TW201930085A - 透明導電性膜 - Google Patents

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河野文彦
松本圭祐
安藤豪彦
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明之透明導電性膜依序具備透明樹脂基材、硬塗層、光學調整層、密接層、及透明導電層。密接層係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層，於密接層之透明導電層側之表面，矽原子數相對於碳原子數之比為0.50以上。

Description

透明導電性膜
本發明係關於一種透明導電性膜，詳細而言係關於一種可適宜用於光學用途之透明導電性膜。
先前，將包含銦錫複合氧化物之透明導電層形成為所需電極圖案之透明導電性膜被用於觸控面板等光學用途。
例如，於專利文獻1中揭示有如下透明導電性膜，其依序具備透明樹脂膜、硬塗層、中間層、及透明導電層，中間層包含金屬氧化物微粒子與活性能量線硬化型樹脂，且折射率為1.65～1.90。於下述專利文獻1之透明導電性膜中，以透過光之著色與膜之捲曲性得到抑制且無法識別透明導電層中之圖案部與非圖案部之方式使顯示元件之外觀良好。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2017-62609號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，上述專利文獻1之透明導電性膜之耐擦傷性較低。即，若透明導電層之表面被擦拭，則透明導電層會破裂，而其一部分自中間層剝離及脫落。其結果為導電性能顯著變差。
因此，為了抑制透明導電層之剝離，研究於中間層與透明導電層之間(即透明導電層之下表面)設置包含樹脂之密接層。
然而，於在透明導電層之下表面設置有密接層之情形時，於利用蝕刻液等將透明導電層蝕刻成所需圖案(例如電極圖案)時，蝕刻液會將密接層過度蝕刻。更具體而言，會將與透明導電層之圖案部之下表面接觸之密接層部分蝕刻。其結果為圖案部不再由密接層支持，而發生圖案部產生龜裂之不良情況。即，圖案化特性變差。
本發明提供一種耐擦傷性及圖案化特性良好之透明導電性膜。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包含一種透明導電性膜，其依序具備透明樹脂基材、硬塗層、光學調整層、密接層、及透明導電層，上述密接層係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層，於上述密接層之上述透明導電層側之表面，矽原子數相對於碳原子數之比為0.50以上。
本發明[2]包含如[1]所記載之透明導電性膜，其中上述矽原子數相對於碳原子數之比為1.00以上。
本發明[3]包含如[1]或[2]所記載之透明導電性膜，其中上述密接層之厚度為10 nm以上且100 nm以下。
本發明[4]包含如[1]至[3]中任一項所記載之透明導電性膜，其中上述透明樹脂基材為環烯烴聚合物膜。 [發明之效果]
根據本發明之透明導電性膜，其依序具備透明樹脂基材、硬塗層、光學調整層、密接層、及透明導電層，且密接層係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層。因此，可提高光學調整層與透明導電層之密接性，從而可抑制透明導電層之剝離及脫落。因此，耐擦傷性優異。
又，於密接層之透明導電層側之表面，矽原子數相對於碳原子數之比為0.50以上。因此，於對透明導電層進行蝕刻時，可抑制對密接層之過度蝕刻，從而可抑制透明導電層之龜裂。因此，對透明導電層之圖案化特性良好。
＜一實施形態＞ 參照圖1～圖2，對本發明之透明導電性膜之一實施形態進行說明。
圖1中，紙面上下方向為上下方向(厚度方向、第1方向)，紙面上側為上側(厚度方向一側、第1方向一側)，紙面下側為下側(厚度方向另一側，第1方向另一側)。又，紙面左右方向及深度方向係與上下方向正交之面方向。具體而言，依據各圖之方向箭頭。
1.透明導電性膜 透明導電性膜1具備具有特定厚度之膜形狀(包含片形狀)，沿與厚度方向正交之特定方向(面方向)延伸，且具有平坦之上表面及平坦之下表面。透明導電性膜1例如為圖像顯示裝置所具備之觸控面板用基材等之一零件，即並非為圖像顯示裝置。即，透明導電性膜1係用以製作圖像顯示裝置等之零件，且係不包含LCD(Liquid Crystal Display，液晶顯示裝置)模組等圖像顯示元件而包含下述抗黏連層2、透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6及透明導電層7，並以單個零件流通且可於產業上利用之器件。
