷化合物的1,3-二硅氧烷二醇和作为含氟化合物的氟化铵。
在实施例6中使用作为第一硅烷化合物的三甲氧基羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的三甲基羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢。
在实施例7中使用作为第一硅烷化合物的丁基三羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的三甲基羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢。
在实施例8中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷、作为第二硅烷化合物的氯三甲基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢。
对比例
根据对比例的用于氮化硅层的蚀刻溶液的组成示于下表2中。
表2
分类 第一硅烷化合物(ppm) 含氟化合物(ppm)
对比例1 500 400
对比例2 500 500
对比例3 500 700
对比例4 500 500
根据对比例1至4的用于氮化硅层的每种蚀刻溶液包括85重量％的磷酸和余量的水，并且包含以ppm为单位计的第一硅烷化合物和含氟化合物，如上表2所示。
在对比例1中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢。
在对比例2中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化氢铵。
在对比例3中使用作为第一硅烷化合物的四羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化铵。
在对比例4中使用作为第一硅烷化合物的3-氨基丙基三羟基硅烷和作为含氟化合物的氟化铵。
实验结果
将具有实施例和对比例的组成的用于氮化硅层的各种蚀刻溶液在各自的温度(145℃、157℃和165℃)下煮沸0.5小时、1小时和2小时，并且氮化硅层和氧化硅层被蚀刻1分钟。作为热生长氧化物层的氧化硅层在165℃的纯磷酸溶液下的蚀刻速率为
氮化硅层和氧化硅层在放入蚀刻溶液之前进行平整化处理，其中通过将层在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的氢氟酸稀释液中浸没30秒钟进行平整化处理。
完成用于蚀刻温度和蚀刻时间的每次蚀刻，并且然后用粒度分析仪分析每种蚀刻溶液，并测量蚀刻溶液中存在的硅基颗粒的平均直径。
在165℃下蚀刻5分钟后，通过椭圆率计计算每分钟的平均蚀刻量来确定蚀刻速率。
测定结果示于下表3-14。
表3
表4
表5
表6
表7
表8
表9
表10
对具有根据实施例1-8的组成的用于氮化硅层的蚀刻溶液的各自粒径进行了分析，结果可以确认硅基颗粒不存在于蚀刻溶液中或具有非常小的直径为0.01μm以下。
特别地，可以确认即使在能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液长时间高温煮沸的情况下，也难以形成硅基颗粒。
此外，作为在165℃下每分钟蚀刻量的测定结果，即使在蚀刻溶液中添加含氟化合物，也可以确认蚀刻速度与纯磷酸相同。
另一方面，对具有对比例1-4的组成的用于氮化硅层的蚀刻溶液的粒径进行了分析，结果确认了直径各为20μm以上的硅基颗粒存在于如下表11-14所示的蚀刻溶液中。
此外，可以确认，通过含氟化合物，增加了氧化硅层的每分钟蚀刻量。
表11
表12
表13
表14
实验实施例2.蚀刻后清洗溶液
实验结果1
在将包括氮化硅层的硅基底放入蚀刻溶液之前，将硅基底在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的溶液中浸没30秒钟进行平整化。
接着，使用含有500ppm四羟基硅烷和500ppm氟化铵(NH4F)的85％磷酸水溶液蚀刻平整化的硅基底5分钟，然后用各具有根据各实施例和比较例的组成的80℃的清洗溶液初步清洗10秒，然后在80℃下用去离子水二次清洗30秒。
分别提取初步清洗完成后的清洗溶液和二次清洗完成后的去离子水，通过粒度分析仪测定清洗溶液和去离子水中存在的硅基颗粒的平均粒径。
下面的表15示出了实施例9和10以及对比例5至7的清洗溶液的组成，以及清洗溶液和清洗后的去离子水中存在的硅基颗粒的平均直径的测量结果。
表15
实验结果2
在将包括氮化硅层的硅基底放入蚀刻溶液之前，将硅基底在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的溶液中浸没30秒钟进行平整化。
