CN111372776A - 透明导电性薄膜 - Google Patents

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Abstract

透明导电性薄膜依次具备：透明树脂基材、硬涂层、光学调整层、密合层、和透明导电层。密合层为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层，密合层的透明导电层侧的表面中，硅原子数相对于碳原子数的比为0.50以上。

Description

透明导电性薄膜
技术领域
本发明涉及透明导电性薄膜，详细而言，涉及适合用于光学用途的透明导电性薄膜。
背景技术
以往，将以期望的电极图案形成有包含铟锡复合氧化物的透明导电层的透明导电性薄膜用于触摸面板等光学用途。
例如，专利文献1中公开了一种透明导电性薄膜，其依次具备：透明树脂薄膜、硬涂层、中间层、和透明导电层，中间层包含金属氧化物微粒和活性能量射线固化型树脂，折射率为1.65～1.90。对于下述专利文献1的透明导电性薄膜，透射光的着色和薄膜的卷曲性得以抑制，无法实现透明导电层中的图案部与非图案部的识别，从而使作为显示元件的外观良好。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-62609号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，上述专利文献1的透明导电性薄膜的耐擦伤性低。即，若摩擦透明导电层的表面，则透明导电层破裂，其一部分会从中间层剥离及脱落。其结果，导电性能明显差。
因此，为了抑制透明导电层的剥离，研究在中间层与透明导电层之间(即，在透明导电层的下表面)设置包含树脂的密合层。
但是，在透明导电层的下表面设置有密合层的情况下，利用蚀刻液等将透明导电层蚀刻为期望的图案(例如电极图案)时，蚀刻液会将密合层过度地蚀刻。更具体而言，将与透明导电层的图案部的下表面接触的密合层部分蚀刻。其结果，存在图案部变得不被密合层支撑、在图案部产生裂纹的不良情况。即，图案化特性差。
本发明目的在于，提供耐擦伤性及图案化特性良好的透明导电性薄膜。
用于解决问题的方案
本发明[1]包含一种透明导电性薄膜，其依次具备：透明树脂基材、硬涂层、光学调整层、密合层、和透明导电层，前述密合层为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层，前述密合层的前述透明导电层侧的表面中，硅原子数相对于碳原子数的比为0.50以上。
本发明[2]包含[1]所述的透明导电性薄膜，其中，前述硅原子数相对于碳原子数的比为1.00以上。
本发明[3]包含[1]或[2]所述的透明导电性薄膜，其中，前述密合层的厚度为10nm以上且100nm以下。
本发明[4]包含[1]～[3]中任一项所述的透明导电性薄膜，其中，前述透明树脂基材为环烯烃聚合物薄膜。
发明的效果
根据本发明的透明导电性薄膜，其依次具备：透明树脂基材、硬涂层、光学调整层、密合层、和透明导电层，密合层为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层。因此，能够提高光学调整层与透明导电层的密合性，能够抑制透明导电层的剥离及脱落。因此，耐擦伤性优异。
另外，密合层的透明导电层侧的表面中，硅原子数相对于碳原子数的比为0.50以上。因此，对透明导电层进行蚀刻时，能够抑制对密合层的过度的蚀刻，能够抑制透明导电层的裂纹。因此，对透明导电层的图案化特性良好。
附图说明
图1示出本发明的透明导电性薄膜的一实施方式的截面图。
图2示出图1所示的透明导电性薄膜进行了图案化的形态的截面图。
图3示出实施例中的耐弯曲性试验的示意图。
具体实施方式
<一实施方式>
参照图1～图2，对本发明的透明导电性薄膜的一实施方式进行说明。
图1中，纸面上下方向为上下方向(厚度方向，第1方向)，纸面上侧为上侧(厚度方向一侧，第1方向一侧)、纸面下侧为下侧(厚度方向另一侧，第1方向另一侧)。另外，纸面左右方向及深度方向为与上下方向正交的面方向。具体而言，以各图的方向箭头为准。
1.透明导电性薄膜
透明导电性薄膜1具备具有规定厚度的薄膜形状(包含片形状)，具有沿与厚度方向正交的规定方向(面方向)延伸、平坦的上表面及平坦的下表面。透明导电性薄膜1例如为图像显示装置所具备的触摸面板用基材等一个部件，即，不是图像显示装置。即，透明导电性薄膜1为用于制作图像显示装置等的部件，为不包含LCD模块等图像显示元件、包含后述的抗粘连层2、透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6和透明导电层7、以部件自身流通、在产业上可利用的器件。