具體而言，如圖1所示，透明導電性膜1具備透明樹脂基材3、配置於透明樹脂基材3之下表面(厚度方向另一面)之抗黏連層2、配置於透明樹脂基材3之上表面(厚度方向一面)之硬塗層4、配置於硬塗層4之上表面之光學調整層5、配置於光學調整層5之上表面之密接層6、及配置於密接層6之上表面之透明導電層7。更具體而言，透明導電性膜1依序具備抗黏連層2、透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6、及透明導電層7。透明導電性膜1較佳為包含抗黏連層2、透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6及透明導電層7。
2.抗黏連層 抗黏連層2係用以於積層有複數個透明導電性膜1之情形等時抑制一透明導電性膜1之上表面與配置於其上表面之另一透明導電性膜1之下表面密接，而導致於將該等剝離時其中任一透明導電性膜之一部分發生剝離之黏連現象的耐黏連層。又，亦為用以使透明導電性膜1之上表面(即透明透明導電層7之上表面)不易產生擦傷之擦傷保護層。
抗黏連層2係透明導電性膜1之最下層，具有膜形狀(包含片形狀)。抗黏連層2係以與透明樹脂基材3之下表面接觸之方式配置於透明樹脂基材3之整個下表面。
抗黏連層2係由抗黏連組合物形成。抗黏連層2含有樹脂及粒子。即，抗黏連層2係含有粒子之樹脂層。
作為樹脂，例如可列舉硬化性樹脂、熱塑性樹脂(例如聚烯烴樹脂)等，較佳為列舉硬化性樹脂。
作為硬化性樹脂，可列舉例如藉由活性能量線(具體而言為紫外線、電子束等)之照射而硬化之活性能量線硬化性樹脂、例如藉由加熱而硬化之熱硬化性樹脂等，較佳為列舉活性能量線硬化性樹脂。
活性能量線硬化性樹脂例如可列舉含有分子中具有聚合性碳-碳雙鍵之官能基之聚合物。作為此種官能基，例如可列舉乙烯基、(甲基)丙烯醯基(甲基丙烯醯基及/或丙烯醯基)等。
作為活性能量線硬化性樹脂，具體而言，例如可列舉丙烯酸胺基甲酸酯、環氧丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸系紫外線硬化性樹脂。
又，作為活性能量線硬化性樹脂以外之硬化性樹脂，例如可列舉胺基甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、矽氧烷系聚合物、有機矽烷縮合物等。
該等樹脂可單獨使用或將2種以上併用。
作為粒子，可列舉有機粒子、無機粒子等。作為有機粒子，例如可列舉交聯丙烯酸-苯乙烯樹脂粒子等交聯丙烯酸系粒子等。作為無機粒子，可列舉例如二氧化矽粒子、例如包含氧化鋯、氧化鈦、氧化鋅、氧化錫等之金屬氧化物粒子、例如碳酸鈣等碳酸鹽粒子等。粒子可單獨使用或將2種以上併用。
較佳為列舉有機粒子，更佳為列舉交聯丙烯酸系粒子。
粒子之平均粒徑(一次粒徑)例如為10 nm以上，較佳為100 nm以上，又，例如為5 μm以下，較佳為3 μm以下。
粒子之平均粒徑表示基於體積基準之粒度分佈之平均粒徑(D50 )，例如可藉由光繞射、散射法對於水中分散有粒子之溶液進行測定。
粒子之含有比率相對於樹脂100質量份例如為0.1質量份以上，較佳為0.2質量份以上，又，例如為10質量份以下，較佳為5質量份以下。
抗黏連組合物中可進而含有調平劑、觸變劑、抗靜電劑等公知之添加劑。
就耐擦傷性、抗黏連性、剝離性之觀點而言，抗黏連層2之厚度例如為0.1 μm以上，較佳為0.5 μm以上，又，例如為10 μm以下，較佳為3 μm以下。抗黏連層2之厚度例如可基於使用Intensified Multichannel Photodetector(例如大塚電子公司製造，「MCPD2000」)進行觀測所得之干涉光譜之波長而算出。
3.透明樹脂基材 透明樹脂基材3係用以確保透明導電性膜1之機械強度之透明基材。即，透明樹脂基材3將透明導電層7與硬塗層4、光學調整層5及密接層6一併支持。
透明樹脂基材3具有膜形狀(包含片形狀)。透明樹脂基材3係以與抗黏連層2之上表面接觸之方式配置於抗黏連層2之整個上表面。更具體而言，透明樹脂基材3係以與抗黏連層2之上表面及硬塗層4之下表面接觸之方式配置於抗黏連層2與硬塗層4之間。
透明樹脂基材3例如為具有透明性之高分子膜。作為透明樹脂基材3之材料，可列舉：例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯樹脂；例如聚甲基丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸系樹脂(丙烯酸系樹脂及/或甲基丙烯酸系樹脂)；例如聚乙烯、聚丙烯、環烯烴聚合物(例如降𦯉烯系、環戊二烯系)等烯烴樹脂；例如聚碳酸酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚芳酯樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、纖維素樹脂、聚苯乙烯樹脂等。透明樹脂基材3可單獨使用或將2種以上併用。
