CN106663626B - 附着物的去除方法以及干式蚀刻方法 - Google Patents

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Abstract

本发明抑制在使用含有七氟化碘的蚀刻气体进行蚀刻时的不良情况。提供一种附着物的去除方法，其中使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物。此外，提供一种干式蚀刻方法，其包括：向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻的工序，以及在对所述基板表面进行蚀刻后，使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物的工序。

Description

附着物的去除方法以及干式蚀刻方法
技术领域
本发明涉及一种附着于腔室的内部以及排气配管上的碘氧化物、碘化合物等含碘物质的去除方法。
背景技术
硅化合物是半导体领域中重要且不可缺少的材料。例如在广泛的领域中所使用的作为半导体元件的栅绝缘膜的硅氧化膜，作为薄膜晶体管的非晶硅膜及氮化硅膜等，以及MEMS等三维结构元件中使用的多晶硅材料，低电力消耗的晶体管等用途的碳化硅(SiC)等。特别是以DRAM、快闪式存储器所含有的晶体管等为代表的半导体元件正在逐年推进着高集成化，硅半导体器件备受瞩目。
通常，半导体制造工序中，硅、硅化合物被加工成规定形状，或在最终工序等规定的工序中被去除。这样进行硅化合物的加工、去除时，一直以来广泛使用干式蚀刻。
本发明人等发现，通过在蚀刻材料中使用七氟化碘，可以选择性地蚀刻硅(参照专利文献1)。但是，在该方法中，在腔室内部、以及排气配管中有水分的状态下进行蚀刻时，由于下述反应，有时生成由化学式IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)表示的碘氧化物，附着于腔室内部、以及排气配管的壁面。
反应式：IF7+nH2O→IxOyFz+HF
此外，使用七氟化碘对基板上的硅薄膜进行蚀刻时的反应，由下式表示。
Si+2IF7→SiF4+2IF5
蚀刻时，由于副产物、蚀刻气体的分解，所以有时五氟化碘(IF5)等碘化合物附着于腔室内部、以及排气配管的壁面，或堆积于基板的表面。
如果在腔室内部、以及排气配管的壁面附着有碘氧化物、碘化合物(以下，有时将碘氧化物和碘化合物一并称为含碘物质)的状态下，将Si晶片等基板导入腔室内时，在使腔室内成为真空并且用惰性气体置换时所挥发的含碘物质会附着于Si晶片等基板上。由于附着于基板的含碘物质的影响，存在的问题是，产生蚀刻速度降低、蚀刻不进行等不良情况。
此外，如果蚀刻时所产生的碘化合物堆积于基板的表面而不进行处理，则在基板表面残存碘污染。如果进一步在该状态下将基板表面暴露于大气，则存在的问题是，碘化合物和大气中的水分反应，产生碘化氢(HI)、碘酸(HIO3)等，有可能引起腔室内部、以及排气配管等金属部件的腐蚀。
在专利文献2中，作为使用七氟化碘进行蚀刻的方法，公开的方法是，将反应性气体(卤素间化合物(interhalogen compound)以及氟化氢)与惰性气体混合，一边将直至腔室的气体供给路线冷却、进行绝热膨胀，一边喷出至腔室内，由此在腔室内生成反应性簇，使用其进行蚀刻以及清洁。在专利文献2中，通过使反应性气体簇化，使蚀刻速度提高。
但是，在专利文献2中，作为反应性气体记载了卤素间化合物以及HF，作为其中之一记载了七氟化碘，然而没有关于副生的含碘物质的记载，并且没有公开含碘物质对蚀刻造成的影响。即使在专利文献2的方法中也会因腔室内部以及排气配管的水分所带来的影响而生成碘氧化物，因此无法抑制蚀刻的不良情况，未能解决抑制蚀刻时的不良情况，提高生产率的课题。
此外，在专利文献3中，作为真空排气配管的清洁方法，公开了使用卤素间化合物的半导体成膜装置和真空泵相关的吸气配管的清洁方法。但是，在专利文献3中，作为反应性气体记载的是七氟化碘，没有关于副生的含碘物质的记载，并且没有公开含碘物质对蚀刻造成的影响。此外，在专利文献3中，虽然清洁了非晶硅、二氧化硅、掺杂剂的堆积膜，但对于源自反应性气体的含碘物质，并未提及。
此外，在专利文献4中，作为氧化物半导体膜的干式蚀刻方法，公开了相对于含有In、Ga、Zn的氧化物半导体膜，使用Cl2或Cl2/Ar，在下述条件(腔室压力：0.6Pa以上且5Pa以下，向基板侧施加的偏置RF功率密度：大于0.02W/cm2)下进行蚀刻的方法。记载了与作为现有技术的剥离(lift off)法相比，由于可以抑制去除光致抗蚀剂时覆盖有蒸镀膜的图案端的卷起，因此可以提高产率。但是，对比文件4的去除对象膜为含有In、Ga、Zn的氧化物半导体膜，没有关于含碘物质的去除的记载。并且，在专利文献4所记载的条件下去除含物质时，导致作为蚀刻装置的构成材料的Al系材料的腐蚀，因此不优选。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-150169号公报
专利文献2：日本特开2013-46001号公报
专利文献3：日本特开2011-208193号公报
专利文献4：日本特许第4999400号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如上所述，没有关于腔室内部、以及排气配管的水分导致的碘氧化物的产生的记载，由碘氧化物的产生所导致的蚀刻的不良情况、生产率的降低等问题也是未知的。此外，现状中，对于这样的含有碘氧化物、蚀刻时产生的碘化合物的含碘物质成为原因的蚀刻的不良情况的对应方法，也是未知的，为了进行含碘物质的去除，存在的问题是，需要将腔室解体进行清洗。
本发明是鉴于上述的问题而完成的，其目的在于抑制使用含有七氟化碘等的蚀刻气体进行蚀刻时的不良情况。
用于解决问题的方案
根据本发明的一个方式，为一种附着物的去除方法，其使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物。
本发明的其他方式为一种干式蚀刻方法，其包括：向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻的工序，以及在对所述基板表面进行蚀刻后，使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成所述腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物的工序。
本发明的进一步的其他方式为一种附着物的去除方法，其使用含有不含有碘的含氟气体的清洁气体去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘化合物的附着物。
本发明的进一步的其他方式为一种干式蚀刻方法，其具有：通过含碘气体去除基板上的膜的蚀刻工序，以及将由所述蚀刻工序而生成的碘化合物去除的后处理工序，在所述后处理工序中，向所述基板的表面供给含有不含有碘的含氟气体的后处理用气体，去除所述碘化合物。
本发明的进一步的其他方式提供一种基板处理装置，其具有：收容至少形成有以硅为主成分的含硅膜的基板的腔室，向所述腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体的蚀刻气体供给部，向所述腔室内供给含有含氟气体的清洁气体的清洁气体供给部，以及装置控制器，该装置控制器至少控制所述蚀刻气体供给部和所述清洁气体供给部，供给所述蚀刻气体，对所述基板进行蚀刻后，使用所述清洁气体去除附着于所述腔室的内部的含有碘氧化物的附着物。
本发明的进一步的其他方式提供一种基板处理装置，其具有：收容至少形成有以硅为主成分的含硅膜的基板的腔室，向所述腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体的蚀刻气体供给部，向所述腔室内供给含有含氟气体的后处理用气体的后处理用气体供给部，以及控制部，该控制部的控制方式为，至少控制所述蚀刻气体供给部和所述后处理用气体供给部，将所述蚀刻气体向所述腔室供给，将所述基板暴露于所述蚀刻气体，去除所述含硅膜，之后将所述后处理用气体向所述腔室供给，去除堆积于所述基板的碘化合物。
发明效果
根据本发明，在使用七氟化碘等蚀刻气体而进行蚀刻后，去除生成的含碘物质，因此可以抑制蚀刻时的不良情况。
附图说明
图1为第一实施方式和第二实施方式中使用的蚀刻装置1的示意图。
图2为差示热·热重量测定装置21的示意图。
图3为表示I2O5的反应性调查中CIF3气体流通下的重量变化的温度依赖性的图。
图4为表示I2O5的反应性调查中20％F2/N2气体流通下重量变化的温度依赖性的图。
图5为表示I2O5的反应性调查中IF7气体流通下的重量变化的温度依赖性的图。
