CN107001837A - 等离子体处理检测油墨组合物以及使用该等离子体处理检测油墨组合物的等离子体处理检测指示器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种等离子体处理检测油墨组合物，其用于形成通过等离子体处理而变色的变色层，且可将因等离子体处理所导致的变色层气体化或形成微细碎屑而飞散的问题，抑制到不影响电子设备特性的程度，并且，具有良好耐热性。具体而言，本发明提供一种等离子体处理检测油墨组合物，其用于形成通过等离子体处理而变色的变色层，其特征在于，该油墨组合物含有金属氧化物颗粒及粘合剂树脂，所述金属氧化物颗粒含有选自由Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi组成的组中的至少一种元素。

Description

等离子体处理检测油墨组合物以及使用该等离子体处理检测 油墨组合物的等离子体处理检测指示器
技术领域
本发明涉及一种等离子体处理检测油墨组合物以及使用该等离子体处理检测油墨组合物的等离子体处理检测油墨，特别涉及一种作为在电子设备制备装置中使用的指示器有用的、使用有金属氧化物颗粒作为变色成分的等离子体处理检测油墨组合物及使用该等离子体处理检测油墨组合物的等离子体处理检测指示器。
背景技术
以往，电子设备的制造工序中，对电子设备基板(被处理基板)进行各种处理。例如，电子设备为半导体时，投入半导体晶圆(晶圆)后，经过形成绝缘膜或金属膜的成膜工序、形成光刻胶图案的光蚀刻工序、使用光刻胶图案对膜进行加工的蚀刻工序、在半导体晶圆上形成导电层的杂质添加工序(另外称为掺杂或扩散工序)、研磨具有凹凸的膜的表面使其平坦的CMP工序(化学性机械性研磨)等，进行确认图案的完成或电特性的半导体晶圆电特性检查(有时将至此的工序总称为前工序)。接着，移至形成半导体芯片的后工序。这样的前工序，不仅限于电子设备为半导体的情况，同样也应用在制造其他电子设备(发光二极管(LED)、太阳能电池、液晶显示器、有机EL(Electro-Luminescence)显示器等)上。
在前工序中，除了上述的工序以外，还包括利用等离子体、臭氧、紫外线等的清洗工序；利用等离子体、含自由基的气体等进行的光刻胶图案的去除工序(也称为灰化或灰化去除)等工序。此外，在上述成膜工序中，有在晶圆表面使反应性气体发生化学反应而成膜的CVD、或形成金属膜的溅射等，此外，上述蚀刻工序中，可列举出：利用在等离子体中的化学反应进行的干式蚀刻、利用离子束进行的蚀刻等。在此，等离子体是指气体呈电离状态，离子、自由基及电子存在于其内部。
在电子设备的制造工序中，为了确保电子设备的性能、信赖性等，需要适当地进行上述的各种处理。因此，例如，在以成膜工序、蚀刻工序、灰化工序、杂质添加工序、清洗工序等为代表的等离子体处理中，为了确认等离子体处理的完成，实施：使用分光装置的等离子体的发光分析、使用有具有在等离子体处理氛围下变色的变色层的等离子体处理检测指示器的结束确认等。
作为等离子体处理检测指示器的例子，专利文献1中公开了一种等离子体处理检测油墨组合物，其含有：1)蒽醌类色素、偶氮类色素及酞菁类色素中的至少1种；以及2)粘合剂树脂、阳离子型表面活性剂及增量剂中的至少1种，其特征在于：所述等离子体处理中所使用的用于产生等离子体的气体，含有氧气及氮气中的至少1种；并且，还公开了一种等离子体处理检测指示器，其在基材上形成有由该油墨组合物形成的变色层。
此外，专利文献2中公开了一种等离子体处理检测油墨组合物，其含有：1)蒽醌类色素、偶氮类色素及次甲基类色素中的至少1种；以及2)粘合剂树脂、阳离子型表面活性剂及增量剂中的至少1种的惰性气体，其特征在于：所述惰性气体含有选自由氦、氖、氩、氪及氙组成的组中的至少1种；并且，还公开了一种等离子体处理检测指示器，其在基材上形成有由该油墨组合物形成的变色层。
然而，使用发光分析或以往的等离子体处理检测指示器的确认方法，作为电子设备制造装置中使用的指示器，有时性能不充分。具体而言，使用发光分析的确认方法，由于被限定为从设置于电子设备制造装置的窗口进行的测定及分析，因此在无法展望电子设备制造装置内时，容易变得难以有效地进行测定及分析。此外，使用以往的等离子体处理检测指示器时，在通过变色层的变色而能够确认等离子体处理的完成这一点上，为简便且优异的方法，但担心作为变色材料的有机色素因等离子体处理而气体化或形成微细的碎屑而飞散，从而降低电子设备制造装置的高清洗性或导致电子设备的污染(污染(contamination))。此外，担心变色材料的气体化对电子设备制造装置的真空性也造成影响。进一步，由于变色材料为有机色素的以往的变色层的耐热性不充分，因此在电子设备制造装置为高温时存在难以作为指示器而使用的问题。