就透明性較高且雙折射率較低之觀點而言，透明樹脂基材3較佳為列舉環烯烴聚合物膜(COP膜)。
透明樹脂基材3之拉伸斷裂強度例如為10 MPa以上，較佳為30 MPa以上，又，例如為100 MPa以下，較佳為85 MPa以下。若拉伸斷裂強度為上述範圍內，則於藉由卷對卷方式採用透明導電性膜1時，可良好地搬送透明樹脂基材3，且可於透明樹脂基材3中抑制龜裂等破損。
拉伸斷裂強度可依據ISO 527進行測定。
透明樹脂基材3之全光線透過率(JIS K 7375-2008)例如為80%以上，較佳為85%以上。
就機械強度、將透明導電性膜1作為觸控面板用膜時之點擊特性等觀點而言，透明樹脂基材3之厚度例如為2 μm以上，較佳為20 μm以上，又，例如為300 μm以下，較佳為150 μm以下，更佳為50 μm以下。透明樹脂基材3之厚度例如可使用微計測器式厚度計進行測定。
4.硬塗層 硬塗層4係用以於製造透明導電性膜1時抑制透明樹脂基材3產生損傷之保護層。又，硬塗層4係用以於將複數個透明導電性膜1積層之情形時抑制透明導電層7產生擦傷之耐擦傷層。進而，硬塗層4亦係用以賦予耐彎曲性之層。
硬塗層4具有膜形狀(包含片形狀)。硬塗層4係以與透明樹脂基材3之上表面接觸之方式配置於透明樹脂基材3之整個上表面。更具體而言，硬塗層4係以與透明樹脂基材3之上表面及光學調整層5之下表面接觸之方式配置於透明樹脂基材3與光學調整層5之間。
硬塗層4係由硬塗組合物形成。硬塗組合物含有樹脂。即，硬塗層4為樹脂層。
作為樹脂，並無特別限定，例如可列舉於抗黏連組合物中所例示之樹脂。較佳為列舉硬化性樹脂，更佳為列舉活性能量線硬化性樹脂，進而較佳為列舉(甲基)丙烯酸系紫外線硬化性樹脂。
硬塗組合物亦可含有粒子。藉此，可將硬塗層4設為具有耐黏連特性之抗黏連層。作為粒子，並無特別限定，可列舉於抗黏連組合物中所例示之粒子。
硬塗組合物中可進而含有調平劑、觸變劑、抗靜電劑等公知之添加劑。
就耐擦傷性之觀點而言，硬塗層4之厚度例如為0.1 μm以上，較佳為0.5 μm以上，又，例如為10 μm以下，較佳為3 μm以下。硬塗層4之厚度例如可基於使用Intensified Multichannel Photodetector進行觀測所得之干涉光譜之波長而算出。
5.光學調整層 光學調整層5係為了抑制透明導電層7中之配線圖案之視認並且確保透明導電性膜1優異之透明性而調整透明導電性膜1之光學物性(例如折射率)之層。
光學調整層5具有膜形狀(包含片形狀)，且係以與硬塗層4之上表面接觸之方式配置於硬塗層4之整個上表面。更具體而言，光學調整層5係以與硬塗層4之上表面及密接層6之下表面接觸之方式配置於硬塗層4與密接層6之間。
光學調整層5係由光學調整組合物形成。光學調整組合物含有樹脂，較佳為含有樹脂及粒子。即，光學調整層5較佳為含有粒子之樹脂層。
作為樹脂，並無特別限定，可列舉例如於抗黏連組合物中所例示之樹脂。較佳為列舉硬化性樹脂，更佳為列舉活性能量線硬化性樹脂，進而較佳為列舉(甲基)丙烯酸系紫外線硬化性樹脂。
樹脂之含有比率相對於光學調整組合物，例如為10質量%以上，較佳為25質量%以上，又，例如為95質量%以下，較佳為60質量%以下。
作為粒子，可根據光學調整層所要求之折射率選擇適當之材料，例如可列舉於抗黏連組合物中所例示之粒子。就折射率之觀點而言，較佳為列舉無機粒子，更佳為列舉金屬氧化物粒子，進而較佳為列舉氧化鋯粒子(ZnO2 )。
粒子之含有比率相對於光學調整組合物，例如為5質量%以上，較佳為40質量%以上，又，例如為90質量%以下，較佳為75質量%以下。
光學調整組合物中可進而含有調平劑、觸變劑、抗靜電劑等公知之添加劑。
光學調整層5之折射率例如為1.40以上，較佳為1.55以上，又，例如為1.80以下，較佳為1.70以下。折射率例如可藉由阿貝折射計進行測定。
光學調整層5之厚度例如為5 nm以上，較佳為10 nm以上，又，例如為100 nm以下，較佳為50 nm以下。光學調整層5之厚度例如可基於使用Intensified Multichannel Photodetector進行觀測所得之干涉光譜之波長而算出。
6.密接層 密接層6係為了抑制於透明導電層7被擦傷時透明導電層7之一部分自透明導電性膜1剝離及脫落而調整(提高)透明導電層7與光學調整層5之密接性之層。
密接層6具有膜形狀(包含片形狀)，且係以與光學調整層5之上表面接觸之方式配置於光學調整層5之整個上表面。更具體而言，密接層6係以與光學調整層5之上表面及透明導電層7之下表面接觸之方式配置於光學調整層5與透明導電層7之間。
