CN106842850B - 充电构件和电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及充电构件和电子照相设备。提供一种充电构件，其包括：导电性支承体和表面层，所述表面层在其外表面具有凹部，并且在各凹部中保持有弹性颗粒，弹性颗粒在充电构件的表面露出，并且各凹部的壁的一部分构成充电构件的表面的一部分。

Description

充电构件和电子照相设备
技术领域
本发明涉及用于电子照相设备的充电构件、和电子照相设备。
背景技术
在日本专利申请特开No.2003-316111中，作为通过仅施加直流电压能够使如电子照相感光构件等被充电体均匀带电的充电构件，公开了具有附着在其表面层的具有大粒径和小粒径的两种颗粒的充电构件。
作为通过本发明的发明人进行的研究的结果，本发明人认识到，在表面具有凸部的充电构件在使被充电体均匀带电方面是有效的。然而，当将此类充电构件长期使用时，污染物会累积在被充电体的表面，从而逐渐改变充电能力(chargeability)。同时，本发明人已认识到，在表面不具有凸部的充电构件不容易在被充电体的表面上累积污染物，因此，充电能力不容易改变。然而，此类充电构件的使用可能由于在表面缺少凸部而在使被充电体均匀带电方面是不利的。
发明内容
根据本发明的一个方面的目的是，提供能够长期发挥稳定的充电性能的充电构件。此外，根据本发明的另一方面的目的是，提供能够稳定地形成高品质的电子照相图像的电子照相设备。
根据本发明的一个方面，提供一种充电构件，其包括：
导电性支承体；和
表面层，
其中：
所述表面层
在其外表面具有彼此独立的凹部，和
在各凹部中保持有弹性颗粒；
弹性颗粒在充电构件的表面露出，从而在充电构件的表面形成凸部；
其中，当各凹部和保持在各凹部中的弹性颗粒正交投影在支承体的表面上并且获得正交投影图像时，在正交投影图像中，存在其中将源自各凹部的投影图像的外缘和源自各凹部中的弹性颗粒的投影图像的外缘隔开的部位；
各凹部的壁的一部分构成充电构件的表面的一部分；
弹性颗粒具有70％以上的弹性回复率，和具有0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下的马氏硬度；和
与在构成充电构件表面的壁的部分的表面处测量的马氏硬度相比，弹性颗粒的马氏硬度较低。
根据本发明的另一方面，提供一种包括所述充电构件的电子照相设备。
参考附图从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得明显。
附图说明
图1是用于显示充电构件的表面形态的实例的照片。
图2A是用于说明充电构件的表面形状的实例的示意图。
图2B是用于说明充电构件的表面形状的实例的示意图。
图2C是用于说明充电构件的表面形状的实例的示意图。
图2D是用于说明充电构件的表面形状的实例的示意图。
图3是用于说明充电辊的构造的实例的示意图。
图4A是十字头挤出成型机的实例的示意性机构图。
图4B是十字头挤出口附近的实例的示意图。
图5是用于示意性说明包括充电构件的电子照相设备的实例的构成图。
图6A是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图6B是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图6C是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图6D是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图6E是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图6F是用于说明凹部的形状的实例的示意图。
图7是用于说明间隙的重心位置相对于弹性颗粒的重心位置的取向的示意图。
具体实施方式
现在将根据附图详细描述本发明的优选实施方案。
根据本发明的一个方面的充电构件包括导电性支承体和一般地为导电性的表面层。表面层可以由导电性弹性材料形成。表面层的表面具有凹部。弹性颗粒保持在各凹部中。如本文使用的，术语"凹部"不仅指作为最终制品的充电构件中凹陷的部分，而且还指在包括由弹性颗粒占据的部分的表面层(典型地，导电性弹性材料的表面)中的凹陷。
此外，充电构件的表面(特别是，充电构件的存在表面层的部分)具有凸部。凸部各自由弹性颗粒形成。弹性颗粒不包埋在表面层的构成材料(除了弹性颗粒之外)中，而是以从表面层的构成材料(除了弹性颗粒之外)中部分露出的状态突出。
此外，在通过将各凹部和保持在凹部中的弹性颗粒正交投影在支承体的表面上而获得的正交投影图像中，存在其中将源自凹部的投影图像的外缘和源自弹性颗粒的投影图像的外缘隔开的部位。在该部位，存在由弹性颗粒的壁和凹部的壁包围的间隙。间隙的深度优选为弹性颗粒的平均粒径的1/3以上。各凹部的壁的一部分构成充电构件的表面的一部分。换言之，各凹部的壁的至少一部分在表面露出而不是被弹性颗粒覆盖。
此外，弹性颗粒的马氏硬度为0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下。此外，与在构成充电构件表面的壁的部分(下文中，有时称作"形成间隙的凹部的壁(gap-forming concaveportion wall)")的表面处测量的马氏硬度相比，弹性颗粒的马氏硬度较低。
本发明的发明人对于根据本发明的充电构件尽管具有各自源自弹性颗粒的凸部但还抑制污染的机制推测如下。
首先，图1为根据本发明的一方面的充电构件的表面的实例的说明。图2A为从沿相对于充电构件的表面的切线方向的视点的投影图(截面图)，和图2B为从沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图。充电构件的表面是指与被充电体接触的表面或与之接近的表面。此外，充电构件通常具有预定的表面粗糙度，并将作为用于定义相对于充电构件的表面的法线方向或切线方向的基准的表面设定为通过表面粗糙度沿高度方向的平均线的表面。作为用于形成表面层的材料的导电性橡胶组合物形成凹部11。以此方式，彼此独立的各凹部存在于表面层的外表面。在各凹部11中，存在弹性颗粒。在从沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图中，弹性颗粒的外缘和其中存在弹性颗粒的凹部的外缘的至少一部分以隔开的状态存在。换言之，在该投影图中，存在其中将源自弹性颗粒的投影图像的外缘和源自凹部的投影图像的外缘隔开的部位。在该部位中，存在由弹性颗粒的壁和凹部的壁包围的间隙。弹性颗粒形成凸部12。在各凹部11中，存在具有0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下的马氏硬度的弹性颗粒。用于本发明的弹性颗粒具有70％以上的以马氏硬度测量的弹性回复率。此外，弹性颗粒的马氏硬度低于形成间隙的凹部的壁的马氏硬度。
在此类充电构件的情况下，弹性颗粒在充电构件的表面形成凸部12。因此，抵接感光构件即被充电体之前的放电区域可以均匀地带电。在感光构件上，在一些情况下存在由于例如没有通过清洁构件完全除去而无意附着的调色剂。此外，当使调色剂与弹性颗粒接触时，调色剂被压碎以附着，这作为调色剂的附着扩张的起源。结果，点状的图像浓度不均匀(以下称为“点状污染”)可能产生。由具有3.0N/mm2以下的马氏硬度的弹性颗粒形成的凸部在与感光构件的抵接部朝向凹部11的外缘和弹性颗粒的外缘之间形成的间隙沿表面层的表面的切线方向变形。在这种情况下，形成间隙的凹部的壁的马氏硬度比弹性颗粒的高，因此，弹性颗粒可以变形。换言之，源自弹性颗粒的凸部12的高度降低以抑制夹在凸部和感光构件之间的调色剂的破裂。当弹性颗粒在充电构件的表面露出时这种效果是最有效的。当由弹性颗粒的外缘和凹部的外缘的隔开而形成的间隙不存在时，没有当载荷施加于其上时弹性颗粒逃逸(escape)的地方。因此，由载荷所引起的弹性颗粒的应力的增加比存在间隙的情况大，结果调色剂被压碎。
然后，在通过与感光构件的抵接辊隙后与感光构件分离之后，凸部12的高度恢复到原始状态，并且充电构件和感光构件之间的距离增大。因此，维持使被充电体均匀带电的性能。如上所述，由于本发明的构造，其中凸部的高度可以在当充电构件抵接感光构件时和当充电构件不与其抵接时之间大幅改变，所以感光构件可以均匀地带电并且可以抑制由点状污染产生的图像。
