CN105452520B - 透明导电性薄膜 - Google Patents

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Abstract

透明导电性薄膜(1)具备：透明基材(2)、配置在透明基材(2)的厚度方向的一侧且由树脂层形成的第1光学调整层(4)、在第1光学调整层(4)的厚度方向的一侧以与第1光学调整层(4)接触的方式配置的无机物层(5)、以及配置在无机物层(5)的厚度方向的一侧的透明导电层(6)。无机物层(5)的厚度为10nm以下，透明导电层(6)的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为1.40nm以下。

Description

透明导电性薄膜
技术领域
本发明涉及一种透明导电性薄膜，详细而言，涉及一种在触摸面板用薄膜等中使用的透明导电性薄膜。
背景技术
以往以来，已知图像显示装置具备触摸面板用薄膜，所述触摸面板用薄膜形成有由铟锡复合氧化物(ITO)等形成的透明布线层。触摸面板用薄膜通常通过在透明基材上层叠了ITO层等的透明导电性薄膜中使ITO层图案化成布线图案来制造(例如参照专利文献1。)。
专利文献1中公开了如下透明导电层叠体：其具有透明基材、高折射率层、低折射率层及透明布线层，低折射率层和透明布线层各自的表面构成凹凸面，在形成有透明布线层的区域和未形成透明布线层的区域二者中，雾度为0.8～2.0％。在该透明导电层叠体中，以不明显的方式形成有透明布线层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-107214号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，伴随着图像显示装置的大型化和薄膜化的要求，透明导电性薄膜的大型化和薄膜化的要求也提高。然而，若使透明导电性薄膜的ITO层大型化、薄膜化，则ITO层整体或一部分的电阻增加，其结果，产生触摸面板的灵敏度等各功能降低的不良状况。因此，要求减小ITO层的电阻率(低电阻化)。
但是，专利文献1中无法实现ITO层的低电阻化。
本发明的目的在于，提供电阻率优异的透明导电性薄膜。
用于解决问题的方案
本发明的透明导电性薄膜的特征在于，其具备：透明基材、配置在前述透明基材的厚度方向的一侧且由树脂层形成的第1光学调整层、在前述第1光学调整层的厚度方向的一侧以与前述第1光学调整层接触的方式配置的无机物层、以及配置在前述无机物层的厚度方向的一侧的透明导电层，前述无机物层的厚度为10nm以下，前述透明导电层的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为1.40nm以下。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述第1光学调整层的厚度小于200nm。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述第1光学调整层实质上不含有颗粒。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述无机物层的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为0.20nm以上且0.70nm以下。
此外，本发明的透明导电性薄膜适宜的是，还具备配置在前述透明基材的厚度方向的一侧且前述第1光学调整层的厚度方向的另一侧、且与前述第1光学调整层的折射率不同的第2光学调整层。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述第1光学调整层的折射率比前述第2光学调整层的折射率低。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述透明导电层的厚度为25nm以上且40nm以下。
此外，本发明的透明导电性薄膜中适宜的是，前述透明导电层的电阻率为1.1×10-4Ω·cm以上且2.5×10-4Ω·cm以下。
发明的效果
本发明的透明导电性薄膜中，具备透明基材、第1光学调整层、厚度为10nm以下的无机物层、以及透明导电层，在透明导电层的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为1.40nm以下，因此透明导电层的电阻率减小，电阻率优异。
附图说明
图1是示出本发明的透明导电性薄膜的一个实施方式的侧截面图。
图2是示出本发明的透明导电性薄膜的其他实施方式(不具备第2光学调整层的实施方式)的侧截面图。
具体实施方式
在图1中，纸面上下方向为上下方向(厚度方向、第1方向)，纸面上侧为上侧(厚度方向的一侧、第1方向的一侧)，纸面下侧为下侧(厚度方向的另一侧、第1方向的另一侧)。