密接層6係由密接組合物形成。密接組合物含有樹脂及奈米二氧化矽粒子。即，密接層6係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層。藉此，密接層6確實地密接於光學調整層5與透明導電層7之兩者，從而可抑制該等之脫落。
作為樹脂，並無特別限定，例如可列舉於抗黏連組合物中所例示之樹脂。較佳為列舉硬化性樹脂，更佳為列舉活性能量線硬化性樹脂，進而較佳為列舉(甲基)丙烯酸系紫外線硬化性樹脂。
樹脂之含有比率相對於密接組合物，例如為10質量%以上，較佳為25質量%以上，又，例如為50質量%以下，較佳為40質量%以下。若樹脂之含有比率為上述範圍，則可抑制因密接層6與透明導電層7之過度之密接性而導致透明導電層7之蝕刻速度降低。
奈米二氧化矽粒子之平均粒徑(一次粒徑)例如為1 nm以上，較佳為5 nm以上，又，例如為100 nm以下，較佳為30 nm以下，更佳為20 nm以下。
奈米二氧化矽粒子之平均粒徑表示基於體積基準之粒度分佈之平均粒徑(D50 )，例如可藉由光繞射、散射法對於水中分散有粒子之溶液進行測定。
奈米二氧化矽粒子之含有比率相對於密接組合物，例如為50質量%以上，較佳為60質量%以上，又，例如為90質量%以下，較佳為75質量%以下。若奈米二氧化矽粒子之含有比率為上述下限以上，則可將密接層6之上表面中之矽原子數之比設為所需範圍，從而可提高圖案化特性。又，若奈米二氧化矽粒子之含有比率為上述上限以下，則可抑制因密接層6與透明導電層7之過度之密接性而導致透明導電層7之蝕刻速度降低。
密接組合物中可進而含有調平劑、觸變劑、抗靜電劑等公知之添加劑。
於密接層6之上表面(透明導電層7側之表面)，矽原子數相對於碳原子數之比(Si/C)為0.50以上，較佳為1.00以上，又，例如為2.00以下。若上述比為上述下限以上，則於透明導電層7之蝕刻時，可抑制因蝕刻液而導致密接層6(尤其是與透明導電層7之下表面接觸之密接層6)被浸蝕，從而可抑制經圖案化之透明導電層7之龜裂。其結果為圖案化特性優異。
上述比(Si/C)可藉由X射線光電子分光法(化學分析用電子分光法、ESCA)進行測定。具體條件於以下實施例中進行敍述。
密接層6之厚度例如為10 nm以上，較佳為20 nm以上，又，例如為100 nm以下，較佳為50 nm以下。密接層6之厚度例如可基於使用Intensified Multichannel Photodetector進行觀測所得之干涉光譜之波長而算出。
7.透明導電層 透明導電層7係用以視需要結晶化並於後續步驟中形成為所需圖案而形成透明之圖案部8(下述)之導電層。
透明導電層7係透明導電性膜1之最上層，並且具有膜形狀(包含片形狀)。透明導電層7係以與密接層6之上表面接觸之方式配置於密接層6之整個上表面。
作為透明導電層7之材料，例如可列舉包含選自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W所組成之群中之至少1種金屬之金屬氧化物。亦可視需要於金屬氧化物中進而摻雜上述群所示之金屬原子。
作為透明導電層7，具體而言，可列舉例如銦錫複合氧化物(ITO)等含銦氧化物、例如銻錫複合氧化物(ATO)等含銻氧化物等，較佳為列舉含銦氧化物，更佳為列舉ITO。
於透明導電層7為ITO層等銦錫複合氧化物層之情形時，氧化錫(SnO2 )含量相對於氧化錫及氧化銦(In2 O3 )之合計量，例如為0.5質量%以上，較佳為3質量%以上，又，例如為15質量%以下，較佳為13質量%以下。若氧化錫之含量為上述下限以上，則可使透明導電層7之耐久性更良好。若氧化錫之含量為上述上限以下，則可使透明導電層7之結晶轉化容易，從而可提高透明性或表面電阻之穩定性。
所謂本說明書中之「ITO」，只要為至少包含銦(In)與錫(Sn)之複合氧化物即可，亦可包含該等以外之追加成分。作為追加成分，可列舉例如In、Sn以外之金屬元素，具體而言，可列舉Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。
透明導電層7之表面電阻例如為200 Ω/□以上，較佳為250 Ω/□以上，又，例如為500 Ω/□以下。表面電阻可藉由四端子法進行測定。
透明導電層7之厚度例如為10 nm以上，較佳為15 nm以上，又，例如為50 nm以下，較佳為30 nm以下。透明導電層7之厚度例如可使用Intensified Multichannel Photodetector進行測定。
透明導電層7為非晶質或結晶質均可。
