JP4954344B2 - 帯電部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(i)前記一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種とを含む液状の縮合物を得る工程と、
(ii)該液状の縮合物と光重合開始剤とを含む表面層形成用の塗料を得る工程と、
(iii)該塗料の塗膜を、支持体の外周に配置された弾性層の上に形成し、該塗膜中の加水分解縮合物のR33のエポキシ基を開裂させることによりこれらの加水分解縮合物を架橋させて該塗膜を硬化させ、表面層を形成する工程とを有する帯電部材の製造方法が提供される。
(i)前記一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(21)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種と含む液状の縮合物を得る工程と、
(ii)該液状の縮合物と光重合開始剤とを含む表面層形成用の塗料を得る工程と、
(iii)該塗料の塗膜を、支持体の外周に配置された弾性層の上に形成し、該塗膜中の加水分解縮合物のR33のエポキシ基を開裂させることによりこれらの加水分解縮合物を架橋させて該塗膜を硬化させ、表面層を形成する工程とを有する帯電部材の製造方法が提供される。
支持体としては導電性を有するものが用いられる。具体例としては、以下のものが挙げられる。鉄、銅、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金又はニッケルで形成されている金属製(合金製)の支持体。
導電性弾性層には、従来の帯電部材の弾性層(導電性弾性層)に用いられているゴムなどの弾性体を1種または2種以上用いることができる。ゴムとしては以下のものが挙げられる。ウレタンゴム、シリコーンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンゴム、アクリロニトリルゴム、エピクロルヒドリンゴムおよびアルキルエーテルゴム。
表面層は、Si−O−M結合を有している高分子化合物を含み、該高分子化合物は、下記一般式(1)及び下記一般式(2)で示される構成単位の少なくとも1種、並びに下記一般式(3)で示される構成単位の少なくとも1種を有している。
以下に、本発明の帯電部材の製造方法を例示する。本発明に係る帯電部材は、例えば、次の工程(1)〜(3)を含む方法により製造することができる。
一般式(12)で示される加水分解性シラン化合物、及び一般式(13)〜(16)で示される加水分解性化合物からなる群から選択される少なくとも1つ、任意成分としての一般式(21)で示される加水分解性シラン化合物、水、および、アルコールを含む混合液を加熱、還流させて、該混合液中の加水分解性化合物の加水分解、縮合を行って、液状の縮合物を得る。
第1段階反応:一般式(12)で示される加水分解性シラン化合物、または、一般式(12)及び一般式(21)で示される加水分解性シラン化合物を、水およびアルコールの存在下で加熱還流させて加水分解・縮合を行って、加水分解性シラン化合物の加水分解縮合物を含む縮合物中間体を得る反応。
第2段階反応:上記縮合物中間体、および、一般式(13)〜(16)で示される構造を有する化合物群から選択される少なくとも1つの加水分解性化合物を、水およびアルコールの存在下で加熱還流させて、加水分解・縮合を行って最終的な縮合物を得る反応。
工程(1)で得た縮合物に、必要に応じて光重合開始剤を加え、また、必要に応じて溶媒を加えて適当な固形分濃度に調整して、表面層形成用の塗料を調製する。
工程(2)で調製した塗料を、基体上に形成した導電性弾性層の上に塗布し、該塗料の塗膜を形成する。塗布方法としては、公知の手段、例えば、ロールコーターを用いた塗布、浸漬塗布、リング塗布などを用いることができる。
紫外線積算光量[mJ/cm2]=紫外線強度[mW/cm2]×照射時間[s]
紫外線の積算光量の調節は、照射時間や、ランプ出力や、ランプと被照射体との距離で行うことが可能である。また、照射時間内で積算光量に勾配をつけてもよい。
図3に、本発明の帯電部材を有するプロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す。この電子写真装置は、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される円筒状の感光体1を有する。感光体は支持体、支持体上に形成された感光層、電荷注入層、表面層等を有するものであってもよい。
<1−1.導電性弾性ローラ1の作成および評価>
表1に示す量の成分(1)、(2−1)、(3)、(4)及び(5)、を6Lニーダーで20分間混練し、次いで表1に示す量の成分(6)及び(7)を加え、オープンロールでさらに8分間混練することによって、混練物Iを得た。
導電性弾性ローラ1の導電性弾性層の表面の十点平均粗さ(Rz)、最大深さ(Ry)、硬度、および、外径差振れを評価した。結果を表2に示す。尚、最大深さRyは、粗さ曲線から、その平均線の方向に基準長さだけ抜き取り、この抜き取り部分の山頂線と谷底線との間隔を粗さ曲線の、縦倍率の方向に測定した値である。つまり基準測定長中の、表面層の亀裂縁部(凸部)の最大高さと、硬化収縮後に生じる導電性弾性層の亀裂を含んだ最大深さの距離を示す。
加硫した導電性弾性層の表面研磨条件を変更したこと以外は、導電性弾性ローラ1と同様にして導電性弾性ローラ2および導電性弾性ローラ3を得た。
<2−1.縮合物1の調製および評価>
〔第1段階反応〕
下記表3に記載した材料を300mlのナスフラスコに入れた。
下記表4の材料を300mlのナスフラスコに入れ、室温で3時間攪拌して、第2段階反応を行い最終的な縮合物1を合成した。