透明导电性薄膜1形成具有规定厚度的薄膜形状(包括薄片形状)，并在与厚度方向正交的规定方向(面方向)上延伸，且具有平坦的上表面和平坦的下表面。透明导电性薄膜1例如为图像显示装置中具备的触摸面板用基材等一个部件，也就是说，并非图像显示装置。即，透明导电性薄膜1是用于制作图像显示装置等的部件，其不包括LCD模块等图像显示元件，包含后述的透明基材2、第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5、以及透明导电层6，以单独的部件流通，且是产业上可利用的器件。
具体而言，如图1所示，透明导电性薄膜1具备：透明基材2、第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5、以及透明导电层6。
透明基材2例如为具有透明性的高分子薄膜。作为高分子薄膜的材料，没有特别限定，可以举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂；例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂；例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物等烯烃树脂；例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂、降冰片烯树脂等。这些高分子薄膜可以单独使用或组合使用2种以上。从透明性、耐热性、机械特性等观点出发，可以优选举出聚酯树脂。
从机械强度、耐擦伤性、作为触摸面板用基材时的打点特性等观点出发，透明基材2的厚度例如为2μm以上，优选为20μm以上，此外，例如为200μm以下，优选为150μm以下。
第2光学调整层3例如配置在透明基材2的上表面(厚度方向的一侧的表面)。具体而言，第2光学调整层3的下表面与透明基材2的上表面接触。
第2光学调整层3为由第2树脂组合物形成的树脂层。
第2树脂组合物例如含有树脂。第2树脂组合物优选含有树脂和颗粒，进一步优选由树脂和颗粒构成。
作为树脂，没有特别限定，可以举出固化性树脂、热塑性树脂(例如聚烯烃树脂)等，可以优选举出固化性树脂。
作为固化性树脂，可以举出例如通过活性能量射线(具体而言，紫外线、电子射线等)的照射而固化的活性能量射线固化性树脂、例如通过加热而固化的热固性树脂等，可以优选举出活性能量射线固化性树脂。
活性能量射线固化性树脂例如可以举出在分子中具有包含聚合性碳-碳双键的官能团的聚合物。作为这种官能团，例如，可以举出乙烯基、(甲基)丙烯酰基(甲基丙烯酰基和/或丙烯酰基)等。
作为活性能量射线固化性树脂，例如可以举出含官能团(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂)等。
这些树脂可以单独使用或组合使用2种以上。
树脂的含有比率相对于第2树脂组合物例如为10质量％以上，优选为50质量％以上，此外，例如为95质量％以下，优选为90质量％以下。
作为颗粒，可以举出无机颗粒、有机颗粒等。作为无机颗粒，可以举出例如二氧化硅颗粒；例如由氧化锆、氧化钛等形成的金属氧化物颗粒；例如碳酸钙等碳酸盐颗粒等。作为有机颗粒，例如可以举出交联丙烯酸类树脂颗粒等。
作为颗粒，可以优选举出无机颗粒，可以更优选举出金属氧化物颗粒，可以进一步优选举出氧化锆颗粒(ZrO2)。
颗粒的平均粒径例如为10nm以上，优选为20nm以上，此外，例如为500nm以下，优选为100nm以下。
在本发明中，颗粒的平均粒径可以使用贝克曼库尔特株式会社制CoulterMultisizer，通过库尔特计数法来测定。
第2光学调整层3的折射率例如为1.50以上，优选为1.60以上，此外，例如为1.80以下，优选为1.75以下。
在本发明中，折射率利用阿贝折射计来测定。
从抑制布线图案的辨识、低电阻的观点出发，第2光学调整层3的厚度例如为30nm以上，优选为50nm以上，此外，例如为1000nm以下，优选为500nm以下。
第2光学调整层3的厚度例如通过利用透射型电子显微镜(TEM)的截面观察来测定。
第1光学调整层4例如配置在第2光学调整层3的上表面。具体而言，第1光学调整层4的下表面与第2光学调整层3的上表面接触。
第1光学调整层4是由第1树脂组合物形成的树脂层。
第1树脂组合物含有树脂，优选实质上由树脂构成，更优选由树脂组成。
作为树脂，例如，可以从第2树脂组合物中例示的树脂中选择。作为树脂，可以优选举出热固性树脂。
对热固性树脂没有特别限定，例如可以举出有机硅树脂、环氧树脂、氨基甲酸酯树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂等。可以优选举出环氧树脂、三聚氰胺树脂，可以更优选举出环氧树脂。