透明導電層為非晶質抑或結晶質例如可藉由如下方式進行判斷：於透明導電層為ITO層之情形時，於20℃之鹽酸(濃度5質量%)中浸漬15分鐘後進行水洗、乾燥，並測定15 mm左右之間之端子間電阻。於本說明書中，於在浸漬於鹽酸(20℃，濃度：5質量%)中並進行水洗、乾燥後，15 mm間之端子間電阻超過10 kΩ之情形時，將ITO層設為非晶質，於15 mm間之端子間電阻為10 kΩ以下之情形時，將ITO層設為結晶質。
7.透明導電性膜之製造方法 繼而，對製造透明導電性膜1之方法進行說明。於製造透明導電性膜1時，例如於透明樹脂基材3之下表面(厚度方向另一面)設置抗黏連層2，另一方面，於透明樹脂基材3之上表面(厚度方向一面)設置硬塗層4。繼而，於硬塗層4之上表面依序設置光學調整層5、密接層6及透明導電層7。以下，進行詳細說明。
首先，準備公知或市售之透明樹脂基材3。
其後，就透明樹脂基材3與抗黏連層2或硬塗層4之密接性之觀點而言，可視需要對透明樹脂基材3之下表面或上表面實施例如濺鍍、電暈放電、火焰、紫外線照射、電子束照射、化學處理、氧化等蝕刻處理或底塗處理。又，可藉由溶劑洗淨、超音波洗淨等對透明樹脂基材3進行除塵、淨化。
繼而，於透明樹脂基材3之下表面設置抗黏連層2。例如，藉由將抗黏連組合物濕式塗敷於透明樹脂基材3之下表面，而於透明樹脂基材3之下表面形成抗黏連層2。
具體而言，例如製備利用溶劑將抗黏連組合物稀釋所得之溶液(清漆)，繼而，將抗黏連組合物溶液塗佈於透明樹脂基材3之下表面並進行乾燥。
作為溶劑，例如可列舉有機溶劑、水系溶劑(具體而言，水)等，較佳為列舉有機溶劑。作為有機溶劑，可列舉：例如甲醇、乙醇、異丙醇等醇化合物；例如丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮化合物；例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯化合物；丙二醇單甲醚(PGME)等醚化合物；例如甲苯、二甲苯等芳香族化合物等。該等溶劑可單獨使用或將2種以上併用。
組合物溶液中之固形物成分濃度例如為1質量%以上，較佳為10質量%以上，又，例如為30質量%以下，較佳為20質量%以下。
塗佈方法可根據抗黏連組合物溶液及透明樹脂基材3適當選擇。作為塗佈方法，例如可列舉浸漬塗佈法、氣刀塗佈法、淋幕式塗佈法、滾筒塗佈法、線棒塗佈法、凹版塗佈法、擠壓塗佈法等。
乾燥溫度例如為50℃以上，較佳為70℃以上，例如為200℃以下，較佳為100℃以下。
乾燥時間例如為0.5分鐘以上，較佳為1分鐘以上，例如為60分鐘以下，較佳為20分鐘以下。
其後，於抗黏連組合物含有活性能量線硬化性樹脂之情形時，於抗黏連組合物溶液之乾燥後照射活性能量線，藉此使活性能量線硬化性樹脂硬化。
再者，於抗黏連組合物含有熱硬化性樹脂之情形時，可藉由該乾燥步驟將溶劑乾燥去除，並且使熱硬化性樹脂熱硬化。
另一方面，於透明樹脂基材3之上表面設置硬塗層4。例如，藉由將硬塗組合物濕式塗敷於透明樹脂基材3之上表面，而於透明樹脂基材3之上表面形成硬塗層4。
具體而言，例如製備利用溶劑將硬塗組合物稀釋所得之溶液(清漆)，繼而，將硬塗組合物溶液塗佈於透明樹脂基材3之上表面並進行乾燥。
硬塗組合物之製備、塗佈、乾燥等條件可設為與抗黏連組合物中所例示之製備、塗佈、乾燥等條件相同。
又，於硬塗組合物含有活性能量線硬化性樹脂之情形時，於硬塗組合物溶液之乾燥後照射活性能量線，藉此使活性能量線硬化性樹脂硬化。
再者，於硬塗組合物含有熱硬化性樹脂之情形時，可藉由該乾燥步驟將溶劑乾燥去除，並且使熱硬化性樹脂熱硬化。
繼而，於硬塗層4之上表面設置光學調整層5。例如，藉由將光學調整組合物濕式塗敷於硬塗層4之上表面，而於硬塗層4之上表面形成光學調整層5。
具體而言，例如製備利用溶劑將光學調整組合物稀釋所得之溶液(清漆)，繼而，將光學調整組合物溶液塗佈於硬塗層4之上表面並進行乾燥。
光學調整組合物之製備、塗佈、乾燥等條件可設為與抗黏連組合物中所例示之製備、塗佈、乾燥等條件相同。
又，於光學調整組合物含有活性能量線硬化性樹脂之情形時，於光學調整組合物溶液之乾燥後照射活性能量線，藉此使活性能量線硬化性樹脂硬化。
再者，於光學調整組合物含有熱硬化性樹脂之情形時，可藉由該乾燥步驟將溶劑乾燥去除，並且使熱硬化性樹脂熱硬化。
繼而，於光學調整層5之上表面設置密接層6。例如，藉由將密接組合物濕式塗敷於光學調整層5之上表面，而於光學調整層5之上表面形成密接層6。
具體而言，例如製備利用溶劑將密接組合物稀釋所得之溶液(清漆)，繼而，將密接組合物溶液塗佈於光學調整層5之上表面並進行乾燥。
密接組合物之製備、塗佈、乾燥等條件可設為與抗黏連組合物中所例示之製備、塗佈、乾燥等條件相同。
又，於密接組合物含有活性能量線硬化性樹脂之情形時，於密接組合物溶液之乾燥後照射活性能量線，藉此使活性能量線硬化性樹脂硬化。