此外，当弹性颗粒的马氏硬度大于0.1N/mm2时，由于外部添加剂的附着量的差异引起的图像浓度不均匀(下文中，称为“阶梯式不均匀状污染(stepped unevenness-likecontamination)”)可以容易地抑制。外部添加剂的附着量的差异作为通过将附着至弹性颗粒的外部添加剂包埋在弹性颗粒中沉积的结果而发生，对应于在充电构件和感光构件之间的空间中产生辊厚度的波动。
弹性颗粒的马氏硬度优选为0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下，更优选1.0N/mm2以上且2.0N/mm2以下。当弹性颗粒的马氏硬度为1.0N/mm2以上时，可以进一步抑制由于弹性颗粒柔软而使外部添加剂沉入弹性颗粒中。另外，当弹性颗粒的马氏硬度为2.0N/mm2以下时，通过由充电构件和感光构件的彼此抵接导致的弹性颗粒(沿充电构件的切线方向)向间隙的变形而施加至弹性颗粒的应力的变化进一步小。因此，可以进一步抑制在调色剂存在于弹性颗粒上的情况下的调色剂的破裂。
此外，形成间隙的凹部的壁的马氏硬度优选为5.0N/mm2以上且20.0N/mm2以下。当形成间隙的凹部的壁的马氏硬度为5.0N/mm2以上时，可以抑制由于外部添加剂附着至间隙而导致的阶梯式不均匀状污染。与弹性颗粒不同，形成间隙的凹部的壁不直接与感光构件接触，因此，推测不能抑制外部添加剂的附着，除非马氏硬度仍高于弹性颗粒的马氏硬度。当形成间隙的凹部的壁的马氏硬度为20.0N/mm2以下时，可以抑制由于形成间隙的凹部的壁而引起的调色剂的破裂。
此外，弹性颗粒的平均粒径优选为6μm以上且30μm以下。
当平均粒径为6μm以上时，可以容易地抑制由于由沿感光构件的旋转方向的上游放电不足引起的下游放电的间歇发生而引起的横条纹状图像不均匀。另外，当粒径为30μm以下时，可以容易地抑制由于弹性颗粒周围调色剂的累积而导致的点状污染的产生。
弹性颗粒的凸部12的高度24(图2C)高于表面形状的高度的平均线23的高度，并且优选高出3μm以上。随着凸部的高度增加，对横条纹状图像不均匀的抑制效果提高。
由弹性颗粒的壁和凹部的壁包围的间隙的深度25低于表面形状的高度的平均线23，并且间隙的深度优选为弹性颗粒的平均粒径的1/3以上。
将源自凹部的投影图像的外缘26定义为作为凹部的轮廓与高度的平均线之间的交点的凹部的周围。另外，源自弹性颗粒的投影图像的外缘是指正交投影图像中由弹性颗粒的轮廓形成的外缘。如本文使用的，除非另有说明，否则术语“凹部的外缘”和“弹性颗粒的外缘”分别指“源自凹部的投影图像的外缘”和“源自弹性颗粒的投影图像的外缘”。
描述其中在从沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图中将源自弹性颗粒的投影图像的外缘和源自凹部的投影图像的外缘隔开的部位的距离(以下，有时称为“间隙部距离”)。间隙部距离27定义为，在从沿相对于充电构件表面的法线方向的视点的表面上的投影图中，由从弹性颗粒的外缘的一个特定点沿法线方向引出的线和该线与凹部的外缘之间的交点形成的线段中的最长线段(图2D)。间隙部距离27优选为弹性颗粒的平均粒径(Dp)的1/3以上且70μm以下(图2D)。在间隙部距离27是弹性颗粒的平均粒径的1/3以上的情况下，当充电构件和感光构件彼此抵接时源自弹性颗粒的凸部可充分变形的空间可以保持，因此，可以容易地抑制由调色剂的破碎而产生的点状污染图像。当间隙部距离27为70μm以下时，可以容易地抑制由于在其中将弹性颗粒的外缘和凹部的外缘隔开的部分调色剂或外部添加剂的累积而导致的调色剂污染和阶梯式不均匀状污染。
对凹部的形状没有特别地限定，例如为半球状、半椭圆球状或不定形。凹部的形状的实例在图6A至图6F中示出。图6A至图6F各自是沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图。在图6A至图6F的各自中，弹性颗粒由黑色实心圆表示。更优选的是，其中将弹性颗粒112的外缘和凹部的外缘隔开的部分的至少一部分位于长短交替虚线(距弹性颗粒的距离为弹性颗粒的平均粒径Dp的1/3的线))和一长两短交替虚线(距弹性颗粒的距离为70μm的线)之间。
对凹部(各自存在弹性颗粒的凹部)的数量没有特别地限定，并且可以为，例如在表面层的表面中每100μm见方约0.2个以上且约10.0个以下。可以存在其中不存在弹性颗粒的凹部或者不存在于凹部中的弹性颗粒。
此外，在从沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图中，由弹性颗粒的外缘和凹部的外缘包围的间隙的重心位置优选相对于弹性颗粒的重心位置沿充电构件的长度方向(在充电辊的情况下为轴方向)取向。这是因为进一步提高了对沿充电构件的长度方向扩展的横条纹状充电构件污染的改善效果。取向度可以由在从沿相对于充电构件的表面的法线方向的视点的投影图(图7)中，在连接弹性颗粒的重心和间隙的重心的方向71与充电构件的长度方向72之间形成的锐角73的平均值来表示。该值为0°至90°。90°表示与长度方向正交的方向(在充电辊的情况下为旋转方向)取向，45°表示无取向，和0°表示沿长度方向取向。也就是说，当该角度小于45°时，弹性颗粒和间隙沿充电构件的长度方向取向。该角度优选为0°以上且20°以下。
现在，详细描述本发明的优选实施方案。
<充电构件>
图3是作为本发明的充电构件的实例的充电辊的构造图。
充电辊30包括作为导电性支承体的芯轴31、和形成在芯轴31上的表面层32。
接下来，逐一描述充电构件的构成组件。
(低硬度弹性颗粒)
在本发明中使用的表面层处，露出低硬度弹性颗粒。各低硬度弹性颗粒的马氏硬度优选为0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下。各弹性颗粒的马氏硬度可以用显微硬度计(商品名：PICODENTOR HM500，由Fischer Instruments K.K.制造)来测量。可以使用四角锥型金刚石作为测量用压头。驱动速度设定为由下式(1)表示的条件：
dF/dt＝0.04mN/10s····(1)
其中F表示力，和t表示时间。
在使用配置有显微硬度计的显微镜的情况下，使压头与弹性颗粒接触，并将最大硬度定义为弹性颗粒的马氏硬度。
此外，各低硬度弹性颗粒的弹性回复率优选为70％以上。这是因为，在各弹性颗粒的弹性回复率为70％以上的情况下，即使当充电构件和感光构件彼此抵接以降低源自弹性颗粒的各凸部的高度时，在充电构件和感光构件分离后，高度容易恢复到足以使凸部保持充电均匀性的高度。各弹性颗粒的弹性回复率可以用显微硬度计(商品名：PICODENTORHM500，由Fischer Instruments K.K.制造)来测量。可以使用四角锥型金刚石作为测量用压头。驱动速度设定为由等式(1)表示的条件。
在使用配置有显微硬度计的显微镜的情况下，使压头与弹性颗粒接触，然后减小载荷，并测量压痕深度和载荷，直到载荷变为0。弹性回复率(We％)使用驱动弹性变形回复功(We)和机械驱动总功(Wt)通过以下式(2)来求得。
We％＝We/Wt×100····(2)
在马氏硬度和弹性回复率的测量中，弹性颗粒的形式可以是其原材料本身，或者可以是从充电辊露出的弹性颗粒。
对弹性颗粒的材料没有特别地限定。例如，所述颗粒由选自酚醛树脂、硅酮树脂、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚氨酯、尼龙树脂、聚乙烯、聚丙烯和丙烯酸类树脂等中的至少一种树脂而制成，并且可以使用这些树脂中的多种作为共混物。
弹性颗粒的平均粒径优选为6μm以上且30μm以下。当平均粒径为6μm以上时，可以容易地抑制由于由沿感光构件的旋转方向的上游放电不足引起的下游放电的间歇发生而引起的横条纹状图像缺陷。另外，当平均粒径为30μm以下时，可以容易地抑制由弹性颗粒周围调色剂的累积导致的点状污染的产生。
表面层的表面通过弹性颗粒而粗糙化。关于表面的粗糙化程度，弹性层的表面优选具有6μm以上且30μm以下的十点平均粗糙度Rz(基于JIS B0601：1982)。当Rz为6μm以上时，可以容易地抑制由于由源自表面粗糙度小的沿旋转方向的上游放电不足引起的下游放电的间歇发生而引起的横条纹状图像缺陷。当Rz为30μm以下时，可以容易地抑制由于表面形状的谷部(trough portion)与感光构件之间的局部放电不足而引起的起雾的发生。
弹性颗粒的平均粒径是通过以下方法求得的“长度平均粒径”。
首先，用扫描电子显微镜(由JEOL Ltd.制造，商品名：JEOL LV5910)观察弹性颗粒，并获取图像。使用图像分析软件(商品名：Image-Pro Plus，由Planetron，Inc.制造)分析所获取的图像。如下所述进行分析。基于拍摄时的微米条来校准每单位长度的像素数。对于从照片中随机选择的100个弹性颗粒中的每一个，从图像上的像素数测量单向直径，并且求得算术平均粒径，并将其定义为弹性颗粒的平均粒径。
