CN110422905B - 一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水有机物处理技术领域，具体为一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法；依次通过焦炭预处理、改性、浸渍、活化、干燥制得催化剂，之后采用所述催化剂置于含有双酚A的废水中光照脱除；催化剂中BiOCl的浓度为0.005‑0.015 mol•L‑1；本发明发挥焦炭的微观结构将BiOCl负载于焦炭上加快此种催化剂的催化效率，显著提高了对废水中双酚A的脱除率，使催化活性成分在焦炭结构上形成有效的结合形式，提高了BiOCl光生电子空穴e‑‑h+对的的活跃性，实现催化剂对双酚A的脱除率达到100%，同时大大缩短了脱除时间。
Description
技术领域
本发明属于废水有机物处理技术领域，具体为一种降解催化剂，尤其涉及一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法。
背景技术
双酚A，化学名称为2,2-双（4-羟基苯基）丙烷，简称BPA，是一种重要的有机化工原料，主要用于生产多种高分子材料也可用于生产多种精细化工产品，用途十分广泛，作为其中一种有机污染物，它是一种环境雌激素，对于生物有很多危害，具有一些干扰物的干扰作用、对神经系统的细胞产生毒性效应、具有一定的致癌性和致畸性，还可致突变。截至现在，脱除双酚A 的主要方法有物理吸附法、生物降解法、光催化降解法、电化学催化降解法等。物理吸附法因为操作简单、投资小等优点受到关注。活性炭吸附是比较使用广泛的方法，但是由于成本较高，再生困难，需要研究出新的效果好、成本低的吸附剂投入使用。焦炭表面粗糙、质地坚硬，比表面积相对较大，对于废水中一些污染物具有一定的吸附作用。BiOCl作为一种半导体光催化剂，可用于降解有机污染物，对环境友好，具有独特的层状结构，有助于光生电子空穴对的有效分离，具有良好的光催化活性，和光催化稳定性。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，目的是利用改性后焦炭表面粗糙、内部疏松多孔以及更强的电荷性能将催化剂分散开来，改善催化剂之间的集聚状况，通过催化剂在吸附双酚A时的特异性位点，提高催化剂对双酚A的吸附性能。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，具体包括以下步骤：
a）焦炭预处理：将焦炭粉碎至粒径为5-7mm。
b）改性：将所述焦炭置于碱性溶液中浸泡30-40h，之后水洗并干燥得到改性后焦炭。
c）浸渍：将所述改性后焦炭与Bi(NO3)3·5H2O一同置于超纯水中搅拌水解，水解时间为30-40min，之后静置20-30h过滤得到沉淀。
d）活化：将所述沉淀置于水浴中活化20-30min，所述的活化温度为350-370K；在活化的过程中滴加pH为1.5 的HCl溶液，滴加的速度为4-6 d/s；之后充分搅拌并静置后分离出二次沉淀物。
e）干燥：将二次沉淀物在350-400K下干燥2-3h得到负载有BiOCl的催化剂。
f）脱除：将所述催化剂置于含有双酚A的废水吸附30-40h，其中经光照15-20h，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.005-0.015 mol·L-1。
优选的，所述的焦炭预处理还包括将粉碎后的焦炭进行清洗和烘干。
优选的，所述步骤b中水洗采用超声水洗，超声水洗后干燥，干燥温度为400-450K。
优选的，所述的活化温度为363K。
优选的，所述步骤d所述的充分搅拌采用磁力加热搅拌25-35min。
优选的，所述的碱性溶液为质量比20%的NaOH溶液。
优选的，所述步骤e的干燥是使用远红外快速恒温干燥箱，干燥温度为393 K。
优选的，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.01 mol·L-1。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明发挥焦炭的微观结构将BiOCl负载于焦炭上加快此种催化剂的催化效率，显著提高了对废水中双酚A的脱除率，同时在不使用其他氧化剂的情况下，直接用所制催化剂氧化吸附脱除双酚A。用碱改性后的焦炭孔隙增大，更易被负载其他物质，脱除率显著提高了20 %左右；氯氧化铋 (BiOCl) 因其具有独特的层状结构，即一层[Bi2O2]2+夹在两层[Cl2]2-晶体中，在碱改性后的焦炭内部，这种特殊结构的层状离子分布更有助于光生电子空穴 (e--h+) 对的有效分离，从而产生更为突出的光催化活性。
采用0.01 mol·L-1 浓度的Bi(NO3)3·5H2O 制备的催化剂在焦炭投加量为1.5 g、吸附时间为36 h期间光照19 h，对双酚A可以达到85%以上的脱除率。通过优化上述条件，使催化活性成分在焦炭结构上形成有效的结合形式，一方面使催化活性成分充分发挥催化性能，同时借助改性后的焦炭空间结构，提高了光生电子空穴 (e--h+) 对的的活跃性，实现催化剂对双酚A的脱除率达到100%，同时大大缩短了脱除时间。
附图说明