作为环氧树脂，例如可以举出热固型环氧树脂等，具体而言，可以举出例如双酚A型、双酚F型、双酚S型等双酚型环氧树脂；例如苯酚酚醛清漆型、甲酚酚醛清漆型等酚醛清漆型环氧树脂；例如异氰脲酸三缩水甘油酯型、乙内酰脲型等含氮环型环氧树脂；例如萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、二环型环氧树脂、酯型环氧树脂、它们的改性物或氢化物等。
此外，可以在环氧树脂中配混热固型树脂用等的固化剂，以环氧树脂组合物的形式制备环氧树脂和固化剂。
作为固化剂，没有特别限定，例如，作为环氧树脂用固化剂，可以举出胺系固化剂、酰胺系固化剂、酸酐系固化剂、二酰肼系固化剂、尿素系固化剂、咪唑系固化剂、咪唑啉系固化剂等。
固化剂的配混比例相对于环氧树脂100质量份例如为0.5质量份以上，优选为1.0质量份以上，此外，例如为10质量份以下，优选为9质量份以下。
第1树脂组合物(进而第1光学调整层4)优选实质上不含有颗粒。由此，能够使第1光学调整层4的上表面平滑，因此能够使无机物层5和透明导电层6更平滑，能够进一步减小透明导电层6的电阻率。
作为颗粒，可以举出与第2树脂组合物中上述的颗粒相同的颗粒。
在第1树脂组合物中，实质上不含有颗粒是指：相对于第1树脂组合物的全部固体成分，颗粒的含有比率例如小于1质量％，优选小于0.5质量％，更优选小于0.1质量％，进一步优选为0质量％。
第1光学调整层4的折射率与第2光学调整层3的折射率不同。第1光学调整层4的折射率与第2光学调整层3的折射率的差例如为0.10以上且0.60以下。
优选第1光学调整层4的折射率比第2光学调整层3的折射率低。即，优选以第2光学调整层3作为高折射率层，以第1光学调整层4作为具备比高折射率层的折射率低的折射率的低折射率层。由此，在对透明导电性薄膜1的透明导电层6进行图案化而形成布线图案时，能够减小在布线图案和布线图案以外的部分产生的反射率差、色相差，并抑制布线图案的辨识。
具体而言，第1光学调整层4的折射率例如小于1.60，优选为1.55以下，此外，例如为1.20以上，优选为1.30以上。
第1光学调整层4的上表面的表面粗糙度例如为1.5nm以下，优选为1.0nm以下，此外，例如为0.1nm以上。
第1光学调整层4的厚度例如小于200nm，优选为100nm以下，更优选为50nm以下，此外，例如为5nm以上，优选为10nm以上。通过使第1光学调整层4的厚度小于上述上限，能够使第1光学调整层4的上表面平滑，并且减少从第1光学调整层4内部释放并侵入到透明导电层6中的气体的释放量。由此，能够更确实地减小透明导电层6的电阻率。
第1光学调整层4的厚度例如通过利用透射型电子显微镜(TEM)的截面观察来测定。
从抑制布线图案的辨识的观点出发，第1光学调整层4的厚度相对于第2光学调整层3的厚度的比(第1光学调整层4/第2光学调整层3)例如为0.01以上，优选为0.05以上，此外，例如为1.50以下，优选为1.00以下。
无机物层5配置在第1光学调整层4的上表面。具体而言，无机物层5的下表面与第1光学调整层4的上表面接触。
作为构成无机物层5的无机物，没有特别限定，可以举出例如NaF、Na3AlF6、LiF、MgF2等氟化碱金属；例如CaF2、BaF2等氟化碱土金属；例如LaF3、CeF等氟化稀土类；例如SiO2、Al2O3等氧化物等。无机物可以单独使用或组合使用2种以上。
从抑制布线图案的辨识、低电阻的观点出发，可以优选举出氧化物，可以更优选举出SiO2。
无机物层5的厚度为10nm以下。优选为4nm以下，更优选为3nm以下，此外，例如为1nm以上，优选为2nm以上。
通过将厚度为上述范围的无机物层5密合配置在第1光学调整层4的上表面，能够减小无机物层5的上表面的表面粗糙度、使配置在无机物层5的上表面的透明导电层6的下表面及上表面平滑。其结果，能够减小透明导电层6的电阻率。
推测这是由如下引起的：在第1光学调整层4上形成无机物层5的情况下，构成无机物层5的无机物首先以填埋第1光学调整层4的凹凸的凹部(空隙)的方式配置(形成)，因此，对于非常薄的无机物层5，在其上表面，无机物以变平滑(表面粗糙度变小)的方式配置。另一方面可推测，若继续形成无机物层5而使其成为超过上述上限的厚度，则无机物不久会以其上表面随着第1光学调整层4上表面的形状(凹凸)的方式开始形成，其结果，在无机物层5的上表面也开始产生凹凸。
无机物层5的厚度例如通过利用透射型电子显微镜(TEM)的截面观察来测定。
从抑制布线图案的辨识、低电阻的观点出发，无机物层5的厚度相对于光学调整层(第2光学调整层3和第1光学调整层4)的厚度的比(无机物层5/光学调整层)例如为0.001以上，优选为0.005以上，此外，例如为0.30以下，优选为0.25以下。