图6为表示第一实施方式和第二实施方式的使用蚀刻装置的干式蚀刻处理的图。
图7为表示实施例1和比较例1中重复蚀刻试验时的蚀刻速度推移的图。
图8为表示第三实施方式的使用蚀刻装置的干式蚀刻处理的图。
图9为第三实施方式的蚀刻装置的基板处理时的示意图。
图10为第三实施方式的蚀刻装置的基板搬送时的示意图。
图11为第三实施方式的蚀刻装置的控制装置的构成图。
图12为表示第三实施方式的干式蚀刻工序中气体供给的时刻表的图。
图13为表示第三实施方式的干式蚀刻的实验结果的图。
具体实施方式
(第一实施方式)
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明。
本发明的第一实施方式为一种附着物的去除方法，其使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物。
需要说明的是，所述碘氧化物优选由化学式：[IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)]表示，该化学式表示的碘氧化物中最稳定的是I2O5，如果能够去除I2O5，则大多情况下也可以去除其他的碘氧化物。此外，附着物中，由IxOyFz表示的碘氧化物中，也可含有组成不同的多种碘氧化物。
清洁气体中所含有的含氟气体优选为选自HF、F2、XFn(X表示Cl、Br、I的任一种，n表示1以上且7以下的整数)中的至少一种气体，作为含氟气体，可以使用HF、F2、ClF、ClF3、ClF5、BrF、BrF3、BrF5、IF、IF3、IF5、IF7。
优选在20℃以上且300℃以下的温度区域、更优选40℃以上且200℃以下的温度区域中使清洁气体与碘氧化物接触。如果使清洁气体为高温，则与腔室内部、以及排气配管的不锈钢等金属部件反应，因此不优选。此外，如果使反应温度过度降低，则清洁气体与碘氧化物的反应不进行，无法去除附着物，或在去除上过于花费时间，因此不优选。
特别是，作为清洁气体中所含有的含氟气体，优选使用选自F2、ClF3和IF7中的一种以上的气体。如图3所示，对于ClF3而言，由后述的反应性调查而明确的是，在760torr(＝101kPa)下，自25℃开始与I2O5反应，因此清洁气体中含有ClF3时，优选在25℃以上且200℃以下温度区域使其与碘氧化物接触。超过200℃的话，ClF3与不锈钢的反应性变高，腔室内部、以及排气配管产生腐蚀的可能性高。通过在清洁气体中含有ClF3，即使在低温下也可以去除碘氧化物。如图3所示，从25℃开始I2O5的重量产生变化，在75℃时I2O5和ClF3的反应完全结束。根据该结果，特别是短的加热时间下可以达成高的反应速度，因此优选温度区域为40℃以上且75℃以下。
如图4所示，对于F2而言，由后述的使用了含有20体积％F2的氮稀释气体的反应性调查而明确的是，在760torr(＝101kPa)下自120℃开始与I2O5反应，因此当在清洁气体中含有F2时，优选在120℃以上且200℃以下的温度区域使其与碘氧化物接触。超过200℃时，F2与不锈钢的反应性高，在腔室内产生腐蚀的可能性高。通过在清洁气体中含有F2，即使较低温度下，也能够去除碘氧化物。
如图5所示，对于IF7而言，由后述的反应性调查而明确的是，在760torr(＝101kPa)下自230℃开始与I2O5反应，因此当在清洁气体中含有IF7时，优选在230℃以上且300℃以下的温度区域使其与碘氧化物接触。IF7超过300℃时，易于分解成IF5和F2，特别是F2与不锈钢反应，在腔室内部、以及排气配管中产生腐蚀的可能性高。
此外，优选在66Pa以上且101kPa以下的压力区域、更优选在66Pa以上且40kPa以下的压力区域使清洁气体与碘氧化物接触。如果压力过高，则对于以在减压环境下的使用为前提的蚀刻装置，可能会产生不良情况。另一方面，如果压力过低，则反应不进行，因而附着物的去除会变得困难，或需要过多的时间。
在清洁气体中，含有对于去除碘氧化物来说充分的含氟气体即可，但是优选含有5体积％以上的含氟气体，更优选含有20体积％以上，特别优选含有90体积％以上。特别优选设定为，实质上含氟气体为100体积％，即实质上不含有含氟气体以外的成分。
在第一实施方式中，可将腔室内部、以及排气配管的碘氧化物通过导入清洁气体而去除，而且无需将腔室拆卸开再清洗，从而可以高效地实施使用七氟化碘的干式蚀刻方法。
(第二实施方式)
此外，本发明的第二实施方式为干式蚀刻方法，包括对基板表面进行蚀刻的工序和去除附着物的工序。
第二实施方式的干式蚀刻方法的特征在于，包括：向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻的蚀刻工序，以及在对所述基板表面进行蚀刻后，至少使用含有含氟气体的清洁气体去除附着于所述腔室的内部的含有碘氧化物的附着物的附着物去除工序。
清洁气体中含有氟、七氟化碘时，为了有效地去除含有碘氧化物的附着物，优选对腔室内部以及排气配管进行加热。另一方面，清洁气体中含有ClF3时，即使低温也可以将碘氧化物去除，此外，例如可以以同等程度的温度进行使用七氟化碘的蚀刻和使用ClF3的附着物去除。因此，将ClF3用作清洁气体时，特别是在对装置产生的负担少和有助于提高产量方面是优选的。
需要说明的是，在第二实施方式中，无需在蚀刻工序后每次都进行附着物去除工序，也可以在进行了多次的蚀刻工序后进行附着物去除工序。如果减少附着物去除工序的次数，则可以提高装置的利用效率。
附着物去除工序可以使用与第一实施方式相同的方法。需要说明的是，为了在附着物去除工序中将蚀刻工序中未反应的碘氧化物去除，在附着物去除工序中使用含有IF7的清洁气体时，优选与蚀刻工序相比提高温度或压力而进行附着物去除工序。
(蚀刻工序)
在蚀刻工序中，向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻。作为含碘气体，由于可以选择性地蚀刻硅，因此特别优选使用七氟化碘。在蚀刻工序中，向七氟化碘添加气体不是必须的要件，七氟化碘也可以单独使用，但是在不损害蚀刻工序的效果的范围内，根据需要也可适宜地添加其他的添加气体。通常，七氟化碘在蚀刻气体中至少含有50体积％以上，优选80体积％以上。特别是为了兼顾高的面内均匀性和蚀刻速度，更优选设定为实质上七氟化碘为100体积％，即实质上不含有七氟化碘以外的成分。
需要说明的是，“实质上不含有七氟化碘以外的成分”是指，不另外添加蚀刻中使用的七氟化碘以外的成分，也可以含有通常的七氟化碘的制造工序等中混入的源自原料的微量成分的五氟化碘、氟、氟化氢等。
作为七氟化碘以外的向蚀刻气体中添加的气体，为了调节蚀刻的性能，根据需要也可以添加氧化性气体、惰性气体。通常，在加入添加气体时，将七氟化碘的含有率适当调节为1体积％以上且100体积％以下的范围。
作为氧化性气体，可以例举：O2、O3、CO2、N2O、NO、NO2等含氧气体，F2、NF3、Cl2、Br2、I2、YFn(Y表示Cl、Br、I的任一种，n表示1以上且5以下的整数)等卤素气体。在这些之中，从容易获得的方面以及与七氟化碘混合时稳定的方面考虑优选O2、F2、NF3、Cl2。需要说明的是，氧化性气体的添加量根据所使用的蚀刻装置的性能、形状以及蚀刻条件而适当调节。
对于七氟化碘而言，发现了其与现有的硅的蚀刻气体相比，由于其化学性质，所以与对硅进行蚀刻加工时的掩模材料等耐蚀刻部件的选择比非常优异。需要说明的是，耐蚀刻部件是指，与本实施方式中使用的含有七氟化碘气体的蚀刻气体的反应性，与现有的硅的蚀刻气体相比极低的部件。
第二实施方式的成为干式蚀刻方法的处理对象物的物质，如果是硅则没有特别限制，可以列举：非晶硅、多晶硅、单晶硅等。特别是作为处理对象物，优选具有硅膜的基板的表面，进一步优选的是，至少包含硅膜和与七氟化碘极其不易反应的耐蚀刻部件的半导体元件等的结构体。此外，也可以适用于仅含硅的处理对象物，还可以用于硅基板的表面加工，例如还可以用于对硅基板形成沟道、穿孔。
作为硅膜，用于半导体元件形成的硅膜是合适的，例如可以列举：非晶硅膜、多晶硅膜、单晶硅膜等。此外，对于耐蚀刻部件而言，可以列举：用作用于将硅膜加工为规定形状的掩模的情况；去除作为处理对象物的硅膜，将耐蚀刻部件自身形成为三维结构等规定的形状，将耐蚀刻部件用作半导体元件的结构体的情况。
将耐蚀刻部件用作掩模时，可以应用在硅膜的表面使用已图案化为规定形状的掩模，使用蚀刻气体选择性地对硅膜进行蚀刻的方法。用于掩模的材料如果是与七氟化碘极其不易反应的材料，则没有特别限制，例如可以列举：SiO2、SiOC、SiON、SiN、TiN、TiO2、光致抗蚀剂、碳系材料、以及Ru、Cu、Ni、Co、Hf、Zr以及它们的氧化物等金属材料。在这些之中，特别优选SiO2、SiN、TiN等材料。