先ず、縮合物1の固形分を調整した。すなわち、アルミニウム製の計量カップの質量(A)を測定した。この計量カップを用いて、縮合物1を約2.000〜3.000g(B)を精密天秤で秤量した。更に温度200℃、30分間オーブン中に放置し、水分蒸発後の質量(C)を測定し、次式により、固形分を算出した。
得られた縮合物1の希釈液の保存性を以下の基準で評価した。
A:1ヶ月放置しても白濁・沈殿が無い状態である。
B:2週間程度から白濁化する状態である。
C:1週間程度から白濁化する状態である。
D:合成時に白濁・沈殿を生じる状態である。
評価結果を表2に示す。
次に、以下の方法で調製した縮合物1の硬化物について、核磁気共鳴装置(商品名:JMN−EX400、JEOL社製)を用いて、29Si−NMR、13C−NMRスペクトルを測定し、当該硬化物中に、一般式(3)の構造が存在していることを確認した。
〔縮合物中間体2〜7の調製〕
下記表5に示す組成としたこと以外は、縮合物中間体1と同様にして縮合物中間体2〜7を調製した。なお、表5中の略号(EP−1〜EP−5、He、Ph)が表している化合物の詳細は表11に示す。
下記表6〜9に示す組成としたこと以外は、縮合物1と同様にして縮合物2〜60を調製し、評価(1)および評価(2)を行った。評価結果を表6〜9に併せて示す。なお、表6〜9中の略号(Ti−1〜Ti−3、Zr−1〜Zr−3、Hf−1〜Hf−3、および、Ta−1〜Ta−3)が表している化合物の詳細は表11に示す。
縮合物中間体4を縮合物61として前記評価(1)及び評価(2)に供した。その結果を表10に示す。
下記表10に記載の組成としたこと以外は、縮合物中間体1と同様にして縮合物62〜65を調製し、前記評価(1)に供した。その結果を表10に示す。なお、縮合物62〜65は、合成中に白濁、沈殿を生じ、評価(2)を行うためのコーティング液を調製できなかったため、評価(2)は行っていない。
<1.表面層形成用塗料1−1〜1−3の調製>
縮合物1に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.7)%、(6.6)%、および、(13.1)%に調整した。これらを各々塗料No.1−1、1−2および1−3とした。
上記[1]で作成した導電性弾性ローラ1を3本用意し、各々の導電性弾性ローラ1の導電性弾性層の外周部に塗料No.1−1〜1−3をリング塗布(吐出量:0.120ml/s、リング部のスピード:85mm/s、総吐出量:0.130ml)した。導電性弾性層の周面に形成された各塗料の塗膜に対して、波長が254nmの波長の紫外線を積算光量が9000mJ/cm2になるように照射した。これにより、塗料中の縮合物1を架橋させて表面層を形成した。なお、紫外線の照射には低圧水銀ランプ(ハリソン東芝ライティング(株)製)を用いた。このようにして帯電ローラ1−1〜1−3を作成した。各帯電ローラについて以下の評価(3)〜(8)を行った。評価結果を表12に示す。
帯電ローラの表面の外観を目視にて観察し、以下の基準で表面層形成用の塗料の塗工状態を評価した。
A:塗工ムラが発生していない。
B:塗工ムラがローラの端部に一部発生している。
C:塗工ムラが全面に発生している。
上記膜厚の測定には、帯電ローラの軸に沿う方向の中央部において周方向4箇所をサンプリングし、断面方向を観察する。このとき観察装置としては、SEM(HITACHI社製:走査型電子顕微鏡)を用い、加速電圧5kV〜20kV、倍率10000倍で確認できる。
評価(2)と同様の方法にて、100μmのアルミニウム製シートの脱脂した表面に、厚みが5.0μmの、縮合物1の硬化膜を形成した。この硬化膜に対して、表面被膜物性試験(商品名:フィッシャースコープH100V;フィッシャーインストルメンツ社製)を用いて、圧子を測定対象の表面から0.5μm/7sで進入させた。このときの値を弾性率とした。
カラー3Dレーザー顕微鏡(商品名:VK−8700(株)キーエンス社製)を用いて、倍率1000倍(対物レンズ50倍)で各帯電ローラの表面を観察した。また、表面粗さ(Rzjis、Ry)に関しては、解析ソフト VK Analyzerを用いて算出した。
各帯電ローラの表面層内のSi−O−Ti結合の存在をX線光電子分光分析(ESCA、Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)により確認した。具体的には、ローラ表面の一部分を切断した。次いで、当該切断片をスパッタリング(スパッタリング条件:アルゴンガスを使用、1kV、1分)して表面の汚染を除去した。その後、この切断片について、X線光電子分光分析装置(商品名:Quantum2000;アルバックファイ社製、パスエネルギー(Pass Energy):140eV)を用いて、表面層内の化学結合様式を解析した。検出されたO1sスペクトルを、各結合様式に対応したピーク(Ti−O−Ti結合、Si−O−Ti結合、Si−O−Si結合)に分離し(図8参照)、それらのピークの存在により各化学結合が表面層内に存在することを確認した。
各帯電ローラを用い、以下に示す画像評価を行った。
AA:帯電不良による帯電ムラに起因する横スジが認められない。
A:画像端部に軽微に帯電ムラに起因する横スジが確認できる。
B:画像端部にハッキリと帯電ムラに起因する横スジが確認できる。
C:画像全面に軽微に帯電ムラに起因する横スジが確認できる。
D:画像全面に帯電ムラに起因する横スジが確認できる。
<1.表面層形成用塗料2−1〜2−3、3−1〜3−3の調製>
縮合物2を用いたこと以外は、塗料1−1〜1−3と同様にして表面層形成用の塗料2−1〜2−3、3−1〜3−3を調製した。
縮合物4に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、(6.6)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.4−1、4−2および4−3とした。