因此，正期望开发一种等离子体处理检测指示器，其具有通过等离子体处理而变色的变色层，且可将因等离子体处理所导致的变色材料气体化或形成微细碎屑而飞散的问题，抑制到不会影响电子设备特性的程度，并且，具有良好的耐热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2013-98196号公报
专利文献2：特开2013-95764号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种等离子体处理检测油墨组合物，其用于形成通过等离子体处理而变色的变色层，且可将因等离子体处理所导致的变色层气体化或形成微细碎屑而飞散的问题，抑制到不会影响电子设备特性的程度，并且，具有良好的耐热性。此外，本发明的目的还在于提供一种使用所述等离子体处理检测油墨组合物的等离子体处理检测指示器。
解决技术问题的技术手段
本发明的发明人为达到上述目的而反复深入研究，其结果发现使用特定的金属氧化物颗粒作为等离子体处理检测油墨组合物中所含的变色材料时，可达到上述目的，从而完成本发明。
即，本发明涉及一种下述的等离子体处理检测油墨组合物及使用该等离子体处理检测油墨组合物的等离子体处理检测指示器。
1.一种等离子体处理检测油墨组合物，其用于形成通过等离子体处理而变色的变色层，其特征在于，含有金属氧化物颗粒及粘合剂树脂，所述金属氧化物颗粒含有选自由Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi组成的组中的至少一种元素。
2.根据上述项1所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒含有选自由氧化钼颗粒(IV)、氧化钼颗粒(VI)、氧化钨颗粒(VI)、氧化锡颗粒(IV)、氧化钒颗粒(II)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(IV)、氧化钒颗粒(V)、氧化铈颗粒(IV)、氧化碲颗粒(IV)、氧化铋颗粒(III)、碳酸氧铋颗粒(III)及硫酸氧钒颗粒(IV)组成的组中的至少一种。
3.根据上述项1或2所记载的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒含有选自由氧化钼颗粒(Ⅵ)、氧化钨颗粒(Ⅵ)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(V)及氧化铋颗粒(III)组成的组中的至少一种。
4.根据上述项1～3中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒的平均粒径为50μm以下。
5.根据上述项1～4中任一项所记载的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述粘合剂树脂含有选自由石油类烃树脂、乙烯基树脂、丁醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、氨酯树脂、丙烯腈树脂、氟树脂、有机硅树脂、甲醛树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、酮树脂、聚酰胺树脂、马来酸树脂、苯并呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚醚酮树脂以及脂环族树脂组成的组中的至少一种。
6.根据上述项1～5中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述粘合剂树脂的软化点为70℃以上。
7.一种等离子体处理检测指示器，其在基材上具有由上述项1～6中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物的固化涂膜形成的变色层。
8.根据上述项7所述的等离子体处理检测指示器，其为电子设备制造装置中使用的指示器。