再者，於密接組合物含有熱硬化性樹脂之情形時，可藉由該乾燥步驟將溶劑乾燥去除，並且使熱硬化性樹脂熱硬化。
繼而，於密接層6之上表面設置透明導電層7。例如藉由乾式方法於密接層6之上表面形成透明導電層7。
作為乾式方法，例如可列舉真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍敷法等。較佳為列舉濺鍍法。藉由該方法可形成薄膜之透明導電層7。
於採用濺鍍法之情形時，作為靶材，可列舉構成透明導電層7之上述無機物，較佳為列舉ITO。就ITO層之耐久性、結晶化等觀點而言，ITO之氧化錫濃度例如為0.5質量%以上，較佳為3質量%以上，又，例如為15質量%以下，較佳為13質量%以下。
作為濺鍍氣體，例如可列舉Ar等惰性氣體。又，可視需要併用氧氣等反應性氣體。於併用反應性氣體之情形時，反應性氣體之流量比並無特別限定，相對於濺鍍氣體及反應性氣體之合計流量比，例如為0.1流量%以上且5流量%以下。
濺鍍法係於真空下實施。具體而言，就抑制濺鍍速率降低、放電穩定性等觀點而言，濺鍍時之氣壓例如為1 Pa以下，較佳為0.7 Pa以下。
濺鍍法所使用之電源例如可為DC(Direct Current，直流)電源、AC(Alternating Current，交流)電源、MF(Medium Frequency，中頻)電源及RF(Radio Frequency，射頻)電源之任一者，又，亦可為該等之組合。
又，為了形成所需厚度之透明導電層7，亦可適當設定靶材或濺鍍之條件等並實施複數次濺鍍。
又，於上述製造方法中，可一面以卷對卷方式搬送透明樹脂基材3，一面於其透明樹脂基材3形成抗黏連層2、硬塗層4、光學調整層5、密接層6及透明導電層7，又，亦可以分批方式(單片方式)形成該等層之一部分或全部。就生產性之觀點而言，較佳為一面以卷對卷方式搬送透明樹脂基材3，一面於透明樹脂基材3形成各層。
藉此，獲得如圖1所示般依序具備抗黏連層2、透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6及透明導電層7之透明導電性膜1。圖1所示之透明導電性膜1係未經圖案化處理之非圖案化透明導電性膜。
所獲得之透明導電性膜1之厚度例如為2 μm以上，較佳為20 μm以上，又，例如為300 μm以下，較佳為100 μm以下，更佳為50 μm以下。
繼而，針對非圖案化透明導電性膜，視需要藉由公知之蝕刻對透明導電層7進行圖案化。
透明導電層7之圖案係根據應用透明導電性膜1之用途而適當決定，例如可列舉條紋狀等電極圖案或配線圖案。
蝕刻例如係以對應於圖案部8及非圖案部9之方式將被覆部(遮蔽膠帶等)配置於透明導電層7之上，並使用蝕刻液對自被覆部露出之透明導電層7(非圖案部9)進行蝕刻。作為蝕刻液，例如可列舉鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸、磷酸及該等之混酸等酸。其後，例如藉由剝離等將被覆部自透明導電層7之上表面去除。
藉此，可列舉如圖2所示般透明導電層7經圖案化之圖案化透明導電性膜1a。
再者，視需要於蝕刻前後對透明導電性膜1之透明導電層7實施結晶轉化處理。
具體而言，於大氣下對透明導電性膜1實施加熱處理。
加熱處理例如可使用紅外線加熱器、烘箱等實施。
加熱溫度例如為100℃以上，較佳為120℃以上，又，例如為200℃以下，較佳為160℃以下。若加熱溫度為上述範圍內，則可抑制透明樹脂基材3之熱損傷及由透明樹脂基材3產生之雜質，從而可確實地進行結晶轉化。
加熱時間係根據加熱溫度而適當決定，例如為10分鐘以上，較佳為30分鐘以上，又，例如為5小時以下，較佳為3小時以下。
藉此，獲得透明導電層7經結晶化之透明導電性膜1。
透明導電性膜1例如由光學裝置具備。作為光學裝置，例如可列舉圖像顯示裝置等。於圖像顯示裝置(具體而言，具有LCD模組等圖像顯示元件之圖像顯示裝置)具備透明導電性膜1之情形時，透明導電性膜1例如被用作觸控面板用基材。作為觸控面板之形式，可列舉光學方式、超音波方式、靜電電容方式、電阻膜方式等各種方式，尤其適合使用於靜電電容方式之觸控面板。
並且，該透明導電性膜1依序具備透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6、及透明導電層7。密接層6係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層。因此，可提高光學調整層5與透明導電層7之密接性。因此，即便於透明導電性膜1之上表面被摩擦而導致透明導電層7破裂之情形時，透明導電層7亦可藉由密接層6之存在而維持於透明導電性膜1表面。即，可抑制透明導電層7之剝離及脫落。其結果為可抑制因透明導電層7之缺損而導致導電性能之顯著降低(具體而言，表面電阻值之過度上升)。因此，耐擦傷性優異。