具体而言，如图1所示，透明导电性薄膜1具备：透明树脂基材3、配置于透明树脂基材3的下表面(厚度方向另一面)的抗粘连层2、配置于透明树脂基材3的上表面(厚度方向一面)的硬涂层4、配置于硬涂层4的上表面的光学调整层5、配置于光学调整层5的上表面的密合层6、和配置于密合层6的上表面的透明导电层7。更具体而言，透明导电性薄膜1依次具备：抗粘连层2、透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6、和透明导电层7。透明导电性薄膜1优选包含抗粘连层2、透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6和透明导电层7。
2.抗粘连层
抗粘连层2是防止如下粘连现象的抗粘连层：在将多个透明导电性薄膜1层叠的情况下等，一透明导电性薄膜1的上表面与配置于其上表面的另一透明导电性薄膜1的下表面密合，将它们剥离时任一方的透明导电性薄膜的一部分发生剥离的粘连现象。另外，也为用于使透明导电性薄膜1的上表面(即，透明透明导电层7的上表面)不易产生擦伤的擦伤保护层。
抗粘连层2为透明导电性薄膜1的最下层，具有薄膜形状(包含片形状)。抗粘连层2以与透明树脂基材3的下表面接触的方式配置于透明树脂基材3的下表面整面。
抗粘连层2由抗粘连组合物形成。抗粘连层2含有树脂及颗粒。即，抗粘连层2为含有颗粒的树脂层。
作为树脂，例如可列举出固化性树脂、热塑性树脂(例如，聚烯烃树脂)等，优选可列举出固化性树脂。
作为固化性树脂，可列举出例如通过活性能量射线(具体而言为紫外线、电子束等)的照射而发生固化的活性能量射线固化性树脂、例如通过加热而发生固化的热固化性树脂等，优选可列举出活性能量射线固化性树脂。
活性能量射线固化性树脂例如可列举出分子中包含具有聚合性碳-碳双键的官能团的聚合物。作为这样的官能团，例如可列举出乙烯基、(甲基)丙烯酰基(甲基丙烯酰基和/或丙烯酰基)等。
作为活性能量射线固化性树脂，具体而言，例如，可列举出氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸系紫外线固化性树脂。
另外，作为除活性能量射线固化性树脂以外的固化性树脂，例如，可列举出氨基甲酸酯树脂、三聚氰胺树脂、醇酸树脂、硅氧烷系聚合物、有机硅烷缩合物等。
这些树脂可以单独使用或组合使用2种以上。
作为颗粒，可列举出有机颗粒、无机颗粒等。作为有机颗粒，例如，可列举出交联丙烯酸类·苯乙烯树脂颗粒等交联丙烯酸系颗粒等。作为无机颗粒，可列举出例如二氧化硅颗粒、例如包含锆氧化物、钛氧化物、锌氧化物、锡氧化物等的金属氧化物颗粒、例如碳酸钙等碳酸盐颗粒等。颗粒可以单独使用或组合使用2种以上。
优选可列举出有机颗粒，更优选可列举出交联丙烯酸系颗粒。
颗粒的平均粒径(一次粒径)例如为10nm以上，优选为100nm以上，另外，例如为5μm以下，优选为3μm以下。
颗粒的平均粒径表示基于体积基准的粒度分布的平均粒径(D50)，例如，可以通过光衍射·散射法对将颗粒分散于水中而成的溶液进行测定。
对于颗粒的含有比例，相对于树脂100质量份，例如为0.1质量份以上，优选为0.2质量份以上，另外，例如为10质量份以下，优选为5质量份以下。
抗粘连组合物中可以进而含有流平剂、触变剂、抗静电剂等公知的添加剂。
对于抗粘连层2的厚度，从耐擦伤性、抗粘连性、剥离性的观点出发，例如为0.1μm以上，优选为0.5μm以上，另外，例如为10μm以下，优选为3μm以下。对于抗粘连层2的厚度，例如，可以基于使用瞬间多通道测光系统(例如大塚电子株式会社制、“MCPD2000”)观测到的干涉光谱的波长来算出。
3.透明树脂基材
透明树脂基材3为用于确保透明导电性薄膜1的机械强度的透明的基材。即，透明树脂基材3与硬涂层4、光学调整层5及密合层6一起支撑透明导电层7。
透明树脂基材3具有薄膜形状(包含片形状)。透明树脂基材3以与抗粘连层2的上表面接触的方式配置于抗粘连层2的上表面整面。更具体而言，透明树脂基材3以与抗粘连层2的上表面及硬涂层4的下表面接触的方式配置于抗粘连层2与硬涂层4之间。
透明树脂基材3例如为具有透明性的高分子薄膜。作为透明树脂基材3的材料，可列举出例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂、例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸类树脂(丙烯酸类树脂和/或甲基丙烯酸类树脂)、例如聚乙烯、聚丙烯、环烯烃聚合物(例如，降冰片烯系、环戊二烯系)等烯烃树脂、例如聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、聚苯乙烯树脂等。透明树脂基材3可以单独使用或组合使用2种以上。