此外，同样地，将耐蚀刻部件自身用作半导体元件的结构体时，耐蚀刻部件的材质使用与七氟化碘极其不易反应的材料，可以适当地使用选自SiO2、SiN、TiN中的至少一种以上的材料。
接着，对第二实施方式的蚀刻工序的反应条件进行说明。
在使蚀刻气体与硅膜接触时，腔室内的工艺压力为0.1Pa以上且101kPa以下，优选0.1Pa以上且10kPa以下，更优选10Pa以上且500Pa以下。
在使蚀刻气体与处理对象物的硅膜接触时，基板温度通常为-40℃以上且150℃以下，从速度以及得到更高的面内均匀性方面考虑进一步优选为20℃以上且90℃以下，优选为30℃以上且50℃以下。
蚀刻时间没有特别限制，但是如果考虑半导体元件制造工艺的效率，则优选为60分钟以内。此处，蚀刻时间是指，向进行蚀刻处理的、设置有基板的工艺腔室的内部导入蚀刻气体，之后，直至为了完成蚀刻处理而利用真空泵等将工艺腔室内的蚀刻气体进行排气的时间。需要说明的是，基板也可为其表面为硅的基板，以及在表面至少具有包含硅和与硅相比不易于与七氟化碘反应的部件的半导体元件等构造体的基板。
第二实施方式的干式蚀刻方法可以应用于图1所示那样的半导体制造工序中所使用的通常的蚀刻装置，并不特别地限定所使用的蚀刻装置的构成。此外，气体供给管和配置于腔室内的半导体元件等被处理物的位置关系也没有特别限制。
此外，作为进行蚀刻工序的腔室，如果是对于使用的氟系气体具有耐性、可以减压至规定压力的腔室，则没有限定，通常应用半导体的蚀刻装置所具有的一般的腔室等。此外，将七氟化碘保持为规定压力而进行供给的供给管、其他的配管等如果对于氟系气体也具有耐性则没有特别限制，可以使用一般的配管。
实施例1
以下，通过实施例1详细说明本发明主要的第一实施方式和第二实施方式，但是本发明并不限定于该实施例1。
[反应性调查]
对于IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)中最稳定的I2O5，实施反应性调查。
在图2所示那样的差示热·热重量测定装置内，分别称量作为试验样品22的I2O5，作为参照样品23的Al2O3，设置于样品台。在以下的条件下，一边流过气体，一边使台温度上升，测定相对于台温度的试样温度、重量变化量。图3～图5表示I2O5的反应性调查中不同的反应性气体流通下的重量变化的温度依赖性，将各自的反应性气体流通下的反应起始温度示于表1。
反应性气体：ClF3、20％F2/N2、IF7、O2的任一种
气体流量：20sccm(standard cubic centimeter per minutes)
台温度：室温→300℃(升温速度：3℃/min)
工艺压力：760torr(＝101kPa)
其结果如下表1所示确认了，I2O5与ClF3的反应性最高，与O2即使在300℃也不反应。
表1
反应性气体种类 ClF<sub>3</sub> 20％F<sub>2</sub>/N<sub>2</sub> IF<sub>7</sub> O<sub>2</sub>
反应起始温度[℃] 25 120 230 -
需要说明的是，图2所示的差示热·热重量测定装置21可以对试验样品22和参照样品23一边用热电偶24测定温度、一边用天平部25测定重量变化。测定时，可以一边由气体导入口26导入导入气体，由排气口27进行排气，同时用加热器28对试验样品22和参照样品23进行加热，一边同时测定差示热和热重量。
实施例1·比较例1
为了确认附着物去除工序的效果，进行重复附着物去除工序和蚀刻工序的实施例1和不进行附着物去除工序而重复蚀刻工序的比较例1。图1表示实施例1中使用的蚀刻装置1的示意图。需要说明的是，实施例1和比较例1的区别点在于，具有执行对蚀刻工序附加附着物去除工序的控制程序(以后，有时称为第一控制程序)的装置控制器17。需要说明的是，作为控制手段的装置控制器通过执行该第一控制程序，实现后述图6所示的示出有蚀刻工序以及附着物去除工序的流程。
蚀刻装置1具有进行蚀刻工序、附着物去除工序的腔室2，腔室2具有用于支撑试样3的台4。作为试样3，使用在硅基板上形成有硅氧化膜(20nm)并且在其上形成有多晶硅膜(30μm)的试样。在台4上具有能够调节台温度的台温度调节器16。
蚀刻气体供给系统6、清洁气体供给系统8和惰性气体供给系统10分别经由阀7、9和11而连接于腔室2。此外，腔室2具有用于将腔室内的气体排出至外部的排气配管12，真空泵15经由阀13而连接于排气配管12。腔室2内部的压力通过控制阀13的压力控制器14而进行控制。此外，装置控制器17连接于蚀刻气体供给系统6、清洁气体供给系统8、惰性气体供给系统10、压力控制器14、温度调节器16等，并能够控制它们。
接着，使用图6对蚀刻工序以及附着物去除工序(清洁工序)进行说明。首先，对蚀刻工序中蚀刻装置1的使用方法进行说明。首先，在台4上设置试样3。将腔室2内减压至小于1Pa后，使台4的温度为50℃。之后，打开阀7，由蚀刻气体供给系统6向腔室2内以101kPa的压力供给作为蚀刻气体的七氟化碘。将此时的蚀刻气体的流量设定为100sccm，将蚀刻压力设定为200torr(＝26.7kPa)。导入蚀刻气体2分钟后，停止蚀刻气体的导入，使腔室2的内部成为真空，用惰性气体进行置换，然后取出试样3。
此外，对附着物去除工序的蚀刻装置1的使用方法进行说明。由腔室2取出试样3后，将腔室2内减压至小于1Pa，然后使台4以及腔室2的温度成为50℃。之后，打开阀9，由清洁气体供给系统8向腔室内部以及排气配管供给作为清洁气体的ClF3。将此时的清洁气体的流量设定为100sccm，工艺压力设定为300torr(＝40.0kPa)。导入清洁气体2分钟后，停止清洁气体的导入，使腔室2的内部成为真空，用惰性气体进行置换。
在实施例1中，以蚀刻工序→附着物去除工序→蚀刻工序的顺序，进行蚀刻工序100次，对100块试样3实施蚀刻。此外，在比较例1中，以蚀刻工序→蚀刻工序的顺序，进行蚀刻工序100次，对100块的试样3实施蚀刻。
使用带有多晶膜的硅基板(试样3)，分别测定多处蚀刻前的多晶硅膜的膜厚和蚀刻后的多晶硅膜的膜厚，求出各测定处的蚀刻量(蚀刻膜和蚀刻后的膜厚差)。由各测定处的蚀刻量的平均和蚀刻时间算出Si蚀刻速度。实施例1和比较例1的各次的Si蚀刻速度汇总于以下的表2，图7表示重复蚀刻试验时的Si蚀刻速度的推移。
表2
其结果是，在仅重复蚀刻工序的比较例1中，在第30次Si蚀刻速度降低，在第50次以后蚀刻变得无法进行。另一方面，在蚀刻工序后进行附着物去除工序的实施例1中，经过100次时，也未确认到Si蚀刻速度的降低。因此，在实施例1中，通过进行附着物去除工序，可以在不进行腔室的拆卸开再清洗且保持蚀刻速度的状态下重复进行蚀刻工序。
如上所述，为了解决仅重复蚀刻工序时，规定次数以后，Si蚀刻速度降低，产生蚀刻不良情况的问题，本发明人等着眼于I-O、I-F的键能(I-O：174kJ/mol、I-F:277.5kJ/mol)。通过使含氟气体对于腔室内部以及排气配管的附着物的碘氧化物发生作用，使腔室内部以及排气配管的碘氧化物和含氟气体发生反应。由此，生成HF、O2、IF5等气体，因此可以有效地去除腔室内部以及排气配管的附着物。因此，在本实施方式中，可以通过导入清洁气体而将腔室内部、以及排气配管的碘氧化物去除，而无需将腔室拆卸开再清洗，从而可以高效地实施使用七氟化碘的干式蚀刻方法。
根据本实施方式，以往，如果在碘氧化物附着于腔室内部以及排气配管的壁面的状态下，将Si晶片等基板导入腔室内，则使腔室内成为真空、用惰性气体进行置换时挥发的碘氧化物附着于Si晶片等基板上。在该状态下，如果使用七氟化碘进行蚀刻，则存在的问题是，会产生蚀刻速度降低、蚀刻不进行等不良情况，但是通过实施通过含有含氟气体的清洁气体进行的附着物去除工序(清洁工序)，优异地消除了蚀刻时的不良情况。因此，根据本实施方式，可以在不产生使用现有技术而产生的蚀刻的不良情况的前提下进行生产，可以期待生产率的提高。
在第一实施方式和第二实施方式中，至少产生(a)～(h)中一种以上的效果。
(a)在本实施方式中，可以通过导入清洁气体而去除腔室内部、以及排气配管的碘氧化物，而无需将腔室拆卸开再清洗，可以高效地实施使用七氟化碘的干式蚀刻方法。
(b)在本实施方式中，优选在20℃以上且300℃以下的温度区域且66Pa以上且101kPa以下的压力区域使清洁气体与碘氧化物接触。在这样的清洁条件下，通过使含氟气体对腔室内部以及排气配管的附着物的碘氧化物起作用，可以使腔室内部以及排气配管的碘氧化物与含氟气体反应，高效地去除腔室内部以及排气配管的附着物。
(c)在本实施方式中，在含氟气体为ClF3时，优选温度区域为25℃以上且200℃以下，在含氟气体为F2时，优选温度区域为120℃以上且200℃以下，在含氟气体为IF7时，优选温度区域为230℃以上且300℃以下。在这样的清洁条件下，通过使各含氟气体对腔室内以及排气配管的附着物的由IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)表示的碘氧化物起作用，可以使腔室内部以及排气配管的碘氧化物与含氟气体反应，高效地去除腔室内部以及排气配管的附着物。
