CN113101951A - 一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，包括以下步骤：室温环境中将铋盐、溴源、碘源加入到水中并分散后得到混合物料，对混合物料进行搅拌使其发生水解反应，然后进行固液分离得到固体物料；固体物料经过洗涤、干燥后即可。本发明采用简便的直接水解方法，在室温下成功地合成了一系列二维Br‑离子掺杂的BiOI(BiOI1‑xBrx)光催化剂，Br‑离子的掺杂量显著影响了暴露的(001)/(110)面比以及BiOI1‑xBrx在可见光(λ>400nm)下对甲基橙降解的活性，这是一种简单的晶面工程策略，通过掺杂少量的Br‑离子来调节二维BiOI的光催化和光电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法。
背景技术
半导体光催化技术已被作为解决环境危机的最有前途的策略用于有效去除环境污染物。目前重要任务是提高光生电荷的分离效率以获得所需的光催化活性。限制于结构与活性的关系，所以基本策略是设计结构合适的光催化剂。
卤氧化铋(BiOX，X＝Cl，Br，I)是一种在环境修复和太阳能转换领域表现优异的光催化剂，具有特殊的层状结构，合适的物理化学性质和能带结构，且化学稳定性高、无毒和耐腐蚀。在卤氧化铋中，BiOI因其可在可见光下直接激发且禁带宽度较窄(1.75eV)而备受关注。在已报道的研究中，研究人员通过引入本征氧空位、形成异质结、形态控制、调节价带位置、形成固溶体等方法提高BiOI的光催化活性。
此外，光催化剂的晶体结构对光催化活性有很大的影响，不同的晶面具有不同的晶格排列和表面能，表现出不同的内部电子性质，因此具有不同反应晶面的光催化剂的设计和研究受到了极大关注。相关研究表明：具有(110)晶面的BiOI比具有(001)晶面的BiOI具有更好的光催化降解双酚A的活性，优先暴露(110)晶面的BiOI能产生较多的超氧自由基；BiOI(001)/BiOCl(010)具有比BiOI(001)/BiOCl(001)更高的可见光催化活性，但其晶格失配程度更大；具有裸露(110)晶面的碘氧化铋比不规则的BiOI具有更高的可见光催化活性。
现有调控BiOI晶面比例的方法有溶剂热法、pH调节法、固相反应后水解法、煅烧法、化学气相转化法等，但上述方法制备工艺较复杂，在温度控制、溶剂选择等方面需要花费大量工作，成本较高且生产效率低。因此，如何提供一种简单的方法来调控BiOI晶面比例是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，采用简单的直接水解方法，利用简单的离子掺杂策略合理调整曝光晶面比来调节BiOI的光催化活性，成功地合成了一系列掺杂Br-离子的BiOI(BiOI1-xBrx)，其表现出良好的光催化活性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，包括以下步骤：室温环境中将铋盐、溴源、碘源加入至水中并超声分散后得到混合物料，对混合物料进行搅拌使其发生水解反应，然后进行固液分离得到固体物料；固体物料经过洗涤、干燥后即可。
作为优选的技术方案，所述混合物料中Bi：I：Br的摩尔比为1:1-x：x，其中0<x<0.1；所述铋盐为硝酸铋，选择硝酸铋是因为其能够溶于水，可进行水解反应；所述溴源为NaBr或KBr；所述碘源为KI或NaI。选择Br源及I源时，主要考虑其对反应过程中晶体生长的影响。根据已有研究报道，钠盐及钾盐因其组成元素不会对反应造成明显影响都是可以使用的；而有机源常因其携带的其他官能团，会对BiOX的生长造成影响，故不适合用于本方案中。本方法中溴源的加入时间是在BiOI生长前，加入方式是与Bi(NO3)3·5H2O、KI混合溶解，是对BiOI生长的原位影响，均匀掺杂，参与BiOI晶体生长过程，而非异质结中的BiOI、BiOBr分别结晶生长再形成作用界面。