对于透明树脂基材3，从透明性高、双折射率低的观点出发，优选可列举出环烯烃聚合物薄膜(COP薄膜)。
透明树脂基材3的拉伸断裂强度例如为10MPa以上，优选为30MPa以上，另外，例如为100MPa以下，优选为85MPa以下。若拉伸断裂强度为上述范围内，则通过卷对卷方式采用透明导电性薄膜1时，能够良好地输送透明树脂基材3，透明树脂基材3能够抑制裂纹等破损。
拉伸断裂强度可以依据ISO527进行测定。
透明树脂基材3的总透光率(JISK7375-2008)例如为80％以上，优选为85％以上。
对于透明树脂基材3的厚度，从机械强度、将透明导电性薄膜1制成触摸面板用薄膜时的打点特性等观点出发，例如为2μm以上，优选为20μm以上，另外，例如为300μm以下，优选为150μm以下，更优选为50μm以下。透明树脂基材3的厚度例如可以使用microguage式厚度计进行测定。
4.硬涂层
硬涂层4为在制造透明导电性薄膜1时用于抑制透明树脂基材3产生损伤的保护层。另外，为将多个透明导电性薄膜1层叠时用于抑制透明导电层7产生擦伤的耐擦伤层。进而也为用于赋予耐弯曲性的层。
硬涂层4具有薄膜形状(包含片形状)。硬涂层4以与透明树脂基材3的上表面接触的方式配置于透明树脂基材3的上表面整面。更具体而言，硬涂层4以与透明树脂基材3的上表面及光学调整层5的下表面接触的方式配置于透明树脂基材3与光学调整层5之间。
硬涂层4由硬涂组合物形成。硬涂组合物含有树脂。即，硬涂层4为树脂层。
作为树脂，没有特别限定，例如可列举出抗粘连组合物中例示出的树脂。优选可列举出固化性树脂、更优选可列举出活性能量射线固化性树脂、进一步优选可列举出(甲基)丙烯酸系紫外线固化性树脂。
硬涂组合物也可以含有颗粒。由此，硬涂层4能够制成具有抗粘连特性的抗粘连层。作为颗粒，没有特别限定，可列举出抗粘连组合物中例示出的颗粒。
硬涂组合物中可以进而含有流平剂、触变剂、抗静电剂等公知的添加剂。
对于硬涂层4的厚度，从耐擦伤性的观点出发，例如为0.1μm以上，优选为0.5μm以上，另外，例如为10μm以下，优选为3μm以下。硬涂层4的厚度例如可以基于使用瞬间多通道测光系统观测到的干涉光谱的波长来算出。
5.光学调整层
光学调整层5是为了抑制透明导电层7中的布线图案的可视、并确保透明导电性薄膜1优异的透明性而对透明导电性薄膜1的光学物性(例如折射率)进行调整的层。
光学调整层5具有薄膜形状(包含片形状)，以与硬涂层4的上表面接触的方式配置于硬涂层4的上表面整面。更具体而言，光学调整层5以与硬涂层4的上表面及密合层6的下表面接触的方式配置于硬涂层4与密合层6之间。
光学调整层5由光学调整组合物形成。光学调整组合物含有树脂，优选含有树脂及颗粒。即，光学调整层5优选为含有颗粒的树脂层。
作为树脂，没有特别限定，例如，可列举出抗粘连组合物中例示出的树脂。优选可列举出固化性树脂、更优选可列举出活性能量射线固化性树脂、进一步优选可列举出(甲基)丙烯酸系紫外线固化性树脂。
对于树脂的含有比例，相对于光学调整组合物，例如为10质量％以上，优选为25质量％以上，另外，例如为95质量％以下，优选为60质量％以下。
作为颗粒，可以根据光学调整层要求的折射率来选择适当的材料，例如，可列举出抗粘连组合物中例示出的颗粒。从折射率的观点出发，优选可列举出无机颗粒、更优选可列举出金属氧化物颗粒、进一步优选可列举出锆氧化物颗粒(ZnO2)。
对于颗粒的含有比例，相对于光学调整组合物，例如为5质量％以上，优选为40质量％以上，另外，例如为90质量％以下，优选为75质量％以下。
光学调整组合物中可以进而含有流平剂、触变剂、抗静电剂等公知的添加剂。
光学调整层5的折射率例如为1.40以上，优选为1.55以上，另外，例如为1.80以下，优选为1.70以下。折射率例如可以通过阿贝折射率计来测定。
光学调整层5的厚度例如为5nm以上，优选为10nm以上，另外，例如为100nm以下，优选为50nm以下。光学调整层5的厚度例如可以基于使用瞬间多通道测光系统观测到的干涉光谱的波长来算出。
6.密合层
密合层6为在透明导电层7被擦伤时为了抑制透明导电层7的一部分从透明导电性薄膜1剥离及脱落而调整(提高)透明导电层7与光学调整层5的密合性的层。
密合层6具有薄膜形状(包含片形状)，以与光学调整层5的上表面接触的方式配置于光学调整层5的上表面整面。更具体而言，密合层6以与光学调整层5的上表面及透明导电层7的下表面接触的方式配置于光学调整层5与透明导电层7之间。
密合层6由密合组合物形成。密合组合物含有树脂及纳米二氧化硅颗粒。即，密合层6为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层。由此，密合层6可靠地密合于光学调整层5与透明导电层7这两者，能够抑制它们的脱落。