(d)在本实施方式中，由于是使附着于腔室内以及排气配管的附着物的由IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)表示的碘氧化物中最稳定的I2O5和含氟气体进行反应的清洁条件，所以可以高效地去除腔室内部以及排气配管的附着物。
(e)并非蚀刻工序后每次必须进行附着物去除工序，也可以在进行多次蚀刻工序后进行附着物去除工序。由此，如果减少附着物去除工序的次数，则可以提高装置的利用效率。
(f)特别地，在使用七氟化碘(IF7)作为蚀刻气体时，IF7键能高，作为化合物是稳定的，因此与ClF3、XeF2相比与掩模材料的反应性低，因此对于掩模材料的反应性低。由此，与硅膜以外的膜的选择性优异，可以应用于含有硅以外的膜的半导体元件等构造体。
(g)特别地，清洁气体含有ClF3，在温度区域25℃以上且200℃以下且66Pa以上且101kPa以下的压力区域使所述清洁气体与碘氧化物接触，由此可以高效地去除腔室内部和排气配管的附着物。由此，在维持蚀刻效率的状态下，可以重复蚀刻工序。
(h)特别地，在清洁气体中含有ClF3时，即便是低温也可以去除碘氧化物，因此可以在相同程度的温度下进行利用七氟化碘的蚀刻和利用ClF3的附着物去除，对蚀刻装置的负担小，在这方面而言是优选的。
(第三实施方式)
本发明的第三实施方式为干式蚀刻技术，包括利用含碘气体去除硅的蚀刻处理和去除由于蚀刻处理而产生的碘化合物的后处理。
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明。
本发明的第三实施方式为干式蚀刻方法，其具有：通过含碘气体去除基板上的膜的蚀刻工序、以及去除由所述蚀刻工序而生成的碘化合物的后处理工序；在后处理工序中，使基板的表面与含有不含碘(I)的含氟气体的后处理用气体接触，去除堆积于所述基板的表面的碘化合物。特别地，作为含碘气体，优选七氟化碘(IF7)，此外，作为含氟气体，优选三氟化氯(ClF3)、氟(F2)。进一步地，在后处理工序中，优选使基板温度升高至比蚀刻工序时高。这是因为，可以高效地去除作为副产物而堆积于基板上的五氟化碘(IF5)等碘化合物。
此外，说明第三实施方式中的基板处理的概要。
第三实施方式的基板处理工序具有：将基板搬入处理室内的工序，将处理室内的压力调节至规定的压力的工序，供给含有含碘气体的蚀刻气体，去除基板上的硅膜的蚀刻工序，供给所述不含碘的含氟气体，去除附着于所述基板的表面的碘化合物的后处理工序，将基板由处理腔内搬出的工序。此外，在后处理工序后，通过将基板的温度加热至碘化合物的升华温度以上，可以进行更有效地去除所述碘化合物的加热工序。
此外，在本发明的第三实施方式中，对基板上的薄膜进行蚀刻的反应由下式表示。
Si+2IF7→SiF4+2IF5
蚀刻工序后，停止含有含碘气体的蚀刻气体(此处为IF7)的供给。此时，在基板的表面堆积五氟化碘(IF5)等碘化合物。因此在本实施方式中，通过实施后处理工序，供给三氟化氯(ClF3)等含氟气体，高效地去除了碘化合物。
由此，通过在蚀刻工序后实施后处理工序，可以至少去除附着于基板的表面的碘化合物。
进一步地，与第一实施方式或第二实施方式同样，将基板由腔室取出后，也可以进行附着物去除工序。此时，附着物去除工序由于可以使用与第一实施方式或第二实施方式同样的方法，因此省略详细说明。此外，在附着物去除工序中，当然也可以使用本实施方式(第三实施方式)中的蚀刻方法。附着物去除工序与此处所说明的蚀刻处理的区别，仅在于在腔室内部不存在基板，因此省略说明。需要说明的是，在附着物去除工序中，也去除附着于腔室内部以及排气配管的含有五氟化碘等碘化合物的附着物。
需要说明的是，第三实施方式的干式蚀刻方法可以应用于图9以及图10所示的半导体制造工序中使用的通常的蚀刻装置，并不特别地限定所使用的蚀刻装置的构成。例如，也可以应用于用于如下半导体装置的制造方法的基板处理装置，该方法具有：在保持多个基板的状态下将皿装入处理炉的工序，对基板实施规定的处理的工序，处理后将所述皿由处理炉搬出的工序。
实施例2
使用图9以及图10，对于在第三实施方式中使用的蚀刻装置100的概略进行说明。
(1)基板处理装置的构成
图9为用于实施半导体装置的制造方法的叶片式(日语为枚葉式)基板处理装置(以下简称为基板处理装置)中的基板处理容器的概略纵截面图，表示基板处理时的状态。图10同样地为基板处理容器的概略纵截面图，表示基板搬送时的状态。在图10中，接受器(susceptor，或称为感受器)位于能够下降而进行搬送工序的搬送位置。
如图9以及图10所示，作为蚀刻装置100的基板处理装置，具有处理硅晶片的圆形基板101的处理容器(腔室)130，与处理容器130邻接、在与处理容器130之间搬送基板101的基板搬送容器139。处理容器130由上部开口的容器本体131和塞住容器本体131的上部开口的盖体132构成，在内部形成有密闭构造的处理室50。需要说明的是，也可以由盖体132和接受器102(susceptor，或称为感受器)围成的空间(处理空间)来形成处理室50。在本实施方式的例子中，容器本体131、盖体132、处理室50的俯视图(从上方观察到的形状)均为大致圆形。
(气体供给部)
在盖体132上设置有喷头105、处理气体供给管线106a、106b和惰性气体供给管线112。喷头105与处理室50内的基板101相对设置，将来自处理气体供给管线106a、106b的处理气体供给至处理室50内。该喷头105的构成，包括：设置于盖体132的内面上部，具有多个气孔、使气体淋浴状分散的气体分散板(省略图示)和混合多种气体的混合室(省略图示)。例如，由处理气体供给管线106a、106b供给处理气体时，在上述混合室中混合惰性气体等稀释气体。
气体供给管线106a、106b连接于喷头105。具体而言，构成处理气体供给管线106a、106b处理气体供给管115a、115b在喷头105的上部，在上述混合室上开口。
此外，惰性气体供给管线112贯穿喷头105而设置。例如，构成惰性气体供给管线112的惰性气体供给管120贯穿与基板101的中心部相对的喷头105的中心部，在处理室50上开口。
由此，处理气体供给管线106a、106b的构成方式是，连接于喷头105，经由喷头105向基板处理室50内供给处理气体。此外，惰性气体供给管线112的构成方式是，贯穿喷头105而设置，以不经由喷头105的方式向基板处理室50内供给惰性气体。
处理气体供给管线106a、106b的具体的构成方式是，分别具有连接于喷头105而与上述混合室连通的处理气体供给管115a、115b、以及在处理气体供给管115a、11b上设置的气体流量控制器(质量流量控制器：MFC)116a、116b，能够以所期望的气体流量、所期望的气体流量比率将所期望的气体种类供给至基板处理室50内。该处理气体在本实施方式中为含碘气体，例如IF7气体。需要说明的是，作为处理气体，例如也可以使用：对含碘气体用惰性气体(例如N2气体)进行稀释后而得到的气体。特别是，IF7气体，作为一种含碘气体，可以选择性地去除以硅为主成分的硅膜。此处，“选择性”是指，例如使硅膜的蚀刻速率比其他膜(例如金属膜、氧化膜、氮化膜、氧氮化膜等)的蚀刻速率高。此处，以硅为主成分的硅膜是指，硅成分为至少50质量％以上的硅膜。
需要说明的是，根据基板处理的内容，构成方式也能够是，由处理气体供给管线106a、106b供给互不相同的处理气体。此外，构成方式也能够是，由处理气体供给管线106a、106b的任一方供给作为载气、稀释气体的惰性气体。
惰性气体供给管线112的构成方式是，具有惰性气体供给管120和MFC121，能够以所期望的气体流量供给供给至处理室50内的惰性气体的流量。惰性气体供给管线112进一步具有加热部123，加热供给至处理室50内的惰性气体的温度。加热部123连接于后述的控制器500，接收来自控制器500的控制，能够将惰性气体的温度设定为所期望的温度。在本实施方式中，由惰性气体供给管线112供给的惰性气体为N2(氮)气。
处理气体供给部的构成方式是，包含处理气体供给管115a、115b，MFC116a、116b，以及喷头105。需要说明的是，也可以采用将处理气体供给源117a、117b包含于处理气体供给部(处理气体供给管线)的构成。此外，惰性气体供给部的构成方式是，包含惰性气体供给管120和MFC121。需要说明的是，也可以采用将惰性气体供给源122包含于惰性气体供给部(惰性气体供给管线)的构成。而且，由处理气体供给部和惰性气体供给部来构成气体供给部。