此外，关于弹性颗粒的球形度，下述形状系数SF1的平均值优选为100以上且160以下。这里，形状系数SF1是由下式(3)表示的指数，并且表示随着其值接近100而越接近于球形。在形状系数的平均值为160以下的情况下，即使当弹性颗粒在弹性层的表面露出并与感光构件直接接触时，也可以容易地抑制感光构件的磨耗和损坏。
用于本发明的弹性颗粒的形状系数SF1可以通过以下方法来测量。与粒径的测量相同，将使用扫描电子显微镜获取的图像信息输入至图像分析仪(由Nireco Corporation制，商品名：Lusex3)中，对于随机选择的50个颗粒图像的各自，SF1通过以下式(3)来计算。平均值通过求得计算的SF1值的算术平均值来获得。
SF1＝{(MXLNG)2/AREA}×(π/4)×(100)····(3)
其中，MXLNG表示颗粒的绝对最大长度，和AREA表示颗粒的投影面积。
作为要在表面层的表面露出的弹性颗粒，可以组合使用两种以上的弹性颗粒，并且也可以使用由各树脂的共聚物形成的弹性颗粒。
(比弹性颗粒的硬度高的形成间隙的凹部的壁)
在本发明中使用的表面层(弹性层)中，存在比各弹性颗粒的硬度高的形成间隙的凹部的壁。形成间隙的凹部的壁的形成用弹性材料的马氏硬度优选为5.0N/mm2以上。
形成间隙的凹部的壁的马氏硬度可以使用显微硬度计(商品名：PICODENTORHM500，由Fischer Instruments K.K.制造)来测量。可以使用四角锥型金刚石作为测量用压头。驱动速度设定为由等式(1)表示的条件。
在使用设置有显微硬度计的显微镜的情况下，使压头与构成充电构件的表面的一部分的凹部的壁的一部分表面接触以测量其最大硬度。将测量的值定义为形成间隙的凹部的壁的马氏硬度。
作为比各弹性颗粒的硬度高的形成间隙的凹部的壁的存在状态的实例，可以给出通过使形成在表面层(弹性层)的表面的弹性体组合物的一部分凹陷而形成的凹部。弹性体组合物是通过将导电剂和交联剂等适当地混合到原料弹性体中而获得的弹性体组合物。
作为表面层的材料，可以使用迄今用于充电构件的导电性弹性层例如用于电子照相设备的充电辊的导电弹性层的由橡胶或热塑性弹性体等形成的导电性弹性体。
包含聚氨酯橡胶、硅橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、乙烯-丙烯橡胶、聚降冰片烯橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡胶或表氯醇橡胶等的橡胶或橡胶组合适合用作所述橡胶。
对热塑性弹性体的种类没有特别地限定，可以适当地使用含有选自通常使用的苯乙烯系弹性体、烯烃系弹性体、酰胺系弹性体、聚氨酯系弹性体和酯系弹性体等中的一种或多种热塑性弹性体的热塑性弹性体或热塑性弹性体组合物。
导电性弹性体组合物的导电机制大致分为两种，即离子导电机制和电子导电机制。
离子导电机制的导电性弹性体组合物通常由以表氯醇橡胶、氯丁二烯橡胶或丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)为代表的极性弹性体和离子导电剂形成。离子导电剂是在极性弹性体中离子化、并且由离子化产生的离子具有高迁移率的离子导电剂。然而，离子导电机制的导电性弹性体组合物电阻的环境依赖性大，并且由于其中通过离子的迁移表现出导电性的机制使得有时易于引起渗出和起霜(blooming)。
另一方面，基于电子导电机制的导电性弹性体组合物通常通过在弹性体中分散例如炭黑、碳纤维、石墨、金属细粉末或金属氧化物的导电性颗粒以使弹性体和导电性颗粒复合来获得。与离子导电机制的导电性弹性体组合物相比，电子导电机制的导电性弹性体组合物具有例如以下优点，电阻的温度和湿度依赖性小，导致较少的渗出和起霜，并且较便宜。
对于充电构件，期望当充电构件在没有使用的情况下长时间以与电子照相感光构件抵接放置时，抑制抵接部的作为图像缺陷的外观。因此，优选使用导致较少渗出和起霜的电子导电机制的导电性弹性体。
导电性颗粒的实例包括：例如科琴黑EC和乙炔黑等导电性碳；例如SAF、ISAF、HAF、FEF、GPF、SRF、FT和MT等橡胶用炭；进行氧化处理的彩色(墨)用碳、热解碳、天然石墨和人造石墨；以及例如氧化锡、氧化钛、氧化锌、铜和银等金属和金属氧化物。优选的是，导电性颗粒不形成大的凸部。因此，优选使用平均粒径为10nm至300nm的导电性颗粒。
导电性颗粒的填充量可以根据原料弹性体、导电性颗粒和任何其它共混剂的种类而适当地选择，使得导电性弹性层(表面层)具有期望的电阻。例如，填充量可以设定为相对于100质量份的聚合物(原料弹性体)为0.5质量份以上且100质量份以下，优选为2质量份以上且60质量份以下。
另外，弹性体组合物可以包含其它导电剂、填料、加工助剂、抗氧化剂、交联助剂、交联促进剂、交联促进助剂、交联延迟剂和分散剂等。
(表面层)
这里，表面层是指由弹性材料形成的表面层。表面层可以多层化。然而，当表面层多层化时，需要形成包含弹性颗粒的层作为最外表面。此外，可以在导电性支承体和弹性层之间形成粘合层。
在本发明中，为了简化制造工艺，表面层最优选为单层。此外，在这种情况下的表面层的厚度落在优选0.8mm以上且4.0mm以下、特别优选1.2mm以上且3.0mm以下的范围内，以确保与被充电体(感光构件)的辊隙宽度。
此外，作为形成本发明的充电构件的特定表面的方法，优选包括使用通过十字头挤出本身形成的弹性层的表面的方法以使制造工艺简化。
此外，为了例如使表面层的表面非粘着化或防止从表面层的内部渗出和起霜的目的，可以进行涉及用UV光或电子束照射的表面处理。
(导电性支承体)
导电性支承体仅需要为具有导电性、能够支承表面层等层、并且能够保持作为充电构件通常作为充电辊的强度的支承体。
<充电构件的制造方法>
作为本发明的充电构件的制造方法的实例，描述了从其制造步骤简单的观点有效的方法。即，涉及通过挤出成形形成具有其中存在低硬度弹性颗粒的凹部的表面的制造方法，所述凹部具有由弹性颗粒形成的凸部，并且其中凹部的外缘和凸部的外缘至少一部分隔开以形成间隙。
所述制造方法是用于充电辊的制造方法，其包括以下两个步骤以在其表面形成其中弹性颗粒和导电橡胶组合物之间的界面被剥离的凹部；
制备由导电性橡胶组合物和平均粒径为6μm以上且30μm以下的弹性颗粒形成的且具有控制为适当值的断裂伸长率的未硫化橡胶组合物的步骤；和
在拉伸未硫化橡胶组合物以使挤出成形时的卷取率(take-up ratio)(后述)为100％以下的同时，将未硫化橡胶组合物和芯轴一体地进行十字头挤出成形的步骤。
首先，制备用于形成表面层的包含导电性橡胶组合物和低硬度弹性颗粒的未硫化橡胶组合物。
弹性颗粒在未硫化橡胶组合物中的含量相对于100质量份的原料橡胶优选为5质量份以上且50质量份以下。当所述含量为5质量份以上时，弹性颗粒可以容易地在表面中以足够的量存在，由此可以进一步抑制横条纹。另外，当所述含量为50质量份以下时，可以进一步抑制由增加弹性颗粒的共混量导致的点污染的产生。
本发明的发明人已经发现，可以基于在拉伸试验中未硫化橡胶的断裂伸长率来控制间隙部距离。使用拉伸试验机(商品名：RTG-1225，由A&D Company，Limited制造)根据JISK6254-1993来测量断裂伸长率。在这种情况下，在拉伸速度为500mm/分钟、断裂点测量灵敏度为0.01N、标距(gauge length)为20mm、样品宽度为10mm、厚度为2mm、测试温度为25℃和测定次数为2次的条件下进行测量。
断裂伸长率被认为是作为通过直径为3μm以下的微裂纹(空隙)的产生而应力松弛的指标。因此，当应力容易通过微裂纹而松弛时，由通过各弹性颗粒和导电性弹性体之间的界面处的应力集中而使所述界面剥离而形成的间隙不容易产生。换言之，间隙可以说在具有小的断裂伸长率的未硫化橡胶中不容易产生。为了控制由微裂纹引起的应力松弛，优选在未硫化橡胶组合物中混合具有低增强性的填料。特别地，碳酸钙是优选的，因为碳酸钙使根据其添加量在宽范围内调节断裂伸长率。为了形成具有适当尺寸的间隙，断裂伸长率优选为50％以上且80％以下。
除了上述之外，通过剥离而形成间隙也可以通过未硫化橡胶组合物的门尼粘度、各弹性颗粒和导电性橡胶组合物之间的极性差和压敏粘合性来控制。具有较高门尼粘度的原料橡胶使间隙增大。
在使用未硫化橡胶组合物的情况下，为了通过剥离各弹性颗粒和导电性橡胶组合物之间的界面而形成间隙，未硫化橡胶组合物通过使用十字头挤出成型机在用芯轴推进的同时成形。十字头挤出成型机是配置为使得未硫化橡胶组合物和具有预定长度的芯轴同时进给，并且将包括具有均匀地覆盖有具有预定厚度的橡胶材料的外周的芯轴的未硫化橡胶辊从十字头的排出口挤出的成型机。