又，於密接層6之上表面，矽原子數相對於碳原子數之比(Si/C)為0.50以上。因此，由於矽原子(奈米二氧化矽粒子)充分存在於密接層6之上表面，故而於利用蝕刻液對透明導電層7進行蝕刻時，可抑制蝕刻液對密接層6之蝕刻(尤其是與透明導電層7之下表面接觸之密接層部分之蝕刻)。其結果為可抑制因支持透明導電層7之密接層6之缺損而導致透明導電層7產生龜裂。因此，對透明導電層7之圖案化特性良好。
又，該透明導電性膜1具備透明樹脂基材3、及配置於其上表面之硬塗層4。因此，透明樹脂基材3可由硬塗層4確實地保護。因此，於藉由乾式法(尤其是濺鍍法)於透明樹脂基材3(尤其是作為柔軟基材之COP(Cyclo Olefin Polymer，環烯烴聚合物)膜)之上側形成有透明導電層7時，可抑制對透明樹脂基材3產生損傷。因此，可使透明導電性膜1之外觀良好。進而，由於具備硬塗層4，故而可抑制彎折時之破損或斷裂，而使耐彎曲性優異。
又，於該透明導電性膜1中，較佳為透明樹脂基材3為COP膜。COP膜相較於PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)膜等其他樹脂膜，雙折射率較低，且相位差實質上為零，故而於防止偏光板與觸控面板用膜之消偏光之方面有用。然而，由於COP膜柔軟，故而相較於PET膜等其他樹脂膜，尤其容易產生因擦傷導致之透明導電層7之缺損等。並且，根據該透明導電性膜1，尤其是針對此種透明樹脂基材3為COP膜之情形，可解決因擦傷及圖案化而產生之上述課題，進而亦可解決因透明樹脂基材3之損傷而產生之外觀不良之課題。
＜變化例＞ 於一實施形態中，透明導電性膜1具備配置於透明樹脂基材3之下表面之抗黏連層2，例如雖未圖示，但亦可具備其他功能層代替抗黏連層2。作為功能層，例如可列舉上述硬塗層4等。
又，於一實施形態中，透明導電性膜1具備配置於透明樹脂基材3之下表面之抗黏連層2，例如雖未圖示，但亦可不具備抗黏連層2。即，透明導電性膜1亦可僅具備透明樹脂基材3、硬塗層4、光學調整層5、密接層6及透明導電層7。 [實施例]
以下示出實施例及比較例，對本發明更具體地進行說明。再者，本發明不受實施例及比較例任何限定。又，於以下之記載中使用之調配比率(含有比率)、物性值、參數等具體數值可替代為上述「實施方式」中所記載之與其等對應之調配比率(含有比率)、物性值、參數等相應記載之上限值(定義為「以下」、「未達」之數值)或下限值(定義為「以上」、「超過」之數值)。
實施例1 作為透明樹脂基材，準備降𦯉烯系樹脂膜(COP膜，厚度40 μm，日本ZEON公司製造，「ZEONOR Film」，拉伸斷裂強度76 MPa)。
將具有紫外線硬化性之樹脂組合物溶液(丙烯酸胺基甲酸酯系樹脂組合物，DIC公司製造之「UNIDIC ELS-888」80質量%及「UNIDIC RS-605」20質量%之混合)100質量份、及交聯丙烯酸系粒子(平均粒徑1.8 μm，綜研化學公司製造，「MX-180TA」)0.4質量份進行混合，製備抗黏連組合物溶液。將抗黏連組合物溶液塗佈於透明樹脂基材之下表面，並於80℃下乾燥1分鐘。其後，利用臭氧型高壓水銀燈照射紫外線，而使抗黏連組合物硬化。藉此，形成厚度1.0 μm之抗黏連層。
另一方面，將具有紫外線硬化性之硬塗組合物溶液(丙烯酸系樹脂組合物，AICA工業公司製造，「Z-850-6L」)塗佈於透明樹脂基材之上表面，並於80℃下乾燥1分鐘。其後，利用臭氧型高壓水銀燈照射紫外線，而使硬塗組合物硬化。藉此，形成厚度1.0 μm之硬塗層。
繼而，於硬塗層之上表面，將具有紫外線硬化性之光學調整組合物溶液(含有氧化鋯粒子，荒川化學工業公司製造，「Opstar KZ6955」)塗佈於硬塗層之上表面，並於60℃下乾燥1分鐘。其後，利用臭氧型高壓水銀燈照射紫外線，而使光學調整組合物硬化。藉此，形成厚度25 nm、折射率1.68之光學調整層。
繼而，作為具有紫外線硬化性之密接組合物，準備含有奈米二氧化矽粒子(平均一次粒徑10 nm)60質量份、丙烯酸系樹脂40質量份、及溶劑(PGME)之組合物溶液(荒川化學工業公司製造之「Opstar Z7549」)。將密接組合物溶液塗佈於光學調整層之上表面，並於60℃下乾燥1分鐘。其後，利用臭氧型高壓水銀燈照射紫外線，而使密接組合物硬化。藉此，形成厚度40 nm之密接層。
繼而，於密接層之上表面，藉由DC濺鍍形成厚度為26 nm之非晶質ITO層(透明導電層)。具體而言，於導入有氬氣98%及氧氣2%之氣壓0.4 Pa之真空環境下，濺鍍包含80質量%之氧化銦及20質量%之氧化錫之燒結體之ITO靶。再者，透明導電層之表面電阻值為340 Ω/□。
藉此，製造包含抗黏連層/透明樹脂基材/硬塗層/光學調整層/密接層/透明導電層之透明導電性膜。