作为树脂，没有特别限定，例如，可列举出抗粘连组合物中例示出的树脂。优选可列举出固化性树脂、更优选可列举出活性能量射线固化性树脂、进一步优选可列举出(甲基)丙烯酸系紫外线固化性树脂。
对于树脂的含有比例，相对于密合组合物，例如为10质量％以上，优选为25质量％以上，另外，例如为50质量％以下，优选为40质量％以下。树脂的含有比例为上述范围时，能够抑制因密合层6与透明导电层7的过度的密合性而透明导电层7的蚀刻速度降低。
纳米二氧化硅颗粒的平均粒径(一次粒径)例如为1nm以上，优选为5nm以上，另外，例如为100nm以下，优选为30nm以下，更优选为20nm以下。
纳米二氧化硅颗粒的平均粒径表示基于体积基准的粒度分布的平均粒径(D50)，例如可以通过光衍射·散射法对将颗粒分散于水中而成的溶液进行测定。
对于纳米二氧化硅颗粒的含有比例，相对于密合组合物，例如为50质量％以上，优选为60质量％以上，另外，例如为90质量％以下，优选为75质量％以下。纳米二氧化硅颗粒的含有比例为上述下限以上时，能够使密合层6的上表面中的硅原子数的比为期望的范围，能够提高图案化特性。另外，纳米二氧化硅颗粒的含有比例为上述上限以下时，能够抑制因密合层6与透明导电层7的过度的密合性而透明导电层7的蚀刻速度降低。
密合组合物可以进而含有流平剂、触变剂、抗静电剂等公知的添加剂。
密合层6的上表面(透明导电层7侧的表面)中，硅原子数相对于碳原子数的比(Si/C)为0.50以上，优选为1.00以上，另外，例如为2.00以下。上述比为上述下限以上时，能够抑制在透明导电层7的蚀刻时由蚀刻液导致的密合层6(特别是与透明导电层7的下表面接触的密合层6)的浸蚀，能够抑制经图案化的透明导电层7的裂纹。其结果，图案化特性优异。
上述比(Si/C)可以通过X射线光电子能谱法(化学分析用电子能谱法、ESCA)来测定。具体的条件后面在实施例中叙述。
密合层6的厚度例如为10nm以上，优选为20nm以上，另外，例如为100nm以下，优选为50nm以下。密合层6的厚度例如可以基于使用瞬间多通道测光系统观测到的干涉光谱的波长来算出。
7.透明导电层
透明导电层7是根据需要进行结晶化、用于在后工序中形成为期望的图案从而形成透明的图案部8(后述)的导电层。
透明导电层7为透明导电性薄膜1的最上层，具有薄膜形状(包含片形状)。透明导电层7以与密合层6的上表面接触的方式配置于密合层6的上表面整面。
作为透明导电层7的材料，例如，可列举出包含选自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W组成的组中的至少1种金属的金属氧化物。金属氧化物中根据需要可以进而掺杂由上述组所示的金属原子。
作为透明导电层7，具体而言，可列举出例如铟锡复合氧化物(ITO)等含铟的氧化物、例如锑锡复合氧化物(ATO)等含锑的氧化物等，优选可列举出含铟的氧化物，更优选可列举出ITO。
透明导电层7为ITO层等铟锡复合氧化物层的情况下，锡氧化物(SnO2)含量相对于锡氧化物及铟氧化物(In2O3)的合计量例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上，另外，例如为15质量％以下，优选为13质量％以下。锡氧化物的含量为上述下限以上时，能够使透明导电层7的耐久性更良好。锡氧化物的含量为上述上限以下时，能够使透明导电层7的结晶转化容易，提高透明性、表面电阻的稳定性。
本说明书中的“ITO”只要为至少包含铟(In)和锡(Sn)的复合氧化物即可，可以包含除它们以外的追加成分。作为追加成分，例如可列举出除In、Sn以外的金属元素，具体而言，可列举出Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。
透明导电层7的表面电阻例如为200Ω/□以上，优选为250Ω/□以上，另外，例如为500Ω/□以下。表面电阻可以通过4端子法来测定。
透明导电层7的厚度例如为10nm以上，优选为15nm以上，另外，例如为50nm以下，优选为30nm以下。透明导电层7的厚度例如可以使用瞬间多通道测光系统来测定。
透明导电层7可以为非晶质或结晶质中的任意者。
对于透明导电层为非结晶质还是结晶质，可以如下来判断：例如，透明导电层为ITO层的情况下，在20℃的盐酸(浓度5质量％)中浸渍15分钟后，进行水洗·干燥，测定15mm左右间的端子间电阻，由此判断。本说明书中，在盐酸(20℃、浓度：5质量％)中的浸渍·水洗·干燥后，15mm间的端子间电阻超过10kΩ的情况下，记载ITO层为非晶质，15mm间的端子间电阻为10kΩ以下的情况下，ITO层为结晶质。
7.透明导电性薄膜的制造方法