9.根据上述项8所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述指示器的形状，与所述电子设备制造装置中使用的电子设备基板的形状相同。
10.根据上述项8或9所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述电子设备制造装置，进行选自由成膜工序、蚀刻工序、灰化工序、杂质添加工序及清洗工序组成的组中的至少一种的等离子体处理。
11.根据上述项7～10中任一项所述的等离子体处理检测指示器，其中，其具有不因等离子体处理而变色的非变色层。
12.根据上述项11所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述非变色层含有选自由氧化钛(IV)、氧化锆(IV)、氧化钇(III)、硫酸钡、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、铝、银、钇、锆、钛、铂组成的组中的至少一种。
13.根据上述项11或12所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述基材上，依序形成有所述非变色层及所述变色层，所述非变色层邻接形成于所述基材的主面上，所述变色层邻接形成于所述非变色层的主面上。
发明效果
使用本发明的等离子体处理检测油墨组合物而得到的等离子体处理检测指示器，使用特定的金属氧化物颗粒作为变色层中所含的变色材料，该变色层通过等离子体处理而使金属氧化物颗粒的价数改变，从而发生化学性变色，因此，因等离子体处理而导致的变色层气体化或成为微细碎屑而飞散的问题，被抑制到不影响电子设备特性的程度。此外，由于变色材料由无机成分所构成，所以具有能耐受电子设备制造时的处理温度的耐热性。这样的本发明的指示器，作为除了要求高清洗性以外，还要求真空性、在高温下的处理等的电子设备制造装置中所使用的等离子体处理检测指示器特别有用。另外，作为电子设备，可列举例如：半导体、发光二极管(LED)、半导体激光、功率设备、太阳能电池、液晶显示器、有机EL显示器等。
附图说明
图1为试验例1中所使用的电容耦合等离子体(平行平板型；CapacitivelyCoupledPlasma)型的等离子体蚀刻装置(使用13.56MHz的高频电源)的截面示意图。另外，图中的TMP表示涡轮分子泵(Turbo-Molecular Pump)的简称。
图2为表示试验例2中升温与真空度的关系的图表。
图3为试验例2中的升温至200℃时的变色层的状态的示意图。(a)表示实施例1、(b)表示以往例1的状态。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的等离子体处理检测油墨组合物及等离子体处理检测指示器。
等离子体处理检测油墨组合物
本发明的等离子体处理检测油墨组合物(以下，也称为“本发明的油墨组合物”)，为用于形成通过等离子体处理而变色的变色层的油墨组合物，其特征在于，含有金属氧化物颗粒及粘合剂树脂，所述金属氧化物颗粒含有选自由Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi组成的组中的至少一种元素。
关于使用本发明的油墨组合物所得的等离子体处理检测指示器(以下，也称为“本发明的指示器”)，由于作为油墨组合物的固化涂膜的变色层中所含的变色材料为特定的金属氧化物颗粒，该变色层通过等离子体处理而使金属氧化物颗粒的价数改变，从而发生化学性变色，因此因等离子体处理而导致的变色层气体化或成为微细碎屑而飞散的问题，被抑制到不影响电子设备特性的程度。此外，由于变色材料由无机成分所构成，所以具有能耐受电子设备制造时的处理温度的耐热性。
本发明的油墨组合物含有金属氧化物颗粒及粘合剂树脂，所述金属氧化物颗粒含有选自由Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi组成的组中的至少一种元素。除此之外，为了溶解粘合剂树脂，可以含有溶剂，并可进一步在不影响本发明效果的范围内含有增粘剂等公知的添加剂作为任意成分。以下，对构成本发明的油墨组合物的各成分进行说明。
(金属氧化物颗粒)
作为金属氧化物颗粒，可列举选自由氧化钼颗粒(IV)、氧化钼颗粒(VI)、氧化钨颗粒(VI)、氧化锡颗粒(IV)、氧化钒颗粒(II)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(IV)、氧化钒颗粒(V)、氧化铈颗粒(IV)、氧化碲颗粒(IV)、氧化铋颗粒(III)、碳酸氧铋颗粒(III)及硫酸氧钒颗粒(IV)组成的组中的至少一种。另外，金属氧化物颗粒，虽然也允许分子中具有一些结晶水，但由于存在水分子(水分气体)放出的可能性，所以优选不含结晶水。