图4A是十字头挤出成型机4的示意性构造图。十字头挤出成型机4是用未硫化橡胶组合物42均匀地覆盖芯轴41整个周边的全周，以制造具有插入其中心的芯轴41的未硫化橡胶辊43的装置。
十字头挤出成型机4包括：向其中进给芯轴41和未硫化橡胶组合物42的十字头44；构成为将芯轴41进给至十字头44内的输送辊45；以及料筒构成为将未硫化橡胶组合物42供给至十字头44的料筒(cylinder)46。
输送辊45构成为将多个芯轴41沿轴方向连续地进给至十字头44内。料筒46在其内部包括螺杆47，并且构成为通过螺杆47的旋转将未硫化橡胶组合物42进给至十字头44内。
当芯轴41进给至十字头44内时，其全周被从料筒46进给至十字头内的未硫化橡胶组合物42覆盖。然后，在十字头44的排出口将芯轴41从模头48中送出，作为表面覆盖有未硫化橡胶组合物42的未硫化橡胶辊43。
通过进行成形使得未硫化橡胶组合物的厚度与十字头的挤出口的间隙相比变小，即，通过在拉伸未硫化橡胶的同时进行成形，将每个弹性颗粒和导电性橡胶组合物之间的界面剥离以形成间隙。图4B是十字头挤出口附近的示意图。对应于“(未硫化橡胶组合物中央处的厚度)÷(挤出口的间隙)”的(d-d0)/(D-d0)定义为卷取率(％)，其中D表示十字头挤出口处模头的内径，d表示未硫化橡胶辊中央处的外径，和d0表示芯轴的外径。卷取率的值为100％意味着未硫化橡胶组合物的厚度与挤出口的间隙相同。卷取率的值越低表示未硫化橡胶组合物在进一步拉伸的同时成形，并且形成越大的间隙。90％以下且80％以上的卷取率使得形成具有适当尺寸的间隙，因此是优选的。在通常的成形中，从挤出口排出的未硫化橡胶组合物通常通过模头膨胀而收缩，导致100％以上的卷取率。
通过改变芯轴41通过输送辊45的芯轴进给速度和未硫化橡胶组合物从料筒46的进给速度之间的相对比例来进行卷取率的调节。在这种情况下，使未硫化橡胶组合物42从料筒46向十字头44的进给速度恒定。未硫化橡胶组合物42的厚度由芯轴41的进料速度和未硫化橡胶组合物42的进料速度之间的比例来确定。
将未硫化橡胶组合物成形为其中每个芯轴41沿轴方向的中央部具有大于其端部的外径(厚度)的所谓的冠形状(crown shape)。由此，获得未硫化橡胶辊43。
然后，当需要交联时，将未硫化橡胶辊加热，从而获得硫化橡胶辊。
作为加热处理的方法的具体实例，可以给出：具有齿轮烘箱(gear oven)的鼓风炉加热；用远红外线加热硫化；和用硫化罐的蒸汽加热等。其中，鼓风炉加热和远红外线加热适于连续生产，因此是优选的。当不需要交联时，例如，当使用热塑性弹性体形成表面层时，可以通过例如适当地将未硫化橡胶辊冷却来获得硫化橡胶辊。
在随后的另一个步骤中，除去硫化橡胶辊的两个端部的各自的硫化橡胶组合物，从而完成硫化橡胶辊。因此，成品硫化橡胶辊的芯轴的两端部露出。
可以对表面层进行涉及用UV光或电子束照射的表面处理。
作为另一种制造方法，给出以下实例。
首先，制备含有发泡剂的未硫化橡胶组合物。将未硫化橡胶组合物挤出成形为硫化橡胶辊。对硫化橡胶辊的表面进行研磨以露出由通过发泡形成的空隙所产生的凹部。向凹部中，施加具有比凹部的长直径短的直径的热塑性弹性颗粒。之后，将所得物在高于各热塑性弹性颗粒的熔点的温度下加热，以使弹性颗粒附着至凹部。
接下来，参考包括本发明的充电构件的电子照相设备的实例的构造图(图5)说明电子照相图像形成方法。作为待充电体的电子照相感光构件(感光构件)51包括导电性支承体51b和形成在支承体51b上的感光层51a，并且具有圆筒形状。此外，感光构件51围绕轴线51c沿图5中的顺时针方向以预定的圆周速度驱动。被充电构件(感光构件51)能够通过充电构件(充电辊52)而带电。
充电辊52与感光构件51接触配置，并且构成为使感光构件充电至预定电位。充电辊52包括芯轴52a和形成在芯轴52a上的表面层52b。芯轴52a的两个端部通过按压单元(pressing unit)(未示出)压向电子照相感光构件51。从电源53经由摩擦电极(rubbing-friction electrode)53a向芯轴52a施加预定的直流电压，由此，感光构件51充电至预定电位。
然后，在带电的感光构件51的周面上，通过曝光单元54形成对应于目标图像信息的静电潜像。然后通过显影构件55使静电潜像依次可视化为调色剂图像。调色剂图像被依次转印至转印材料57上。
转印材料57与感光构件51的旋转同步地从供纸单元(未示出)取出，并且在适当的时机输送至感光构件51和转印单元56之间的转印部。转印单元56是转印辊，并且配置为将转印材料57从其背面充电至与调色剂的极性相反的极性，从而使感光构件51侧的调色剂图像转印至转印材料57上。具有转印至其表面上的调色剂图像的转印材料57与感光构件51分离并输送至在其中使调色剂定影的定影单元(未示出)，并且作为图像形成产品输出。从图像转印之后的感光构件51的周面，通过由弹性刮板为代表的清洁构件58除去残留在感光构件51的表面上的调色剂等。感光构件51的清洁的周面进行到电子照相图像形成方法的下一个循环。
根据本发明的一个方面，可以获得能够长时间表现出稳定的充电性能的充电构件。此外，根据本发明的另一方面，可以获得能够长时间稳定地形成高品质的电子照相图像的电子照相设备。
现在，通过实施例更详细地描述本发明。然而，本发明不限于此。在下面的描述中，对于未指定的试剂等，除非另有说明，否则使用商购可得的高纯度产品。在各实施例中，制造了充电辊。
[实施例1]
(表面层用未硫化橡胶组合物的制备)
将下表1所示的材料混合，从而获得A捏合的橡胶组合物。使用的混合机是6L加压捏合机(pressure kneader)(产品名：TD6-15MDX，由Toshin Co.，Ltd.制造)。混合条件设定为负载率为70体积％，叶片的转速为30rpm，和混合时间为16分钟。
表1
Figure BDA0001141769640000171
然后，将A捏合的橡胶组合物和表2所示的材料混合，从而获得未硫化橡胶组合物-1。使用的混合机是辊直径为12英寸(0.30m)的开炼辊(产品名：12×30试验辊，由KansaiRoll Co.，Ltd.制造)。混合条件如下：在前辊的转数为10rpm、后辊的转数为8rpm和辊隙为2mm下进行总共20次双侧切割，然后在辊隙为0.5mm进行10次薄通(tight milling)。NOCCELER TBzTD是硫化促进剂。
表2
Figure BDA0001141769640000172
通过以下工序制造作为弹性颗粒的PU颗粒。PU是指聚氨酯。
向100质量份的羟值为45的聚二亚乙基/亚丁基己二酸酯中，添加12.5质量份NCO％＝12.3的多异氰酸酯(商品名：Duranate 24A，由Asahi Chemical Industry Co.，Ltd.制造)，并将内容物均匀混合。将该混合物添加至通过将5质量份的氟处理过的二氧化硅分散在300质量份的氟油(商品名：Galden HT135，由SOLVEY SA制造)中而获得的分散液中，并且将所得物进行超声波处理20分钟，从而获得乳化液。将乳化液的温度升高至90℃，并且在400rpm下搅拌8小时，从而获得聚氨酯凝胶颗粒的分散液。将该分散液真空干燥，从而制造平均粒径为15μm、硬度为1.0N/mm2、和弹性回复率为83％的聚氨酯颗粒(以下，有时称为“PU颗粒4”)。通过上述方法测量弹性颗粒的平均粒径、硬度和弹性回复率。在温度为23℃、相对湿度为50％的环境下进行测量。
接着，将20质量份的PU颗粒4添加至未硫化橡胶组合物-1中，并将内容物混合，从而获得含有PU颗粒4的未硫化橡胶组合物-1A。所用的混合机是辊直径为12英寸(0.30m)的开炼辊。混合条件如下：在前辊的转数为10rpm、后辊的转数为8rpm和辊隙为2mm下进行总共20次双侧切割，然后在辊隙为0.5mm下进行10次薄通。
(断裂伸长率的测量)
使用拉伸试验机测量未硫化橡胶片的断裂伸长率。未硫化橡胶片使用表面层用未硫化橡胶组合物-1A在厚度为2mm的矩形模具中成形。成形条件设定为温度80℃和压力10MPa。使用Tensilon万能试验机RTG-1225(商品名，由Orientec Corporation制造)根据JIS K-6251进行测量。在这种情况下，将未硫化橡胶片切成1号哑铃形的试验片，拉伸速度设定为500mm/min，并且测量在23℃/50％RH(相对湿度)环境下进行。断裂伸长率为72％。
(硫化橡胶层的成形)
首先，为了获得具有用于粘合硫化橡胶层的粘合层的芯轴，进行以下操作。即，将导电性硫化粘合剂(商品名：METALOC U-20；由Toyokagaku Kenkyusho Co.，Ltd.制造)施加至沿直径为6mm、长度为252mm的圆柱形导电性芯轴(由钢制成，具有镀镍表面)的轴方向的222mm的中央部，并在80℃下干燥30分钟。
