CN112210379A - 氮化硅膜蚀刻溶液及使用其的半导体器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅膜蚀刻溶液以及使用其的半导体器件的制备方法，更详细地，涉及一种氮化硅膜蚀刻溶液以及包括通过使用其来进行的蚀刻工序的半导体器件的制备方法，该氮化硅膜蚀刻溶液中包含具有杂芳基类取代基的化合物，因此不易分解且在磷酸水溶液中显出高分布度，从而可提高相对于氧化硅膜对氮化硅膜的选择比。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅膜蚀刻溶液及使用其的半导体器件的制备方法，更详细地，涉及蚀刻氮化硅膜时可提高相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比的氮化硅膜蚀刻溶液及包括通过使用其来进行的半导体器件的制备方法。
背景技术
现在，蚀刻氮化硅膜和氧化硅膜的方法有多种，主要使用干式蚀刻法和湿式蚀刻法。
通常，干式蚀刻法是使用气体的蚀刻方法，相比于湿式蚀刻法，具有各向同性突出的优点，但其生产率远低于湿式蚀刻法并且是一种昂贵的方式，因此趋于广泛使用湿式蚀刻法。
通常，作为湿式蚀刻法使用磷酸作为蚀刻溶液的的方法是众所周知的。此时，为了蚀刻氮化硅膜而仅使用纯磷酸的情况下，随着器件的小型化，不仅会蚀刻氮化硅膜，还会蚀刻氧化硅膜，可能发生各种不良以及图案异常等问题，因此需要通过在氧化硅膜形成保护膜来进一步降低氧化硅膜的蚀刻速度。
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种氮化硅膜蚀刻溶液，在高温下进行的蚀刻工序中，可通过降低对氧化硅膜的蚀刻速度来提高相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比。
并且，本发明的目的在于，提供一种包括通过使用上述氮化硅膜蚀刻溶液来进行的蚀刻工序的半导体器件的制备方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，根据本发明的一实施方式，氮化硅膜蚀刻溶液包含磷酸水溶液以及下述化学式1所表示的化合物，
化学式1：
在上述化学式1中，
m为0至20的整数，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7以及R8分别独立地选自氢、卤素、卤代烷基、羟基(-OH)、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
n为1至20的整数，
A为-(C(R9)(R10))p-，
R9以及R10分别独立地选自氢、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
p为0至3，
X为取代或未取代的C6-C30的芳基或取代或未取代的C3-C20的杂芳基，
上述
以及
依次排列、有规则地交替排列或不规则地随机排列而成。
并且，根据本发明的另一实施方式，提供一种包括通过使用上述氮化硅膜蚀刻溶液来进行的蚀刻工序的半导体器件的制备方法。
发明效果
由于将由上述化学式1表示的化合物使用于根据本发明的氮化硅膜蚀刻溶液中，在蚀刻条件下不容易分解，并且溶解度优良，从而可降低相对于氮化硅膜对氧化硅膜的蚀刻速度。
此时，在本申请中所使用的由上述化学式1表示的化合物包含芳基类或杂芳基类取代基，在磷酸水溶液中显出高分布度，可提高相对于氧化硅膜的对氮化硅膜的蚀刻选择比。
附图说明
图1为简要示出利用根据本发明一实施例的蚀刻溶液的氮化硅膜去除工序的剖视图。
具体实施方式
参照后述的实施例会让本发明的优点、特征及实现这些优点和特征的方法更加明确。但是，本发明并不局限于以下所说明的实施例，能够以互不相同的各种方式实施，本实施例仅用于使本发明的公开的内容完整，为使本发明所属技术领域的普通技术人员完整地理解本发明的范畴而提供本发明，本发明仅由发明要求保护范围限定。
以下，对根据本发明的氮化硅膜蚀刻溶液及其制备方法进行详细说明。
根据本发明的一实施方式，提供一种氮化硅膜蚀刻溶液，包含磷酸水溶液以及由下述化学式1表示的化合物，
化学式1：
在上述化学式1中，
m为0至20的整数，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7以及R8分别独立地选自氢、卤素、卤代烷基、羟基(-OH)、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
n为1至20的整数，