特别是在本发明中，通过等离子体处理而使金属氧化物颗粒的价数改变，从而发生化学性变色。该金属氧化物颗粒与以往的作为变色材料的有机色素不同，不仅可将因等离子体处理所导致的变色材料气体化或形成微细碎屑而飞散的问题，抑制到不会影响电子设备特性的程度，还具有能耐受电子设备制造时的处理温度的耐热性。
在上述之中，考虑到因等离子体处理带来的变色性，金属氧化物颗粒优选可列举出选自由氧化钼颗粒(Ⅵ)、氧化钨颗粒(Ⅵ)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(V)及氧化铋颗粒(III)组成的组中的至少一种。
金属氧化物颗粒的平均粒径虽无限定，但在提高由等离子体处理带来的变色性(感受性)的观点而言，优选为50μm以下，更优选为0.01～10μm左右。另外，本说明书中的平均粒径为利用激光衍射、散射式粒径分布测定装置(产品名称：MICROTRACK MT3000、日机装制造)的方法而测定的值。
本发明的油墨组合物中的金属氧化物颗粒的含量虽无限定，但优选为10～90重量％，更优选为30～60重量％。金属氧化物颗粒的含量小于10重量％时，有可能会降低等离子体处理中的变色性。此外，金属氧化物颗粒的含量大于90重量％时，不仅成本较高，而且在基材上形成作为油墨组合物的干燥涂膜的变色层时，有可能会降低变色层对基材的固定性。
(粘合剂树脂)
作为粘合剂树脂，在基材上形成变色层时，可赋予变色层良好的固定性即可。作为这样的粘合剂树脂，可列举例如：选自石油类烃树脂、乙烯基树脂、丁醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、氨酯树脂、丙烯腈树脂、氟树脂、有机硅树脂、甲醛树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、酮树脂、聚酰胺树脂、马来酸树脂、苯并呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚醚酮树脂、及脂环族树脂组成的组中的至少一种。这些粘合剂树脂，通常，可通过溶解于后述的溶剂而包含于油墨组合物中。
这些粘合剂树脂中，优选软化点为70℃以上的树脂，其中，更优选软化点为130℃以上的聚酰亚胺树脂、松香改性酮树脂、有机硅树脂、丁醛树脂、聚酰胺树脂、氟树脂等。特别是在对变色层的变色性的影响较少、进一步具有优异的耐热性并可将等离子体处理中的气体化抑制得较低的这一点上，在丁醛树脂中，优选聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB树脂)。
本发明中，作为粘合剂树脂，除了上述例示以外，也可以使用热固化型树脂、光固化型树脂等。使用这些树脂时，由于通过热、光等的照射而进行聚合固化等，使树脂固化，所以在油墨组合物中可使用通过聚合固化等而成为目标粘合剂树脂的树脂前躯体。另外，如后所述，仅对油墨组合物的涂膜进行热、光等的照射即可。
本发明的油墨组合物中的粘合剂树脂的含量，根据粘合剂树脂的种类等而并无限定，但优选为0.5～30重量％，更优选为5～10重量％。粘合剂树脂的含量小于3重量％及大于15重量％时，均有可能降低变色层对基材的固定性。
(溶剂)
作为溶剂，只要可溶解粘合剂树脂，并赋予油墨组合物良好的涂布性即可，并无限定。例如，优选使用石油类溶剂等，特别优选乙二醇单丁醚(丁基溶纤剂)、乙二醇单乙醚(乙基溶纤剂)等。
本发明的油墨组合物中的溶剂的含量根据粘合剂树脂的种类等而并无限定，但优选为10～70重量％，更优选为25～40重量％。溶剂的含量小于10重量％及大于70重量％时，均有可能降低油墨组合物的涂布性。此外，溶剂的含量过量时，有可能会在干燥油墨组合物上耗费时间。
(增粘剂等添加剂)
本发明的油墨组合物，除了含有上述成分以外，还可含有增粘剂等公知的添加剂作为任意成分。作为增粘剂，优选可赋予油墨组合物增黏效果并抑制金属氧化物颗粒的沉淀、同时提升涂布性的增粘剂。
作为增粘剂，例如，优选硅酸盐矿物及硅酸盐化合物中的至少一种，其中特别优选二氧化硅。