从抑制布线图案的辨识、低电阻的观点出发，无机物层5的厚度相对于第1光学调整层4的厚度的比(无机物层5/第1光学调整层4)例如为0.02以上，优选为0.05以上，此外，例如为2.00以下，优选为1.00以下。
无机物层5的上表面的表面粗糙度例如为0.70nm以下，优选为0.60nm以下，更优选为0.50nm以下，此外，例如为0.20nm以上。通过使无机物层5的上表面的表面粗糙度为上述上限以下，能够使透明导电层6更加平滑，减小透明导电层6的电阻率。另一方面，通过使无机物层5的表面粗糙度为上述下限以上，能够抑制在加热或加湿加热处理时产生的透明导电层6的裂纹。
在本发明中，表面粗糙度利用原子力显微镜来测定。
透明导电层6配置在无机物层5的上表面。具体而言，透明导电层6的下表面与无机物层5的上表面接触。
作为透明导电层6的材料，例如可以举出包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。在金属氧化物中，根据需要还可以掺杂上述组中所示的金属原子。
透明导电层6的材料可以优选举出铟锡复合氧化物(ITO)、锑锡复合氧化物(ATO)等，可以更优选举出ITO。
使用ITO作为透明导电层6的材料的情况下，氧化锡(SnO2)含量相对于氧化锡和氧化铟(In2O3)的合计量例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上，此外，例如为15质量％以下，优选为13质量％以下。通过使氧化锡的含量为上述下限以上，能够使ITO层的耐久性更加良好。通过使氧化锡的含量为上述上限以下，能够使ITO层的结晶转化容易，提高透明性、电阻率的稳定性。
本说明书中所谓的“ITO”只要是至少包含铟(In)和锡(Sn)的复合氧化物即可，也可以包含这些以外的追加成分。作为追加成分，例如可以举出In、Sn以外的金属元素，具体而言，可以举出Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。
透明导电层6的厚度例如为15nm以上，优选为20nm以上，更优选为25nm以上，此外，例如为50nm以下，优选为40nm以下，更优选为35nm以下。通过使透明导电层6的厚度为上述下限以上，能够使加热处理时ITO层等透明导电层6更均匀地进行结晶转化。另一方面，通过使透明导电层6的厚度为上述上限以下，能够抑制因透明导电层6上表面的表面粗糙度上升而导致的电阻率的增大，此外，能够抑制ITO层等透明导电层6在室温下的自然结晶化。
透明导电层6的厚度例如可通过用粉末X射线衍射装置对X射线反射率进行测定来算出。
从抑制布线图案的辨识、低电阻的观点出发，透明导电层6的厚度相对于无机物层5的厚度的比(透明导电层6/无机物层5)例如为2.0以上，优选为2.5以上，此外，例如为30以下，优选为10以下，更优选为9以下。
透明导电层6可以是结晶质和非晶质中的任一种，此外，也可以是结晶质和非晶质的混合体。透明导电层6优选由结晶质形成，更具体而言，是结晶质ITO层。由此，能够提高透明导电层6的透明性，此外，能够进一步使透明导电层6的电阻率减小。
透明导电层6的上表面的表面粗糙度为1.40nm以下。优选为0.90nm以下，更优选为0.70nm以下，进一步优选为小于0.40nm。若透明导电层6的表面粗糙度超过上述上限，则透明导电层6的上表面的凹凸变大，因此透明导电层6的电阻率增大。
需要说明的是，根据需要，也可以在透明基材2的下表面(厚度方向的另一侧的表面)设置硬涂层、防粘连层、易粘接层、粘接剂层、隔离膜等。
接着，对制造透明导电性薄膜1的方法进行说明。
为了制造透明导电性薄膜1，例如在透明基材2上依次设置第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5以及透明导电层6。以下，进行详细叙述。
首先，准备公知或市售的透明基材2。
然后，根据需要，从透明基材2和第2光学调整层3的密合性的观点出发，可以在透明基材2的表面实施例如溅射、电晕放电、火焰、紫外线照射、电子射线照射、化学转化、氧化等蚀刻处理、底涂处理。此外，可以通过溶剂清洗、超声波清洗等对透明基材2进行除尘、洁净化。
接着，在透明基材2上湿式涂覆第2树脂组合物，由此在透明基材2的上表面形成第2光学调整层3。
具体而言，制备将第2树脂组合物用溶剂稀释而成的第2稀释液，接着，在透明基材2的上表面涂布第2稀释液，使第2稀释液干燥。
作为溶剂，没有特别限定，例如，可以举出有机溶剂、水系溶剂(具体而言为水)等，可以优选举出有机溶剂。作为有机溶剂，可以举出例如甲醇、乙醇、异丙醇等醇化合物；例如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮(MIBK)等酮化合物；例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯化合物；例如甲苯、二甲苯等芳香族化合物等。可以优选举出酮化合物。溶剂可以单独使用或组合使用2种以上。