接着，对制造透明导电性薄膜1的方法进行说明。为了制造透明导电性薄膜1，例如，在透明树脂基材3的下表面(厚度方向另一面)设置抗粘连层2，另一方面在透明树脂基材3的上表面(厚度方向一面)设置硬涂层4。接着，在硬涂层4的上表面依次设置光学调整层5、密合层6及透明导电层7。以下，进行详细叙述。
首先，准备公知或市售的透明树脂基材3。
其后，根据需要，从透明树脂基材3与抗粘连层2或硬涂层4的密合性的观点出发，可以对透明树脂基材3的下表面或上表面实施例如溅射、电晕放电、火焰、紫外线照射、电子束照射、化学转化、氧化等蚀刻处理、底涂处理。另外，可以通过溶剂清洗、超声波清洗等对透明树脂基材3进行除尘、清洁化。
接着，在透明树脂基材3的下表面设置抗粘连层2。例如，在透明树脂基材3的下表面湿式涂覆抗粘连组合物，由此在透明树脂基材3的下表面形成抗粘连层2。
具体而言，例如，制备将抗粘连组合物用溶剂进行稀释而得的溶液(清漆)，接着，将抗粘连组合物溶液涂布于透明树脂基材3的下表面，进行干燥。
作为溶剂，例如，可列举出有机溶剂、水系溶剂(具体而言为水)等，优选可列举出有机溶剂。作为有机溶剂，可列举出例如甲醇、乙醇、异丙醇等醇化合物、例如丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等酮化合物、例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯化合物、丙二醇单甲醚(PGME)等醚化合物、例如甲苯、二甲苯等芳香族化合物等。这些溶剂可以单独使用或组合使用2种以上。
组合物溶液中的固体成分浓度例如为1质量％以上，优选为10质量％以上，另外，例如为30质量％以下，优选为20质量％以下。
涂布方法可以根据抗粘连组合物溶液及透明树脂基材3来适宜选择。作为涂布方法，例如，可列举出浸渍涂布法、气刀涂布法、帘式涂布法、辊涂布法、线棒涂布法、凹版涂布法、挤出涂布法等。
干燥温度例如为50℃以上，优选为70℃以上，例如为200℃以下，优选为100℃以下。
干燥时间例如为0.5分钟以上，优选为1分钟以上，例如为60分钟以下，优选为20分钟以下。
其后，抗粘连组合物含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在抗粘连组合物溶液的干燥后照射活性能量射线，由此使活性能量射线固化性树脂固化。
需要说明的是，抗粘连组合物含有热固化性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够在溶剂干燥的同时将热固化性树脂热固化。
另一方面，在透明树脂基材3的上表面设置硬涂层4。例如，在透明树脂基材3的上表面湿式涂覆硬涂组合物，由此在透明树脂基材3的上表面形成硬涂层4。
具体而言，例如，制备将硬涂组合物用溶剂进行稀释而得的溶液(清漆)，接着，将硬涂组合物溶液涂布于透明树脂基材3的上表面，进行干燥。
硬涂组合物的制备、涂布、干燥等条件可以与抗粘连组合物中例示出的制备、涂布、干燥等条件同样。
另外，硬涂组合物含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在硬涂组合物溶液的干燥后照射活性能量射线，由此使活性能量射线固化性树脂固化。
需要说明的是，硬涂组合物含有热固化性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够在溶剂干燥的同时将热固化性树脂热固化。
接着，在硬涂层4的上表面设置光学调整层5。例如，在硬涂层4的上表面湿式涂覆光学调整组合物，由此在硬涂层4的上表面形成光学调整层5。
具体而言，例如，制备将光学调整组合物用溶剂进行稀释而得的溶液(清漆)，接着，将光学调整组合物溶液涂布于硬涂层4的上表面，进行干燥。
光学调整组合物的制备、涂布、干燥等条件可以与抗粘连组合物中例示出的制备、涂布、干燥等条件同样。
另外，光学调整组合物含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在光学调整组合物溶液的干燥后照射活性能量射线，由此使活性能量射线固化性树脂固化。
需要说明的是，光学调整组合物含有热固化性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够在溶剂干燥的同时将热固化性树脂热固化。
接着，在光学调整层5的上表面设置密合层6。例如，在光学调整层5的上表面湿式涂覆密合组合物，由此在光学调整层5的上表面形成密合层6。
具体而言，例如，制备将密合组合物用溶剂进行稀释而得的溶液(清漆)，接着，将密合组合物溶液涂布于光学调整层5的上表面，进行干燥。
密合组合物的制备、涂布、干燥等条件可以与抗粘连组合物中例示出的制备、涂布、干燥等条件同样。