作为优选的技术方案，所述搅拌的时间为3-6h，进一步可为3h、4h、5h或6h；所述干燥的温度为50-80℃，进一步可为50℃、60℃、70℃或80℃；干燥的时间为5-10h，进一步可为5h、6h、7h、8h、9h或10h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用简便的直接水解方法，在室温下通过水解反应直接获得目标产物，制备工艺更加简单且易操作。本发明通过离子掺杂的方法实现了对BiOI(001)/(110)晶面比例的调控。离子掺杂调控晶面的方法不会引入表面活性剂，可以使更多的活性位点暴露出来，通过Br-掺杂量的改变实现了对BiOI(001)/(110)晶面比例的调控，进而实现BiOI光催化性能的显著提升，其中BiOI0.95Br0.05具有最高的kapp值(0.731h-1)约为BiOI(0.044h-1)的17倍。
(2)在可见光范围内，卤氧化铋中BiOI具有最窄的禁带宽度(1.8-1.9eV)和最高的光催化性能，而BiOBr，BiOCl的光催化活性相对较弱。故已报道的相关研究工作多集中于，少量BiOI去调控BiOBr，BiOCl，通过形成固溶体或异质结，实现对BiOBr，BiOCl光催化性能的提升，即强影响弱，使弱活性变强，因此现有研究中活性最佳的催化剂常为BiOBr0.85I0.15，BiOBr0.8I0.2，BiOI0.24Br0.76等结构。而本申请为卤氧化铋反向调控，使用Br-去调控BiOI的晶面结构，使BiOI光催化性能得到提升，即弱影响强，使强活性更强(本工作中活性最佳的催化剂为BiOI0.95Br0.05)。
附图说明
图1为各实施例和对比例制得的产品的XRD图谱；
图2为各实施例和对比例制得的产品的XRD图谱局部图；
图3为各实施例和对比例制得的产品的SEM图(a-e)及形貌变化简图(f)；
图4为各实施例和对比例制得的产品的N2吸附-脱附等温线曲线；
图5为BiOI0.95Br0.05样品的XPS谱图；
图6为各实施例和对比例制得的产品的UV-vis DRS谱图；
图7为各实施例和对比例制得的产品的带隙能谱图；
图8为各实施例和对比例制得的产品的光催化活性图；
图9为各实施例和对比例制得的产品降解甲基橙对应的kapp图；
图10为各实施例和对比例制得的产品的瞬态光电流图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施例中所采用的试剂均购自国药集团试剂有限公司(中国)，用于实验无需进一步纯化；采用去离子水作为溶剂。
实施例
室温环境中，将1.358g固体Bi(NO3)3·5H2O加入到用40mL去离子水中，按表1中物质用量配比向去离子水中加入NaBr和KI，超声分散2min，搅拌5h后，离心分离收集沉淀，沉淀物用去离子水洗涤后，在60℃温度中干燥8h，得到的Br-离子掺杂的BiOI(BiOI1-xBrx)，制得的产品分别记为BiOI0.99Br0.01，BiOI0.97Br0.03，BiOI0.95Br0.05和BiOI0.93Br0.07。
表1实施例1-4中Bi：I：Br摩尔比
对比例
与实施例中制备工艺相同，区别在于去离子水中不添加NaBr，制备得到纯的BiOI。
对上述实施例和对比例制得的产品分别采用XRD、SEM、DRS、XPS、BET和电化学工作站进行结构分析，结果如下：
图1和图2为各实施例和对比例制得的产品的XRD图谱，从图1可看出，纯BiOI具有较强的峰值强度，对应于四方BiOI(JCPDS文件NO.10-0445)。所有BiOI1-xBrx样品具有相似的峰位，但对比于BiOI有明显的峰值强度变化。随着Br-离子量的增加，(001)峰的强度减小，(110)峰的强度增加，表明BiOI1-xBrx具有与BiOI明显不同的晶面特征。从图2可知，掺杂的Br-离子会引起轻微的(102)峰值右移，这是由于
的离子半径小于
图3为各实施例和对比例制得的产品的SEM图(a-e)及形貌变化简图(f)，可知，BiOI和BiOI1-xBrx样品具有典型的二维结构，且随着Br-离子掺杂量的增加，(001)/(110)晶面的比值逐渐减小，使BiOI1-xBrx具有与BiOI不同的形貌特征。
图4为各实施例和对比例制得的产品的N2吸附-脱附等温线曲线，可知，BiOI、BiOI0.99Br0.01、BiOI0.97Br0.03、BiOI0.95Br0.05和BiOI0.93Br0.07的比表面积分别为13.39、15.27、16.72、18.56和23.67m2/g，表明随着Br-离子掺杂量的增加，(001)/(110)晶面的比值逐渐减小，使样品的尺寸减小，比表面积增大。