本发明的油墨组合物中的增粘剂的含量虽无限定，但添加时优选为10重量％以下，更优选为3～6重量％。增粘剂的含量大于10重量％时，有可能使油墨组合物高粘度化，导致涂布性下降。此外，含有二氧化硅作为增粘剂时，由于可赋予变色层基底(base)隐蔽性，所以还可得到基于基底隐蔽性的变色层的变色性提高的效果。
调制本发明的油墨组合物时，可通过公知的方法将上述成分混合、搅拌而调制。
等离子体处理检测指示器
本发明的指示器的特征在于，在基材上，具有由本发明的油墨组合物的固化涂膜所形成的变色层。另外，上述固化涂膜包含：通过去除溶剂而形成的干燥涂膜；以及通过热、光等的照射使树脂前驱体进行聚合固化等而形成的固化涂膜这两种方式。
作为变色层的形成方法，只要是在基材上形成油墨组合物的固化涂膜的方法，则并无限定，例如，可通过将油墨组合物涂布于基板上，蒸馏掉溶剂后，在大气中干燥，从而可以形成变色层。此外，根据粘合剂树脂(及其树脂前躯体)的种类，也可以进行热、光等的照射来代替干燥；或者除了干燥以外，进一步进行热、光等的照射。
(基材)
作为基材，只要可形成及支撑变色层即可，并无特别限制。例如，可以使用金属或合金、陶瓷、石英、玻璃、混凝土、树脂类、纤维类(无纺布、纺布、玻璃纤维滤纸、其他纤维片材)、这些材料的复合材料等。此外，一般作为电子设备基板而公知的硅、砷化镓、碳化硅、蓝宝石、玻璃、氮化镓、锗等也可作为本发明的指示器的基材而采用。基材的厚度可根据指示器的种类进行适当设定。
作为上述树脂类，热塑性树脂及热固化性树脂均可以使用，可列举例如：PE(聚乙烯)树脂、PP(聚丙烯)树脂、PS(聚苯乙烯)树脂、AS(丙烯腈苯乙烯)树脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)树脂、乙烯基树脂、PMMA(丙烯酸-甲基丙烯酸)树脂、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂、PA(尼龙)树脂、POM(聚甲醛)树脂、PC(聚碳酸酯)树脂、PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)树脂、PPS(聚苯硫醚)树脂、PI(聚酰亚胺)树脂、PEI(聚醚酰亚胺)树脂、PSF(聚砜)树脂、PTFE(特氟隆(注册商标))树脂、PCTFE(氟)树脂、PAI(聚酰胺酰亚胺)树脂、PF(酚醛)树脂、UF(尿素)树脂、MF(三聚氰胺)树脂、UP(不饱和聚酯)树脂、PU(聚氨酯)树脂、PDAP(烯丙基)树脂、EP(环氧)树脂、SI(硅酮)树脂、FF(呋喃)树脂、PEEK(聚醚醚酮)树脂等。这些树脂中，在具有耐热性及变色层的固定性良好这一点上，优选PI树脂。
(变色层)
作为基材上形成变色层时的油墨组合物的涂布方法，并无限定，例如，可广泛采用旋转涂布、狭缝涂布、喷射、浸渍涂布等公知的涂布方法、丝网印刷、凹版印刷、胶版印刷、凸版印刷、柔性版印刷等公知的印刷方法等。本发明中，涂布也包含除涂布以外的印刷、浸渍等的概念。
涂布油墨组合物后，使涂膜干燥。干燥温度虽无限定，但通常优选为80～200℃左右，更优选为100～150℃左右。
本发明的指示器中的变色层的厚度，虽无限定，但优选为500nm～2mm左右，更优选为1～100μm左右。
(非变色层)
为了提高变色层的辨识性，本发明的指示器，也可以设置不因等离子体处理而变色的非变色层作为基底层。作为非变色层，需要具有耐热性且可抑制气体化。作为非变色层，优选为白色层、金属层等。
白色层可通过例如：氧化钛(IV)、氧化锆(IV)、氧化钇(III)、硫酸钡、氧化镁、二氧化硅、氧化铝等形成。
金属层可通过例如：铝、银、钇、锆、钛、铂等形成。
作为形成非变色层的方法，例如，除了物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溅射以外，也可通过调制含有成为非变色层的物质的浆料后，将该浆料涂布于基板上并蒸馏掉溶剂后在大气中焙烧而形成。作为将上述浆料涂布、印刷的方法，例如，可广泛采用旋转涂布、狭缝涂布、喷雾涂布、浸渍涂布、丝网印刷、凹版印刷、胶版印刷、凸版印刷、柔性版印刷等公知的涂布方法、印刷方法等。非变色层的厚度可根据指示器的种类进行适当设定。
本发明中，只要能确认等离子体处理的完成，变色层与非变色层不论如何组合皆可。例如，可以以通过变色层的变色而开始识别变色层与非变色层的色差的方式，形成变色层及非变色层；或者，以通过变色而开始使变色层与非变色层的色差消失的方式，形成变色层及非变色层。本发明中，特别优选以通过变色而开始识别变色层与非变色层的色差的方式，形成变色层及非变色层。