稀释液中的固体成分浓度例如为0.5质量％以上且5.0质量％以下。
作为涂布方法，例如可以举出喷泉式涂布法、挤压式涂布法、旋转涂布法、喷涂法、凹版涂布法、辊涂法、棒涂法等。
作为干燥温度，例如为60℃以上，优选为80℃以上，例如为250℃以下，优选为200℃以下。
作为干燥时间，例如为1.0分钟以上，优选为2.0分钟以上，例如为1.0小时以下，优选为0.5小时以下。
通过上述的涂布和干燥，第2树脂组合物在透明基材2的上表面形成为薄膜状。
然后，在第2树脂组合物的树脂含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在第2稀释液的干燥后，照射活性能量射线，由此使活性能量射线固化性树脂固化。
需要说明的是，作为第2树脂组合物的树脂，在含有热固性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够使溶剂干燥并使热固性树脂热固化。
接着，通过在第2光学调整层3上对第1树脂组合物例如进行湿式涂覆，在第2光学调整层3的上表面形成第1光学调整层4。
具体而言，制备将第1树脂组合物用溶剂稀释而成的第1稀释液，接着，在第2光学调整层3的上表面涂布第1稀释液，使第1稀释液干燥。
作为溶剂、稀释方法、涂布方法以及干燥方法，可以举出与第2树脂组合物的第2稀释液中例示的溶剂、涂布方法等相同的物质、方法。
需要说明的是，作为第1树脂组合物的树脂，在含有热固性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够使溶剂干燥，并且使热固性树脂热固化。
另一方面，在第1树脂组合物的树脂含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在第1稀释液的干燥后，照射活性能量射线，由此能够使活性能量射线固化性树脂固化。
接着，通过干式方法在第1光学调整层4的上表面形成无机物层5。
作为干式方法，例如可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等。可以优选举出溅射法。具体而言，可以举出磁控溅射法。通过利用该方法形成无机物层5，能够形成高密度的无机物层5。因此，能够抑制从高分子薄膜等透明基材2释放的水、有机气体等杂质气体侵入到透明导电层6中，能够降低透明导电层6的电阻率。
在采用溅射法的情况下，作为靶材，可以举出构成无机物层5的上述的无机物，可以优选举出Si。
作为溅射气体，例如可以举出Ar等非活性气体。
此外，在无机物层5含有氧化物的情况下，可以根据需要而组合使用氧气等反应性气体。在组合使用反应性气体的情况下，对反应性气体的流量比没有特别限定，相对于溅射气体和反应性气体的合计流量比例如为0.1流量％以上且40流量％以下。
从抑制溅射速率的降低、放电稳定性等的观点出发，溅射时的放电气压例如为1Pa以下，优选为0.1Pa以上且0.7Pa以下。
溅射法中使用的电源例如可以是DC电源和RF电源中的任一种，此外，也可以是它们的组合。
从成膜速度、抑制非活性气体(Ar原子等)在无机物层中的吸入等观点出发，靶材表面的水平磁场的强度例如为20mT以上，优选为50mT以上，进一步优选为70mT以上。
需要说明的是，可以在无机物层5的形成前实施脱气处理。由此，能够去除从高分子薄膜等透明基材2释放的杂质气体。
作为脱气处理，例如，将形成有第2光学调整层3和第1光学调整层4的透明基材2放置在真空下。作为真空时的压力，例如为1×10-1Pa以下，优选为1×10-3Pa以下。
接着，在无机物层5的上表面形成透明导电层6。
作为透明导电层6的形成，可以举出上述的干式方法，可以优选举出溅射法。对于透明导电层6的形成，可以特别优选举出磁控溅射法。
在采用溅射法的情况下，作为靶材，可以举出构成透明导电层6的上述的金属氧化物，可以优选举出ITO。从ITO层的耐久性、结晶化等观点出发，ITO的氧化锡浓度例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上，此外，例如为15质量％以下，优选为13质量％以下。
作为溅射气体，例如可以举出Ar等非活性气体。此外，根据需要，可以组合使用氧气等反应性气体。在组合使用反应性气体的情况下，对反应性气体的流量比没有特别限定，相对于溅射气体和反应性气体的合计流量比，例如为0.1流量％以上且5流量％以下。
从抑制溅射速率的降低、放电稳定性等观点出发，溅射时的放电气压例如为1Pa以下，优选为0.1Pa以上且0.7Pa以下。
溅射法中使用的电源例如可以是DC电源和RF电源中的任一种，此外，也可以是它们的组合。
从成膜速度、抑制非活性气体(Ar原子等)在透明导电层中的吸入等观点出发，靶材表面的水平磁场的强度例如为20mT以上，优选为50mT以上，进一步优选为70mT以上。