另外，密合组合物含有活性能量射线固化性树脂的情况下，在密合组合物溶液的干燥后照射活性能量射线，由此使活性能量射线固化性树脂固化。
需要说明的是，密合组合物含有热固化性树脂的情况下，通过该干燥工序，能够在溶剂干燥的同时将热固化性树脂热固化。
接着，在密合层6的上表面设置透明导电层7。例如，通过干式方法在密合层6的上表面形成透明导电层7。
作为干式方法，例如可列举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等。优选可列举出溅射法。通过该方法能够形成薄膜的透明导电层7。
采用溅射法的情况下，作为靶材，可列举出构成透明导电层7的上述的无机物，优选可列举出ITO。对于ITO的锡氧化物浓度，从ITO层的耐久性、结晶化等观点出发，例如为0.5质量％以上，优选为3质量％以上，另外，例如为15质量％以下，优选为13质量％以下。
作为溅射气体，例如，可列举出Ar等非活性气体。另外，根据需要，可以组合使用氧气体等反应性气体。组合使用反应性气体的情况下，反应性气体的流量比没有特别限定，相对于溅射气体及反应性气体的合计流量比，例如为0.1流量％以上且5流量％以下。
溅射法在真空下实施。具体而言，对于溅射时的气压，从溅射速率的降低抑制、放电稳定性等观点出发，例如为1Pa以下，优选为0.7Pa以下。
溅射法中使用的电源例如可以为DC电源、AC电源、MF电源及RF电源中任意者，另外可以为它们的组合。
另外，为了形成期望厚度的透明导电层7，可以适宜设定靶材、溅射的条件等来实施多次溅射。
另外，上述制造方法中，可以边以卷对卷方式输送透明树脂基材3，边在该透明树脂基材3形成抗粘连层2、硬涂层4、光学调整层5、密合层6及透明导电层7，另外，也可以通过分批方式(单片方式)形成这些层的一部分或全部。从生产率的观点出发，优选边以卷对卷方式输送透明树脂基材3边在透明树脂基材3形成各层。
由此，如图1所示，得到依次具备抗粘连层2、透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6及透明导电层7的透明导电性薄膜1。图1所示的透明导电性薄膜1为未进行图案化处理的非图案化透明导电性薄膜。
得到的透明导电性薄膜1的厚度例如为2μm以上，优选为20μm以上，另外，例如为300μm以下，优选为100μm以下，更优选为50μm以下。
接着，根据需要，对非图案化透明导电性薄膜通过公知的蚀刻对透明导电层7进行图案化。
透明导电层7的图案根据应用透明导电性薄膜1的用途来适宜决定，例如，可列举出条纹状等电极图案、布线图案。
对于蚀刻，例如，与图案部8及非图案部9相对应地，将覆盖部(掩蔽带等)配置于透明导电层7上，用蚀刻液对从覆盖部露出的透明导电层7(非图案部9)进行蚀刻。作为蚀刻液，例如，可列举出盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸、磷酸及它们的混酸等酸。其后，将覆盖部从透明导电层7的上表面例如通过剥离等而去除。
由此，如图2所示，可列举出透明导电层7进行了图案化的图案化透明导电性薄膜1a。
需要说明的是，根据需要，在蚀刻之前或之后对透明导电性薄膜1的透明导电层7实施结晶转化处理。
具体而言，对透明导电性薄膜1在大气下实施加热处理。
加热处理例如可以使用红外线加热器、烘箱等来实施。
加热温度例如为100℃以上，优选为120℃以上，另外，例如为200℃以下，优选为160℃以下。若将加热温度设为上述范围内，则能够抑制透明树脂基材3的热损伤及自透明树脂基材3产生的杂质、并且使结晶转化可靠地进行。
加热时间根据加热温度来适宜决定，例如为10分钟以上，优选为30分钟以上，另外，例如为5小时以下，优选为3小时以下。
由此，得到透明导电层7进行了结晶化的透明导电性薄膜1。
例如光学装置具备透明导电性薄膜1。作为光学装置，例如，可列举出图像显示装置等。图像显示装置(具体而言，具有LCD模块等图像显示元件的图像显示装置)具备透明导电性薄膜1的情况下，透明导电性薄膜1例如可以用作触摸面板用基材。作为触摸面板的形式，可列举出光学方式、超声波方式、静电电容方式、电阻膜方式等各种方式，特别适合用于静电容量方式的触摸面板。
而且，该透明导电性薄膜1依次具备：透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6、和透明导电层7。密合层6为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层。因此，能够提高光学调整层5与透明导电层7的密合性。因此，即使在摩擦透明导电性薄膜1的上表面从而透明导电层7破裂的情况下，透明导电层7也能够因密合层6的存在而维持在透明导电性薄膜1表面。即，能够抑制透明导电层7的剥离及脱落。其结果，能够抑制透明导电层7的缺损所导致的、导电性能的显著降低(具体而言为表面电阻值的过度上升)。因此，耐擦伤性优异。