通过使用十字头挤出成型机，用表面层用未硫化橡胶组合物-1A覆盖具有粘合层的芯轴，从而获得具有冠形状的未硫化橡胶辊。在改变芯轴的进给速度的同时，在成形温度为100℃、螺杆的转数为10rpm下进行成形。将沿未硫化橡胶辊的轴方向平均化的卷取率设定为85％。十字头挤出成型机的模头内径为Φ(直径)8.9mm，未硫化橡胶辊在沿轴方向的中央处的外径为8.6mm，和其端部的外径为8.4mm。
之后，在160℃的温度下的电炉中进行加热40分钟，从而使未硫化橡胶组合物的层硫化，由此形成硫化橡胶层。切割硫化橡胶层的两端部以将其轴方向的长度调节为232mm。
(挤出后的硫化橡胶层的电子束照射)
将挤出后的所得硫化橡胶辊的表面用电子束照射，由此获得在其弹性层(表面层)的表面中具有固化区域的充电辊。
对于用电子束照射，使用具有150kV的最大加速电压和40mA的最大电子电流的电子束照射设备(由Iwasaki Electric Co.，Ltd.制造)，并且在照射时充入氮气。在加速电压为150kV、电子电流为35mA、剂量为1323kGy、处理速度为1m/min和氧浓度为100ppm的条件下进行用电子束的照射。
(表面粗糙度的测量)
测量弹性层表面的十点平均粗糙度Rz。使用的测量仪器是表面粗糙度测量仪器(商品名：Surfcorder SE3400，由Kosaka Laboratory Ltd.制造)，使用的探针是由尖端半径为2μm的金刚石制成的接触针。基于JIS B0601：1982在测量速度为0.5mm/s、截止频率λc为0.8mm、基准长度为0.8mm、和评价长度为8.0mm下进行测量。对于充电辊的Rz值，在每个充电辊的总共六个点处，即在轴方向上的三个点乘以在圆周方向上两个点进行测量，并且使用六个点的平均值。结果，Rz为22μm。
(弹性颗粒的观察)
用共焦显微镜(商品名：OPTICS HYBRID，由Lasertec Corporation制造)观察充电辊表面上的弹性颗粒。观察条件设定为物镜倍率为50，像素数为1,024像素，高度分辨率为0.1μm。弹性颗粒以露出状态存在。
(弹性颗粒的凸部的高度的测量)
通过以下方法测量弹性颗粒的凸部的高度。首先，用共焦显微镜(商品名：OPTICSHYBRID，由Lasertec Corporation制造)测量充电辊表面的形貌图像(topographicimage)。观察条件设定为物镜倍率为50，像素数为1,024像素，和高度分辨率为0.1μm，并且将通过用二次曲面对所得图像进行平面校正获得的值定义为高度的值。
从形貌图像中，提取在弹性颗粒的各凸部的周围形成的间隙的周边部分的横面轮廓，并且求得从高度的平均线到各凸部的顶点的距离。将100点(100个凸部)的值平均化，并且将平均值定义为凸部的高度。凸部的高度为6μm。
(间隙部距离的测量)
间隙部距离指的是在从沿相对于表面的法线方向的视点的表面的投影图中，通过从弹性颗粒的外缘沿法线方向绘制的直线、以及直线与凹部的外缘之间的交点形成的线段中的最长线段的长度。间隙部距离通过以下方法来测量。首先，用共焦显微镜(商品名：OPTICS HYBRID，由Lasertec Corporation制造)测量充电辊表面的形貌图像。将观察条件设定为物镜倍率为50，像素数为1,024像素，和高度分辨率为0.1μm，并且通过将所获得的图像用二次曲面进行平面校正所得的值定义为高度。
随后，使用图像处理软件(商品名：“Image-Pro Plus”：由Planetron，Inc.制造)计算间隙部距离。首先，将高度的平均值用作阈值，并且将形貌图像二值化。接下来，通过计数/尺寸自动提取低于高度的平均值的部分处的目标物。从与目标物接触的弹性颗粒的外缘引出法线，并计算与凹部的外缘最长距离处的部分的距离。对于比提取的高度的平均值低的部分的目标物，按照面积减小的顺序，在辊的轴方向的中央附近的100个点处和在距离硫化橡胶层的端部20mm附近的100个点处进行这样的操作，并提取平均值。将平均值定义为间隙部距离。当所述距离为平均粒径的1/3以上且为70μm以下时，可以优异地发挥本发明的效果。间隙部距离为40μm。
(通过弹性颗粒和凹部的隔开而形成的间隙的重心位置和弹性颗粒的重心位置的取向的测量)
为了测量通过弹性颗粒和凹部的隔开而形成的间隙的重心位置和颗粒的重心位置的取向，用透射电子显微镜(以下，简称为“TEM”)获取图像。作为用TEM观察的样品，使用通过沿着表面形状的高度的平均平面切割凹部来切割表面层而获得的薄切片。通过超薄切片法制备薄切片。使用的切割设备是低温切片机(商品名：“Leica EM FCS”，由LeicaMicrosystems制造)。切割温度设定为-100℃。用于观察切断面的TEM是由Hitachi High-Technologies Corporation制造的H-7100FA(商品名)。将加速电压设定为100kV，并且将视野设定为明视野。拍摄通过用TEM观察薄切片获得的图像，使得在各凹部(空隙)、弹性颗粒和导电性橡胶组合物中存在对比度差。根据需要，使用通过使凹部(空隙)、弹性颗粒和导电性橡胶组合物进行三元化的图像处理而获得的图像。
图像中各凹部的重心的X坐标及其重心的Y坐标，以及存在于凹部中的弹性颗粒的重心的X坐标及其重心的Y坐标通过图像处理软件(商品名：“Image-Pro Plus”：由Planetron，Inc.制造)的计数/尺寸功能来测量。在100个点(100个凹部)处测量由连接两点的坐标的方向和辊的轴方向形成的锐角，并将其平均值定义为通过弹性颗粒和凹部的隔开而形成的间隙的重心位置和弹性颗粒的重心位置的取向角。取向角为6°。
此外，通过上述方法测量弹性颗粒的马氏硬度和形成形成间隙的凹部的壁的弹性材料的马氏硬度。对于上述事项，实施例1的充电辊的细节示于表4中。
(评价1)调色剂污染的评价
将所制造的充电辊安装到通过改造电子照相设备(商品名：LBP7200C，由CanonInc.制造，用于A4纸纵向输出)以使记录介质的输出速度为200mm/秒而获得的改造机的黑色盒上。此外，在这种情况下，在黑色盒上安装具有65°的国际橡胶硬度的清洁刮板，以降低清洁刮板与感光构件的抵接压力，从而使调色剂容易通过。使用改造机在15℃/10％RH环境下进行图像输出。
图像输出条件如下：使用随机打印在A4纸的图像形成区域的1面积％上的图像，并且重复涉及在一张上输出图像之后停止电子照相设备、并且其后10秒重新开始图像形成操作的操作，以进行30,000张图像输出耐久试验。
然后，基于以下标准评价点状图像不均匀。
A：没有点状图像不均匀污染。
B：存在实际使用中不产生任何问题的轻微的点状图像不均匀。
C：存在点状图像不均匀。
D：存在显著的点状图像不均匀。
在实施例1的表面层中，凸部和形成间隙的凹部的壁的马氏硬度，以及包括凸部的高度、间隙部距离、间隙的取向和Rz的表面形状是适当的。因此，点状图像不均匀被评价为A。
(评价2)阶梯式不均匀状图像不均匀的评价
将所制造的充电辊安装到通过改造电子照相设备(商品名：LBP7200C，由CanonInc.制造，用于A4纸纵向输出)以使记录介质的输出速度为200mm/秒而获得的改造机的黑色盒上。此外，在这种情况下，在黑色盒上安装具有71°的国际橡胶硬度的清洁刮板，以增大清洁刮板与感光构件的抵接压力，从而使仅外部添加剂容易通过。使用改造机在15℃/10％RH环境下进行图像输出。
图像输出条件如下：使用随机打印在A4纸的图像形成区域的1面积％上的图像，并且重复涉及在一张上输出图像之后停止电子照相设备、并且其后10秒重新开始图像形成操作的操作，以进行30,000张图像输出耐久试验。
然后，基于以下标准评价阶梯式不均匀状图像不均匀。
A：没有阶梯式不均匀状图像不均匀。
B：存在实际使用中不产生任何问题的轻微的阶梯式不均匀状图像不均匀。
C：存在阶梯式不均匀状图像不均匀。
D：存在显著的阶梯式不均匀状图像不均匀。
在实施例1的表面层中，凸部和形成间隙的凹部的壁的马氏硬度，以及包括凸部的高度、间隙部距离、间隙的取向和Rz的表面形状是适当的。因此，将阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A。
(评价3)充电均匀性的评价
将所制造的充电辊安装到通过改造电子照相设备(商品名：LBP7200C，由CanonInc.制造，用于A4纸纵向输出)以使记录介质的输出速度为200mm/秒而获得的改造机的黑色盒上。此外，在这种情况下，在该墨盒上安装具有71°的国际橡胶硬度的清洁刮板。使用改造机在15℃/10％RH环境下进行图像输出。