A为-(C(R9)(R10))p-，
R9以及R10分别独立地选自氢、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
p为0至3，X为取代或未取代的C6-C30的烷基或取代或未取代的C3-C20的杂烷基，
上述
以及
依次排列、有规则地交替排列或不规则地随机排列而成。
在本申请中，Ca-Cb官能团是指具有a个至b个碳原子的官能团。例如，Ca-Cb烷基是指具有a个至b个碳原子的饱和脂肪族基，包括直链烷基以及支链烷基等。直链或支链烷基是指其主链具有10个以下的碳原子(例如C1-C10的直链、C3-C10的支链)，优选地，具有4个以下的碳原子，更优选地，具有3个以下的碳原子。
具体地，烷基可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、戊-1-基、戊-2-基、戊-3-基、3-甲基丁-1-基、3-甲基丁-2-基、2-甲基丁-2-基、2，2，2-三甲基乙-1-基、正己基、正庚基及正辛基。
在本申请中，除非另有定义，否则环烷基(cycloalkyl)可理解为各个烷基的环状结构。
环烷基的非限制性例有环戊基、环己基、1-环己烯基、3-环己烯基以及环庚基等。
在本申请中，卤素是指氟(-F)、氯(-Cl)、溴(-Br)或碘(-I)，卤代烷基是指被上述卤素取代的烷基。例如，卤代甲基是指甲基中的至少一个氢被卤素取代的甲基(-CH2X、-CHX2或-CX3)。
在本申请中，除非另有定义，否则芳基是指不饱和芳香族环，包括单环或相互接合或通过共价键连接的多环(优选地，为1个至4个环)。芳基的非限制性例有苯基、联苯基、邻三联苯基(terphenyl)、间三联苯基、间三联苯基、1-萘基、2萘基、1-蒽基(anthryl)、2-蒽基、9-蒽基、1-菲基(phenanthrenyl)、2-菲基、3-菲基、4-菲基、9-菲基、1-芘基、2-芘基以及4-芘基等。在本申请中，杂芳基是指以单环或互相接合或通过价键连接的不饱和芳香族环，是指在上述环中的一个以上的碳原子被氮、氧或硫等非碳原子取代的官能团。
根据本发明一实施例的氮化硅膜蚀刻溶液包含由下述化学式1表示的化合物，以增加在磷酸溶液磷酸水溶液中的分布度而不易被水分解。
通常，为了在磷酸水溶液中保护硅基板，可以在氮化硅膜蚀刻溶液中添加硅聚合物。但是，硅聚合物由于溶解度低，因此具有无法增加在磷酸水溶液中的分布度的问题。并且，由于硅聚合物与水反应易于分解，因此为了降低硅聚合物与水的反应性，可以在氮化硅膜蚀刻溶液中添加疏水性(Hydrophobic)化合物。然而，在添加疏水性化合物的情况下，有机硅聚合物的溶解度进一步降低，从而可以进一步降低磷酸水溶液中的硅聚合物的分布度。因此，即使在氮化硅膜蚀刻溶液中添加硅聚合物，也存在相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比的增加效果甚微的问题。
化学式1：
在上述化学式1中，
m为0至20的整数，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7以及R8分别独立地选自氢、卤素、卤代烷基、羟基(-OH)、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
n为1至20的整数，
A为-(C(R9)(R10))p-，
R9以及R10分别独立地选自氢、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
p为0至3，
X为取代或未取代的C6-C30的芳基或取代或未取代的C3-C20的杂烷基，
上述：
以及
依次排列、有规则地交替排列或不规则地随机排列而成。
其中，本发明的由上述化学式1表示的化合物对称地包含芳基类或杂芳基类取代基，可以降低水与由化学式1表示的化合物中的Si的反应性。由此，由化学式1表示的化合物不易被分解，保持化合物的结构，从而可以在磷酸水溶液中有效保护硅基板。
并且，根据本发明一实施例的氮化硅膜蚀刻溶液包含由化学式1表示的化合物，该化合物确保滴定溶解度来，提高在磷酸水溶液内的分布度，用来提高相对于氧化硅膜的对氮化硅膜的蚀刻选择比。
作为一例，在由化学式1表示的化合物中，上述
以及
依次排列、有规则地交替排列或不规则地随机排列而成，具体地，如由下述化学式7表示的化合物所示，由化学式1表示的化合物可以依次排列而成。
化学式7：
并且，如由下述化学式8表示的化合物所示，由化学式1表示的化合物可以有规则地交替排列而成。
化学式8：
