JP6611471B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Description
透明導電性フィルム1は、所定の厚みを有するフィルム形状(シート形状を含む)を有し、厚み方向と直交する所定方向(面方向)に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。透明導電性フィルム1は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材などの一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、透明導電性フィルム1は、画像表示装置などを作製するための部品であり、LCDモジュールなどの画像表示素子を含まず、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
透明基材2は、透明導電性フィルム1の最下層であって、透明導電性フィルム1の機械強度を確保する基材である。透明基材2は、透明導電層6を、屈折率調整層3、密着層4および光学調整層5とともに、支持している。
屈折率調整層3は、後述する光学調整層5とともに、透明導電層6を後工程で配線パターンに形成した後に、パターン部と非パターン部の相違が認識されないように(すなわち、配線パターンの視認を抑制するように)、透明導電性フィルム1の屈折率を調整する層である。また、屈折率調整層3は、透明導電層6の上面(すなわち、透明導電性フィルム1の表面)に擦り傷を生じにくくする(優れた耐擦傷性を得る)ための、擦傷保護層でもある。
密着層4は、屈折率調整層3および後述する光学調整層5に密着し、屈折率調整層3と、光学調整層5とを強固に結合する層である。密着層4の存在により、平滑な上面を有する屈折率調整層3を備える場合であっても、85℃85%の環境暴露後の剥離を抑制できる透明導電性フィルム1を得ることができる。
光学調整層5は、屈折率調整層3とともに、透明導電層6における配線パターンの視認を抑制しつつ、透明導電性フィルム1に優れた透明性を確保するために、透明導電性フィルム1の光学物性(例えば、屈折率)を調整する層である。
透明導電層6は、後工程で配線パターンに形成して、パターン部を形成するための導電層である。
を含む複合酸化物であればよく、これら以外の追加成分を含んでもよい。追加成分として
は、例えば、In、Sn以外の金属元素が挙げられ、具体的には、Zn、Ga、Sb、T
i、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、
Cr、Gaなどが挙げられる。
次いで、透明導電性フィルム1を製造する方法を説明する。
図1の実施形態では、透明導電性フィルム1は、透明基材2と、屈折率調整層3と、密着層4と、光学調整層5と、透明導電層6とを備えているが、例えば、図2に示すように、透明導電性フィルム1は、透明基材2と、屈折率調整層3と、密着層4と、透明導電層6とから構成することもできる。
(透明基材)
透明基材として、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(三菱樹脂社製、商品名「ダイアホイル」、厚み100μm)を用いた。
酸化ジルコニウム(ZrO2)粒子(平均粒径20nm)をメチルエチルケトンに分散した分散液と紫外線硬化型アクリル樹脂とを混合し、固形分濃度が5質量%になるようにメチルエチルケトンで希釈して、紫外線硬化型樹脂組成物の希釈液を調製した。なお、前記紫外線硬化型樹脂組成物は、紫外線硬化型アクリル樹脂と酸化ジルコニウム粒子の合計を100質量%とした場合、その組成が紫外線硬化型アクリル樹脂25質量%、酸化ジルコニウム粒子75質量%となるように調整した。
次いで、Arを導入した気圧0.3Paの真空雰囲気に、O2を導入しながら、下記の条件にてスパッタリングを実施して、屈折率調整層の上面に密着層を形成した。
ターゲット: Si(三井金属鉱業社製)
ガス流量比: Ar:O2=100:0.1、
なお、密着層の形成において、PETフィルムの下面(屈折率調整層が形成された面とは反対側の面)を、−5℃の成膜ロールに接触させて、PETフィルムを冷却しながら実施した。
次いで、Arを導入した気圧0.2Paの真空雰囲気に、O2を導入しながら、下記の条件にてスパッタリングを実施して、密着層の上面に光学調整層を形成した。
ターゲット: Si(三井金属鉱業社製)
ガス流量比: Ar:O2=100:41
得られた光学調整層は、厚み14nmのSiO2層であった。
下記の条件にてスパッタリングを実施して、光学調整層の上面に、厚み15nmのインジウムスズ酸化物層からなる第1透明導電層を形成した。
ガス比:ArおよびO2(流量比 Ar:O2=99:1)
電源: 直流(DC)電源
ターゲット: 酸化スズ(10質量%)と酸化インジウム(90質量%)との焼結体
続いて、下記の条件にてスパッタリングを実施して、第1透明導電層の上面に、厚み7nmのインジウムスズ酸化物層からなる第2透明導電層を形成した。
ガス比: ArおよびO2(流量比 Ar:O2=99:1)
電源: 直流(DC)電源
ターゲット: 酸化スズ(3質量%)と酸化インジウム(97質量%)との焼結体
ガス流量比: Ar:O2=99:1
このようにして、第1透明導電層および第2透明導電層の積層体からなる非晶質ITO層(22nm)を光学調整層の上面に形成した。
次いで、非晶質ITO層が形成されたフィルムを、140℃のオーブン内で60分加熱処理して、透明導電層として結晶質ITO層(厚み22nm)を形成した。加熱処理した透明導電層は、20℃の塩酸(濃度5質量%)に15分間浸漬した後、水洗・乾燥し、15mm程度の間の端子間抵抗を測定し、ITO層が結晶質であることを確認した。これにより、実施例1の透明導電性フィルムを製造した(図1参照)。
屈折率調整層の形成において、紫外線硬化型樹脂組成物の組成が、紫外線硬化型アクリル樹脂22質量%、酸化ジルコニウム粒子78質量%となるように調整し、上面近傍の炭素原子に対するジルコニウム原子の比(Zr/C)が0.04になるように調整した以外は、実施例1と同様にして、屈折率調整層(屈折率1.67)を形成した。