需要说明的是，根据需要也能够在盖体132上设置将能够去除改性层(自然氧化膜)的氟化氢气体等去除剂供给至基板101的去除剂供给管线、供给清洁用气体(例如三氟化氯(ClF3)气体等)的清洁气体供给管线、供给后述的后处理用气体的后处理用气体供给管线等，并可以作为气体供给部的一部分。
在容器本体131的上侧部设置排气口107。排气口107的构成方式是，与形成在容器本体131的上部内周的环状路114连通，经由环状路114对基板处理室50内进行排气。环状路114的俯视图为环状。排气配管142与排气口107连接，排气配管142上设置有APC阀V(自动压力调节阀)和真空泵P。通过APC阀V和上述气体供给部的MFC来调节气体的供给量和排气量，由此将处理室50的压力控制为所期望的值。需要说明的是，排气口107和环状路114也可以设置在盖体132的下侧部。
此外，在容器本体131的比排气口107的更下方的一侧部设置搬送口108。搬送口108的构成方式是，由形成在搬送容器139内的基板搬送腔室140，经由搬送口108，将处理前的基板101搬入至处理容器130内的基板处理室50，或由基板处理室50将处理后的基板101搬出至基板搬送腔室140。需要说明的是，在容器本体131的搬送口108开闭自如地设置有进行基板搬送腔室140和基板处理室50的环境隔离的开闭阀109。
此外，在处理容器130内设置内藏有加热器单元H(省略图示)的接受器(基板载置台)102。接受器102升降自如地设置在处理容器130的基板处理室50内，基板101被保持在接受器102的表面。基板101通过加热器单元H而被加热。
在基板支撑销上下机构111上立设多个支撑销104。这些支撑销104的构成方式是，能够贯穿加热器单元H以及接受器102，根据接受器102以及基板支撑销上下机构111的升降，由接受器102的表面自如地出没。
基板处理装置的构成方式是，当位于能够通过接受器102下降而进行搬送工序的位置时(图10所示的位置。以下，将该位置称为搬送位置A)，多个支撑销104由接受器102突出，能够将基板101支撑于多个支撑销104上，在基板处理室50和基板搬送腔室140之间经由搬送口108，能够进行基板101的搬送和搬出。此外，基板处理装置的构成方式是，当位于能够通过接受器102上升、经由比搬送位置A更上方的中间位置而进行处理工序的位置时(图9所示的位置。以下，将该位置称为基板处理位置B)，支撑销104与基板101的支撑无关，在接受器102上载置基板101。
接受器102的设置方式是，其支撑轴124连接于升降机构UD(省略图示)，而在基板处理室50内升降。在支撑轴124的外周设置用于密封进行上下运动的支撑轴124的箱体(bellows，省略图示)。升降机构UD的构成方式是，在基板搬入工序、基板处理工序、基板搬出工序等各工序中，可多阶段地调节基板处理室50内的接受器的102的上下方向的位置(搬送位置A、基板处理位置B等)。
此外，接受器102能够在水平方向旋转。即，构成方式是，通过旋转机构R(省略图示)而使前述的筒状的支撑轴124旋转自如，以支撑轴124作为旋转轴旋转自如地设置接受器102，在保持基板101的状态下，可以以任意的速度使接受器102旋转。另一方面，将在接受器102内设置的电阻加热的加热器单元H固定，通过在筒状的支撑轴124内插通的固定部(省略图示)而进行支撑。由此使接受器102旋转自如，将电阻加热器H固定，由此使接受器102相对于电阻加热器H相对地旋转。
需要说明的是，作为控制升降机构UD、旋转机构R、电阻加热器H、MFC121、116(116a、116b)等各部的控制手段的控制器500的构成例示于后述的图11。
为了在上述那样的基板处理装置中去除基板上的薄膜，通过搬送工序将基板101搬入处理室50内，通过处理工序对搬入处理室50内的基板101经由喷头105供给处理气体(蚀刻气体)而对基板101进行处理，通过搬出工序将处理的基板101由处理室50内搬出。
在搬入工序中，接受器102位于搬送位置A，处于支撑销104能够接受基板101的状态，处理容器130的开闭阀109打开。至少形成有含有硅的膜的基板101通过搬送机构T(省略图示)，经由搬送口108由基板搬送腔室140搬入至基板处理室50，由多个支撑销104支撑(图10)。开闭阀109在基板搬入后关闭。通过真空泵P由排气口107经由环状路114对基板处理室50内进行排气。
在处理工序中，首先通过升降机构UD，接受器102由搬送位置A(图10)上升至基板处理位置B(图9)，在到达基板处理位置B前，基板101由支撑销104转载至接受器102，通过加热器单元H经由接受器102对基板101加热。在基板处理位置B已转载至接受器102上的基板101面对喷头105(图9)。在该状态下，根据需要，通过旋转机构R使接受器102旋转而使基板101旋转。
而且，如图9箭头所示，经由喷头105从处理气体供给管线106(106a、106b)，向处理室50内的、旋转的基板101的表面供给处理气体，同时由排气口107进行排气。在这个过程中，形成在基板101上的硅膜被去除。硅膜去除后，与作为蚀刻气体的处理气体同样，在本实施方式中，用于去除反应副产物的处理气体(以后，称为后处理用气体)由处理气体供给管线106a、106b如图9的箭头所示进行供给。此处，处理气体由处理气体供给管线106a、106b导入至喷头105内。此外，惰性气体由连接于与基板101的中心部相对的喷头105的中心部的惰性气体供给管线112而供给至处理室50内。
此时，导入至喷头105内的处理气体的构成方式也可以是，通过由喷头105而导入至处理室50内的惰性气体控制其流动。例如，通过设置在惰性气体供给管线112的MFC121，以易于产生不良情况的基板101的中心部的膜厚或膜品质被调节为最合适的方式，调节通过惰性气体供给管120的惰性气体的流量。
基板处理后，在搬出工序中，接受器102下降至搬送位置A(图10)。下降时，支撑销104再次顶起基板101，在接受器102和基板101之间形成用于搬送的间隙。处理结束后的基板101由搬送口108通过搬送机构T向基板搬送腔室140运出。
(2)控制器构成的说明
控制器500控制上述各部，以进行上述的搬入工序、处理工序、搬出工序。
如图11所示，作为控制部(控制手段)的控制器500的构成方式为，具有CPU(Central Processing Unit)500a、RAM(Random Access Memory)500b、存储装置500c、I/O接口500d的计算机。RAM500b、存储装置500c、I/O接口500d的构成方式是，经由内部总线500e而能够与CPU500a进行数据交换。例如作为触摸面板等而构成的输入输出装置501连接于控制器500。
存储装置500c例如由快闪式存储器、HDD(Hard Disk Drive)等存储介质而构成。在存储装置500c内可读取地容纳有控制基板处理装置的动作的控制程序、记载有后述基板处理的次序、条件等的工艺制程(process recipe)等。需要说明的是，工艺制程为以使控制器500执行后述基板处理工序(蚀刻处理工序)中的各次序、能够得出规定结果的方式的组合，作为程序而起作用。以下，将该工艺制程、控制程序等进行总称，也简称为程序。需要说明的是，在本说明书中，使用程序这样的措辞时，包括：仅包含工艺制程单一程序的情况、仅包含控制程序单一程序的情况，或者包含这两者的情况。此外，RAM500b的构成方式是，临时保持由CPU500a读出的程序、数据等的存储器区域(工作区域)。需要说明的是，相对于在第一实施方式和第二实施方式中使用的第一控制程序，有时将本实施方式中的控制程序称为第二控制程序。
I/O接口500d连接于上述的加热器单元H、基板支撑销上下机构111、加热部123、搬送机构T、APC阀V、排气泵(真空泵)P、开闭阀109、MFC121、116a、116b、旋转机构R、升降机构UD等。
CPU500a的构成方式是，由存储装置500c读取控制程序并执行，同时根据来自由输入输出装置501的操作命令的输入等，由存储装置500c读取工艺制程并执行。而且，CPU500a的构成方式是，依据所读取的工艺制程的内容，控制采用基板支撑销上下机构111的支撑销104的上下动作、采用加热器单元H的基板101的加热·冷却动作、采用MFC121、116a、116b的处理气体的流量调节动作等。
需要说明的是，控制器500不限于以专用计算机而构成的情况，也可以以普通计算机的形式而构成。例如，准备容纳有上述的程序的外部存储装置(例如磁带、软盘、硬盘等磁盘、CD、DVD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器(USB Flash Drive)、存储卡等半导体存储器)502，使用该外部存储装置502将程序安装至普通计算机等，由此可以构成本实施方式的控制器500。