图像输出条件如下：使用随机打印在A4纸的图像形成区域的1面积％上的图像，并且重复涉及在一张上输出图像之后停止电子照相设备、并且其后10秒重新开始图像形成操作的操作，以进行30,000张图像输出耐久试验。在30,000张耐久之后用于评价的图像的输出条件如下：在一张上输出半色调图像(其中沿与感光构件的旋转方向垂直的方向以2点的间隔绘制各自具有1点宽度的横线的中间浓度图像)。在使用该图像的情况下，基于以下标准评价横条纹状图像不均匀。
A：没有横条纹状图像不均匀。
B：存在实际使用中不产生任何问题的轻微的横条纹状图像不均匀。
C：在图像的宽区域内存在横条纹状图像不均匀，显著地损害图像品质。
在实施例1的表面层中，凸部和形成间隙的凹部的壁的马氏硬度，以及包括凸部的高度、间隙部距离、间隙的取向和Rz的表面形状是适当的。因此，横条纹状图像不均匀被评价为A，并且保持高的图像品质。
[实施例2]
除了将多异氰酸酯的NCO％从12.3改变为34.9之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒2，所述PU颗粒2具有15μm的平均粒径、3.0N/mm2的马氏硬度和83％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为83％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例3]
除了将多异氰酸酯的NCO％从12.3变为24.6之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒3，所述PU颗粒3具有15μm的平均粒径、2.0N/mm2的马氏硬度和84％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为82％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例4]
除了将多异氰酸酯的NCO％从12.3变为3.7之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒5，所述PU颗粒5具有15μm的平均粒径、0.1N/mm2的马氏硬度和85％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为86％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为B，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例5]
添加80质量份的N230SV和20质量份的NBR(商品名：JSR N230SL，由JSRCorporation制造)来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为19.0mA。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例6]
添加85质量份的“N230SV”和15质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为21.0mA，并且卷取率从85％改变为86％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并对辊进行相同的评价。
结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例7]
添加75质量份的“N230SV”和25质量份的NBR(商品名：Nipol DN219，由ZeonCorporation制造)来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为20.0mA，和卷取率从85％改变为83％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为B，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例8]
除了将多异氰酸酯的添加量从12.5质量份改变为3质量份之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒7，所述PU颗粒7具有4μm的平均粒径、1.0N/mm2的马氏硬度和83％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为88％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为B。
[实施例9]
除了将多异氰酸酯的添加量从12.5质量份改变为5质量份之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒8，所述PU颗粒8具有6μm的平均粒径、1.0N/mm2的马氏硬度和84％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为86％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例10]
除了将多异氰酸酯的添加量从12.5质量份改变为23质量份之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒9，所述PU颗粒9具有30μm的平均粒径、1.0N/mm2的马氏硬度和85％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为81％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例11]
除了将聚异氰酸酯的添加量从12.5质量份改变为26质量份之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒10，所述PU颗粒10具有31μm的平均粒径、1.0N/mm2的马氏硬度和85％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为80％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[比较例1]
除了不添加颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为90％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为D，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为C，和横条纹状图像不均匀评价为D。
[比较例2]
添加70质量份的“N230SV”和30质量份的“DN219”来代替100质量份的N230SV的添加。此外，卷取率从85％改变为98％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为D，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为C，和横条纹状图像不均匀评价为C。
[比较例3]
除了将多异氰酸酯的NCO％从12.3改变为2.0之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒6，所述PU颗粒6具有15μm的平均粒径、0.09N/mm2的马氏硬度和85％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为90％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为D，和横条纹状图像不均匀评价为B。
[比较例4]
除了将多异氰酸酯的NCO％从12.3改变为49.2之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒1，所述PU颗粒1具有15μm的平均粒径、4.0N/mm2的马氏硬度和84％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为84％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为D，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为B，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例12]