另外，密合层6的上表面中，硅原子数相对于碳原子数的比(Si/C)为0.50以上。因此，由于硅原子(纳米二氧化硅颗粒)充分存在于密合层6的上表面，因此用蚀刻液对透明导电层7进行蚀刻时，能够抑制蚀刻液对密合层6的蚀刻(特别是与透明导电层7的下表面接触的密合层部分的蚀刻)。其结果，能够抑制支撑透明导电层7的密合层6的缺损所引起的透明导电层7的裂纹的产生。因此，对透明导电层7的图案化特性良好。
另外，该透明导电性薄膜1具备透明树脂基材3和配置于其上表面的硬涂层4。因此，透明树脂基材3被硬涂层4可靠地保护。因此，在透明树脂基材3(特别是作为柔软的基材的COP薄膜)的上侧通过干式法(特别是溅射法)形成透明导电层7时，能够抑制透明树脂基材3产生损伤。因此，能够使透明导电性薄膜1的外观良好。进而由于具备硬涂层4，因此能够抑制弯折时的破损、断裂，耐弯曲性优异。
另外，该透明导电性薄膜1中，优选透明树脂基材3为COP薄膜。COP薄膜与PET薄膜等其他树脂薄膜相比双折射率低，相位差实质上为零，因此在防止偏光板与触摸面板用薄膜的消偏光的方面是有用的。但是，由于COP薄膜柔软，因此与PET薄膜等其他树脂薄膜相比，特别容易产生由擦伤导致的透明导电层7的缺损等。而且，根据该透明导电性薄膜1，特别是对于这样的透明树脂基材3为COP薄膜的情况下，能够解决擦伤及图案化所导致的上述问题、进而还解决透明树脂基材3的损伤导致的外观不良的问题。
<变形例>
一实施方式中，透明导电性薄膜1具备配置于透明树脂基材3的下表面的抗粘连层2，但例如虽然未图示，但也可以具备其他功能层来代替抗粘连层2。作为功能层，例如，可列举出上述硬涂层4等。
另外，一实施方式中，透明导电性薄膜1具备配置于透明树脂基材3的下表面的抗粘连层2，但例如虽然未图示，但也可以不具备抗粘连层2。即，透明导电性薄膜1可以仅具备透明树脂基材3、硬涂层4、光学调整层5、密合层6和透明导电层7。
实施例
以下示出实施例及比较例，更具体地对本发明进行说明。需要说明的是，本发明不受实施例及比较例任何限定。另外，以下的记载中使用的配混比例(含有比例)、物性值、参数等具体的数值可以替换为上述的“具体实施方式”中记载的、与它们相对应的配混比例(含有比例)、物性值、参数等该记载的上限值(定义为“以下”、“不足”的数值)或下限值(定义为“以上”、“超过”的数值)。
实施例1
作为透明树脂基材，准备降冰片烯系树脂薄膜(COP薄膜、厚度40μm、ZeonCorporation、“Zeonor Film”、拉伸断裂强度76MPa)。
将具有紫外线固化性的树脂组合物溶液(氨基甲酸酯丙烯酸酯系树脂组合物、DIC株式会社制的“UNIDIC ELS-888”80质量％及“UNIDIC RS-605”20质量％的混合)100质量份及交联丙烯酸类颗粒(平均粒径1.8μm、综研化学株式会社制、“MX-180TA”)0.4质量份混合，制备抗粘连组合物溶液。在透明树脂基材的下表面涂布抗粘连组合物溶液，在80℃下干燥1分钟。其后，用臭氧型高压汞灯照射紫外线，使抗粘连组合物固化。由此，形成厚度1.0μm的抗粘连层。
另一方面，在透明树脂基材的上表面涂布具有紫外线固化性的硬涂组合物溶液(丙烯酸系树脂组合物、Aica Kogyo Company,Limited制、“Z-850-6L”)，在80℃下干燥1分钟。其后，用臭氧型高压汞灯照射紫外线，使硬涂组合物固化。由此，形成厚度1.0μm的硬涂层。
接着，对硬涂层的上表面将具有紫外线固化性的光学调整组合物溶液(含锆氧化物颗粒、荒川化学工业株式会社制、“OPSTAR KZ6955”)涂布于硬涂层的上表面，在60℃下干燥1分钟。其后，用臭氧型高压汞灯照射紫外线，使光学调整组合物固化。由此，形成厚度25nm、折射率1.68的光学调整层。
接着，作为具有紫外线固化性的密合组合物，准备含有纳米二氧化硅颗粒(平均一次粒径10nm)60质量份、丙烯酸系树脂40质量份、及溶剂(PGME)的组合物溶液(荒川化学工业株式会社制的“OPSTAR Z7549”)。在光学调整层的上表面涂布密合组合物溶液，在60℃下干燥1分钟。其后，用臭氧型高压汞灯照射紫外线，使密合组合物固化。由此，形成厚度40nm的密合层。
接着，在密合层的上表面通过DC溅射形成厚度为26nm的非晶质的ITO层(透明导电层)。具体而言，在导入了氩气98％及氧气2％的气压0.4Pa的真空气氛下、对包含80质量％的铟氧化物及20质量％的锡氧化物的烧结体的ITO靶进行溅射。需要说明的是，透明导电层的表面电阻值为340Ω/□。
由此，制造包含抗粘连层/透明树脂基材/硬涂层/光学调整层/密合层/透明导电层的透明导电性薄膜。
实施例2