需要说明的是，用于将程序提供给计算机的手段并不限于经由外部存储装置502而提供的情况。例如也可以为，使用互联网、专用电线等通信手段，不经由外部存储装置502而提供程序。需要说明的是，存储装置500c、外部存储装置502的构成方式为，计算机能够读取的存储介质。以下，对这些进行总称，有时也简称为存储介质。需要说明的是，在本说明书中，使用存储介质这样的措辞时，包括：仅包含存储装置500c的情况，仅包含外部存储装置502的情况，或包含这两者的情况。
(3)蚀刻处理工序(干式蚀刻工序)
接着，使用图8，对作为本实施方式涉及的半导体制造工序的一个工序而实施的基板处理工序(蚀刻处理工序)进行说明。该工序通过上述的基板处理装置而实施。需要说明的是，在以下的说明中，构成基板处理装置的各部的动作通过控制器500进行控制。
(基板的搬入工序S10)
首先，至少具有以硅为主成分的膜的基板101由基板搬送腔室140通过搬送机构T经由搬送口108搬送至处理室50内之后，支撑于支撑销104上。
(硅膜去除工序S20)
接着，使接受器102或接受器102以及基板支撑销上下机构111上升，向基板处理位置B移动，在接受器102上载置基板101。接受器102所具有的加热器H预先加热至规定的温度，将基板101加热至成为规定的基板温度。根据需要，优选并用用于对过剩的热(反应热)进行排热的冷却机构。
基板101到达规定温度后，以规定时间，由处理气体供给管线106a、106b经由喷头105向基板101供给规定的蚀刻气体，例如，在基板温度50℃以下，进行基板101上的硅膜的蚀刻处理。蚀刻气体的温度例如为室温。此时，也可以由惰性气体供给管120向基板101供给惰性气体。蚀刻处理中所使用的蚀刻气体由设置于处理室50的侧面的与环状路114连通的排气口107排出。
在供给蚀刻气体的同时，通过APC阀V调节排气量，由此将处理室50内的压力维持在规定的压力。此外，在供给蚀刻气体的时候即刻开始硅膜的蚀刻，因此期望将压力、气体流量迅速设定为规定的值。
就蚀刻气体而言，使用含碘(I)气体。例如为含有碘(I)作为卤素的气体。优选地，选择七氟化碘(IF7)气体。此外，IF7气体在室温下对于硅氧化膜、非晶碳膜、硅氮化膜的蚀刻速率大致为零，与此相对，对于硅膜，每一分钟的时间具有1μm以上的极大的蚀刻速率。
需要说明的是，在本实施方式中，硅膜去除工序S20在通过含碘气体(蚀刻气体)去除硅膜之后还包括去除在蚀刻气体和硅膜的反应中生成的反应副产物的后处理工序。具体而言，在后处理工序中，与蚀刻气体同样，由APC阀V调节排气量，由此将处理室50内的压力维持在规定的压力，同时由处理气体供给管线106a、106b经由喷头105向基板101供给规定的后处理用气体。
需要说明的是，当在硅膜上形成有数个原子左右的改性层时，在供给处理气体(蚀刻气体)之前，优选向基板供给用于去除改性层的改性层去除气体(例如氟化氢气体)。此处，改性层是指形成在硅膜上的自然氧化膜。即使该自然氧化膜为数原子层的厚度，也无法由上述的处理气体去除，因此阻害硅膜的去除。通过供给改性层去除气体，可以在维持其他的膜构成的状态下，去除硅膜上的改性层，能够实现采用处理气体的硅膜的微细去除。
在以规定时间进行去除工序S20之后，停止处理气体的供给，由排气口107排出处理容器130内的气氛(气体)。
(吹扫工序S30)
去除工序(蚀刻工序)S20结束后，由惰性气体供给管120经由喷头105向基板101上供给例如作为惰性气体的氮气。此时，供给的氮气优选为由加热部123加热的状态，例如加热到90℃以上而供给。如果将惰性气体加热到比蚀刻工序中产生的副产物的升华温度高的温度，则能够提高蚀刻时产生的副产物的去除效率。
需要说明的是，在本实施方式中，吹扫工序S30在通过后处理用气体去除了副产物之后，进一步地包括将基板的温度加热到所述的规定的基板温度以上的加热工序。具体而言，加热到硅膜去除工序中生成的副产物(例如，IF5)的升华温度以上。
以往，在基板101上的硅的蚀刻时，作为针对产生副产物(硅与蚀刻气体的化合物)的对策，在蚀刻处理后，将基板101移动至退火腔室，将基板101加热至副产物在基板101上升华的温度。其结果是，基板101在退火腔室中进行退火处理，因此花费工夫，对生产率的提高造成障碍。但是，在本实施方式中，通过将惰性气体在通过加热部123进行加热的状态下进行供给，由此可以改善上述副产物的问题。
(基板搬出工序S40)
吹扫工序S30结束后，停止惰性气体的供给，并且由排气口107排出处理容器130内的气氛。此外，使支撑销104上升，将基板101与接受器102分离，冷却至能够搬送的温度。
基板101被冷却至能够搬送的温度，做好从处理室50搬出的准备后，以与上述基板搬入工序S10相反的次序，进行搬出。
图12为表示图8所示的基板处理工序的S20以及S30的细节的图。
图12所示的本实施方式的蚀刻处理工序包括：前吹扫工序(S101)、蚀刻工序(S102)、真空吹扫工序(S103)、处理(treatment，后处理)工序(S104)、升温吹扫工序(S105)、加热工序(S106)、降温吹扫工序(S107)的七个工序。需要说明的是，蚀刻工序(S20)至少包括蚀刻工序(S102)和处理工序(S104)，吹扫工序(S30)包括加热工序(S106)。由此，从碘化合物去除的观点出发，优选吹扫工序(S30)加上加热工序(S106)。但是，由于会随着基板温度的变化，所以从产量的观点出发，稍稍劣化，因此构成方式是，选择实施适当的加热工序。此外，在图12中，在各工序中具有相同的时间轴，但是实际的各工序时间当然是不同的。以下，对各工序进行说明。此外，不言而喻的是，可以通过执行控制程序来进行图12所示的各工序。
在前吹扫工序(S101)中，其为用于作为下一工序的蚀刻处理的进行准备的工序，维持在规定的基板温度、规定的压力。在本实施方式中，温度为30℃、压力为50Pa、而且惰性气体的流量为1SLM。如果稳定在规定的基板温度、规定的压力，则进入下一工序(S102)。此处，规定的基板温度为处理气体(蚀刻气体)充分地气化的温度带，设定为在基板101上形成的模特性不变质的温度。例如，保持在20℃以上且90℃以下，优选保持在30℃以上且50℃以下的温度。此外，作为规定的压力，例如维持在0.1Pa以上且200Pa以下的压力。
在蚀刻工序(S102)中，向处理室50供给含有含碘气体的蚀刻气体，去除基板101上的硅膜。特别地，作为含碘气体，优选七氟化碘(IF7)。蚀刻气体流量设定为0.1SLM(standard liter per minutes)以上且10SLM以下左右的范围内的规定流量。例如，设定为1SLM。此外，根据需要，也可以暂时将处理室50的环境气体进行排气后再供给蚀刻气体。作为本实施方式，例如温度为30℃、压力为200Pa、而且IF7气体的流量以及惰性气体的流量分别为1SLM。需要说明的是，蚀刻时间根据作为蚀刻对象的硅的膜厚而适当决定。在预先设定的时间供给IF7气体后，进入下一工序(S103)。
在真空吹扫工序(S103)中，停止蚀刻气体的供给。此外，停止惰性气体(例如氮气)的供给而进行排气为真空的真空排气工序。接着，供给惰性气体(例如，0.5SLM)，进行对处理室50内进行吹扫的工序，并且温度以及压力稳定在规定的时间，此时进入下一工序(S104)。需要说明的是，根据本实施方式，维持为温度30℃、压力50Pa。
在处理(后处理)工序(S104)中，温度为30℃、压力为200Pa、而且后处理用气体(例如ClF3气体)的流量以及惰性气体的流量分别为1SLM。该后处理工序为去除附着于基板101或处理室50的内壁等的碘化合物的工序。在该将蚀刻工序时的副产物去除的工序中，优选使用不含碘的含氟气体。例如，所述含氟气体为氟(F2)、三氟化氯(ClF3)等。
在升温吹扫工序(S105)中，温度升温至目标温度。此时，在惰性气体的流量停止的状态下，经由将处理室50内抽真空的工序(真空排气工序)和例如以0.5SLM供给惰性气体的流量且将压力维持为恒定50Pa的工序(压力维持工序)，温度从(30℃)升温至目标温度(200℃)。该目标温度优选设定为碘化合物的升华温度以上。此外例如如果碘化合物为IF5，则升华温度为95℃左右，因此优选100℃以上。但是如果将温度提高，则花费升温时间，因此出于产量的观点也不优选目标温度过高。需要说明的是，本实施方式的后处理中，例如，使用ClF3时，即使万一产生副产物，也优选设定为不会附着的温度(200℃左右)。到达规定的目标温度时，进入下一工序(S106)。
在加热工序(S106)中，由于为堆积于基板表面的碘化合物的升华温度以上，所以通过供给惰性气体(例如，1SLM)，升华的碘化合物与惰性气体一起排气，因此可以高效地降低作为副产物的碘化合物。经过规定的时间后，进入下一工序(S107)。
在降温吹扫工序(S107)中，由目标温度(本实施方式中为200℃)降温到升温前的温度(本实施方式中为30℃)。到达升温前的温度时，本实施方式的干式蚀刻处理结束。