由此，可得到透明导电性薄膜1。
接着，根据需要，对透明导电性薄膜1的透明导电层6实施结晶转化处理。
具体而言，在大气下对透明导电性薄膜1实施加热处理。
加热处理例如可以使用红外线加热器、烘箱等实施。
加热温度例如为100℃以上，优选为120℃以上，此外，例如为200℃以下，优选为160℃以下。通过使加热温度为上述范围内，能够抑制透明基材2的热损伤及由透明基材2产生的杂质，并且确实地进行结晶转化。
加热时间可以根据加热温度来适宜地决定，例如为10分钟以上，优选为30分钟以上，此外，例如为5小时以下，优选为3小时以下。
由此，可得到具备被结晶化的透明导电层6的透明导电性薄膜1。
这样操作得到的透明导电性薄膜1中的透明导电层6的电阻率例如为1.1×10-4Ω·cm以上，优选为1.2×10-4Ω·cm以上，此外，例如为2.5×10-4Ω·cm以下，优选为2.0×10-4Ω·cm以下，更优选为1.8×10-4Ω·cm以下。
对于电阻率，利用四探针法测定透明导电层6的表面电阻，由该测得的表面电阻和透明导电层6的厚度来算出。
透明导电性薄膜1的总厚度例如为2μm以上，优选为20μm以上，此外，例如为200μm以下，优选为150μm以下。
需要说明的是，根据需要，可以在结晶转化处理之前或之后，通过公知的蚀刻使透明导电层6形成条纹状等布线图案。
此外，在上述制造方法中，可以以辊对辊方式，一边输送透明基材2，一边在该透明基材2的上表面依次形成第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5以及透明导电层6，此外，也可以以分批方式形成这些层的一部分或全部。
而且，该透明导电性薄膜1依次具备透明基材2、第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5、以及透明导电层6。因此，能够抑制由透明基材2产生的杂质气体(例如在结晶转化时产生)到达·侵入透明导电层6。
此外，由于无机物层5的厚度为10nm以下，因此使在第1光学调整层4产生的凹凸平滑，降低无机物层5的上表面进而透明导电层6的下表面的表面粗糙度。
进而，透明导电层6的上表面的表面粗糙度为1.40nm以下。
由此，在该透明导电性薄膜1中，透明导电层6的电阻率减小。由此，根据该透明导电性薄膜1，即使在进行了大型化、薄膜化的情况下，也能够具备良好的导电特性，因此即使用作大型、薄型触摸面板用基材，也能够抑制触摸面板的灵敏度等各功能的降低。
该透明导电性薄膜1可以用于各种用途，特别适宜在触摸面板用基材中使用。作为触摸面板的形式，可以举出光学方式、超声波方式、电容方式、电阻膜方式等各种方式，特别适宜在电容方式的触摸面板中使用。
(变形例)
在图1的实施方式中，透明导电性薄膜1具备透明基材2、第2光学调整层3、第1光学调整层4、无机物层5、以及透明导电层6，例如，如图2所示，透明导电性薄膜1也可以由透明基材2、第1光学调整层4、无机物层5、以及透明导电层6构成。
即，在图2的透明导电性薄膜1中，具备透明基材2、配置在透明基材2上的第1光学调整层4、配置在第1光学调整层4上的无机物层5、以及配置在无机物层5上的透明导电层6，不具备第2光学调整层3。
此外，在图1的实施方式中，使第1光学调整层4与第2光学调整层3的上表面接触，但不限定于此。例如，虽未图示，但可以使第1光学调整层4不与第2光学调整层3的上表面接触，使其他层介于它们之间。
此外，在图1的实施方式中，使第2光学调整层3与透明基材2的上表面接触，但不限定于此。例如，虽未图示，但也可以使第2光学调整层3不与透明基材2的上表面接触，使其他层介于它们之间。
本发明中，从抑制布线图案的辨识等观点出发，可以优选举出图1的透明导电性薄膜1。
实施例
以下示出实施例和比较例，更具体地对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不限定于任何实施例和比较例。此外，以下的记载中所使用的配混比率(含有比率)、物性值、参数等具体的数值可以替换为上述的“具体实施方式”中记载的、与它们相对应的配混比率(含有比率)、物性值、参数等该记载的上限值(被定义为“以下”、“小于”的数值)或下限值(被定义为“以上”、“超过”的数值)。
实施例1
(透明基材)
作为透明基材，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(三菱树脂株式会社制，商品名“DIAFOIL”，厚度50μm)。
(第2光学调整层的形成)
将包含紫外线固化型丙烯酸类树脂和氧化锆(ZrO2)颗粒(平均粒径20nm)的紫外线固化型树脂组合物(第2树脂组合物)以固体成分浓度为5质量％的方式用甲基异丁基酮(MIBK)稀释，制备紫外线固化型树脂组合物的第2稀释液。接着，在PET薄膜的上表面涂布第2稀释液，使其干燥，将紫外线固化型树脂组合物形成为薄膜状。接着，对紫外线固化型树脂组合物照射紫外线并使其固化。由此，在PET薄膜的上表面形成厚度200nm的第2光学调整层。
