CN106179262A - 具有吸附‑可见光催化降解协同作用的复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有吸附‑可见光催化降解协同作用的复合材料及其制备方法和用途。具体而言,本发明首先合成碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料ACF@BiOIxCl1‑x,然后在纤维表面接枝聚乙烯亚胺,得到最终的复合材料PEI‑g‑ACF@BiOIxCl1‑x。本发明的复合材料可以快速吸附水中的污染物,同时利用表面负载的光催化剂对污染物进行高效降解,并且解决了光催化剂的回收及循环使用的问题,提高了材料的综合处理能力和使用寿命,降低了使用成本。
Description
技术领域
本发明属于无机-聚合物复合材料技术领域,涉及一种同时具备吸附性能和可见光催化降解性能的复合材料,其制备方法,及其在去除水体中的有机污染物(如有机染料)中的用途。
背景技术
随着我国染料工业的飞速发展,大量排放的染料废水已经成为当前最主要的有害工业废水之一。染料废水具有成分复杂、水质变化大、有机物浓度高、碱性大、色度高、可生化性差等特点,是工业废水中的处理难点。传统的染料废水处理方法主要有物理法(吸附法、膜分离法)、化学氧化法和生物法等。其中,吸附法主要是利用材料的多孔性来吸附水中的污染物,因此需要对材料进行后处理,材料的再生比较困难,重复利用难度较高;膜分离法只能实现分离,而不能彻底降解污染物,而且易造成堵塞,需要定期更换,运行成本高;化学氧化法对有机物降解效果较好,但易产生沉淀或二次污染;生物法是相对比较经济且易于推广的方法,但微生物对于pH及温度等条件均有严格的要求,难以适应水质波动较大、高碱度和高毒性的染料废水,对于分子量大、结构复杂的有机物染料分子,微生物更加显得力不从心。因此,寻求高效、绿色且经济的染料废水处理方法已经成为国内外的研究热点。
近几十年来,利用半导体光催化技术降解污染物的研究不断地涌现并且日渐深入。与传统技术相比,光催化技术直接利用丰富的天然能源——太阳光对水中和空气中的各类污染物进行降解和矿化,彻底氧化有机物而不产生二次污染。此外,光催化降解的条件温和,无需外加氧化剂,处理过程安全,成本低。因此,采用绿色环保、高效无毒及适应性好的光催化技术在印染废水处理方面展现出极大的潜力。
到目前为止,人们开发了多种光催化剂,但绝大多数都是纳米级的粉体颗粒,使其在使用过程中易于团聚和流失,不但难以回收,并且会造成二次污染。另外,紫外光响应的光催化剂虽然具有较高的催化效率,但对太阳光总能量的利用率较低(紫外光只占太阳光总能量的5%,可见光约占45%)。已有文献报道,通过将一种在紫外光区具有光响应的半导体(光催化效率较高,禁带宽度较大)与另一种禁带宽度较大的半导体(可在可见光区实现光催化,但催化效率较低)复合的方法,可以制得禁带宽度适中的二元复合光催化剂,其既能在可见光区实现光响应,大大提高对太阳光的利用程度,又具有较高的光催化效率。但是,该光催化材料不能主动富集空气或水体中的污染物分子,大大限制了光催化效率。
发明内容
针对上述情况,本发明的目的在于提供一种具有吸附-可见光催化降解协同作用并且可以重复使用的复合材料,用于制备该复合材料的方法,以及利用该复合材料来去除水体中的有机污染物的用途。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)制备碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料:
将五水合硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和活性炭纤维(ACF)溶于溶剂中,得到A溶液;另将碘化钾(KI)和氯化钾(KCl)溶于溶剂中,得到B溶液;在搅拌条件下,将B溶液滴加到A溶液中,混合均匀后,将混合液转移至水热反应釜中,于120~180℃反应10~16小时;反应结束后,取出反应釜,冷却后打开,过滤收集纤维状产物,经洗涤、干燥,得到碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(ACF@BiOIxCl1-x);其中:所述五水合硝酸铋、碘化钾、氯化钾之间的摩尔比为1:x:(1-x),并且0<x<1;所述五水合硝酸铋与活性炭纤维之间的比例为1 mol:25~50 g;
(2)接枝聚乙烯亚胺:
将步骤(1)中获得的碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料分散于溶剂中,加入硅烷偶联剂,于60~80℃搅拌反应4~8小时,再加入聚乙烯亚胺水溶液,继续搅拌反应4~6小时;反应结束后,冷却并过滤收集纤维状产物,经洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝型碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(PEI-g-ACF@BiOIxCl1-x),即具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料;其中:所述碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料、硅烷偶联剂、聚乙烯亚胺水溶液之间的比例为50 mg:50 μL:1~10 g。
优选的,在上述制备方法中,步骤(1)中所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、丙三醇中的任意一种或其任意比例的混合物,优选乙二醇。
优选的,在上述制备方法中,步骤(1)中所述五水合硝酸铋、碘化钾、氯化钾之间的摩尔比为1:0.5:0.5或1:0.25:0.75。
优选的,在上述制备方法中,步骤(1)中所述五水合硝酸铋与活性炭纤维之间的比例为1 mol:25 g。