并且，如由下述化学式9表示的化合物所示，由化学式1表示的化合物可以不规则地随机排列而成。
化学式9：
并且，作为一例，在由化学式1表示的化合物中，上述R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9以及R10可以分别独立地为C1-C10的烷基，上述X可以包含选自氮、氧以及硫的杂原子，上述X可以为单环的取代或未取代的芳基或单环的取代或未取代的杂芳基。
其中，上述X可包含选自氮、氧以及硫的与碳具有电负性差的杂原子，尤其优选地，上述X包含比电负性差大于碳的氮原子。
并且，作为一例，在由化学式1表示的化合物中，X可以为由下述下述化学式2、化学式3、化学式4、化学式5或化学式6表示的化合物。
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
化学式6：*-Ar-((CH2)s-NR13R14)t；
在由上述化学式3、化学式4、化学式5以及化学式6中，
R11、R12、R13以及R14分别独立地选自C1-C10的烷基、C6-C12的环烷基、C6-C30的芳基以及卤素，
Y1、Y2、Y3、Y4以及Y5分别独立地选自氮以及硫，
X1、X2以及X3分别独立地选自碳、氮、氧以及硫，
Ar为取代或未取代的C6-C30芳基或者取代或未取代的C3-C20的杂芳基，
s为1至4，
t为1至2。
通常，硅聚合物与水的反应可以由下述反应式1表示。
反应式1：
如上述反应式1所示，通常，硅聚合物可以与水反应易于分解。由此，硅聚合物无法保持化合物的结构，从而具有在磷酸水溶液中不能充分保护硅基板的问题。
其中，根据一实施例的本发明的由化学式1表示的化合物与水的反应可以由反应式2或反应式3表示。
反应式2：
反应式3：
如上述反应式2以及反应式3所示，由化学式1表示的化合物通过将体积较大的芳基或杂芳基对称地引入硅聚合物中，因此可通过芳基或杂芳基的空间位阻(sterichinderance)来有效地降低水与Si的反应性。由此，硅聚合物保持化合物的结构并形成硅基板的保护膜，从而可以在磷酸水溶液中更有效地保护硅基板。
并且，本发明的由化学式1表示的化合物通过将极性的芳基或杂芳基引入有机硅聚合物来增加溶解度，由此可提高磷酸水溶液中的分布度。
即，本发明的由化学式1表示的化合物通过将体积较大的芳基或杂芳基对称地引入硅聚合物，可通过芳基或杂芳基的空间位阻来降低水与Si的反应性，并可通过具有极性的芳基或杂芳基来增加溶解度。由此，可通过增加磷酸水溶液中的硅聚合物的分布度来在磷酸水溶液中有效地保护硅基板，可提高相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比。
优选地，氮化硅膜蚀刻溶液中具有300ppm至300000ppm的由上述化学式1表示的化合物。并且，更优选地，氮化硅膜蚀刻溶液中具有400ppm至100000ppm的由上述化学式1表示的化合物。其中，添加剂的添加量为溶解于氮化硅膜蚀刻溶液的由化学式1表示的化合物的量，以ppm的单位表示。
例如，氮化硅膜蚀刻溶液中具有5000ppm的由化学式1表示的化合物是指溶解于氮化硅膜蚀刻溶液中的由化学式1表示的化合物为5000ppm。
在氮化硅膜蚀刻溶液中具有小于300ppm的由化学式1表示的化合物的情况下，在蚀刻条件下，由于硅化合物的分布度下降，相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比的增加效果可能甚微。
相反地，在氮化硅膜蚀刻溶液中具有大于300000ppm的由化学式1表示的化合物的情况下，在蚀刻条件下，由于氮化硅膜蚀刻溶液中包含在磷酸水溶液中的水的比例下降，因此可能发生相对于氧化硅膜对氮化硅膜蚀刻选择比下降的问题。
优选地，作为本发明的氮化硅膜蚀刻溶液对象的硅基板至少包含氧化硅膜(SiOx)，可同时包含氧化硅膜和氮化硅膜(SixNy)。并且，在同时包含氧化硅膜和氮化硅膜的硅基板的情况下，硅基板可以是氧化硅膜和氮化硅膜交替层叠的形态或在层叠在不同区域的形态。