接着，使用含有500ppm 3-氨基丙基硅烷三醇和500ppm氟化铵(NH4F)的85％磷酸水溶液蚀刻平整化的硅基底5分钟，然后用各具有根据各实施例和比较例的组成的80℃的清洗溶液初步清洗10秒，然后在80℃下用去离子水二次清洗30秒。
分别提取初步清洗完成后的清洗溶液和二次清洗完成后的去离子水，通过粒度分析仪测定清洗溶液和去离子水中存在的硅基颗粒的平均粒径。
下面的表16示出了实施例11和13以及对比例8至10的清洗溶液的组成，以及清洗溶液和清洗后的去离子水中存在的硅基颗粒的平均直径的测量结果。
表16
实验结果3
在将包括氮化硅层的硅基底放入蚀刻溶液之前，将硅基底在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的溶液中浸没30秒钟进行平整化。
接着，使用含有500ppm 3-氨基丙基硅烷三醇和500ppm氟化铵(NH4F)的80％磷酸水溶液蚀刻平整化的硅基底5分钟，然后用各具有根据各实施例和比较例的组成的80℃的清洗溶液初步清洗10秒，然后在80℃下用去离子水二次清洗30秒。
分别提取初步清洗完成后的清洗溶液和二次清洗完成后的去离子水，通过粒度分析仪测定清洗溶液和去离子水中存在的硅基颗粒的平均粒径。
下面的表17示出了实施例14以及对比例11的清洗溶液的组成，以及清洗溶液和清洗后的去离子水中存在的硅基颗粒的平均直径的测量结果。
表17
实验结果4
在将包括氮化硅层的硅基底放入蚀刻溶液之前，将硅基底在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的溶液中浸没30秒钟进行平整化。
接着，使用含有500ppm四羟基硅烷和500ppm氟化铵(NH4F)的80％磷酸水溶液蚀刻平整化的硅基底5分钟，然后用各具有根据各实施例和比较例的组成的80℃的清洗溶液初步清洗10秒，然后在80℃下用去离子水二次清洗30秒。
分别提取初步清洗完成后的清洗溶液和二次清洗完成后的去离子水，通过粒度分析仪测定清洗溶液和去离子水中存在的硅基颗粒的平均粒径。
下面的表18示出了实施例15和16以及对比例12的清洗溶液的组成，以及清洗溶液和清洗后的去离子水中存在的硅基颗粒的平均直径的测量结果。
表18
实验结果5
在将包括氮化硅层的硅基底放入蚀刻溶液之前，将硅基底在通过以200:1的比例稀释50重量％的氢氟酸制备的溶液中浸没30秒钟进行平整化。
接着，使用含有500ppm四羟基硅烷和500ppm氟化铵(NH4F)的80％磷酸水溶液蚀刻平整化的硅基底5分钟，然后用各具有根据各实施例和比较例的组成的在各种温度的清洗溶液初步清洗10秒，然后在80℃下用去离子水二次清洗30秒。
分别提取初步清洗完成后的清洗溶液和二次清洗完成后的去离子水，通过粒度分析仪测定清洗溶液和去离子水中存在的硅基颗粒的平均粒径。
下面的表19示出了实施例17和18以及对比例13至14的清洗溶液的组成，以及清洗溶液和清洗后的去离子水中存在的硅基颗粒的平均直径的测量结果。
表19
根据本公开内容的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液可以包括能够增加氮化硅层相对氧化硅层的选择性的硅烷化合物类硅添加剂，并且还可以包括能够补偿由于使用硅添加剂而降低的蚀刻速率的含氟化合物。
此外，根据本公开内容的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液使用具有不同数目的与硅原子键合的亲水性官能团的不同种类的硅烷化合物，并因此可以防止氧化硅层的蚀刻速率由于在蚀刻溶液中存在过量的氟而增加。
此外，由于根据本公开内容的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液能够有效地抑制硅基颗粒的出现，可以防止由于在蚀刻期间或蚀刻后清洗期间出现的硅基颗粒而引起的硅基底缺陷或蚀刻装置和清洗装置故障。
特别地，根据本公开内容，由化学式3表示的硅烷化合物可以用硅氧烷基取代在清洗溶液中存在的包含羟基的硅颗粒的羟基，其形式为其中在蚀刻之后清洗硅基底时不可能发生进一步聚合反应，并因此可以防止硅基颗粒的生长和沉淀。
在不脱离本公开内容的范围和精神的情况下，本发明所属领域的技术人员可以对上述公开内容进行各种替代、改变和修改。因此，本公开内容不限于上述示例性实施方案和附图。

Claims (15)

1.一种用于抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其包括：
包含无机酸和有机酸中的至少一种酸的水溶液；