优选的,在上述制备方法中,步骤(2)中所述溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或其任意比例的混合物,优选N,N-二甲基甲酰胺。
优选的,在上述制备方法中,步骤(2)中所述硅烷偶联剂为3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷,优选3-溴丙基三甲氧基硅烷。
优选的,在上述制备方法中,步骤(2)中所述聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为10%,其中聚乙烯亚胺的重均分子量为600~10000。
优选的,在上述制备方法中,步骤(2)中所述碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料、硅烷偶联剂、聚乙烯亚胺水溶液之间的比例为50 mg:50 μL:10 g。
通过上述制备方法得到的具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料。
上述具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料在去除水体中带负电荷的有机污染物(如阴离子染料)中的用途。
与现有技术相比,采用上述技术方案的本发明具有下列优点:
(1)碘氧化铋/氯氧化铋二元复合光催化纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(ACF@BiOIxCl1-x)是将纳米光催化剂负载在丝状活性炭纤维材料表面,得到的宏观复合材料具有可分离和可重复使用的特性;
(2)活性炭纤维本身具有优越的导电性,可以使光催化降解过程中产生的电子-空穴对的分离效率得到增强,从而提高复合材料的光催化活性,更有效地实现针对污染物分子的降解和去除;
(3)聚乙烯亚胺(PEI)是一种水溶性聚合物,支化的聚乙烯亚胺结构中含有丰富的氨基,表面带正电荷,可以通过静电作用来吸附水体中的阴离子染料(如偶氮染料、酸性染料等);本发明中将低分子量PEI通过化学接枝的方法修饰到ACF@BiOIxCl1-x表面,既可以对光催化纳米颗粒的负载起到保护作用,增加其在水中的机械强度,又可以降低材料的表面能,进一步提高材料表面的亲水性,增加污染物分子与材料表面的接触程度,从而使复合材料具有优异的吸附特性;
(4)本发明的聚乙烯亚胺接枝型碘氧化铋/氯氧化铋二元复合光催化纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(PEI-g-ACF@BiOIxCl1-x)通过吸附-光催化降解协同作用来实现针对水体中的有机污染物分子(如酸性红有机染料分子)的高效去除,首先通过表面氨基的吸附作用将有机污染物分子富集到材料表面,然后在光照下将其降解,材料本身得到再生,可以实现重复使用,提高了该复合材料的综合处理能力和使用寿命。
附图说明
图1为碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(ACF@BiOIxCl1-x)的扫描电镜图,其中左上角为未负载光催化纳米颗粒的活性炭纤维的扫描电镜图。
图2为PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5复合材料在300 W氙灯冷光源照射下对浓度为50mg/L的酸性红1染料水溶液的降解效果图。
图3为PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5复合材料对相同浓度的酸性红1水溶液的循环降解效果示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例来进一步描述本发明的技术方案。除非另有特殊说明,下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
实施例1:碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(ACF@BiOI0.5Cl0.5)的制备。
在室温下,取2 mmol五水合硝酸铋和50 mg活性炭纤维,溶于20 mL乙二醇中,记为A1溶液。另取1 mmol碘化钾和1 mmol氯化钾,溶于20 mL乙二醇中,记为B1溶液。将B1溶液逐滴加入A1溶液中,混合搅拌2 h,转移至水热反应釜中,于160℃反应12 h。反应结束后,取出反应釜,冷却后打开,过滤收集纤维状产物,用去离子水和95%乙醇各洗涤2次,置于真空烘箱中,于60℃烘干12 h,得到产品ACF@BiOI0.5Cl0.5,其扫描电镜图如图1所示。
从中可以看出,复合材料ACF@BiOI0.5Cl0.5中的复合纳米颗粒BiOI0.5Cl0.5呈花球状,均匀地分布在活性炭纤维ACF载体表面。
实施例2:碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(ACF@BiOI0.25Cl0.75)的制备。
在室温下,取2 mmol五水合硝酸铋和50 mg活性炭纤维,溶于20 mL乙二醇中,记为A1溶液。另取0.5 mmol碘化钾和1.5 mmol氯化钾,溶于20 mL乙二醇中,记为B2溶液。将B2溶液逐滴加入A1溶液中,混合搅拌2 h,转移至水热反应釜中,于160℃反应12 h。反应结束后,取出反应釜,冷却后打开,过滤收集纤维状产物,用去离子水和95%乙醇各洗涤2次,置于真空烘箱中,于60℃烘干12 h,得到产品ACF@BiOI0.25Cl0.75。
实施例3:聚乙烯亚胺接枝型碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料(PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5)的制备。