添加75质量份的“N230SV”和25质量份的“DN219”来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为25.0mA，和卷取率从85％改变为83％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，在辊的表面上，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例13]
除了添加95质量份的“N230SV”和5质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加，并且将卷取率从85％改变为92％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例14]
除了添加90质量份的“N230SV”和10质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加，并将卷取率从85％改变为91％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例15]
除了添加85质量份的“N230SV”和15质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加，并将卷取率从85％改变为80％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，未硫化橡胶片的断裂伸长率为80％。另外，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例16]
添加80质量份的“N230SV”和20质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为30.0mA，并且卷取率从85％改变为78％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例17]
添加75质量份的“N230SV”和25质量份的“N230SL”来代替100质量份的N230SV的添加。另外，在硫化橡胶层的电子束照射中，电子电流从35.0mA改变为25.0mA，并且卷取率从85％改变为72％。除了上述之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例18]
将100质量份的甲基丙烯酸甲酯、0.1质量份的二乙烯基苯、0.1质量份过氧化苯甲酰、10质量份的羟基磷灰石和120质量份的水添加至1质量％的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，并混合内容物。将所得液体进行超声波处理20分钟，从而获得乳化液。将乳化液的温度升高至80℃，接着以400rpm搅拌8小时。将得到的PMMA颗粒分散液真空干燥，从而制造平均粒径为15μm、马氏硬度为1.0N/mm2和弹性回复率为74％的作为弹性颗粒的PMMA颗粒1。PMMA表示聚甲基丙烯酸甲酯树脂。除了使用这些颗粒，并将挤出成形时的卷取率从85％改变为83％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[比较例5]
除了将过氧化苯甲酰的添加量从0.1质量份改变为3.0质量份之外，以与实施例18相同的方式制造用作弹性颗粒的PMMA颗粒2，所述PMMA颗粒2具有15μm的平均粒径、30.0N/mm2的马氏硬度和71％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为81％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为C，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为B，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例19]
为了获得硅酮颗粒(silicone particles)，进行以下操作。溶解600g运动粘度为600mm2/s的甲基乙烯基聚硅氧烷和24g运动粘度为30mm2/s的甲基氢聚硅氧烷(使得每个烯属不饱和基团的羟基数为0.90个的共混量)。为此，使用均质混合器在2,000rpm下搅拌这些组分。然后，添加6g聚氧乙烯辛基苯基醚和180g水，并将混合物在5,000rpm下搅拌。确认粘度上升后，再继续进一步搅拌10分钟。然后，在2,000rpm下搅拌混合物的同时，添加400g水，从而获得乳化液。将乳化液转移到玻璃烧瓶中，不给你切将温度控制在20℃。然后，在搅拌下添加聚氧乙烯辛基苯基醚的1g的混合溶液，并且在相同温度下整体搅拌12小时，从而获得硅酮弹性体细颗粒的水性分散液。向700g的该分散液中，添加2500g水、70g 28质量％的氨水、4g 40质量％的二甲基二烯丙基氯化铵聚合的水溶液(商品名：ME Polymer H40W，由Toho Chemical Industry Co.，Ltd.制造)。将温度控制在10℃，然后在20分钟内添加400g甲基三甲氧基硅烷。将混合物进一步搅拌1小时。之后，将混合物加热至60℃并搅拌1小时以完成水解和缩合反应。使用压滤器将溶液脱水以除去其水含量的约30％。向脱水产物中添加水，并将所得物再次脱水，接着在105℃的温度下干燥。因此，制造了作为弹性颗粒的硅酮颗粒1，所述硅酮颗粒1具有15μm的平均粒径、1.0N/mm2的马氏硬度和78％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为84％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为A，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[比较例6]
除了将甲基三甲氧基硅烷的添加量变为80g之外，以与实施例19相同的方式制造用作弹性颗粒的硅酮颗粒2，所述硅酮颗粒2具有15μm的平均粒径、50.0N/mm2的马氏硬度和75％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为84％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为D，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为C，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[比较例7]
除了将电子电流从35mA改变为4.7mA之外，通过与实施例2相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为D，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[比较例8]
添加85质量份的“N230SV”和15质量份的“N230SL”来代替100质量份的“N230SV”的添加。另外，将弹性颗粒改变为硅酮颗粒2，并且将挤出成形时的卷取率从84％改变为87％。除了上述之外，通过与比较例4相同的操作制造硫化橡胶辊。然后，在硫化橡胶辊的表面上形成覆盖层以制造充电辊，并且使充电辊进行与实施例1相同的测量和评价。覆盖层通过以下工序来形成。
将表3所示的材料混合以制备混合液。
表3
多元醇 100质量份
IPDI 22.5质量份
HDI 33.6质量份
炭黑 30质量份(对应于10体积％)
甲基异丁基酮(MIBK) 500质量份
多元醇是指用作覆盖层的粘结剂的多元醇(商品名：“PLACCEL DC2016”：由DaicelChemical Industries，Ltd.制造)(固成分：70质量％)。IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)是指用作覆盖层的粘结剂的作为异氰酸酯单体添加的封端异氰酸酯IPDI(商品名：“VESTANATB1370”：由Degussa-Huels AG制造)。
HDI(六亚甲基二异氰酸酯)是指用作覆盖层的粘结剂的作为异氰酸酯单体添加的封端异氰酸酯HDI(商品名：“Duranate TPA-B80E”：由Asahi Chemical Industry Co.制造)。炭黑用作导电性颗粒。