密着層の形成において、O2を導入せずに、かつ、密着層の厚みを3nmとした以外は、実施例1と同様にして、密着層(Si2p軌道の結合エネルギーは101.6eV)を形成した。
密着層の形成において、O2を導入せずに、かつ、密着層の厚みを10nmとなるように形成したこと以外は、実施例1と同様にして、密着層(Si2p軌道の結合エネルギーは98.9eV)を形成した。
密着層の形成において、ArとO2との流量比をAr:O2=100:25にし、かつ、密着層の厚みを10nmとしたこと以外は、実施例1と同様にして、密着層(Si2p軌道の結合エネルギーは103.1eV)を形成した。
屈折率調整層の形成において、屈折率調整層の組成が、紫外線硬化型アクリル樹脂15質量%、酸化ジルコニウム粒子85質量%となるように調整し、上面近傍の炭素原子に対するジルコニウム原子の比(Zr/C)が0.09になるように調整した。また、屈折率調整層の厚みを1.1μmとなるように変更した。これらの変更以外は、実施例1と同様にして、屈折率調整層(屈折率層1.75)を形成した。
密着層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして、比較例2の透明導電性フィルムを製造した。
屈折率調整層、密着層、光学調整層および透明導電層の厚みは、透過型電子顕微鏡(日立製作所製、「H−7650」)を用いて断面観察により測定した。透明基材の厚みは、膜厚計(Peacock社製 デジタルダイアルゲージDG−205)を用いて測定した。結果を表1に示す。
屈折率は、屈折率調整層、密着層または光学調整層を形成した後に、それぞれ、高速分光エリプソメーター(J.A.Woollam社製、M−2000DI)を用いて、測定試料からの反射光の偏光状態の変化を測定し、取得したデータを解析ソフトWVASE32で計算することにより求めた。なお、本明細書の屈折率の数値は、波長550nmにおける屈折率である。結果を表1に示す。
透明基材・屈折率調整層積層体に対して、X線光電子分光法(ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis、測定装置:「Quantum2000」、アルバック・ファイ社製)を用いて、屈折率調整層の上面を厚さ1nmほど、表面汚染の除去のために、エッチングした。続いて、そのエッチング後の上面に対してC原子、O原子およびZr原子の元素比率(atomic%)を測定して、上面近傍領域(厚み0〜10nm)におけるC原子数に対するZr原子数の比を求めた。結果を表1に示す。
実施例1〜3、比較例1においては、各例の透明導電性フィルムに対して、下記の条件にてX線光電子分光法(測定装置は上記と同一)を実施して、デプスプロファイルを取得し、密着層(密着層の終端部から1nm上側領域)におけるSi2p軌道の結合エネルギーを求めた。
X Ray setting:200μmφ、15kV、30W
光電子取り出し角:試料表面に対して45°
帯電中和条件:電子中和銃とArイオン銃(中和モード)の併用
結合エネルギー:C1sスペクトルのC−C結合由来のピークを285.0eVに補正(最表面のみ)
Arイオン銃の加速電圧:1kV
Arイオン銃のエッチング速度:2nm/分(SiO2換算)
実施例4、5においては、透明基材・屈折率調整層積層体の屈折率調整層の上に密着層を形成した密着層積層フィルムを準備し、密着層の最表面を2nmエッチングして表面汚染を除去した後、X線光電子分光法(測定装置は上記と同一)によりSi2p軌道の結合エネルギーを求めた。結果を表1に示す。
透明導電層の表面抵抗値をJIS K 7194(1994年)に準じて四端子法を用いて測定した。また、表面抵抗値と透明導電層の厚み(cm換算)とを乗じた値を比抵抗値とした。結果を表1に示す。
透明導電性フィルムを85℃85%の加湿環境下に240時間暴露した後、JIS K5400に準じて、碁盤目剥離試験(各マス1mm□、合計100マス)を実施し、下記の基準にて密着性を評価した。
剥がれが0マスであった場合を○と評価した。
剥がれが1マス以上10マス以下であった場合を△と評価した。
剥がれが11マス以上であった場合を×と評価した。
スガ試験機社製ヘーズメーター(形式:HGM−2DP)を用いて、透明導電性フィルムの全光線透過率を測定した。
全光線透過率が90%以上であった場合を○と評価した。
全光線透過率が75%以上90%未満であった場合を△と評価した。
全光線透過率が75%未満であった場合を×と評価した。
結果を表1に示す。
2 透明基材
3 屈折率調整層
4 密着層
5 光学調整層
6 透明導電層
Claims (7)
- 透明基材と、樹脂および無機粒子を含有する屈折率調整層と、無機原子を含有する密着層と、透明導電層とを厚み方向に順に備え、
前記密着層は、前記屈折率調整層と接触しており、
前記屈折率調整層の、前記密着層と接触する側の界面近傍領域における、炭素原子数に対する無機原子数の比が0.05未満であり、
前記透明導電層の表面抵抗値が200Ω/□未満であることを特徴とする、透明導電性フィルム。 - 前記密着層が、非化学量論組成の無機化合物を含有することを特徴とする、請求項1に記載の透明導電性フィルム。
- 前記非化学量論組成の無機化合物が、非化学量論組成のケイ素化合物であることを特徴とする、請求項2に記載の透明導電性フィルム。
- 前記密着層は、ケイ素原子を含有し、
X線光電子分光法により求められるSi2p軌道の結合エネルギーが、99.0eV以上103.0eV未満である領域を含むことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。 - 前記密着層と前記透明導電層との間に、無機酸化物を含有する光学調整層をさらに備えることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の表面抵抗値が、170Ω/□未満であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の比抵抗値が、3.7×10−4Ω・cm以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の透明導電性フィルム。
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