图13表示蚀刻处理工序后的基板表面的碘(I)的强度的温度依赖性。纵轴表示碘(I)强度，横轴为基板温度。白圆表示的数据为执行了图12所示的流程的结果，黑圆表示的数据为不进行采用三氟化氯(ClF3)的后处理，仅执行退火处理的结果。
由此可知，蚀刻后的基板表面的碘(I)强度随着退火温度的上升而降低。还可知，不仅退火处理，通过组合采用三氟化氯(ClF3)的后处理，可以高效地降低碘(I)强度。
以往，在通过七氟化碘气体对基板上的膜进行蚀刻的工序中，由于七氟化碘(IF7)气体分解、七氟化碘和硅的反应，所以生成五氟化碘(IF5)等副产物，附着于对基板进行处理的腔室内部以及排气配管，或者堆积于基板表面。这些副产物在常温下稳定，因此难以挥发，在蚀刻后的采用惰性气体进行吹扫是无法去除的，因此在基板的表面残留碘污染。此处，腔室内部、排气配管、或基板表面暴露于大气时，含有碘化合物的副产物与大气中的水分反应，产生碘化氢(HI)、碘酸(HIO3)等，存在的问题是，具有诱发基板表面、腔室内部、排气配管的金属部件的腐蚀的风险，但是根据本实施方式，可以高效地去除包含在蚀刻工序中生成的碘化合物的副产物，因此可以解决这样的问题。
在本实施方式(第三实施方式)中，除了第一实施方式和第二实施方式的效果，还具有下述记载的至少(a)～(c)中的一个以上的效果。
(a)本实施方式中，通过在蚀刻工序后设置后处理工序，至少可以去除附着于腔室内的、或堆积于基板的表面的碘化合物，同时还可以去除附着于腔室内部以及排气配管的碘氧化物，因此可以减少附着物去除工序的次数，提高装置运转率。
(b)此外，本实施方式中，通过在蚀刻工序后设置后处理工序，可以去除基板表面的碘化合物，因此在连续蚀刻而进行处理时，可以抑制蚀刻不良情况。
(c)此外，在本实施方式中，通过在蚀刻工序后设置后处理工序，可以去除堆积于腔室内的壁面以及基板的表面的碘化合物，因此即使在保养时存在打开处理腔室的情况，也可以抑制伴随与大气中的水分的反应导致的碘化氢(HI)、碘酸(HIO3)等的产生的腔室内的金属腐蚀。
<本发明的效果>
一直以来，为了谋求更高的集成化，不断推进图案的微细化，随着微细化的进行，微细化后的图案所固有的问题也产生了。作为其一例，可以列举由蚀刻时的液体的表面张力而导致的图案坍塌。例如，在硅(Si)的去除工序中，在采用四甲基氢氧化铵(TMAH)等蚀刻后，进行纯水清洗，用表面张力比纯水小的异丙醇(IPA)进行置换，同时进行干燥，由此防止由清洗液的表面张力而导致的图案的倒塌。但是，伴随着图案的微细化，即使使用该方法，也无法完全防止图案的倒塌。作为解决该问题的手段，根据本发明的通过蚀刻气体进行硅的去除的干式蚀刻，也可以适用于今后的图案的微细化。
此外，在NAND快闪式存储器等3D构造的器件的制造中，在以往的使用等离子体的反应性离子蚀刻中，相对于多晶硅以外的膜(例如，硅氧化(SiO2)膜、硅氮化(SiN)膜、硅氧氮化(SiON)膜、碳(C)膜等)难以高选择性地去除多晶硅(Poly-Si)膜。即，在多晶硅(Poly-Si)膜和硅氧化(SiO2)膜的层叠构造中，挖出贯通槽后，侧壁上露出的多晶硅(Poly-Si)膜和硅氧化(SiO2)膜的层中，仅蚀刻多晶硅(Poly-Si)膜，在以往的使用等离子体的反应性离子蚀刻中，从与多晶硅以外的膜的选择性问题、需要各向同性蚀刻的方面考虑，是非常困难的。此外，还存在着与硬掩模(例如碳膜等)的选择性的问题。如果要应对与这样的图案的微细化所伴随的器件构造的繁杂化，则是困难的。作为解决该问题的手段，利用本发明中的蚀刻气体，用无等离子体(plasmaless)的方式进行各向同性蚀刻，从而进行硅的去除，根据该干式蚀刻，也可以适用于今后的图案的微细化。特别是，通过使用作为蚀刻气体的含有七氟化碘的含碘气体，与现有的蚀刻气体相比，由于其化学性质所以与硅以外的膜的选择性良好，可以进行硅的去除。因此，可以适用于今后的图案的微细化所伴随的器件构造的繁杂化。
<本发明的其他实施方式>
以上，具体地说明了本发明的实施方式，但是本发明不限定于上述的实施方式，在不脱离其主旨的范围内，能够作出各种变更。例如，在上述的实施方式中记载了具有每次处理一块基板的处理室的装置，但是不限于该方式，当然也可以如多叶片装置、纵型装置，具有一起处理(间歇处理)多个基板的处理室的装置。
此外，本发明不限于本实施方式的基板处理装置之类的处理半导体晶片的半导体制造装置等，也可以适用于处理玻璃基板的LCD(Liquid Crystal Display)制造装置、太阳能电池制造装置等基板处理装置。例如，也可以适用于加工驱动LCD的晶体管、用于太阳能电池的单晶硅、多晶硅、非晶硅的处理。
<本发明的优选方式>
以下，对本发明的优选方式进行附注。
<附注1>
根据本发明的一个方式，
提供一种使用含有含氟气体的清洁气体以去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接了的配管的表面的、含有碘氧化物的附着物的附着物的去除方法。
<附注2>
提供一种附着物的去除方法，其为附注1所述的附着物的去除方法，
在20℃以上且300℃以下的温度区域且66Pa以上且101kPa以下的压力区域使所述清洁气体与所述附着物接触。
<附注3>
提供一种附着物的去除方法，其为附注2所述的附着物的去除方法，
所述清洁气体所含有的含氟气体为ClF3，所述温度区域为25℃以上且200℃以下。
<附注4>
提供一种附着物的去除方法，其为附注2所述的附着物的去除方法，
所述清洁气体所含有的含氟气体为F2，所述温度区域为120℃以上且200℃以下。
<附注5>
提供一种附着物的去除方法，其为附注2所述的附着物的去除方法，
所述清洁气体所含有的含氟气体为IF7，所述温度区域为230℃以上且300℃以下。
<附注6>
提供一种附着物的去除方法，其为附注1至附注5的任一项所述的附着物的去除方法，
所述清洁气体所含有的含氟气体为选自HF、F2、XFn(X表示Cl、Br、I中的任一种，n表示1以上且7以下的整数)中的至少一种的含有氟(F)的含氟气体。
<附注7>
提供一种附着物的去除方法，其为附注1至附注6的任一项所述的附着物的去除方法，
所述附着物中所含有的所述碘氧化物为由化学式：[IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)]表示的碘氧化物。
<附注8>
提供一种附着物的去除方法，其为附注1或附注2或附注7所述的附着物的去除方法，
所述碘氧化物为I2O5。
<附注9>
根据本发明的其他的方式，提供一种干式蚀刻方法，其包括：
向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻的工序，和
在对所述基板表面进行了蚀刻后，使用至少含有含氟气体的清洁气体去除附着于构成所述腔室的部件或与所述腔室连接了的配管的表面的含有碘氧化物的附着物的工序。
<附注10>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注9所述的干式蚀刻方法，
在20℃以上且300℃以下的温度区域且66Pa以上101kPa以下的压力区域使所述清洁气体与所述附着物接触。
<附注11>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注9或附注10所述的干式蚀刻方法，
所述清洁气体所含有的所述含氟气体为选自HF、F2、XFn(X表示Cl、Br、I中的任一种，n表示1以上且7以下的整数)中的至少一种的含有氟(F)的含氟气体。
<附注12>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注11所述的干式蚀刻方法，
所述清洁气体所含有的所述含氟气体为ClF3。
<附注13>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注9所述的干式蚀刻方法，
所述附着物中所含有的所述碘氧化物为由化学式：[IxOyFz(x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数)]表示的碘氧化物。
<附注14>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注9或附注10所述的干式蚀刻方法，
所述含氟气体为选自氟(F2)、三氟化氯(ClF3)、七氟化碘(IF7)的一种。
<附注15>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种附着物的去除方法，
其使用含有不含有碘的含氟气体的清洁气体以去除附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接了的配管的表面的含有碘化合物的附着物。
<附注16>
提供一种附着物的去除方法，其为附注15所述的附着物的去除方法，