将混合液和平均粒径为0.8mm的玻璃珠一起装入玻璃瓶中，并且使用油漆搅拌器分散机分散60小时，以制备覆盖层用涂料1。然后，通过浸渍使成形硫化橡胶辊涂覆有覆盖层用涂料1。之后，将所得物在常温下风干30分钟以上，并在160℃下加热1小时，从而获得比较例8的充电辊。其膜厚度为2.0μm。
对辊进行评价。结果，点状污染不均匀评价为D，阶梯式不均匀状污染不均匀评价为D，和横条纹状图像不均匀评价为A。
[实施例20]
将与实施例1相同的未硫化橡胶组合物-1(NBR设定为100质量份)和5质量份的作为发泡剂的碳酸氢钠(商品名：Cellmic 266，由Sankyo Kasei Co.，Ltd.制造)混合，从而获得含有发泡剂的未硫化橡胶组合物-2。使用的混合器是具有12英寸(0.30m)的辊直径的开炼辊。混合条件如下：在前辊的转数为10rpm、后辊的转数为8rpm和辊隙为2mm下进行总共20次双侧切割，然后在辊隙为0.5mm下进行10次薄通。
(硫化橡胶层的成形)
首先，为了获得具有用于粘结硫化橡胶层的粘合层的芯轴，进行以下操作。即，将导电性硫化粘合剂(商品名：METALOC U-20；由Toyokagaku Kenkyusho Co.，Ltd.制造)施涂至直径为6mm和长度为252mm的圆柱形导电性芯轴(由钢制成，具有镀镍表面)的沿轴方向的222mm的中央部，并在80℃下干燥30分钟。
通过十字头挤出成型机的使用，使具有粘合层的芯轴覆盖有表面层用未硫化橡胶组合物-2，从而获得非冠状未硫化橡胶辊。在100℃的成形温度、10rpm的螺杆转数和芯轴的恒定进给速度下进行成形。将沿未硫化橡胶辊的轴方向平均化的卷取率设定为103％。十字头挤出成型机的模头内径为Φ9.0mm，未硫化橡胶辊沿轴方向的中央处的外径为9.1mm，及其端部的外径为9.1mm。
之后，以与实施例1的(硫化橡胶层的成形)相同的方式，在电炉中、在160℃的温度下进行加热40分钟，从而使未硫化橡胶组合物的层硫化，由此形成硫化橡胶层。切下硫化橡胶层的两端部，以将其轴方向的长度调整为232mm。随后，用切入式研磨系统的研磨机将硫化橡胶层的表面研磨成端部直径为8.4mm和中央部直径为8.6mm的冠状。因此，获得具有在其表面形成有由通过发泡剂的发泡而形成的空隙导致的凹部的硫化橡胶层的硫化橡胶辊。
制备PU颗粒8的0.1质量％水性分散液。将硫化橡胶辊浸渍在水性分散液中，然后将硫化橡胶辊以50mm/秒的速度拉起并风干以蒸发水。因此，将弹性材料树脂颗粒施加至硫化橡胶层。将所得物在电炉中在180℃的温度下加热15分钟以熔融PU颗粒8，由此使PU颗粒8与硫化橡胶辊的表面熔合(fuse)。随后，将芯轴保持在硫化橡胶辊的两端部，并且使硫化橡胶辊在以60rpm旋转的同时通过使包封膜(wrapping film)(商品名：3M包封膜片#4000，由3M Company制造)与其压接而被研磨，从而除去附着至除凹部之外的部分的作为弹性颗粒的PU颗粒8。由此，获得实施例20的充电辊。使该辊进行与实施例1相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为B，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹状图像不均匀评价为B。
[比较例9]
除了乳化液的升温从90℃改变为85℃之外，以与实施例1相同的方式制造用作弹性颗粒的PU颗粒11，所述PU颗粒11具有15μm的直径，1.0N/mm2的硬度和69％的弹性回复率。除了使用这些颗粒，并且将挤出成形时的卷取率从85％改变为84％之外，通过与实施例1相同的操作制造充电辊，并且对辊进行相同的评价。结果，点状图像不均匀评价为C，阶梯式不均匀状图像不均匀评价为A，和横条纹评价为A。
根据实施例1至20和比较例1至9的充电辊的材料配方和加工条件示于表4-1和表4-2中。
此外，实施例1至20和比较例1至9的充电辊的细节和评价结果示于表5-1和表5-2中。在表面层上进一步形成覆盖层的情况下(比较例8)，从覆盖层上评价橡胶基质(形成间隙的弹性材料)和弹性颗粒的马氏硬度。另外，评价覆盖后弹性颗粒的状态、间隙部距离、Rz、和凸部与间隙的取向度。另外，实施例1至20和比较例1至9中使用的弹性颗粒的球形度(形状系数SF1)均为100以上且160以下。
此外，实施例和比较例中使用的弹性颗粒的各物理性质集中示于表6中。表4-1
Figure BDA0001141769640000341
表4-2
Figure BDA0001141769640000351
*)以非常小的量使用，以通过与表面熔合而形成凸部。
表5-1
Figure BDA0001141769640000361
表5-2
Figure BDA0001141769640000371
表6
Figure BDA0001141769640000381
在实施例1至20中，观察到以下倾向：与形成间隙的弹性材料的马氏硬度相比，随着弹性颗粒的马氏硬度越小，凸部越高，间隙的长径越长，越抑制点状污染和阶梯式不均匀状污染。此外，观察到以下倾向：随着凸部越高并且间隙的长径越长，越抑制横条纹状图像不均匀。
同时，在比较例1中，不存在通过弹性颗粒的凸部，因此将点状图像不均匀评价为D。在比较例2中，不存在间隙，因此将点状图像不均匀评价为D。在比较例3中，弹性颗粒的马氏硬度小于0.1N/mm2，因此外部添加剂沉入弹性颗粒中，结果将阶梯式不均匀状图像不均匀评价为D。在比较例4中，弹性颗粒的马氏硬度大于3.0N/mm2，导致调色剂的破裂，因此将点状图像不均匀评价为D。在比较例5和6中，弹性颗粒的马氏硬度大于3.0N/mm2，导致调色剂的破裂，因此将点状图像不均匀分别评价为C和D。在比较例7中，形成间隙的凹部的壁的马氏硬度小于弹性颗粒的马氏硬度，并且外部添加剂沉入其中弹性颗粒的外缘和凹部的外缘隔开的部分，因此将阶梯式不均匀状图像不均匀评价为D。在比较例8中，间隙包埋在覆盖层中，以防止凸部朝向间隙变形，并且与具有间隙的情况相比，由负荷施加至的弹性颗粒的应力的增加变得较高，导致调色剂的破裂，因此将点状图像不均匀评价为D。在比较例9中，弹性颗粒的弹性回复率小于70％，并且在充电构件和感光构件分离之后，源自弹性颗粒的凸部不能恢复到足以保持充电均匀性的高度，因此将点状图像不均匀为评价为C。
虽然已经参考示例性实施方案描述了本发明，但是应当理解，本发明不限于所公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围符合最宽泛的解释，以便包括所有此类修改以及等同结构和功能。

Claims (4)

1.一种充电构件，其特征在于，其包括：
导电性支承体；和
表面层，所述表面层在其外表面具有彼此独立的凹部，各所述凹部保持位于各所述凹部中的弹性颗粒；
所述弹性颗粒在所述充电构件的表面露出，从而在所述充电构件的表面形成凸部；
其中，当将各所述凹部和在各所述凹部中保持的所述弹性颗粒正交投影在所述支承体的表面上并且获得正交投影图像时，
在所述正交投影图像中，存在将源自各所述凹部的投影图像的外缘和源自各所述凹部中的所述弹性颗粒的投影图像的外缘隔开的部位；
各所述凹部的壁的一部分构成所述充电构件的表面的一部分；
所述弹性颗粒具有70％以上的弹性回复率，和具有0.1N/mm2以上且3.0N/mm2以下的马氏硬度；和
与在构成所述充电构件表面的所述壁的部分的表面处测量的马氏硬度相比，所述弹性颗粒的马氏硬度较低，
锐角的平均值为0°以上且小于45°，各所述锐角由(I)线段和(II)所述充电构件的长度方向而形成，所述(I)线段为连接(i)通过所述弹性颗粒和各所述凹部的隔开而形成的间隙的重心和(ii)所述弹性颗粒的重心的线段，和
所述弹性回复率由We％＝We/Wt×100来求得，
其中“We”为驱动弹性变形回复功和“Wt”为机械驱动总功，所述驱动弹性变形回复功“We”和所述机械驱动总功“Wt”通过使用以四角锥型金刚石作为压头的显微硬度计来测量，和其中
所述弹性颗粒的平均粒径为6μm以上且30μm以下；和
将源自所述弹性颗粒的投影图像的外缘和源自各所述凹部的投影图像的外缘隔开的部位的距离为所述弹性颗粒的平均粒径的1/3以上且70μm以下。
2.根据权利要求1所述的充电构件，其中所述弹性颗粒具有1.0N/mm2以上且2.0N/mm2以下的马氏硬度。
3.根据权利要求1所述的充电构件，其中在构成所述充电构件表面的所述壁的部分的表面处测量的马氏硬度在5.0N/mm2以上且20.0N/mm2的范围内。
4.一种电子照相设备，其特征在于，其包括根据权利要求1-3任一项所述的充电构件。
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