縮合物5に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.5−1、および5−2とした。
縮合物6に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、(6.6)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.6−1、6−2および6−3とした。
縮合物7〜14の各々に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(9.8)%に調整した。これらを各々塗料No.7〜14とした。
上記の塗料を用いたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ2−1〜2−3、3−1〜3−3、4−1〜4−4、5−1〜5−2、6−1〜6−3、7〜14を作成した。そして、これらを、評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表12に示す。
<1.表面層形成用塗料15の調製>
縮合物15に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(13.1)%に調整した。これを塗料No.15とした。
塗料No.15を用い、かつ、導電性弾性ローラ1を導電性弾性ローラ2〜7に替えたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ15−1〜15−6を作成した。これらを評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表12に示す。
<1.表面層形成用塗料16−1〜16−3、17−1〜17−3、18−1〜18−3の調製>
縮合物16〜18を用いたこと以外は、塗料1−1〜1−3と同様にして表面層形成用の塗料16−1〜16−3、17−1〜17−3、18−1〜18−3を調製した。
縮合物19または21に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、(6.6)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.19−1〜19−3、21−1〜21−3とした。
縮合物20に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.20−1、および20−2とした。
縮合物22〜29の各々に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(9.8)%に調整した。これらを各々塗料No.22〜29とした。
上記の塗料を用いたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ16−1〜16−3、17−1〜17−3、18−1〜18−3、19−1〜19−3、20−1〜20−2、21−1〜21−3、22〜29を作成した。そして、これらを、評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表13に示す。
<1.表面層形成用塗料30の調製>
縮合物30に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(13.1)%に調整した。これを塗料No.30とした。
塗料No.30を用い、かつ、導電性弾性ローラ1を導電性弾性ローラ2〜7に替えたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ30−1〜30−6を作成した。これらを評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表13に示す。
<1.表面層形成用塗料31−1〜31−3、32−1〜32−3、33−1〜33−3の調製>
縮合物31〜33を用いたこと以外は、塗料1−1〜1−3と同様にして表面層形成用の塗料31−1〜31−3、32−1〜32−3、33−1〜33−3を調製した。
縮合物34または36に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、(6.6)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.34−1〜34−3、36−1〜36−3とした。
縮合物35に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.35−1、および35−2とした。
縮合物37〜44の各々に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(9.8)%に調整した。これらを各々塗料No.37〜44とした。
上記の塗料を用いたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ31−1〜31−3、32−1〜32−3、33−1〜33−3、34−1〜34−3、35−1〜35−2、36−1〜36−3、37〜44を作成した。そして、これらを、評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表14に示す。
<1.表面層形成用塗料45の調製>
縮合物45に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(13.1)%に調整した。これを塗料No.45とした。
塗料No.45を用い、かつ、導電性弾性ローラ1を導電性弾性ローラ2〜7に替えたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ45−1〜45−6を作成した。これらを評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表14に示す。