所述清洁气体所含有的所述含氟气体为氟(F2)、三氟化氯(ClF3)。
<附注17>
提供一种附着物的去除方法，其为附注15所述的附着物的去除方法，
所述附着物所含有的碘化合物为五氟化碘(IF5)。
<附注18>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种干式蚀刻方法，其具有：
通过含有含碘气体的蚀刻气体去除基板上的膜的蚀刻工序，和
将所述蚀刻工序所生成的碘化合物去除的后处理工序，
在所述后处理工序中，向所述基板的表面供给含有不含有碘的含氟气体的后处理用气体，去除所述碘化合物。
<附注19>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注18所述的干式蚀刻方法，
在所述后处理工序后，还具有：通过对所述基板进行加热，去除堆积于所述基板的表面的碘化合物的加热工序。
<附注20>
提供一种干式蚀刻方法，其为附注18所述的干式蚀刻方法，
所述后处理用气体所含有的所述含氟气体为氟(F2)、三氟化氯(ClF3)、七氟化碘(IF7)。
<附注21>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种基板处理装置，其具有：
收容至少形成了以硅为主成分的含硅膜的基板的腔室，
向所述腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体的蚀刻气体供给部，
向所述腔室内供给含有含氟气体的清洁气体的清洁气体供给部，和
装置控制器，其至少控制所述蚀刻气体供给部和所述清洁气体供给部，供给所述第一蚀刻气体，对所述基板进行蚀刻后，使用所述清洁气体去除附着于所述腔室的内部的含有碘氧化物的附着物。
<附注22>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种基板处理装置，其具有：
收容至少形成了以硅为主成分的含硅膜的基板的腔室，
向所述基板供给含有含碘气体的蚀刻气体的蚀刻气体供给部，
向所述基板供给含有含氟气体的后处理用气体的后处理用气体供给部，和
控制部，其进行控制以使得：至少控制所述蚀刻气体供给部和所述后处理用气体供给部，将所述第一蚀刻气体向所述腔室内供给，将所述基板暴露于所述第一蚀刻气体，去除所述含硅膜，之后将所述后处理用气体向所述腔室内供给，去除堆积于所述基板上的碘化合物。
<附注23>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种半导体装置的制造方法，其具有：
将基板搬入腔室内的工序，
将腔室内的压力调节为规定的压力的工序，
供给含有含碘气体的蚀刻气体，去除基板上的硅膜的蚀刻工序，和
供给与所述蚀刻气体不同的含氟气体，去除附着于所述基板的表面的碘化合物的后处理工序，和
将基板从腔室内搬出的工序。
<附注24>
提供一种半导体装置的制造方法，在附注23的半导体装置的制造方法中，
在所述后处理工序中，使基板温度为碘化合物的升华温度以上。
<附注25>
根据本发明的进一步的其他的方式，提供一种使计算执行以下次序的程序以及程序可由计算机读取的存储介质，
所述次序为：
供给含有含碘气体的第一蚀刻气体(蚀刻气体)，对基板进行蚀刻的次序，
使用至少含有含氟气体的第二蚀刻气体(清洁气体)去除附着于腔室内部、以及排气配管的含有碘氧化物的附着物的次序。
<附注26>
根据本发明的进一步的其他的实施方式，提供一种使计算执行以下次序的程序以及程序可由计算机读取的存储介质，
所述次序为：
供给含有含碘气体的蚀刻气体，去除基板上的硅膜的次序，和
供给与所述蚀刻气体不同的含氟气体，去除附着于所述基板的表面的碘化合物的次序。
<附注27>
提供一种程序以及程序可由计算机读取的存储介质，优选地，在附注26所述的程序以及程序可由计算机读取的存储介质中，
所述程序具有：使所述基板的温度上升，使其为所述碘化合物的升华温度以上的次序。
符号说明
1蚀刻装置；2腔室；
3试样；4台；
5压力计；6蚀刻气体供给系统；
7阀；8清洁气体供给系统；
9阀；10惰性气体供给系统；
11阀；12排气配管；
13阀；14压力控制器；
15真空泵；16温度控制器(温度调节器)；
17装置控制器；21差示热·热重量测定装置；
22试验样品；23参照样品；
24热电偶；25天平部；
26气体导入口；27排气口；
28加热器；50处理室；
100蚀刻装置；101基板；
102接受器；130腔室(处理容器)；
142排气配管；500控制器。

Claims (19)

1.附着物的去除方法，其通过使含有含氟气体的清洁气体接触附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物，来去除所述附着物。
2.根据权利要求1所述的附着物的去除方法，其特征在于，在20℃以上且300℃以下的温度区域并且66Pa以上且101kPa以下的压力区域使所述清洁气体与所述附着物接触。
3.根据权利要求2所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述清洁气体所含有的含氟气体为ClF3，所述温度区域为25℃以上且200℃以下。
4.根据权利要求2所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述清洁气体所含有的含氟气体为F2，所述温度区域为120℃以上且200℃以下。
5.根据权利要求2所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述清洁气体所含有的含氟气体为IF7，所述温度区域为230℃以上且300℃以下。
6.根据权利要求1所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述清洁气体所含有的含氟气体为选自HF、F2、XFn中的至少一种含有氟(F)的含氟气体，其中，X表示Cl、Br、I的任一种，n表示1以上且7以下的整数。
7.根据权利要求1所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述附着物中所含有的所述碘氧化物由化学式IxOyFz表示，其中x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数。
8.根据权利要求7所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述碘氧化物为I2O5。
9.干式蚀刻方法，其包括：
向腔室内供给含有含碘气体的蚀刻气体而对基板表面进行蚀刻的工序，以及
在对所述基板表面进行蚀刻后，通过使含有含氟气体的清洁气体接触附着于构成所述腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘氧化物的附着物，来去除所述附着物的工序。
10.根据权利要求9所述的干式蚀刻方法，其特征在于，在20℃以上且300℃以下的温度区域并且66Pa以上且101kPa以下的压力区域使所述清洁气体与所述附着物接触。
11.根据权利要求9所述的干式蚀刻方法，其特征在于，所述清洁气体所含有的含氟气体为选自HF、F2、XFn中的至少一种的含有氟(F)的含氟气体，其中，X表示Cl、Br、I的任一种，n表示1以上且7以下的整数。
12.根据权利要求10所述的干式蚀刻方法，所述清洁气体所含有的含氟气体为ClF3。
13.根据权利要求9所述的干式蚀刻方法，其特征在于，所述附着物中所含有的所述碘氧化物由化学式IxOyFz表示，其中，x表示1或2的整数，y表示1以上且5以下的整数，z表示0或1的整数。
14.附着物的去除方法，其通过使含有不含有碘的含氟气体的清洁气体接触附着于构成腔室的部件或与所述腔室连接的配管的表面的含有碘化合物的附着物，来去除所述附着物。
15.根据权利要求14所述的附着物的去除方法，所述清洁气体所含有的含氟气体为F2、ClF3。
16.根据权利要求14所述的附着物的去除方法，其特征在于，所述碘化合物为IF5。
17.干式蚀刻方法，其具有：
通过含有含碘气体的蚀刻气体去除基板上的膜的蚀刻工序，以及
将由所述蚀刻工序而生成的碘化合物去除的后处理工序；
在所述后处理工序中，通过使含有不含碘的含氟气体的后处理用气体接触所述基板的表面上的所述碘化合物，来去除所述碘化合物。
18.根据权利要求17所述的干式蚀刻方法，其特征在于，在所述后处理工序后，还具有：通过对所述基板进行加热，去除堆积于所述基板的表面的碘化合物的加热工序。
19.根据权利要求17所述的干式蚀刻方法，所述后处理用气体所含有的含氟气体为F2、ClF3。
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