可识别色差时，例如以通过变色层的变色而开始显现文字、图案及记号中的至少一种的方式来形成变色层及非变色层即可。本发明中，文字、图案及记号，包括通知变色的所有信息。根据使用目的等而适当设计这些文字等。
此外，也可以将变色前的变色层与非变色层设为相互不同的颜色。例如，也可以设为将两者设为实质上相同的颜色，变色后能够开始识别变色层与非变色层的色差(对比度)的方式。
本发明中，作为层结构的优选方式，可列举例如：(i)变色层邻接形成于基材的至少一个主面上的指示器；(ii)在基材上依次形成有所述非变色层及所述变色层的指示器，其中，所述非变色层邻接形成于所述基材的主面上，所述变色层邻接形成于所述非变色层的主面上。
(粘着层)
根据需要，本发明的指示器可在基材背面(与变色层形成面相反的面)上具有粘着层。通过在基材背面上具有粘着层，本发明的指示器可确实地固定于等离子体处理装置内的希望部位(例如供应于等离子体处理的对象物、装置底面等)，所以优选。
作为粘着层的成分，优选其自身可抑制等离子体处理导致的气体化。作为这样的成分，例如，优选特殊粘着剂，其中，优选硅酮类粘着剂。
(本发明的指示器的形状)
本发明的指示器的形状并无特别限定，可广泛采用公知的等离子体处理检测指示器中采用的形状。其中，本发明的指示器的形状与电子设备制造装置中所使用的电子设备基板的形状相同时，作为所谓的虚拟基板，可简便地检测是否对电子设备基板整体均匀地进行等离子体处理。
在此，“指示器的形状与电子设备制造装置中所使用的电子设备基板的形状相同”，包括以下两种情况：(i)指示器的形状与电子设备制造装置中所使用的电子设备基板的形状完全相同；以及(ii)指示器的形状与电子设备制造装置中所使用的电子设备基板的形状，在可放置(嵌合)于进行等离子体处理的电子设备装置内的电子设备基板的设置位置的程度上实质上相同。
例如，上述(ii)中，“实质上相同”包括：相对于电子设备基板的主面的长度(基板的主面形状为圆形时，指直径；基板的主面形状为正方形、矩形等时，则指长及宽的长度)的、本发明的指示器的主面的长度的差在±5.0mm以内、相对于电子设备基板的本发明的指示器的厚度的差在±1000μm以内左右。
本发明指示器虽不限定于在电子设备制造装置中的使用，但在电子设备制造装置中使用时，优选用于通过等离子体处理进行选自由成膜工序、蚀刻工序、灰化工序、杂质添加工序及清洗工序组成的组中的至少一种工序的电子设备制造装置。
(等离子体)
作为等离子体，并无特别限定，可使用通过用于产生等离子体的气体而产生的等离子体。等离子体中，优选通过选自由氧、氮、氢、氯、氩、硅烷、氨、溴化硫、三氯化硼、溴化氢、水蒸气、一氧化二氮、四乙氧基硅烷、三氟化氮、四氟化碳、全氟环丁烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化硅、六氟化硫、六氟乙烷、四氯化钛、二氯硅烷、三甲基镓、三甲基铟、及三甲基铝组成的组中的至少一种用于产生等离子体的气体而产生的等离子体。这些用于产生等离子体的气体中，特别优选选自由四氟化碳；全氟环丁烷；三氟甲烷；六氟化硫；氩与氧的混合气体组成的组中的至少一种。
等离子体可通过等离子体处理装置(通过在含有用于产生等离子体的气体的氛围下，施加交流电力、直流电力、脉冲电力、高频电力、微波电力等产生等离子体，从而进行等离子体处理的装置)而产生。特别是在电子设备制造装置中，在以下说明的成膜工序、蚀刻工序、灰化工序、杂质添加工序、清洗工序等中使用等离子体处理。
作为成膜工序，例如，在等离子体CVD(Chemical Vapor Depositon,化学气相成长)中，可同时使用等离子体及热能，并以400℃以下的低温以较快的成长速度在半导体晶圆上使膜成长。具体而言，将材料气体导入已减压的反应室，通过等离子体激发使气体自由基离子化，而进行反应。作为等离子体CVD，可列举出电容耦合型(阳极耦合型、平行平板型)、电感耦合型、ECR(Electron Cyclotron Resonance：电子回旋共振)型的等离子体。
作为其他成膜工序，可列举通过溅射而进行的成膜工序。作为具体的例示，在高频放电溅射装置内，在1Torr～10-4Torr左右的惰性气体(例如Ar)中在半导体晶圆与目标物之间施加几十V～几千v的电压，使离子化的Ar朝向目标物加速并冲撞，从而使目标物的物质溅射并堆积于半导体晶圆。此时，同时从目标物产生高能量的γ-电子，与Ar原子冲撞时使Ar原子离子化(Ar+)，从而使等离子体持续。