包含1-6个硅原子的第一硅烷化合物，其中至少一个硅原子与三个或更多个亲水性官能团键合；
包含1-6个硅原子的第二硅烷化合物，其中与一个硅原子键合的亲水性官能团的数目最多为2；和
含氟化合物。
2.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述无机酸是选自硫酸、硝酸、磷酸、硅酸、氢氟酸、硼酸、盐酸、高氯酸、磷酸酐、焦磷酸和多磷酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述有机酸是选自乙酸、柠檬酸、甲酸、葡萄糖酸、乳酸、草酸、酒石酸和氢碳酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述亲水性官能团是羟基或在蚀刻溶液的pH条件下可被羟基取代的官能团。
5.根据权利要求4所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中在蚀刻溶液的pH条件下用羟基可取代的官能团选自氨基、卤素基团、磺酸基团、膦酸基团、磷酸基团、硫醇基团、烷氧基、酰胺基、酯基、酸酐基、酰卤基、氰基、羧基和唑基。
6.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中，所述第一硅烷化合物由以下化学式1或化学式2表示：
[化学式1]
在化学式1中，
R1至R4各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，和
[化学式2]
在化学式2中，
R5至R20各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，且
n是1-5的整数。
7.根据权利要求6所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述亲水性官能团选自羟基、氨基、卤素基团、磺酸基团、膦酸基团、磷酸基团、硫醇基团、烷氧基、酰胺基、酯基、酸酐基、酰卤基、氰基、羧基和唑基。
8.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述第一硅烷化合物在蚀刻溶液中具有100至10,000ppm的浓度。
9.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述第二硅烷化合物由以下化学式3或化学式4表示：
[化学式3]
在化学式3中，
R11至R14各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，和
[化学式4]
在化学式4中，
R15至R20各自独立地是亲水性官能团，或者是选自氢、C1-C10烷基、C6-C12环烷基、包含至少一个杂原子的C2-C10杂烷基、C2-C10烯基、C2-C10炔基、C1-C10卤烷基、C1-C10氨基烷基、芳基、杂芳基、芳烷基、甲硅烷氧基和硅氧烷的官能团，且
n是1-5的整数。
10.根据权利要求9所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述亲水性官能团选自羟基、氨基、卤素基团、磺酸基团、膦酸基团、磷酸基团、硫醇基团、烷氧基、酰胺基、酯基、酸酐基、酰卤基、氰基、羧基和唑基。
11.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述第二硅烷化合物在蚀刻溶液中具有100至30,000ppm的浓度。
12.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述含氟化合物是选自氟化氢、氟化铵、二氟化铵和氟化氢铵中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述含氟化合物是其中有机阳离子和氟基阴离子进行离子键合的化合物。
14.根据权利要求13所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述有机阳离子选自烷基铵、烷基吡咯鎓、烷基咪唑鎓、烷基吡唑鎓、烷基噁唑鎓、烷基噻唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基嘧啶鎓、烷基哒嗪鎓、烷基吡嗪鎓、烷基吡咯烷鎓、烷基鏻、烷基吗啉鎓和烷基哌啶鎓。
15.根据权利要求13所述的能够抑制颗粒出现的蚀刻溶液，其中所述氟基阴离子选自氟化物、氟磷酸盐、氟烷基-氟磷酸盐、氟硼酸盐和氟烷基氟硼酸盐。
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