實施例2 將密接組合物之組成變更為表1所記載之組成，除此以外，以與實施例1相同之方式製造透明導電性膜。
比較例1～3 將密接組合物之組成變更為表1所記載之組成，除此以外，以與實施例1相同之方式製造透明導電性膜。
比較例4 未設置密接層，除此以外，以與實施例1相同之方式製造透明導電性膜。
比較例5 未設置硬塗層，除此以外，以與實施例1相同之方式製作透明導電性膜。
(密接層之元素比率之測定) 針對形成有密接層之時點之中間膜(抗黏連層/透明樹脂基材/硬塗層/光學調整層/密接層)之密接層表面，藉由X射線光電子分光法(ESCA)實施表面元素分析。
具體而言，於對中間膜之密接層藉由Ar離子蝕刻實施清潔(SiO2 換算約：1 nm)後，藉由廣角掃描進行測定，藉此實施定性分析。繼而，針對C、N、O、Si元素實施窄角掃描測定，算出元素比率(atomic%)。測定條件如下所述。
裝置：ULVAC-PHI公司製造，「Quantum 2000」 X射線源：單色化Al Kα X射線設定：100 μm(15 kV、25 W) 光電子掠出角：45度 中和條件：中和槍與Ar離子槍(中和模式)之併用 Ar離子槍之加速電壓：1 kV Ar離子槍之光柵尺寸：2 mm×2 mm Ar離子槍之蝕刻速度：以SiO2 換算計約為2 nm/min 將C元素及Si元素之含有比率(atomic%)、該等之比示於表1。
(耐擦傷性) 將產業用刮擦器(CONTEC公司製造，「Anticon，Gold Sorb」)於11 mm之範圍內以成為400 g之負載之方式壓抵於各實施例及各比較例之透明導電性膜之透明導電層表面，並於長度10 cm之範圍內使該刮擦器滑動20次。其後，以於與滑動方向正交之正交方向上進行測定之方式將4探針式探針配置於透明導電層，測定滑動後之透明導電性膜之表面電阻值R20 。又，將滑動前之該部位之表面電阻值設為R0 。
將表面電阻值之變化率R20 /R0 未達1.20之情形評價為○，將1.20以上之情形評價為×。將結果示於表1。
(圖案化特性) 以1 cm之間隔將市售之黏著帶(寬度1 cm)以條紋狀貼附於各實施例及各比較例之透明導電性膜之透明導電層表面，並使用50℃之10 wt%鹽酸對透明導電層(ITO層)進行蝕刻。繼而，將黏著帶自透明導電層剝離，利用顯微鏡(倍率：20倍)對該露出之透明導電層(圖案部)之表面進行觀察。
將未於透明導電層之表面確認到龜裂產生之情形評價為○，將確認到龜裂產生之情形評價為×。將結果示於表1。
(外觀) 利用肉眼對各實施例及各比較例之透明導電性膜進行觀察。
將未於透明導電性膜中確認到製造時所產生之損傷之情形評價為○，將確認到損傷之情形評價為×。將結果示於表1。
(耐彎曲性) 將透明導電性膜切斷為寬度50 mm×長度100 mm，並以抗黏連層成為內側之方式對折，利用黏著帶將膜之長度方向兩端部貼合，設為樣品10。
於將圓盤狀砝碼11(直徑50 mm、重量500 g)於樣品10之上表面(寬度50 mm×長度50 mm)靜置10秒後，對樣品10之彎折部12進行觀察(參照圖3)。
將彎折部未產生斷裂之情形評價為○，將彎折部產生斷裂而膜分裂之情形評價為×。將結果示於表1。
[表1]
再者，上述發明係作為本發明之例示之實施形態而提供，其僅為例示，而不作限定性地解釋。對於該技術領域之當事人而言明確之本發明之變化例包含於下述申請專利範圍中。 [產業上之可利用性]
本發明之透明導電性膜可應用於各種工業製品，例如可適宜用於圖像顯示裝置所具備之觸控面板用基材等。
1‧‧‧透明導電性膜
1a‧‧‧圖案化透明導電性膜
2‧‧‧抗黏連層
3‧‧‧透明樹脂基材
4‧‧‧硬塗層
5‧‧‧光學調整層
6‧‧‧密接層
7‧‧‧透明導電層
8‧‧‧圖案部
9‧‧‧非圖案部
10‧‧‧樣品
11‧‧‧圓盤狀砝碼
12‧‧‧彎折部
圖1表示本發明之透明導電性膜之一實施形態之剖視圖。 圖2表示圖1所示之透明導電性膜經圖案化之態樣之剖視圖。 圖3表示實施例中之耐彎曲性試驗之模式圖。

Claims (4)

  1. 一種透明導電性膜，其特徵在於：依序具備透明樹脂基材、硬塗層、光學調整層、密接層、及透明導電層， 上述密接層係含有奈米二氧化矽粒子之樹脂層， 於上述密接層之上述透明導電層側之表面，矽原子數相對於碳原子數之比為0.50以上。
  2. 如請求項1之透明導電性膜，其中上述矽原子數相對於碳原子數之比為1.00以上。
  3. 如請求項1或2之透明導電性膜，其中上述密接層之厚度為10 nm以上且100 nm以下。
  4. 如請求項1或2之透明導電性膜，其中上述透明樹脂基材為環烯烴聚合物膜。
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