<1.表面層形成用塗料46−1〜46−3、47−1〜47−3、48−1〜48−3の調製>
縮合物46〜48を用いたこと以外は、塗料1−1〜1−3と同様にして表面層形成用の塗料46−1〜46−3、47−1〜47−3、48−1〜48−3を調製した。
縮合物49または51に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、(6.6)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.49−1〜49−3、51−1〜51−3とした。
縮合物50に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(0.3)%、および、(19.7)%に調整した。これらを各々塗料No.50−1〜50−2とした。
縮合物52〜59の各々に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(9.8)%に調整した。これらを各々塗料No.52〜59とした。
上記の塗料を用いたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ46−1〜46−3、47−1〜47−3、48−1〜48−3、49−1〜49−3、50−1〜50−2、51−1〜51−3、52〜59を作成した。そして、これらを、評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表15に示す。
<1.表面層形成用塗料60の調製>
縮合物60に、エタノール:2−ブタノール=1:1(質量比)の混合溶媒を加えて、固形分濃度を(13.1)%に調整した。これを塗料No.60とした。
塗料No.60を用い、かつ、導電性弾性ローラ1を導電性弾性ローラ2〜7に替えたこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラ60−1〜60−6を作成した。これらを評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表15に示す。
<1.表面層形成用塗料61−1〜61−3の調製>
縮合物61を用いたこと以外は塗料1−1〜1−3と同様にして表面層形成用の塗料61−1〜61−3を調製した。
塗料61−1〜61−3を用いたこと以外は、実施例1と同様にして帯電ローラ61−1〜61−3を作成し、評価(3)〜(8)に供した。評価結果を表16に示す。
102 導電性弾性層
103 表面層
104 亀裂
Claims (7)
- 支持体、弾性層および表面層を有している帯電部材であって、該表面層は、Si−O−M結合を有している高分子化合物を含み、該高分子化合物は、下記一般式(1)及び下記一般式(2)で示される構成単位から選ばれる少なくとも1つ、並びに下記一般式(3)で示される構成単位を有しており、該帯電部材は、その表面から該弾性層に至る亀裂を有し、該亀裂はその縁部が凸状に盛り上がり、それによって該帯電部材は、該表面が粗面にされていることを特徴とする帯電部材:
- 前記高分子化合物において、前記一般式(3)のR1およびR2が各々独立に以下の一般式(8)〜(11)のいずれかで示される請求項1に記載の帯電部材:
- 前記高分子化合物における、Mとケイ素との原子数比M/Siが0.10以上12.50以下である請求項1または2に記載の帯電部材。
- 前記高分子化合物が、下記一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、下記一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種との架橋物である請求項1〜3のいずれかの一項に記載の帯電部材:
- 前記高分子化合物が、請求項4に記載の一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と請求項4に記載の一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種と、下記一般式(21)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物との架橋物である請求項1〜3のいずれかの一項に記載の帯電部材:
- 請求項4に記載の帯電部材の製造方法であって、
(i)前記一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種とを含む液状の縮合物を得る工程と、
(ii)該液状の縮合物と光重合開始剤とを含む表面層形成用の塗料を得る工程と、
(iii)該塗料の塗膜を、支持体の外周に配置された弾性層の上に形成し、該塗膜中の加水分解縮合物のR33のエポキシ基を開裂させることによりこれらの加水分解縮合物を架橋させて該塗膜を硬化させ、表面層を形成する工程とを有することを特徴とする帯電部材の製造方法。 - 請求項5に記載の帯電部材の製造方法であって、
(i)前記一般式(12)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(21)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物と、前記一般式(13)〜(16)で示される構造を有する加水分解性化合物の加水分解縮合物の少なくとも1種と含む液状の縮合物を得る工程と、
(ii)該液状の縮合物と光重合開始剤とを含む表面層形成用の塗料を得る工程と、
(iii)該塗料の塗膜を、支持体の外周に配置された弾性層の上に形成し、該塗膜中の加水分解縮合物のR33のエポキシ基を開裂させることによりこれらの加水分解縮合物を架橋させて該塗膜を硬化させ、表面層を形成する工程とを有することを特徴とする帯電部材の製造方法。
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