(第1光学调整层的形成)
将包含热固型环氧树脂100质量份和热固型树脂用固化剂(环氧树脂用固化剂)1质量份的热固性树脂组合物(第1树脂组合物)以固体成分浓度为0.8质量％的方式用甲基异丁基酮(MIBK)稀释，制备热固性树脂组合物的第1稀释液。接着，在第1光学调整层的上表面涂布第1稀释液，在195℃、1分钟下，使其加热干燥和固化。由此，在第2光学调整层的上表面形成厚度25nm的第1光学调整层。
由此，得到具备第1光学调整层、第2光学调整层以及PET薄膜的形成有光学调整层的PET薄膜。
(脱气处理)
将上述中得到的形成有光学调整层的PET薄膜安装到真空溅射装置中，使其一边与加热了的成膜辊密合并移动，一边进行卷取。一边使薄膜移动，一边利用具备低温线圈和涡轮分子泵的排气系统使气氛的真空度为1×10-4Pa。
(无机物层的形成)
维持在真空状态下，通过DC磁控溅射法，在进行了脱气处理的形成有光学调整层的PET薄膜的第1光学调整层的上表面形成SiO2层作为无机物层。在溅射法中，使用Si作为靶材，设定为导入了Ar和O2(O2流量比为30％)的减压气氛(0.2Pa)，将水平磁场调整为100mT。形成的SiO2层的厚度为1nm。
(ITO层的形成)
维持在真空状态下，通过DC磁控溅射法，在上述中得到的薄膜(SiO2层/第1光学调整层/第2光学调整层/PET薄膜)的SiO2层的上表面形成铟锡复合氧化物(ITO)层。在溅射法中，使用氧化锡浓度10质量％的ITO作为靶材，设定为导入了Ar和O2(O2流量比0.5％)的减压气氛(0.4Pa)，将水平磁场调整为100mT。形成的ITO层为非晶质，且厚度为26nm。
(结晶转化处理)
接着，将形成有上述中得到的非晶质ITO层的薄膜从溅射装置内取出，在150℃的烘箱内进行120分钟加热处理。由此，制造形成有作为透明导电层的结晶质ITO层(厚度为26nm)的实施例1的透明导电性薄膜(参照图1)。
实施例2
除了使无机物层(SiO2层)的厚度为2nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例3
除了使无机物层(SiO2层)的厚度为3nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例4
除了使无机物层(SiO2层)的厚度为4nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例5
除了使无机物层(SiO2层)的厚度为6nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例6
除了使无机物层(SiO2层)的厚度为9nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例7
除了不形成第2光学调整层以外，与实施例3同样地操作，制造透明导电性薄膜。
实施例8
除了第1光学调整层的厚度为100nm以外，与实施例7同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例1
除了不形成无机物层以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例2～4
除了使无机物层的厚度分别为11nm、15nm、20nm以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例5
除了如以下记载地形成第1光学调整层以外，与比较例1同样地操作，得到透明导电性薄膜。
将含中空纳米二氧化硅颗粒的丙烯酸酯类树脂(二氧化硅的平均粒径为45nm、二氧化硅含量为80质量％)和甲基异丁基酮(MIBK)混合，制备固体成分浓度为1.5质量％的含颗粒的树脂混合液。对该含颗粒的树脂混合液实施5分钟的超声波分散，使各成分均匀地分散。用棒涂机将该分散的含颗粒的树脂混合液涂布在第2光学调整层的上表面，在80℃的烘箱中进行1分钟干燥后，进行UV照射(累积光量300mJ)，由此形成第1光学调整层(厚度25nm、含颗粒的光学调整层)。
比较例6
除了使第1光学调整层为上述比较例5中记载的第1光学调整层(厚度25nm、含颗粒的光学调整层)以外，与实施例3同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例7
通过DC磁控溅射法，形成厚度20nm的Nb2O5层作为第2光学调整层，形成厚度25nm的Al2O3层作为第1光学调整层，除此以外，与实施例3同样地进行操作，制造透明导电性薄膜。
(无机物层、第1光学调整层和第2光学调整层的厚度)