将密合组合物的组成变更为表1所述的组成，除此以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例1～3
将密合组合物的组成变更为表1所述的组成，除此以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例4
不设置密合层，除此以外，与实施例1同样地操作，制造透明导电性薄膜。
比较例5
不设置硬涂层，除此以外，与实施例1同样地操作，制作透明导电性薄膜。
(密合层的元素比例的测定)
对形成了密合层的时刻的中间薄膜(抗粘连层/透明树脂基材/硬涂层/光学调整层/密合层)的密合层表面，通过X射线光电子能谱法(ESCA)实施表面元素分析。
具体而言，对中间薄膜的密合层实施基于Ar离子蚀刻的清洁(SiO2换算约：1nm)后，通过宽扫描进行测定，由此实施定性分析。接着，对C、N、O、Si元素实施窄扫描测定，算出元素比率(atomic％)。测定条件如下。
装置：ULVAC-PHI公司制、“Quantum2000”
X射线源：单色AlKα
X射线设定：
Figure BDA0002503744860000201
(15kV、25W)
光电子取出角：45度
中和条件：中和枪和Ar离子枪(中和模式)的组合使用
Ar离子枪的加速电压：1kV
Ar离子枪的光栅尺寸：2mm×2mm
Ar离子枪的蚀刻速度：SiO2换算计为约2nm/分钟
将C元素及Si元素的含有比例(atomic％)、它们的比示于表1。
(耐擦伤性)
在各实施例及各比较例的透明导电性薄膜的透明导电层表面，以
Figure BDA0002503744860000211
的范围成为400g的载荷的方式按压产业用刮板(wiper)(CONTEC公司制、“Anticon、GoldSorb”)，使其在长度10cm间滑动20次。其后，以对与滑动方向正交的正交方向进行测定的方式，将4探针式探针配置于透明导电层，测定滑动后的透明导电性薄膜的表面电阻值R20。另外，将滑动前的该部位的表面电阻值设为R0。
将表面电阻值的变化率R20/R0不足1.20的情况评价为〇，为1.20以上的情况评价为×。将结果示于表1。
(图案化特性)
在各实施例及各比较例的透明导电性薄膜的透明导电层表面以1cm的间隔以条纹状贴接市售的粘合带(宽度1cm)，使用50℃的10wt％盐酸，对透明导电层(ITO层)进行蚀刻。接着，将粘合带从透明导电层剥离，对其露出的透明导电层(图案部)的表面用显微镜(倍率：20倍)进行观察。
透明导电层的表面中未确认到裂纹产生的情况评价为〇，确认到裂纹产生的情况评价为×。将结果示于表1。
(外观)
通过肉眼对各实施例及各比较例的透明导电性薄膜进行观察。
透明导电性薄膜中，将未确认到制造时引起的伤的情况评价为〇，确认到伤的情况评价为×。将结果示于表1。
(耐弯曲性)
将透明导电性薄膜切断成宽度50mm×长度100mm，以使抗粘连层成为内侧的方式进行对折，用粘合带使薄膜的长度方向两端部贴合，作为样品10。
在样品10的上表面(宽度50mm×长度50mm)使圆盘状重物11(直径50mm、重量500g)静置10秒钟后，观察样品10的弯折部12(参照图3)。
将在弯折部未产生断裂的情况评价为〇，将在弯折部产生断裂、薄膜分裂的情况评价为×。将结果示于表1。
[表1]
【表1】
Figure BDA0002503744860000221
*无硬涂层
需要说明的是，上述发明作为本发明的例示的实施方式而提供，其不过是简单的例示，并不作限定性解释。对于本领域的技术人员而言显而易见的本发明的变形例包含在上述权利要求书中。
产业上的可利用性
本发明的透明导电性薄膜可以应用于各种工业制品，例如可以适合用于图像显示装置所具备的触摸面板用基材等。
附图标记说明
1 透明导电性薄膜
3 透明树脂基材
4 硬涂层
5 光学调整层
6 密合层
7 透明导电层

Claims (4)

1.一种透明导电性薄膜，其特征在于，依次具备：透明树脂基材、硬涂层、光学调整层、密合层、和透明导电层，
所述密合层为含有纳米二氧化硅颗粒的树脂层，
所述密合层的所述透明导电层侧的表面中，硅原子数相对于碳原子数的比为0.50以上。
2.根据权利要求1所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述硅原子数相对于碳原子数的比为1.00以上。
3.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述密合层的厚度为10nm以上且100nm以下。
4.根据权利要求1或2所述的透明导电性薄膜，其特征在于，所述透明树脂基材为环烯烃聚合物薄膜。
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