取50 mg实施例1中制得的ACF@BiOI0.5Cl0.5,分散于30 mL N,N-二甲基甲酰胺中,加入50 μL 3-溴丙基三甲氧基硅烷偶联剂,置于80℃油浴中搅拌反应6 h,再加入10 g质量浓度为10%的聚乙烯亚胺(重均分子量为1200)水溶液,继续搅拌反应6 h。反应结束后,冷却并过滤收集纤维状产物,用去离子水和95%乙醇各洗涤2次,烘干至恒重,得到最终产品PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5。
从最终产品的IR谱图中可以看出,在3245 cm-1处出现的强吸收峰即为聚乙烯亚胺中所含氨基的N-H伸缩振动峰;从PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5的XRD谱图中可以看出,在(110)(101)(102)等晶面上均有较强的衍射峰,与BiOI和BiOCl的标准卡片(PDF#73-2062,PDF#75-2060)的出峰位置一一对应,说明最终复合材料在负载活性炭纤维和接枝聚乙烯亚胺的过程中,均没有改变活性炭纤维表面所负载的光催化纳米颗粒的晶面结构。
实施例4:PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5对酸性红1的光催化降解实验。
取50 mg实施例3中制得的PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5,置于50 mL浓度为50 mg/L的酸性红1水溶液中,搅拌下加300 W氙灯冷光源照射1 h,每10 min取样3 mL,用紫外-可见分光光度计测试水样在530 nm波长下的吸光度,并结合标准工作曲线计算得到对应水样中酸性红1的残留浓度,其结果如图2所示。
从中可以看出,在加入PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5复合材料并施加光照的条件下,含酸性红1的水溶液在10 min内即有超过60%的染料分子被复合材料吸附并降解;光照1 h后,水溶液中的酸性红1被完全降解。由于吸附性能与可见光催化降解性能的协同作用,本发明的复合材料对水体中酸性红染料的去除效率得到大大提高。
实施例5:PEI-g-ACF@BiOI0.5Cl0.5对酸性红1的循环降解实验。
将实施例4中经光照1 h后回收的纤维状复合材料依次用去离子水和95%乙醇洗涤,置于真空烘箱中烘干,然后重新加入到新取的50 mL浓度为50 mg/L的酸性红1水溶液中,在300 W氙灯冷光源下光照1 h,每10 min取样3 mL,用紫外-可见分光光度计测试其吸光度,并结合标准工作曲线计算得到对应水样中酸性红1的残留浓度。依照上述步骤重复5次,并分别测试并记录相关数据,其结果如图3所示。
从中可以看出,在5次重复使用过程中,本发明的复合材料始终保持优良的吸附-可见光催化降解协同性能,水溶液中酸性红染料分子在5次循环后的最终去除效率维持在95%以上,表明该复合材料可以重复使用,并且性能保持不变,具有良好的稳定性。
Claims (8)
1.一种具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料的制备方法,其包括如下步骤:
1)制备碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料:
将五水合硝酸铋和活性炭纤维溶于溶剂中,得到A溶液;另将碘化钾和氯化钾溶于溶剂中,得到B溶液;在搅拌条件下,将B溶液滴加到A溶液中,混合均匀后,将混合液转移至水热反应釜中,于120~180℃反应10~16小时;反应结束后,取出反应釜,冷却后打开,过滤收集纤维状产物,经洗涤、干燥,得到碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料;
其中:
所述五水合硝酸铋、碘化钾、氯化钾之间的摩尔比为1:x:(1-x),并且0<x<1;
所述五水合硝酸铋与活性炭纤维之间的比例为1 mol:25~50 g;
2)接枝聚乙烯亚胺:
将步骤1)中获得的碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料分散于溶剂中,加入硅烷偶联剂,于60~80℃搅拌反应4~8小时,再加入聚乙烯亚胺水溶液,继续搅拌反应4~6小时;反应结束后,冷却并过滤收集纤维状产物,经洗涤、干燥,得到具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料;
其中:
所述碘氧化铋/氯氧化铋复合纳米颗粒负载活性炭纤维复合材料、硅烷偶联剂、聚乙烯亚胺水溶液之间的比例为50 mg:50 μL:1~10 g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤1)中所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、丙三醇中的任意一种或其任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或其任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述硅烷偶联剂为3-溴丙基三甲氧基硅烷或3-氯丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
步骤2)中所述聚乙烯亚胺水溶液的质量浓度为10%,其中聚乙烯亚胺的重均分子量为600~10000。
6.一种具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料,其通过根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得。
7.根据权利要求6所述的具有吸附-可见光催化降解协同作用的复合材料在去除水体中带负电荷的有机污染物中的用途。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于:
所述带负电荷的有机污染物为阴离子染料。
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