图5为BiOI0.95Br0.05样品的XPS谱图，从图5(a)可知，BiOI0.95Br0.05由Bi、O、I和Br元素组成，C元素源于测试设备。图5(b)是Bi 4f的高分辨XPS图，Bi 4f7/2和4f5/2的结合能分别为160.1和165.3eV。图5(c)中，O1s在529.9eV处的峰归因于BiOI0.95Br0.05层状结构[Bi2O2]板中的Bi-O键，另一个在532.2eV处的峰被认为是附着在样品表面的O2。图5(d)中，630.7和629.3eV处的两个峰属于I 3d3/2，而另外两个在619.2和617.8eV处的峰归因于和I 3d5/2，这是BiOI0.95Br0.05样品中I的特征。图5(d)中，结合能为69.9和68.4eV处的峰归因于Br 3d3/2和Br 3d5/2，证实了样品中Br的价态为-1。测试结果表明Br-离子成功掺杂进BiOI。
图6为各实施例和对比例制得的产品的UV-vis DRS谱图，可知，BiOI的吸收带边大约在655nm处，随着掺杂Br-离子量的增加，BiOI1-xBrx样品的吸收带边逐渐移动到650nm以下。
图7为各实施例和对比例制得的产品的带隙能谱图，可知，BiOI的带隙能约为1.76eV，掺杂了Br-离子的BiOI1-xBrx的带隙能约为1.78eV。即少量掺杂的Br-离子主要影响晶面生长，不明显改变BiOI的能带结构。
图8为各实施例和对比例制得的产品的光催化活性图。通过在可见光(λ>400nm)下降解甲基橙(MO)溶液，评价BiOI1-xBrx样品的光催化活性。可知，BiOI1-xBrx的活性比纯BiOI高得多。例如，BiOI只能降解35.4％的MO，而BiOI0.95Br0.05在3h照射后可以去除92.0％的MO。作为比较，P25在相同条件下只降解了12.7％的MO。准一级速率常数kapp如图9所示，在所有样品中，BiOI0.95Br0.05具有最高的k值(0.731h-1)。实验表明Br-离子的掺杂，使(001)/(110)晶面的比值减小，光催化降解MO活性增强。BiOI0.95Br0.05具有最高的kapp值(0.731h-1)约为BiOI(0.044h-1)的17倍。也表明BiOI1-xBrx的晶面调控类似于TiO2，并不是某活性面越多越好，而是有一个合适的比例，达到载流子的最佳分离效果。
图10为各实施例和对比例制得的产品的瞬态光电流图，光电化学测量表明，BiOI的光载流子分离效率最弱而表现出最低的瞬态光电流(TPC)强度，而BiOI1-xBrx表现出较高的TPC响应，特别是BiOI0.95Br0.05表现出最高的TPC强度。这表明BiOI1-xBrx在BiOI晶格中掺杂少量Br-离子后，适当降低(001)/(110)晶面的比值，获得更好的光载流子分离效率，这与BiOI1-xBrx的光催化活性提高非常一致。
Claims (6)
1.一种离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：包括以下步骤：室温环境中将铋盐、溴源、碘源加入到水中并分散后得到混合物料，对混合物料进行搅拌使其发生水解反应，然后进行固液分离得到固体物料；固体物料经过洗涤、干燥后即可。
2.根据权利要求1所述的离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：所述混合物料中Bi：I：Br的摩尔比为1:1-x：x，其中0<x<0.1。
3.根据权利要求1所述的离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：所述铋盐为硝酸铋。
4.根据权利要求1所述的离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：所述溴源为NaBr或KBr。
5.根据权利要求1所述的离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：所述碘源为KI或NaI。
6.根据权利要求1-5任一项所述的离子掺杂调控BiOI光催化材料晶面比例的方法，其特征在于：所述分散采用超声分散；所述搅拌的时间为3-6h；所述干燥的温度为50-80℃，干燥的时间为5-10h。
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