图1为采用本发明催化剂中BiOCl的浓度对双酚A脱除的影响趋势图。
图2为采用本发明催化剂吸附时间对双酚A脱除的影响趋势图。
图3为采用本发明催化剂质量对双酚A脱除的影响趋势图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
1）焦炭的预处理：将大块焦炭敲碎，选取5-7 mm 粒径大小的焦炭；使用蒸馏水洗数次至上层液体没有黑色浮粉；用远红外快速恒温干燥箱403 K 干燥2 h 至恒重。
2）焦炭的改性
称取适量预处理好的焦炭于烧杯中，用配制好的浓度为20%的NaOH 浸泡36 h（液面在焦炭以上，密封，室温避光保存）；36 h后，进行超声水洗。首先用水和乙醇体积比为1∶1的溶液对碱浸泡过的焦炭进行超声水洗2 次，再用去离子水水洗5-6 次（超声水洗过程中边水洗边搅拌），每次清洗时间为7 min，直至上层液体不浑浊。超声水洗结束后，将焦炭放在远红外快速恒温干燥箱中403 K 烘干2 h，得到碱改性完成的焦炭。
3）BiClO 催化剂的制备
称取一定质量的五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）于烧杯中，加入100 mL超纯水，配制成浓度分别为0.01 mol·L-1的溶液，磁力搅拌器搅拌30 min 水解，密封静置24 h 充分水解并沉淀,生成BiONO3；24 h 后，倒去上清液。使用移液管准确量取100 mL 配置好的pH=1.5 的HCl 于小烧杯中，将BiONO3 放在恒温水浴锅上363 K 恒温加热20 min，在这个条件下使用胶头滴管逐滴滴加HCl，滴速为4-6 d/s。20 min 后，将烧杯取出放在磁力加热搅拌器上，加热搅拌30 min，使反应充分进行，然后密封避光静置24 h 产物充分沉淀，得到BiOCl。
4）催化剂的负载
称取一定质量的碱改性焦炭与五水合硝酸铋一同放入，焦炭在上述整个催化剂制备过程中均存在。BiOCl 完全沉淀后附着在焦炭上，倒去上清液，放入远红外快速恒温干燥箱中393 K 烘干2.5 h，使BiOCl 牢固的附着在焦炭表面。
5）降解脱除
将所述催化剂置于10 μg·mL-1双酚A的废水吸附36h，其中经光照19h，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.01 mol·L-1。.
实施例2
1）焦炭的预处理：将大块焦炭敲碎，选取5-7 mm 粒径大小的焦炭；使用蒸馏水洗数次至上层液体没有黑色浮粉；用远红外快速恒温干燥箱400K 干燥2 h 至恒重。
2）焦炭的改性
称取适量预处理好的焦炭于烧杯中，用配制好的浓度为20%的NaOH 浸泡30 h（液面在焦炭以上，密封，室温避光保存）；30 h后，进行超声水洗。首先用水和乙醇体积比为1∶1的溶液对碱浸泡过的焦炭进行超声水洗3次，再用去离子水水洗5-6 次（超声水洗过程中边水洗边搅拌），每次清洗时间为7 min，直至上层液体不浑浊。超声水洗结束后，将焦炭放在远红外快速恒温干燥箱中400 K 烘干2 h，得到碱改性完成的焦炭。
3）BiClO 催化剂的制备
称取一定质量的五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）于烧杯中，加入100 mL超纯水，配制成浓度分别为0.005 mol·L-1的溶液，磁力搅拌器搅拌30 min 水解，密封静置24 h 充分水解并沉淀,生成BiONO3；24 h 后，倒去上清液。使用移液管准确量取100 mL 配置好的pH=1.5 的HCl 于小烧杯中，将BiONO3 放在恒温水浴锅上350 K 恒温加热20 min，在这个条件下使用胶头滴管逐滴滴加HCl，滴速为4-6 d/s。20 min 后，将烧杯取出放在磁力加热搅拌器上，加热搅拌30 min，使反应充分进行，然后密封避光静置24 h 产物充分沉淀，得到BiOCl。
4）催化剂的负载
称取一定质量的碱改性焦炭与五水合硝酸铋一同放入，焦炭在上述整个催化剂制备过程中均存在。BiOCl 完全沉淀后附着在焦炭上，倒去上清液，放入远红外快速恒温干燥箱中400K 烘干2.5 h，使BiOCl 牢固的附着在焦炭表面。
5）降解脱除
将所述催化剂置于含有10 μg·mL-1双酚A的废水吸附30h，其中经光照20h，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.005mol·L-1。
实施例3
1）焦炭的预处理：将大块焦炭敲碎，选取5-7 mm 粒径大小的焦炭；使用蒸馏水洗数次至上层液体没有黑色浮粉；用远红外快速恒温干燥箱450K 干燥2 h 至恒重。
2）焦炭的改性
称取适量预处理好的焦炭于烧杯中，用配制好的浓度为20%的NaOH 浸泡40 h（液面在焦炭以上，密封，室温避光保存）；40 h后，进行超声水洗。首先用水和乙醇体积比为1∶1的溶液对碱浸泡过的焦炭进行超声水洗3次，再用去离子水水洗5-6 次（超声水洗过程中边水洗边搅拌），每次清洗时间为7 min，直至上层液体不浑浊。超声水洗结束后，将焦炭放在远红外快速恒温干燥箱中400 K 烘干2 h，得到碱改性完成的焦炭。
3）BiClO 催化剂的制备