此外，作为其他成膜工序，可列举通过离子镀而进行的成膜工序。作为具体的例示，使内部为10-5Torr～10-7Torr左右的高真空状态后，注入惰性气体(例如Ar)或反应性气体(氮、烃等)，从加工装置的热电子产生阴极(电子枪)将电子束朝向蒸镀材料进行放电，产生将离子与电子分离的等离子体。接着，通过电子束，将金属加热至高温，使其蒸发后，通过对已蒸发的金属颗粒施加正电压，在等离子体中使电子与金属颗粒冲撞，从而使金属颗粒成为阳离子，朝向被加工物前进，并且金属颗粒与反应性气体结合，化学反应被促进。化学反应被促进的颗粒，朝向施加了负电子的被加工物加速，从而以高能量冲撞，并以金属化合物的形式堆积在表面。另外，与离子镀类似的蒸镀法也可作为成膜工序而被列举。
进一步，作为氧化、氮化工序，可列举出通过利用ECR等离子体、表面波等离子体进行的等离子体氧化，从而使半导体晶圆表面变换为氧化膜的方法；或导入氨气，通过等离子体激起而使所述氨气电离、分解、离子化，从而使半导体晶圆表面变换为氮化膜的方法等。
在蚀刻工序中，例如，利用下述效果：在反应性离子蚀刻装置(RIE)中，将圆形平板电极平行相对，将反应气体导入减压反应室(室(chamber))，通过等离子体激起而使导入气体中性自由基化或离子化而在电极间生成，通过这些自由基或离子与半导体晶圆上的材料的化学反应而进行挥发物质化的蚀刻及物理性溅射这两者的效果。此外，作为等离子体蚀刻装置，除了上述平行平板型外，也可列举出桶型(圆筒型)。
作为其他蚀刻工序，可列举出逆溅射。逆溅射虽原理与所述溅射类似，但为在等离子体中的经离子化的Ar与半导体晶圆冲撞、进行蚀刻的方法。此外，与逆溅射类似的离子束蚀刻，也可作为蚀刻工序而被列举。
在灰化工序中，例如，使用在减压下使氧气等离子体激起而成的氧等离子体，从而分解及挥发光刻胶。
在杂质添加工序中，例如，将含有掺杂的杂质原子的气体导入减压室内，使等离子体激起，使杂质离子化，对于半导体晶圆施加负偏压，从而掺杂杂质离子。
清洗工序，为在对半导体晶圆进行各工序前，在不损伤半导体晶圆的情况下去除半导体晶圆上附着的异物的工序，可列举例如，利用氧气等离子体进行化学反应的等离子体清洗、或利用惰性气体(氩等)等离子体进行物理性去除的等离子体清洗(逆溅射)等。
实施例
以下表示实施例及比较例，从而具体说明本发明。但是，本发明并非限定于实施例。
实施例1～5及比较例1
准备下述表1所示的组成的油墨组合物，将其涂布在聚酰亚胺膜上并干燥，从而在聚酰亚胺膜上形成20μm的变色层。
[表1]
具体而言，利用丝网印刷，将等离子体处理检测用油墨组合物印刷在作为基材的聚酰亚胺膜上，并将涂膜以170℃干燥10分钟，制作指示器。
试验例1
图1为电容耦合等离子体(CCP；Capacitively Coupled Plasma)型的等离子体蚀刻装置的截面示意图。
本装置中，在真空容器内设置有平行平板型的电极，上部电极形成为淋浴结构，使反应性气体以淋浴状被供给至被处理物表面。
实际实施蚀刻时，使真空容器内排气后，从上部电极淋浴部导入反应性气体，另外，通过由上部电极供给的高频电力，在平行平板电极内的空间产生等离子体，并通过利用所产生的激起种进行的在被处理物表面的化学反应，进行蚀刻。
试验例1中，在本装置内载置实施例1～5及比较例1中所制作的指示器，导入四氟化碳气体(CF4)作为反应性气体进行等离子体处理时，评价各指示器的变色层的变色性(处理前后的色差ΔE的测定)及剥落。
表2表示等离子体处理的条件。
[表2]
表1表示变色性的结果。变色性的评价标准如下所示。
○：色差ΔE＞15
×：色差ΔE＜15
表1表示剥落的结果。剥落的评价标准如下所示。
○：等离子体处理后，即使触摸变色层，变色层也不会剥落。
×：等离子体处理后，触摸变色层时，变色层剥落。
试验例2
准备实施例1所制作的指示器和在变色层中含有有机色素的以往例1的等离子体处理检测指示器(wahl公司制造、Wahl Instruments.Inc.Temp-plate(注册商标)101-6-215C)，比较升温时的放出气体特性。
具体而言，将实施例1的指示器与以往例1的指示器安装于能够升温的试料台上，并载置于真空装置内，通过真空排气形成1.0E-6Pa台的真空度后，通过以30℃/分钟使试料台升温时的真空装置内的真空度变化，调查放出气体特性。放出气体特性的结果如图2表示。