其中，氧化硅膜根据用途及材料的种类等的不同，可为旋涂式电介质(SOD，SpinOn Dielectric)膜、高密度等离子体(HDP，High Density Plasma)膜、热氧化膜(thermaloxide)、硼磷硅玻璃(Borophosphate Silicate Glass)膜、磷硅玻璃(Phospho SilicateGlass)膜、硼硅玻璃(BSG，BoroSilicate Glass)膜、聚硅氮烷(PSZ，Polysilazane)膜、氟化硅玻璃(FSG，Fluorinated Silicate Glass)膜、低压正硅酸四乙酯(LP-TEOS，LowPressure TetraEthyl Ortho Silicate)膜、等离子体增强正硅酸四乙酯(PETEOS，PlasmaEnhanced Tetra Ethyl Ortho Silicate)膜、高温氧化物(HTO，High TemperatureOxide)膜、中温氧化物(MTO，Medium Temperature Oxide)膜、未掺杂的硅玻璃(USG，UndoppedSilicate Glass)膜、旋涂式玻璃(SOG，Spin On Glass)膜、高级平面化膜(APL，AdvancedPlanarization Layer)、原子层沉积(ALD，Atomic Layer Deposition)膜、等离子体增强氧化物膜(Plasma Enhanced oxide)或O3-原硅酸四乙酯(O3-TEOS，O3-Tetra Ethyl OrthoSilicate)等。
其中，磷酸水溶液是通过蚀刻氮化硅膜并保持蚀刻溶液的pH值来抑制蚀刻溶液中存在的各种形态的硅化合物变化为硅类颗粒的成分。
在一实施例中，优选地，相对于100重量份的氮化硅膜蚀刻溶液，包含60重量份至90重量份的磷酸水溶液。
相对于100重量份的氮化硅膜蚀刻溶液，在磷酸水溶液的含量小于60重量份的情况下，由于氮化硅膜的蚀刻速度下降，存在氮化硅膜没有被充分蚀刻或氮化硅膜的蚀刻工序效率下降的隐患。
相反地，相对于100重量份的氮化硅膜蚀刻溶液，在磷酸水溶液的含量大于90重量份的情况下，不仅氧化硅膜的蚀刻速度的增加量比氮化硅膜的蚀刻速度过度增加，而且氧化硅膜也快速被蚀刻，相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比可能下降，可能会由于氧化硅膜的蚀刻而导致硅基板的不良。
根据本发明一实施例的氮化硅膜蚀刻溶液还可以包含含氟化合物，以补偿随着包含由化学式1表示的化合物而下降的氮化硅膜的蚀刻速度并提高整个蚀刻工序的效率。
在本申请中，含氟化合物是指能够分离出氟离子的任何形态的所有化合物。
在一实施例中，含氟化合物为选自氟化氢、氟化铵、二氟化铵以及氟化氢铵的至少一种。
并且，在再一实施例中，含氟化合物可以为有机类阳离子与氟类阴离子离子结键合形态的化合物。
例如，含氟化合物可以为烷基铵盐和氟类阴离子离子结键合形态的化合物。其中，烷基铵盐为至少具有一个烷基的铵，最多可具有四个烷基。对于烷基的定义如上所述。
在另一实施例中，含氟化合物可以为选自烷基吡咯鎓、烷基咪唑鎓、烷基吡唑鎓、烷基恶唑鎓、烷基噻唑鎓、烷基吡啶鎓、烷基嘧啶鎓、烷烷基哒嗪鎓、烷基吡嗪鎓、烷基吡咯烷鎓、烷基磷鎓、烷基吗啉鎓以及烷基哌啶鎓中的有机类阳离子与选自氟磷酸盐、氟烷基-氟磷酸盐、氟硼酸盐以及氟烷基-氟硼酸盐中的氟类阴离子离子结键合形态的离子液体。
在氮化硅膜蚀刻溶液中，与通常用作含氟化合物的氟化氢或氟化铵相比，以离子液体形态提供的含氟化合物的优点在于，具有高沸点及分解温度，在高温下进行的蚀刻工序中随着含氟化合物的分解而改变蚀刻溶液的组成的隐患很小。
根据本发明的另一实施方式，提供一种包括通过使用上述氮化硅膜蚀刻溶液来进行的蚀刻工序的半导体器件的制备方法。
根据本制备方法，在至少包含氮化硅膜(SixNy)的硅基板上，可通过使用上述蚀刻溶液来进行对氮化硅膜的选择性蚀刻工序，从而能够制备半导体器件。
半导体器件的制备中所使用的硅基板可包含氮化硅膜(SixNy)，或者可同时包含氧化硅膜和氮化硅膜(SixNy)。并且，在同时包含氧化硅膜和氮化硅膜的硅基板的情况下，硅基板可以是氧化硅膜和氮化硅膜可以交替层叠的形态或层叠在不同区域的形态。
根据本发明的半导体器件的制备方法可适用于计算机闪存设备(NAND)器件的制备工序。更具体地，在要求用于形成计算机闪存设备的层叠结构体中选择性地去除氧化硅膜而不损失氮化硅膜的工序步骤中，可通过使用上述蚀刻溶液来进行。
作为一例，图1为用于说明使用根据本发明的蚀刻溶液的氮化硅膜去除工序的简要剖视图。
参照图1，在硅基板10上交替层叠有氮化硅膜11和氧化硅膜12的层叠结构层20上形成掩模图案层后，通过各向异性蚀刻工序来形成沟槽50。
并且，参照图1，通过形成于层叠结构体20中的沟槽50区域投入本发明的蚀刻溶液，由此蚀刻氮化硅膜11，且仅保留氧化硅膜12和掩模图案层30。
即，本发明通过使用相对于氧化硅膜对氮化硅膜的蚀刻选择比得以提高的蚀刻溶液来使层叠结构体20中的氧化硅膜12的蚀刻最小化，并且在足的时间内可以完全且选择性地去除氮化硅膜11。此后，通过包括在去除氮化硅膜11的区域形成栅电极的步骤的后续工序来制备半导体器件。