称取一定质量的五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）于烧杯中，加入100 mL超纯水，配制成浓度分别为0.015 mol·L-1的溶液，磁力搅拌器搅拌40 min 水解，密封静置24 h 充分水解并沉淀,生成BiONO3；24 h 后，倒去上清液。使用移液管准确量取100 mL 配置好的pH=1.5 的HCl 于小烧杯中，将BiONO3 放在恒温水浴锅上350 K 恒温加热20 min，在这个条件下使用胶头滴管逐滴滴加HCl，滴速为4-6 d/s。20 min 后，将烧杯取出放在磁力加热搅拌器上，加热搅拌40 min，使反应充分进行，然后密封避光静置24 h 产物充分沉淀，得到BiOCl。
4）催化剂的负载
称取一定质量的碱改性焦炭与五水合硝酸铋一同放入，焦炭在上述整个催化剂制备过程中均存在。BiOCl 完全沉淀后附着在焦炭上，倒去上清液，放入远红外快速恒温干燥箱中350K 烘干2.5 h，使BiOCl 牢固的附着在焦炭表面。
5）脱除
将所述催化剂置于含有10 μg·mL-1双酚A的废水吸附40h，其中经光照15h，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.015 mol·L-1。
如图1所示，分析表中数据可得双酚A 的脱除率随催化剂的浓度变化线上升后下降，当催化剂浓度为0.01 mol·L-1 时，脱除双酚A 的效果最佳，脱除率达43.45%。而浓度逐渐变大时，催化剂的量变大，效果逐渐明显；当浓度过高时，造成焦炭表面孔隙完全堵塞，催化剂的比表面积没有被提高，吸附效果下降。图2中，双酚A 的浓度随吸附时间的变化先增大之后减小，由表中数据可以看出当催化剂浓度为0.01 mol·L-1、吸附时间为30 h，其中光照19 h时，脱除率达到87.31%，脱除效果最好。图3所示，由表中数据可以看出当催化剂浓度为0.01 mol·L-1、吸附时间为30 h（光照19 h）、焦炭为1.5 g 负载催化剂时，对双酚A 的脱除效率最好，脱除率达到83.09%。
碱改性焦炭可以作为载体负载BiOCl 催化剂，经碱改性并进行超声水洗后，焦炭的孔隙变大。经过393 K 烘干后催化剂牢牢附着在焦炭上，投入双酚A 溶液中之后，并没有明显脱落，减少催化剂集聚，增大了催化剂的利用效率。
焦炭负载BiOCl 催化剂进行光催化对双酚A 具有脱除作用。当使用0.01 mol·L-1 浓度的Bi(NO3)3·5H2O 制备的催化剂在焦炭投加量为1.5 g、吸附时间为36 h（光照19h），脱除初始浓度为10 μg ·mL-1，体积为10 mL 的双酚A 时，对双酚A 的脱除率最高，可以达到85%以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (8)
1.一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
a）焦炭预处理：将焦炭粉碎至粒径为5-7mm；
b）改性：将所述焦炭置于碱性溶液中浸泡30-40h，之后水洗并干燥得到改性后焦炭；
c）浸渍：将所述改性后焦炭与Bi(NO3)3·5H2O一同置于超纯水中搅拌水解，水解时间为30-40min，之后静置20-30h过滤得到沉淀；
d）活化：将所述沉淀置于水浴中活化20-30min，所述的活化温度为350-370K；在活化的过程中滴加pH为1.5 的HCl溶液，滴加的速度为4-6 d/s；之后充分搅拌并静置后分离出二次沉淀物；
e）干燥：将二次沉淀物在350-400K下干燥2-3h得到负载有BiOCl的催化剂；
f）脱除：将所述催化剂置于含有双酚A的废水中吸附30-40h，其中经光照15-20h，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.005-0.015 mol·L-1。
2.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述的焦炭预处理还包括将粉碎后的焦炭进行清洗和烘干。
3.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述步骤b中水洗采用超声水洗，超声水洗后干燥，干燥温度为400-450K。
4.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述的活化温度为363K。
5.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，步骤d所述的充分搅拌采用磁力加热搅拌25-35min。
6.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述的碱性溶液为质量百分数20%的NaOH溶液。
7.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述步骤e的干燥是使用远红外快速恒温干燥箱，干燥温度为393 K。
8.根据权利要求1所述的一种利用焦炭负载BiOCl催化脱除双酚A的方法，其特征在于，所述催化剂中BiOCl的浓度为0.01 mol·L-1。
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