由图2的结果可明确得知，相对于以往例1的指示器在150℃～200℃时真空度大幅度变化，实施例1的指示器，真空度变化较以往例1的指示器少。因此，使用金属氧化物颗粒作为变色材料的本发明的指示器，与在变色层中含有有机色素的以往例1的指示器比较，发现升温时的放出气体较少。
此外，由图3的结果可明确得知，作为观察升温后的各样品的颜色的结果，相对于以往例1的指示器(图3的(b))会因热而变色，实施例1中所制作的指示器(图3的(a))并未发现因热而变色。
作为该理由，认为由于以往例1的指示器在变色层中含有机色素，因此在200℃附近发生有机物的分解，发现了伴随于此的放出气体的发生及有机色素的变色，另一方面，由于实施例1中所制作的指示器在变色层中含有金属氧化物颗粒(无机物)，因此具有优异的放出气体特性及耐热性。

Claims (13)

1.一种等离子体处理检测油墨组合物，其用于形成通过等离子体处理而变色的变色层，其特征在于，含有金属氧化物颗粒及粘合剂树脂，所述金属氧化物颗粒含有选自由Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi组成的组中的至少一种元素。
2.根据权利要求1所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒含有选自由氧化钼颗粒(IV)、氧化钼颗粒(VI)、氧化钨颗粒(VI)、氧化锡颗粒(IV)、氧化钒颗粒(II)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(IV)、氧化钒颗粒(V)、氧化铈颗粒(IV)、氧化碲颗粒(IV)、氧化铋颗粒(III)、碳酸氧铋颗粒(III)及硫酸氧钒颗粒(IV)组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒含有选自由氧化钼颗粒(Ⅵ)、氧化钨颗粒(Ⅵ)、氧化钒颗粒(III)、氧化钒颗粒(V)及氧化铋颗粒(III)组成的组中的至少一种。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述金属氧化物颗粒的平均粒径为50μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述粘合剂树脂含有选自由石油类烃树脂、乙烯基树脂、丁醛树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、氨酯树脂、丙烯腈树脂、氟树脂、有机硅树脂、甲醛树脂、聚酯树脂、聚乙烯树脂、酮树脂、聚酰胺树脂、马来酸树脂、苯并呋喃树脂、聚酰亚胺树脂、聚醚醚酮树脂以及脂环族树脂组成的组中的至少一种。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物，其中，所述粘合剂树脂的软化点为70℃以上。
7.一种等离子体处理检测指示器，其在基材上，具有由权利要求1～6中任一项所述的等离子体处理检测油墨组合物的固化涂膜形成的变色层。
8.根据权利要求7所述的等离子体处理检测指示器，其为电子设备制造装置中使用的指示器。
9.根据权利要求8所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述指示器的形状与所述电子设备制造装置中使用的电子设备基板的形状相同。
10.根据权利要求8或9所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述电子设备制造装置，进行选自由成膜工序、蚀刻工序、灰化工序、杂质添加工序及清洗工序组成的组中的至少一种的等离子体处理。
11.根据权利要求7～10中任一项所述的等离子体处理检测指示器，其具有不因等离子处理而变色的非变色层。
12.根据权利要求11所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述非变色层含有选自由氧化钛(IV)、氧化锆(IV)、氧化钇(III)、硫酸钡、氧化镁、二氧化硅、氧化铝、铝、银、钇、锆、钛、铂组成的组中的至少一种。
13.根据权利要求11或12所述的等离子体处理检测指示器，其中，所述基材上依次形成有所述非变色层及所述变色层，所述非变色层邻接形成于所述基材的主面上，所述变色层邻接形成于所述非变色层的主面上。
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