以下给出本发明的具体实施例。但以下记载的实施例仅用于具体地示例或说明本发明，而本发明并不限定于此。
实施例
蚀刻溶液的制备
在实施例1至实施例6中，在磷酸水溶液中添加由化学式1表示的化合物来蚀刻溶液，使得初始浓度为300ppm。
根据实施例1至实施例6以及比较例1至比较例3的蚀刻溶液组合物如表1所示。
表1
实验例
在175℃温度下，对具有各个实施例以及比较例的组合的氮化硅膜蚀刻溶液，将厚度为
的热氧化膜(thermal oxide layer)及氮化硅膜浸渍于加热的蚀刻溶液并蚀刻10分钟。
使用椭圆偏振光谱仪(纳米级Nano-View，SE MG-1000型；Ellipsometery)测定蚀刻前及蚀刻后氧化硅膜以及氮化硅膜的厚度，蚀刻速度是通过将蚀刻前及蚀刻后氧化硅膜及氮化硅膜的厚度差除以时间(10分钟)来计算的值。
测定的蚀刻速度如下述表2所示。
表2
如上述表2所示，与比较例1至比较例3的氮化硅膜蚀刻溶液相比，实施例1至实施例6的氮化硅膜蚀刻溶液可以降低对氧化硅膜的蚀刻速度，由此可提高相对于氧化硅膜的对氮化硅膜的蚀刻选择比。
以上，说明了本发明的一实施例，但本技术领域的普通技术人员在不脱离发明要求保护范围中所记载的本发明的思想的范围内，可通过添加、变更、删除或增加结构要素等来对本发明进行各种修改及变更，这些都应包括在本发明的发明要求保护范围内。
Claims (7)
1.一种氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，
包含：
磷酸水溶液；以及
由下述化学式1表示的化合物，
化学式1：
在上述化学式1中，
m为0至20的整数，
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7以及R8分别独立地选自氢、卤素、卤代烷基、羟基、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
n为1至20的整数，
A为-(C(R9)(R10))p-，
R9以及R10分别独立地选自氢、C1-C10的烷基以及C3-C10的环烷基，
p为0至3，
X为取代或未取代的C6-C30芳基或取代或未取代的C3-C20的杂芳基，
上述
以及
依次排列、有规则地交替排列或不规则地随机排列而成。
2.根据权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，
上述R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9以及R10分别独立地为C1-C10的烷基，
上述X包含选自氮、氧以及硫中的杂原子，
上述X为单环的取代或未取代的芳基或单环的取代或未取代的杂芳基。
3.根据权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，上述X由下述化学式2、化学式3、化学式4、化学式5或化学式6表示，
化学式2：
化学式3：
化学式4：
化学式5：
化学式6：*-Ar-((CH2)s-NR13R14)t；
在上述化学式3、化学式4、化学式5以及化学式6中，
R11、R12、R13以及R14分别独立地选自C1-C10的烷基、C6-C12的环烷基、C6-C30的芳基以及卤素，
Y1、Y2、Y3、Y4以及Y5分别独立地选自氮以及硫，
X1、X2以及X3分别独立地选自碳、氮、氧以及硫，
Ar为取代或未取代的C6-C30芳基或取代或未取代的C3-C20的杂芳基，
s为1至4，
t为1至2。
4.根据权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，上述氮化硅膜蚀刻溶液包含300ppm至300000ppm的由上述化学式1表示的化合物。
5.根据权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，上述氮化硅膜蚀刻溶液还包含选自氟化氢、氟化铵、二氟化铵以及氟化氢铵中的至少一种含氟化合物。
6.根据权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液，其特征在于，上述氮化硅膜蚀刻溶液还包含有机类阳离子和氟类阴离子具有离子结键合形态的含氟化合物。
7.一种半导体器件的制备方法，其特征在于，包括通过使用权利要求1所述的氮化硅膜蚀刻溶液来进行的蚀刻工序。
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