利用透射型电子显微镜(TEM)对透明导电性薄膜的截面进行测定，由此测得无机物层、第1光学调整层以及第2光学调整层的厚度。
(第1光学调整层和第2光学调整层的折射率)
在形成第1光学调整层和第2光学调整层之后，分别使用Atago Co.,Ltd.制的阿贝折射计，通过在25.0℃的条件下使测定光(波长：589.3nm)对测定面入射并示于折射计的规定的测定方法实施测定。将结果示于表1。
(透明导电层的厚度的测定)
透明导电层(ITO层)的厚度通过如下方法算出：以X射线反射率法为测定原理，在以下的测定条件下用粉末X射线衍射装置(理学株式会社制、“RINT-2000”)测定X射线反射率，用分析软件(理学株式会社制、“GXRR3”)分析取得的测定数据，从而算出。分析条件为以下的条件，采用PET薄膜和密度为7.1g/cm3的ITO层的2层模型，以ITO层的厚度和表面粗糙度为变量，实施最小二乘拟合，分析透明导电层的厚度。将结果示于表1。
[测定条件]
光源：Cu-Kα线(波长：)、40kV、40mA
光学系统：平行光束光学系统
发散狭缝：0.05mm
受光狭缝：0.05mm
单色化·平行化：使用多层Goebel镜
测定模式：θ/2θ扫描模式
测定范围(2θ)：0.3～2.0°
[分析条件]
分析手法：最小二乘拟合
分析范围(2θ)：2θ＝0.3～2.0°
(表面粗糙度的测定)
对于第1光学调整层、透明导电层以及无机物层的表面粗糙度(nm)，使用原子力显微镜(Digital Instruments Corporation制、“Dimension3100”、以下记为AFM。)，在常温下测定在1μm见方内的Tapping AFM模式中的形状图像。由此时得到的形状图像求出在装置附属的软件的离线模式下自动计算的面内的算术平均粗糙度Ra。将结果示于表1。
(电阻率的测定)
根据JIS K 7194(1994年)利用四探针法测定透明导电层的表面电阻(Ω/□)。由通过该测定得到的表面电阻及上述中算出的透明导电层的厚度算出透明导电层的电阻率。将结果示于表1。
[表1]
【表1】
*1：表示第1光学调整层的上表面的表面粗糙度。
需要说明的是，作为本发明的例示的实施方式提供上述技术方案，但这仅仅是例示，不应作限定性的解释。对本领域技术人员而言显而易见的本发明的变形例包括在所述的权利要求的范围内。
产业上的可利用性
本发明的透明导电性薄膜可以用于各种产业产品，例如，适宜在组装在图像显示装置中的触摸面板用薄膜等中使用。
附图标记说明
1 透明导电性薄膜
2 透明基材
3 第2光学调整层
4 第1光学调整层
5 无机物层
6 透明导电层

Claims (8)

1.一种透明导电性薄膜，其特征在于，其具备：
透明基材，所述透明基材为高分子薄膜；
配置在所述透明基材的厚度方向的一侧、由树脂层形成的第1光学调整层；
在所述第1光学调整层的厚度方向的一侧、以与所述第1光学调整层接触的方式配置的无机物层；
配置在所述无机物层的厚度方向的一侧的透明导电层，
所述无机物层的厚度为10nm以下，
所述透明导电层的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为1.40nm以下。
2.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第1光学调整层的厚度小于200nm。
3.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第1光学调整层实质上不含有颗粒。
4.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述无机物层的厚度方向的一侧的表面的表面粗糙度为0.20nm以上且0.70nm以下。
5.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，其还具备第2光学调整层，所述第2光学调整层配置在所述透明基材的厚度方向的一侧且所述第1光学调整层的厚度方向的另一侧，与所述第1光学调整层的折射率不同。
6.根据权利要求5所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述第1光学调整层的折射率比所述第2光学调整层的折射率低。
7.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层的厚度为25nm以上且40nm以下。
8.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明导电层的电阻率为1.1×10-4Ω·cm以上且2.5×10-4Ω·cm以下。
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